N—叔丁基—a—苯基硝酮的合成及表征
电子顺磁共振的研究对象
—— 自由基（Free radical）
含有未成对电子的原子、原子团、分子或离 子且能独立存在的物质。
如：·CH2OH radical ESR spectra
X-Bnad ESR spectrum in methanol at 299K
二苯基苦基肼基（DPPH) Diphenyl Picryl Hydrazyl
——掺杂材料的ESR研究
Mn 掺 杂 II-IV 族 化 合 物 是 典 型 的 稀 磁 半 导 体 （DMS）材料，掺杂离子影响材料的光、电性质。 DMS的制备是通过常规半导体材料掺杂各种磁性或 顺磁性粒子而得到的，其掺杂质量的高低直接影响 材料的特性。如何判定掺杂结果与掺杂质量，可以 很方便地利用ESR来检测和判定。
截止时间：2010年7月10日前, 逾期不收。 jfchen@
能级交错是指电子层数较大的某些轨道的能量反低于电子 层数较小的某些轨道能量的现象。如4s反而比3d的能量小，填 充电子时应先充满4s而后才填入3d轨道。例如：过渡元素钪的 外层电子排布为4s23d1，失去电子时，按能级交错应先失去3d 电子，成为4s23d0，而从原子光谱实验得知，却是先失4s上的 电子成为4s13d1。
—— 半导体中的空穴或电子
可用EPR来作定量研究。
—— 晶格缺陷
如：V心：The positive-ion vacancy (V center)
α-硝基酮的合成
α-硝基酮的合成赵昌燕;张向阳;徐中轩;陈元伟【摘要】醛与硝基烷烃发生Henry反应合成了硝基仲醇(2);2经氧化制得α-硝基酮,总收率72%～93%,其结构经1H NMR和MS表征.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2009(017)001【总页数】3页(P125-127)【关键词】α-硝基酮;硝基仲醇;Henry反应;合成【作者】赵昌燕;张向阳;徐中轩;陈元伟【作者单位】中国科学院,成都有机化学研究所,不对称合成与手性技术四川省重点实验室,四川,成都,610041;中国科学院,研究生院,北京,100049;中国科学院,成都有机化学研究所,不对称合成与手性技术四川省重点实验室,四川,成都,610041;中国科学院,研究生院,北京,100049;中国科学院,成都有机化学研究所,不对称合成与手性技术四川省重点实验室,四川,成都,610041;中国科学院,研究生院,北京,100049;中国科学院,成都有机化学研究所,不对称合成与手性技术四川省重点实验室,四川,成都,610041【正文语种】中文【中图分类】O623.54α-硝基酮是非常重要的有机合成中间体［1］，以它们为起始原料可用来制备各种合成砌块，如硝基环己烯［2］，ω-硝基醇和螺缩醛，β-硝基醇［3］，β -氨基醇，ω -氨基酸［4］，α -羟基酮，硝酮［5］等。
α -硝基酮的制备方法［6～10］较多，但一般都以乙酸烯醇酯为原料。
