沉淀溶解法操作方法
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重量分析基本操作
1mol· -1 H2SO4；0.1 mol· -1AgNO3； L L
稀硫酸洗涤液： 2mL 1mol· -1 H2SO4 L
+100mL蒸馏水于烧杯中（自己配制）
14
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
四、实验内容
1、瓷坩埚的准备 洗净瓷坩埚，晾干编号，放在电炉上灼烧，冷 却，放入干燥器中，称重。
2、沉淀的制备 0.4～0.5g BaCl2· 2O(s)试样一份 2H 加水70mL使其溶解 （搅棒不可取出） 加入 2mol· -1 HCl溶液2mL使其酸化，加入近沸 L
指示反应：2Ag+ + CrO42- ═ Ag2CrO4↓（砖红色）
19
四、实验内容
1、0.05mol· -1AgNO3标准溶液的标定 L
准确称取0.6～0.7g NaCl (s)试样一份 加水使其溶解，定容于250mL容量瓶中 移取25.00mL于锥形瓶中，加入20mL蒸馏水 加入1mLK2CrO4溶液用AgNO3溶液滴定至砖红色
洗涤沉淀，直到滤出的洗水中不含Cl- 为止
放入坩埚烘干、炭化、灰化，800°灼烧至恒重
17
4、称重
五、数据处理
1、BaCl2· 2O的质量 2H
2、空坩埚的质量
3、BaSO4沉淀质量
= 盛沉淀坩埚的质量- 空坩埚的质量
4、钡盐中钡的含量
mBaSO 4 M Ba Ba% 100% M BaSO 4 mBaCl 2 2 H 2O
第三次灼烧直到相邻两次称重差≤0.4mg
11
九、结果计算
根据重量分析法中换算因子的含义，列出正
确的计算公式。结果可用百分数或小数表示。
mBaSO 4 M Ba Ba% 100% M BaSO 4 mBaCl 2 2 H 2O
稀硫酸洗涤液： 2mL 1mol· -1 H2SO4 L
+100mL蒸馏水于烧杯中（自己配制）
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
四、实验内容
1、瓷坩埚的准备 洗净瓷坩埚，晾干编号，放在电炉上灼烧，冷 却，放入干燥器中，称重。
2、沉淀的制备 0.4～0.5g BaCl2· 2O(s)试样一份 2H 加水70mL使其溶解 （搅棒不可取出） 加入 2mol· -1 HCl溶液2mL使其酸化，加入近沸 L
指示反应：2Ag+ + CrO42- ═ Ag2CrO4↓（砖红色）
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四、实验内容
1、0.05mol· -1AgNO3标准溶液的标定 L
准确称取0.6～0.7g NaCl (s)试样一份 加水使其溶解，定容于250mL容量瓶中 移取25.00mL于锥形瓶中，加入20mL蒸馏水 加入1mLK2CrO4溶液用AgNO3溶液滴定至砖红色
洗涤沉淀，直到滤出的洗水中不含Cl- 为止
放入坩埚烘干、炭化、灰化，800°灼烧至恒重
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4、称重
五、数据处理
1、BaCl2· 2O的质量 2H
2、空坩埚的质量
3、BaSO4沉淀质量
= 盛沉淀坩埚的质量- 空坩埚的质量
4、钡盐中钡的含量
mBaSO 4 M Ba Ba% 100% M BaSO 4 mBaCl 2 2 H 2O
第三次灼烧直到相邻两次称重差≤0.4mg
11
九、结果计算
根据重量分析法中换算因子的含义，列出正
确的计算公式。结果可用百分数或小数表示。
mBaSO 4 M Ba Ba% 100% M BaSO 4 mBaCl 2 2 H 2O
第二章 沉淀法..