本文通过醛(1a～1i)与硝基甲烷(或硝基乙烷)之间的Henry反应合成了硝基仲醇(2a～2i，或3a，3h)；2(或3)经氧化制得α-硝基酮(4a～4i，或 5a，5h)，总收率72% ～ 93%，其结构经1 H NMR和MS表征。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Brucker 300型核磁共振仪(CDCl3为溶剂，TMS为内标)；P-SIMS-Gly型傅立叶变换离子回旋共振高分辨质谱仪。
所用试剂均为市售化学纯或分析纯。
两种漆酶处理对思茅松边材自由基的影响
活性 氧 （ Ｏ ）自由基 是 一 大类 自由基 的总 称 ， ＲＳ
但 由于其 活性 大 ， 在 极性 水相 条 件 下 ， 易 检 测 。 并 不 本 研究采 用 Ｃ ｏ ２ ０ ） 们的 Ｒ Ｓ自由基 检测方 法 ， ａ（０５ ¨ Ｏ
采用 自旋捕捉剂 Ｐ Ｎ进行捕 捉 ， 乙酸乙酯萃取 Ｂ 用
～
６０ ， ． ） 温度 （０～ ０ ℃ ， 间为 ｌ 、 ｈ ３ｈ 酶用量分别为 １ ／ 、０ｕ ｇ ３ ／ ， ３ ８） 时 ２ ． ， ｈ ０ ｕｇ ２ ／ 、０ｕ ｇ 并测定处理后 木材的活性氧 自由基（ Ｏ ） Ｒ Ｓ
浓度。结果表 明， 漆酶处理后思茅松边材 Ｒ Ｓ浓度 显著提高 ；Ｈ值 、 Ｏ ｐ 温度、 处理 时间和酶用量对 Ｒ Ｓ浓度 变化均有 影响 ， Ｏ 本试 验条件 下两种漆酶处理 思茅松 木材 的最 佳工 艺条件 为 ｐ ３ ０ ５ ￣ ２ｈ２ ／ 。 Ｈ ． 、０Ｃ， ，０ｕ ｇ
２ ０ Ｓ ｉ ｅｈ Ｅ ｇｇ ０ ６ ｃ．Ｔ ｃ ． ｎｎ ．
轻 工 技 术
两 种 漆 酶处 理 对 思茅 松 边 材 自由基 的影 响
曹永建 ＇ 段 新 芳 曹远 林 朱 家琪 周冠武 张双保
（ 中国林业科学院木材工业研究所 北京 １ ０ １ 中国科 学院生 物物理研究所 北京 １００ ； 京林业大学’ 北京 １０ ８ ） ， ０ ９； ０ ， ０ １ １北 ， ０ ０ ３
通讯作 者简介 ： 新芳 ，— ａｌ ｘ ｕ ｎ ａ．ｃ ｅ 。 段 Ｅ ｍ ｉ： ｆ ａ ＠ｃｒａ．ｌ ｄ ｌ
维普资讯
１ ９期
１ ２ 方法 ．
板 。Ｈｕｅｍ ｎ ｔ 、 ｅ ｙ 、 ｉ ａｉ 朱 家 琪 ］ ｔｒａｎ Ｆｌ 【 Ｖｉ ｒ 、 ｔ ５ ］ ｂ ｋ 【 。
叔丁基苯的合成与应用
叔丁基苯 的合成大多采用傅 一克烷基化反应 。
常 见的烷基 化 试剂 有 ： 丁醇 、 丁 基 氯 和异 丁烯 ； 叔 叔
催化剂常选择无水三氯化铝、 元水三氯化铁等 Ｌｗｓ ｅｉ 酸。叔丁基苯的合成主要以叔丁醇和苯为原料， 在 无水 ＡＣ， １Ｉ为催 化剂 的催化下制备¨ ， Ｊ也可以利用
理后可提高催化活性， 不经焙烧或焙烧后的催化剂 放置在空气中较长时间后都会失去催化活性 。
１２ ２ 质子酸 离子液体催化合成叔丁基苯 ．．
异丁烯与苯反应 制得 。前者催化剂用量必须 大 ｊ
于 １ ｏ 以叔醇 １ ｏ 计） 收率最高为 ６％。但 大 ｏ （ ｔｌ ｍｌ ， ２ 量催化剂在反应 中与原料叔丁醇作用 ， 生成不溶 于 有机层混合物 （ 红油） 不仅反应搅拌 困难 ， ， 在反应 完成时 ， 催化剂溶于稀酸而剧烈放热， 给操作带来不
催 化剂相 同之 处是 ， 水三 氯 化 铁也 具 有很 强 的吸 无
香料和农药等精细化工中间体 ， 是合成香料铃兰醛 、