（3）多价阳离子的作用 蛋白质和多价阳离子（如Zn2+和Cu2+等）能 结合形成复合物，使蛋白质在有机溶剂中的 溶解度降低。这对在高浓度溶剂中才能沉淀 的蛋白质特别有益。 例如，在某些蛋白质溶液中只要加入0.0050.02nmol/L Zn2+，就可大大减少有机溶剂的 用量，而将蛋白质沉淀出来。
三、 蛋白质沉淀剂
四、聚乙二醇沉淀作用
水溶性非离子型聚合物，可使蛋白质发生沉淀作用。
沉淀作用较满意的聚合物是分子量在400-6000之间的聚 乙二醇。 优点：条件温和，不易引起蛋白质变性，沉淀较完全， 应用范围广。 缺点：易受各种因子如pH、离子强度、蛋白质浓度及聚 合物分子量的影响。
五、选择性沉淀法
根据各种蛋白质在不同物理化学因子（如温度、 酸碱度和有机溶剂等）作用下稳定性不同的特 点，用适当的选择性沉淀法，即可使杂蛋白变 性沉淀，而欲分离的有效成分则存在于溶液中 （或者发生可逆性沉淀），从而达到纯化有效 成分的目的。
原理：等电点、热变性、酸碱变性和特殊 的可逆沉淀作用 优点：选择性较强，方法简单，种类较多
缺点：应用范围较窄 应用范围：各种生物大分子物质的沉淀
六、 结晶
—改变溶解度产生沉淀的方法
蛋白质沉淀：晶体沉淀和无定形沉淀 结晶过程是纯化过程。在提纯阶段，当某一纯蛋白质 溶液的浓度达到较高（5%-30%）水平时，若条件适合， 就能产生一定形状的结晶。当蛋白质溶液中混有杂质 时，即使条件适合，也得不到整齐的结晶，或无结晶 形成。 用显微镜观察结晶的有无及形状，为判断提纯物质纯 化程度的一种方法。
透析时注意：
（1）透析袋的处理
新的透析袋用蒸馏水洗净，无漏洞时，即可使用。 除去透析袋中所含盐类时，处理方法： 将透析袋置500毫升含1mmo1/L EDTA-Na2的2％碳酸氢钠 溶液中煮沸10分钟，用干净镊子或戴橡皮手套取出，蒸 馏水煮沸、漂洗后，可使用。用过的透析袋同样处理后， 能重复使用。 保存：泡在蒸馏水中置低温（4℃）或泡在70％的乙醇中 保存。
沉淀溶解平衡应用
Cu(OH)2在25℃的溶解度为1.73×10-6g PH大于时5开始沉淀
Fe(OH)3在25℃的溶解度为3.0×10-9gPH=3～4时沉淀基本完全
CuSO4(aq) 加入Cu(OH)2或 调节溶液 Fe(OH)3↓
Cu2+
(含Fe3+) Cu(OH)2CO3 PH值3～4
盛年不重来,一日难再晨,及时当勉
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实验现象
化学方程式
实验1 产生白色沉淀
Ag++Cl-=AgCl↓
实验2 沉淀由白色转 2AgCl+2I-
化为浅黄色
2AgI+2Cl_
实验3 沉淀由浅黄色 2AgI+S2-
转化为黑色
Ag2S↓+2I-
结论：实验告诉我们不同的沉淀之间在一定的条
3、如何除去银镜反应后试管内壁的银白色固体？
可用稀硝酸溶解除去；3Ag+4HNO3=3AgNO3+NO↑+2H2O
盛年不重来,一日难再晨,及时当勉
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活动与探究：
实验一：取一支试管，向其中滴加2ml硝酸银溶液，然后向 其中逐滴加入氯化钠溶液，观察现象并记录。 实验二：向实验1的试管里滴加碘化钾溶液，观测现象并纪录。 实验三：向实验2的试管中滴加硫化钠溶液。
查90页附录ⅡCaSO4 CaSO4属于微溶物质Ksp =7.1×10-5 和CaCO3的溶解性。 CaCO3是难溶物质CaCO3的KO42-
Ca2++CO32-
CaCO3
所以有：CaSO4+CO32-(饱和）
第六章 沉淀溶解与沉淀滴定法
0.96 + 0.02 = 0.98 moldm-3
从上例可知：
金属硫化物的Ksp越小，所需酸的浓度越大。 但实际上浓酸的浓度有限，所以常用氧化还原 法和配位法溶解沉淀，如： 3HgS + 2HNO3 +12 HCl ＝ 3H2[HgCl4] +3S↓+2NO↑+4H2O