农药 Ｎ Ｃ一１９ 哒螨 酮 ） 抗 组胺 药物 类 药物 安其 敏 ２（ 、
等精细化工产品的主要原料 ； 除用于有机合成原料
之外 ， 用作 溶剂 和色 谱 分 析标 准物 质 及 聚合 物 交 也 联剂 。从 ５ Ｏ年代 起 ， 国外对 叔丁基 苯 的合 成开始 了 深层 次 的研究 ， 叔 丁基 苯仍 是 目前 国 内市场 上 短 但 缺的化工 原料 。
用质子酸离子液体代替传统催化剂催化苯和叔 丁醇反应合成叔丁基苯是 目前效果较好的催化剂之
一
８ Ｊ
。
质子酸离子液体作为一种新型 的烷基化反
应的溶剂和催化剂 ， 具有低蒸汽压 、 对环境友好、 高
一氧化氮对果蔬保鲜机理的探索进展
一氧化氮对果蔬保鲜机理的探索进展周春丽;吕玲琴;苏虎;李玉萍【摘要】因NO研究的广泛性以及在保鲜作用中备受关注,从NO的物理化学特性,植物体中NO的来源着手,阐述NO对蔬果保鲜的作用机理及其研究进展,同时展望NO的研究方向.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2012(033)001【总页数】6页(P217-222)【关键词】一氧化氮;果蔬;保鲜;作用机理【作者】周春丽;吕玲琴;苏虎;李玉萍【作者单位】江西科技师范学院生命科学学院,江西南昌330013;江西科技师范学院生命科学学院,江西南昌330013;江西科技师范学院生命科学学院,江西南昌330013;江西科技师范学院生命科学学院,江西南昌330013【正文语种】中文长期以来，人们只知道NO是一种环境污染物,污染空气，形成酸雨，破坏臭氧层,对人类的危害引起全球的关注。
而在生物活性分子一氧化氮于1987年被Palmer 等用化学发光方法证实其本质是NO[1-2]后。
NO受到人们高度重视，成为研究的热点。
1992年被Science评为“年度明星分子”[3]。
而在1998年，Furchgott、Ignarro和Murad也对NO作了相应的研究，并获得了当年的诺贝尔生理学和医学奖。
NO也是植物体中普遍存在的关键信号分子，参与植物细胞的多种生理过程。
其在园艺产品保鲜作用也陆续展开研究。
如：Leshem和Wills[4]首次报道NO对草莓果实成熟和衰老影响和控制作用，NO与植物细胞中的脂氧合酶[5]、漆酶[6]、过氧化氢酶[7]、抗坏血酸氧化酶[8]的反应，从而影响植物细胞的成熟与衰老。
截止到2010年，气调保鲜仍然是蔬菜保鲜的主要方式，NO用于气调保鲜是近年来农产品贮藏保鲜的一个研究热点，近来，有学者用SNP（硝普钠）研究了对蒜苔和马铃薯保鲜效果的影响[9-10]，并观察其保鲜效果。
但NO对果蔬类具体的作用机理，迄今还少有更系统、更完整的研究。
叔丁基苯的合成和应用
专题 论述
叔丁 基苯硇合成和应用
格林 生物科技 股份 有 限公 司 浙 江 工业 大学 药学 院 胡建 良
［ 摘 要 ］ 丁基 苯是合 成精细化 工产 品的主要原料 ， 叔 本文探讨 了 丁基苯 的生产方法和应 用方向 ， 生产过程 中催化 剂的类型和 叔 对 特点进行 了分析 ， 介绍 了叔丁基苯的主要应用 ， 对未来生产 中的需求和研究方向进行 了探 讨。 ［ 关键词 ］ 丁基苯 化工原料 有机 合成 叔 Ｔ ｒ ｂ ｔ ｂ ｎｅｅ 叔丁基 苯） ｅ — ｕ ｌ ｚｎ （ ｔ ｙｅ 广泛地应用 于精 细化工产品和其 中间 体 的合成 中， 是重要 的医药 、 香料 和农药等精 细化工 中间体 ， 是合成香 料铃兰醛 、 抗组胺药物类药 物安 其敏等精细化工 产品的主要原料 ； 但是 叔 丁基苯仍是 当前 国内市场上 短缺的化工原料 。中国仅有少数厂家进 行小规模 的生产 ， 丁基苯产量较少 ， 叔 满足不 了国内的需求 。 以， 所 对叔 丁基苯生产工艺 的改进 、催化 剂种 类和烷基化试剂 选择 的研究对 国内 叔 丁基苯 的开发和生产有重要价值 。 １叔丁基苯的合成研究 ． １１ ． 叔丁基苯合成的现有工艺 叔丁基苯的合成大多是应用傅 一克烷基化反应 。常见 的烷基化试 剂有 ： 叔丁基氯 、 叔丁醇和异丁烯 ； 催化 剂通常选择无水 三氯化 铝 、 无水 三氯化铁等 Ｌ ｗｓ ｅ ｉ 酸。叔丁基苯的合成主要以叔丁醇和苯为原料 ， 在无 水 ＡＣ， １１为催化剂 的催化下制＿ 也 能应用 异丁烯和苯反应制得ｆ 】 １ ， ２ １ 。前者 催化剂用量必须 大于 ｌ ｏ（ ｍｌ 以叔 醇 １ ｏ 计）收率最 高为 ６ ％。但 是大 ｍｌ ， ２ 量催化剂在反应 中与原料叔丁醇作用 ，生成 不溶于有机 层混合物 （ 红 油）不仅 反应搅拌 困难 ， ， 在反应 完成 时 ， 催化 剂溶 于稀 酸而剧 烈放热 ， 给操作带来 不便 ， 且催 化剂消耗量 大 ， 生产 成本高 ； 后者 原料异 丁烯储 运困难 ， 对生产设备要 求较高 ， 且容易发生二烷基化等副反应。 如果将 原料 叔丁醇转化为叔氯丁烷 ， 再经无 水 ＡＣ， １１ 催化合成叔 丁 基 苯。虽 能减少 了催化 剂用量 ， 提高 了产率 ， 是这个反应要先 以叔 丁 但 醇、 盐酸为原 料制备叔氯 丁烷 ， 同时会产生大量 副产物氯化 氢 ， 且两步 生产 工艺 比一步 生产有更 高的成本。 据文献报道 ， 用无水 三氯化铁催化 合成叔 丁基 苯， 产物 收率更 高 。但是和无水 三氯 化铝作为催化剂相 同 之 处是 ， 无水 三氯化铁也有 很强 的吸水 性 ， 和空气 接触会 吸潮 水解 ， 且 容易结块 ， 同时反应完成后仍 需进 行水解处理 ， 催化 剂消耗较大 。液体 无机酸催化剂也是合成叔 丁基 苯的重要催化剂 ，而以液体酸为催化剂 存在设备腐蚀严重 、 后处理 困难 、 副反应多 、 环境污染严 重 、 催化剂 的化学反应过程 ２２制备农药 哒螨酮 ． Ｎ 一２ （ Ｃ １９ 哒螨酮） 是有机合成的新型杀虫杀螨剂 。 国内外 药效 表明 ，
植物油成分的测定方法
第六部分综述植物油成分测定的研究进展1.前言近年来，人们对其每天食用的植物油的关注越来越多。
其中含有大量不饱和脂肪酸的植物油最受人们青睐，因为植物油中绝大部分的多不饱和脂肪酸都是人类身体所必需的[1]。
然而，因为其高含量的不饱和化合物，这些植物油在原料采集、生产和运输储存过程中易受到脂质变化和其他成分（如甾醇、维生素E等）的影响[2]。
而上述的变化会导致食物颜色、味道和气味的改变，并减少其营养价值，因为其会促使生物前体、维生素A和E活性的丧失，且生成的新自由基会显示致癌特性增加人健康风险[3]。