AgCl (s) + 2 NH3 = [Ag(NH3)4] + Cl-
4 S23 = Ksp,Ag2CrO4＝1.1 10-10
S2 = 3.02 10-4 (mol/L)
例3 同离子效应
把足量的AgCl放入1dm3 1.0 mol dm-3的盐酸
溶液中，溶解度是多少？
解：AgCl(s) 平衡时： Ag+(aq) + Cl-(aq) S S ＋ 1 1
S×1=S= Ksp,AgCl＝ 1.8 10-10mol/L
×0.1/2.5×10-21=
3.69×10-2 ,
[H+] = 0.19 moldm-3
二、沉淀的溶解
当 Q＜Ksp 时 , 沉淀发生溶解，使Q减小的方法 有： （1）生成弱电解质，如：弱酸、弱碱和水。 ( 2 ) 利用氧化还原方法降低某一离子的浓度。 （3 ）利用配位反应方法降低某一离子的浓度。
[S2-] = Ksp(ZnS) / [Zn2+ ] = 2.5 10-22/ 0.1
= 2.5 10-21 moldm-3
H2S 2H+ + S2-
K = Ka1 Ka2 (H2S)= [H+ ]2 [S2-] / [H2S] = 1.3×10-7× 7.1×10-15 = 9.23×10-22 [H+] 2 = 9.23×10-22
【知识解析】沉淀溶解平衡的应用
沉淀溶解平衡的应用1 沉淀的溶解（1）沉淀溶解的原理根据平衡移动原理，对于在水中难溶的电解质，如果能设法不断地移去平衡体系中的相应离子，使得Q＜K sp，从而使平衡向沉淀溶解的方向移动，就可以使沉淀溶解。
（2）实例：医疗上选用BaSO4而不是BaCO3作为钡餐的原因BaSO4（s）Ba2+（aq）＋SO42-（aq）BaCO3（s）Ba2+（aq）＋CO32-（aq）（3）沉淀溶解的方法加入酸，与沉淀溶解平衡体系中的相应离子反应，从而减小离子浓度，使平衡向沉淀溶解的方向移动。
如自然界中溶洞的形成：CaCO3（s）Ca2+（aq）＋CO2-3（aq）Ca2+（aq）＋2HCO－3（aq），总反应可以写成CaCO3＋CO2＋H2O Ca2+＋2 HCO－3，经年累月，就形成了美丽的溶洞加入盐溶液，与沉淀溶解平衡体系中某种离子结合生成弱电解质，从而减小离子浓度，使平衡向沉淀溶解的方向移动。
如Mg（OH）2可溶于NH4Cl溶液中：Mg（OH）2（s）Mg2+（aq）＋2OH－（aq），当加入NH4Cl溶液时，NH+ 4＋OH-NH3·H2O，c（OH－）减小，Q［Mg（OH）2］＜K sp［Mg（OH）2］，使沉淀溶解平衡向难溶电解质的沉淀溶解平衡体系中加入某试剂，使溶液中某种离子因形成稳定配合物而使其浓度减小，从而使平衡向沉淀溶解的方向移动。
如AgCl可溶于浓氨水中：加入氧化剂或还原剂，通过发生氧化还原反应使某种离子的浓度减小，使平衡向沉淀溶解的方向移动。
如有些金属硫化物（CuS、HgS等）不溶于非氧化性酸，只能溶于氧化性酸，故将CuS投入稀HNO3中，由于S2－能被稀HNO3氧化，使平衡CuS（s）Cu2+（aq）＋S2-（aq）向右移动，则CuS溶解，反应的化学方程式为3CuS＋8HNO3（稀）===3Cu（NO3）2＋3S＋2NO↑＋4H2O2 沉淀的生成（1）沉淀的生成条件：Q＞K sp。
第五章沉淀溶解平衡与沉淀滴定法
[H+]
0
0
[H+]-0.02 0.01 0.01
K
H2S Sn2
H 2
H2S Sn2 S 2 KSP,SnS
H
2
S
2
K1 K 2
1.0 1025 1.3107 7.11015
1.08104
H 0.02
H2S Sn2
K
0.01 0.01 1.08 104
0.96
H 0.98mol dm3
代入相关数据,解得: [HAc]=[H+]-0.2=1.67mol.L-1 [H+]=1.87mol.L-1 所以MnS沉淀可溶于乙酸中。