植物油存在的另一个相关问题是如何鉴定植物油的原产地、纯度以及掺假[4~6]。
现今，人们越来越关注自己所使用的产品的质量特别是食品相关产品。
这就是为什么越来越多人把关心的重点放在了食品质量的控制和分析上，其中当然也包括我们所讲的植物油。
近代分析化学的巨大进步使得我们能够越来越多地开发新方法，这些新方法减少了个体分析的时间，降低了检测限并提高了方法的可重复性。
关于以上并基于对最近文献的综述，本文提出了与植物油相关分析方法的新方向。
2.植物油分析进展目前我们测定的植物油分成分主要包括天然存在于油中的物质，其可以告知我们植物油的质量、来源和营养价值（脂肪酸、酚类化合物、生育酚及固醇等含量）[7]，有目的地添加到油以改变它性质的物质（例如合成抗氧化剂[8]）以及在油发生变化时我们不希望出现的一些化合物[9]（反式异构体、饱和化合物、挥发性物质的氧化产物以及萃取过程后溶剂的残留）。
下面我们将讨论在植物油中分析的不同类别的化合物。
由于植物油的基质较复杂，不同的分析技术被用于其鉴别以及定量; 然而，其中最普遍使用的技术是高压液相色谱法（HPLC）和高分辨率气相色谱（HRGC）。
这些技术能够定性鉴定和定量分析植物油中的脂肪酸、甘油三酯、甾醇、维生素E和其他碳氢化合物。
而毛细管色谱柱的应用更是显着提高了分析方法的分辨率，灵敏度和准确性，并且缩短了样品的分析时间。
低饱和复配植物油的热稳定性及其煎炸性能
低饱和复配植物油的热稳定性及其煎炸性能张阳; 范柳萍【期刊名称】《《食品与发酵工业》》【年(卷),期】2019(045)016【总页数】7页(P75-81)【关键词】复配油; 热稳定性; 煎炸; 电子自旋共振【作者】张阳; 范柳萍【作者单位】江南大学食品学院江苏无锡 214122【正文语种】中文煎炸是一种常用的食品加工方式，它可以赋予食品独特的口感和风味，从而使得煎炸食品受到消费者的普遍青睐[1-2]。
煎炸过程需要持久的高温条件，油脂经过反复油炸使用后，品质劣变严重，理想的煎炸用油应具有热稳定性好、价格合理、脂肪酸组成有利于健康等特点，但单一油脂并不能完全满足这些特点[3]，将不同的油脂进行适当比例的复配，能够非常有效地提高油脂的热稳定性[4-6]。
电子自旋共振(electron spin resonance, ESR)也称电子顺磁共振，可以直接有效地检测自由基，灵敏度高，能够直接检测并不破坏样品[7]，被广泛应用于脂质氧化[8-11]、食品辐射[12]、抗氧化[13]和食品加工[14]等领域。
利用ESR原位在线加热检测技术，可以实时检测复配油在高温下自由基的增长情况，从自由基生成的角度去考察不同复配油的热稳定性。
目前，对于ESR在油脂方面的应用主要集中在油脂氧化稳定性的研究和货架期的预测[15-17]，而利用ESR原位在线高温加热检测技术探究油脂热稳定性的报道较少。
本文通过{5,5}单纯形重心设计方法对单一植物油进行复配，联合氧化稳定仪和电子自旋共振技术分别从氧化稳定性指数和自由基生成角度对复配油的热稳定性进行考察和研究，并通过实际油炸实验对复配油进行考察和验证，筛选出具有良好煎炸稳定性、价格合理、饱和度较低的复配油，为复配煎炸油的研究和开发提供一定的参考。
1 材料与方法1.1 材料与试剂菜籽油、大豆油、玉米油，中粮油脂有限公司；花生油，无锡德合食品科技有限公司；米糠油，江苏欣盛植物油脂有限公司；高油酸花生油，金胜粮油实业有限公司，以上原料油均未添加抗氧化剂。
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N—叔丁基—a—苯基硝酮的合成及表征
目的研究优化N-叔丁基-a-苯基硝酮的合成方法。
方法采用羰基化合物与胺脱水的方法，以苯甲醛，叔丁胺、氯过氧苯甲酸等为原料合成目标产物N-叔丁基-a-苯基硝酮（TM），通过熔点测定、核磁及质谱分析表征其化学结构，研究了不同溶剂、不同原料、不同反应摩尔比对转化率和纯度的影响。
结果获得最优化的合成路线和处理方法，产物结构鉴定与N-叔丁基-a-苯基硝酮（TM）一致，纯度大于98%。
结论采用此种合成方法成本低、纯度高，经济可行。
标签：硝酮；N-叔丁基-a-苯基硝酮；合成；核磁；质谱
硝酮类化合物由于其特殊的化学结构已成为构建分子骨架的重要化合物，是合成含氮、氧杂环化合物吡咯烷、哌啶、吡咯啉士啶、异嗯唑啉等一系列化合物的中间体，广泛应用于制药、化工、农药、自旋补集技术等领域，具有重要的应用价值。
目前，对于硝酮类化合物的合成主要有以下几种方法。
（1）N，N-二取代羟胺氧化法，缺点：原料转化率低，产物收率低；（2）肟与卤代烃的反应，该种合成方法得到的往往是硝酮和肟醚的混合物，缺点：收率较低，难分离；（3）噁丫丙因重排法，生成酰胺等副产物多；（4）N-烷基羟胺与羰基化合物的反应，该法是目前合成硝酮最常用的方法，但该反应为可逆反应，在不同的条件下，所得硝酮的收率和质量不同，并且产物易于分解和聚合；（5）N-甲羟胺硫酸盐和芳香族羰基化合物等。
本研究在总结经验和查阅文献的基础上，通过对比不同的合成方法和特定化合物的特性，设计从羰基化合物苯甲醛出发，合成了一种硝酮类化合物N-叔丁基-a-苯基硝酮。
同时对中间体和目标产物进行了纯度测定和结构表征。
并讨论了溶剂、原料反应摩尔比对反应体系及产物纯度和收率的影响。
得出了最适宜的溶剂及最优化的反应配比，得到了高纯度的目标产物。
1材料与方法
1.1试剂与仪器
BRUKER ARX-300型核磁共振仪；SHIMADZU高效液相色谱仪；SHIMADZU气相色谱仪；上海光学仪器厂X-4数字显示显微熔点测定仪。
间氯过氧苯甲酸（上海彤源化工有限公司）；叔丁胺（上海振品化工有限公司）；苯甲醛、二氯甲烷、甲苯（天津科密欧化学试剂有限公司）；苯（国药集团化学试剂有限公司）。
1.2方法
设计以苯甲醛和叔丁胺为原料，通过脱水反应生成中间体I-i，再与间氯过氧苯甲酸反应生成I-2，最后在甲苯回流得到目标产物TM。
本实验分三步进行，
反应路线如下（图1）。
第一步：脱水反应。
于500mL三口瓶中，磁力搅拌，低温冷凝，氮气保护下加入苯甲醛（34.8g，0.328m01）。
当低温冷却循环泵冷却至零下时，将叔丁胺（30g，0.492mol）通过一次性注射器冷凝将其注入反应瓶中，油浴温度控制在50℃，反应约2h；通过一次性注射器加入苯60mL，缓慢升温至110℃，通过分水器带水。
冷却反应液，蒸馏除去溶剂，减压蒸馏得到无色液体产物37.0g，收率70.1%，气相色谱含量99.5%。