② CuS(S ) 2H =Cu2 H2S
平衡
[H+]-0.2 0.1 0.1
K=[Cu2+][H2S]/[H+]2 =[Cu2+][S2-][H2S]/[S2-][H+]2 = KspCuS°/( Ka1°Ka2°)H2S 代入数据得：[H+]=2.81×107mol.L-1
pOH 4.6
pH 9.4
当pH=9.4时，Fe3+早已沉淀完全，因此只要将pH值 控制在2.89.4之间，即可将Fe3+和Mg2+分离开来。
4.沉淀转化
有些沉淀既不溶于水也不溶于酸，也不能用配位溶解 和氧化还原的方法将其溶解。这时，可以把一种难溶电解 质转化为另一种更难溶电解质，然后使其溶解。
例如，锅炉中的锅垢含有CaSO4，可以用Na2CO3溶液 处理，使之转化为疏松且可溶于酸的CaCO3沉淀，这样锅 垢就容易清除了。在含有沉淀的溶液中加入适当的沉淀剂， 把一种难溶电解质转化为另一种难溶电解质的过程，称为 沉淀的转化。
新教材 高中化学 选择性必修1 第3章 第四节 第2课时 沉淀溶解平衡的应用
型的沉淀时，越难溶(Ksp越小)的越先沉淀。 ②当离子浓度小于1×10－5 mol·L－1时，认为已完全沉淀。
2.沉淀的溶解 (1)沉淀溶解的原理 根据平衡移动原理，对于在水中难溶的电解质，如果能设法不断地移去 平衡体系中的相应离子，使平衡向沉淀溶解的方向移动，就可以使沉淀溶解。
(2)沉淀溶解的方法
(3)实验探究：Mg(OH)2沉淀溶解
现象： ① 沉淀不溶解
②沉淀溶解
正误判断
(1)洗涤沉淀时，洗涤次数越多越好( × ) (2)为了减少BaSO4的损失，洗涤BaSO4沉淀时可用稀硫酸代替水( √ )
(3)除废水中的某重金属离子如Cu2＋、Hg2＋时，常用Na2S等，是因为生
成的CuS、HgS极难溶，使废水中Cu2＋、Hg2＋浓度降的很低( √ )
(4)CaCO3溶解时常用盐酸而不用稀硫酸，是因为稀硫酸不与CaCO3反应
(×) (5)除去MgCl2溶液中的Fe2＋，先加入双氧水，再加入MgO即可( √ )
应用体验
1.当氢氧化镁固体在水中达到沉淀溶解平衡 Mg(OH)2(s) 2OH－(aq)时，为使 Mg(OH)2 固体的量减少，需加入少量的
① 酸 溶 解 法 ： 用 强 酸 溶 解 的 难 溶 电 解 质 有 CaCO3 、 FeS 、 Al(OH)3 、 Ca(OH)2等。 如CaCO3难溶于水，却易溶于盐酸，原因是：CaCO3在水中存在沉淀溶解 平 衡 为 _C_a_C_O__3(_s_) ___C__a_2＋_(_a_q_)_＋__C_O_23_－_(_aq_)_ ， 当 加 入 盐 酸 后 发 生 反 应 ： C__O_23_－_＋__2_H_＋_=_=_=_H__2_O_＋__C_O__2↑__，c(CO23－) 降低，溶液中 CO23－与Ca2＋的离子积 Q(CaCO3) ＜ Ksp(CaCO3)，沉淀溶解平衡向溶解 方向移动。 ②盐溶液溶解法：Mg(OH)2难溶于水，能溶于盐酸、NH4Cl溶液中。溶于 NH4Cl溶液反应的离子方程式为_M_g_(_O_H__)2_＋__2_N__H_＋4_=_=_=_M__g_2_＋_＋__2_N_H__3·_H_2_O_。
2.沉淀的溶解 (1)沉淀溶解的原理 根据平衡移动原理，对于在水中难溶的电解质，如果能设法不断地移去 平衡体系中的相应离子，使平衡向沉淀溶解的方向移动，就可以使沉淀溶解。
(2)沉淀溶解的方法
(3)实验探究：Mg(OH)2沉淀溶解
现象： ① 沉淀不溶解
②沉淀溶解
正误判断
(1)洗涤沉淀时，洗涤次数越多越好( × ) (2)为了减少BaSO4的损失，洗涤BaSO4沉淀时可用稀硫酸代替水( √ )
(3)除废水中的某重金属离子如Cu2＋、Hg2＋时，常用Na2S等，是因为生
成的CuS、HgS极难溶，使废水中Cu2＋、Hg2＋浓度降的很低( √ )
(4)CaCO3溶解时常用盐酸而不用稀硫酸，是因为稀硫酸不与CaCO3反应