反应通过分水器中分出水量的多少跟理论值的比较来判断反应终点。
第二步：环氧化反应。
于2L三口瓶中，冰浴下加入苯（300mL）、间氯过氧苯甲酸（47g，0.191mol，含量70%），将I-1（30g，0.186mol）的苯（100mL）溶液通过恒压滴液漏斗在2h内滴入反应瓶中，滴毕，水浴加热控制温度约40℃，TIE监测反应进程，反应约需20h。
在反应过程中，加入500mL二氯甲烷助溶，以使反应更充分。
反应过程以TLC薄层色谱法来实时监控。
将反应液冷却，过滤，白色固体滤渣为间氯苯甲酸，将滤液低温除溶剂二氯甲烷，剩余黏稠物用石油醚洗涤，过滤。
减压蒸馏除去溶剂石油醚和苯，剩余残留物油泵减压蒸馏收集70～72℃馏分得到I-25.0g，收率45.5%（扣除未反应的I-1）。
第三步：氮氧化反应。
于100mL三口瓶中，加入1-2（5.0g），加入精制无水甲苯40mL，搅拌加热回流。
反应约8h。
将反应液冷却，减压蒸馏除去溶剂甲苯，得到红褐色黏稠状液体，冷冻，得到稍粘黄色固体产物，过滤，用石油醚洗涤固体，得到TM3.1g收率约62%。
反应过程以TIE薄层色谱法来实时监控。
1.3结构表征与分析
通过核磁共振氢谱出峰位置和质谱碎片峰对反应得到的中间体和产品进行了结构的鉴定；通过高效液相色谱仪测定了产品的纯度，并利用熔点仪测定了熔点。
I-1的结构鉴定见图2。
1-2的结构鉴定见图3。
TM的结构鉴定和纯度测定见图4～5。
使用熔点测定仪测定了目标产物的熔点：75～77℃，与文献一致。
通过HPLC 进行纯度检测，纯度达到98%。
2结果
本研究所设计的合成路线中，第一步反应为关键反应，对目标产物合成至关重要。
反应溶剂、起始物料配比对反应过程有着重要影响，下面针对不同条件对反应的影响进行了探索。
2.1溶剂的影响
第一步反应中，加入甲苯后控制温度为110℃，使用不同溶剂等条件进行反应。
用甲苯为溶剂，I-1的质量分数较低。
通过实验检测，副反应较多，与中间体产物I-1极性相当，后处理难于分离，故舍弃。
因此，采取以苯为溶剂。
分水器中提前加入苯，可增加转化率。
原因为叔丁胺沸点较低，虽与苯有部分互溶但其密度小于苯，可继续与原料苯甲醛反应。
见表1。
2.2物料不同配比的影响
第一步反应中，溶剂为苯，采用不同物料配比进行实验。
从实验中，可以得出摩尔配比S1（苯甲醛）：S2（叔丁胺）=1：1.5为最佳反应物料比。
见表2
3讨论
对于硝酮的合成文献记载虽有多种方法，但副产物较多，难于分离，并且最终产物易变质。
本文所提的路线中，第一步反应采用加气球的方式对系统进行密闭能很好的避免因反应温度和压力的变化而有危险的存在，并且在此步中，分水器的使用充分考虑到叔丁胺易于挥发的特性，故在分水器中提前加入苯至支管处，虽叔丁胺、苯及产生的水有部分互溶，但大部分叔丁胺还能继续回到反应体系中参与反应。
使用该方法成功的制备了N-叔丁基-a-苯基硝酮，并利用色谱、质谱和核磁对进行了结构的鉴定和纯度的测定，结果显示产物纯度在98%以上，结构与N-叔丁基-a-苯基硝酮一致，该方法物料利用度高，分水器和气球均是极其简单的设备，但是他们的使用大大的提高了效率，在降低成本的同时得到了符合要求的最终产品。