(×) (5)除去MgCl2溶液中的Fe2＋，先加入双氧水，再加入MgO即可( √ )
应用体验
1.当氢氧化镁固体在水中达到沉淀溶解平衡 Mg(OH)2(s) 2OH－(aq)时，为使 Mg(OH)2 固体的量减少，需加入少量的
① 酸 溶 解 法 ： 用 强 酸 溶 解 的 难 溶 电 解 质 有 CaCO3 、 FeS 、 Al(OH)3 、 Ca(OH)2等。 如CaCO3难溶于水，却易溶于盐酸，原因是：CaCO3在水中存在沉淀溶解 平 衡 为 _C_a_C_O__3(_s_) ___C__a_2＋_(_a_q_)_＋__C_O_23_－_(_aq_)_ ， 当 加 入 盐 酸 后 发 生 反 应 ： C__O_23_－_＋__2_H_＋_=_=_=_H__2_O_＋__C_O__2↑__，c(CO23－) 降低，溶液中 CO23－与Ca2＋的离子积 Q(CaCO3) ＜ Ksp(CaCO3)，沉淀溶解平衡向溶解 方向移动。 ②盐溶液溶解法：Mg(OH)2难溶于水，能溶于盐酸、NH4Cl溶液中。溶于 NH4Cl溶液反应的离子方程式为_M_g_(_O_H__)2_＋__2_N__H_＋4_=_=_=_M__g_2_＋_＋__2_N_H__3·_H_2_O_。
第二章 沉淀法
。
②硫酸铵盐析
A.固体法：逐步加入固体硫酸铵，当加到一定 的饱和度时，蛋白质便可沉淀出来。 B.饱和溶液法：逐步加入预先调好pH值的饱和硫酸铵， 蛋白质便可沉淀出来。 C.透析法：透析袋放入一定浓度的大体积溶液中，通过 透析作用来改变蛋白质溶液中的盐浓度，沉淀蛋白质 。
A.固体法
盐析后要在冰浴中放置一段时间，待沉淀
此法比加入固体硫酸铵沉淀法温和，但是对 于大体积样品不适用。因为硫酸铵溶液的大量加 入，将导致样品溶液体积增加。例如，当样品达 到50％硫酸铵饱和度时，其体积增加一倍。
C.透析法：透析袋放入一定浓度的大体积溶液中， 通过透析作用来改变蛋白质溶液中的盐浓度， 沉淀蛋白质。
此法仅在要求较精确、样品体积小的试验使用。
注意事项 (1)低温下操作 防止有机溶剂的放热使蛋白变性
(2)中性盐作用
增加蛋白质溶解度，防变性
结合蛋白质，致其溶解度降低
(3)多价阳离子作用
3．蛋白质沉淀法
蛋白质沉淀法所用的试剂则仅对一类或一种蛋白质沉淀起 作用，常见的有碱性蛋白质、凝集素和重金属等。 (1)碱性蛋白质：如鱼精蛋白，除能有效地沉淀核酸物质外， 还能沉淀某些蛋白质。当把鱼精蛋白加入部分纯化的酵母磷 酸果糖激酶溶液时，溶液中的酶蛋白便吸附到鱼精蛋白核酸 沉淀物上。沉淀物用磷酸缓冲液洗脱后，收得的磷酸果糖激 酶的纯度比原来提高了9倍。
5. 选择性沉淀法
6. 结晶沉淀法
（一）盐析法
原理：高浓度中性盐存在下，使生物分子在水溶液中溶解
的溶解度降低而产生沉淀的方法，多用于蛋白质（酶）的
分离。 常用的盐类是硫酸铵。 优点： ①成本低，不需要特别昂贵的设备。
②操作简单、安全。
③对许多生物活性物质具有稳定作用。
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沉淀溶解法操作方法
沉淀溶解法是一种将固体物质溶解后再进行沉淀的方法。
常见的操作方法如下：
1. 准备实验器材和试剂：首先要准备好实验所需的器材，如烧杯、试管、漏斗等，并准备好所需的试剂。
2. 加热溶剂：将适量的溶剂（如水）倒入烧杯或试管中，然后将其加热至适当的温度，以促使溶质溶解。
3. 加入固体溶质：将需要溶解的固体溶质逐渐加入加热的溶剂中，同时搅拌溶液，使其充分混合。
4. 继续加热搅拌：继续保持溶液处于适当温度下加热，并持续搅拌，促使溶质尽可能完全溶解。
5. 过滤和冷却：使用过滤纸或漏斗将溶液过滤，以去除固体残渣。
然后，将溶液冷却至室温，以促使溶质的沉淀。
6. 分离沉淀：使用抽滤纸或漏斗将沉淀从溶液中分离出来，并用适当的溶剂洗涤沉淀，以去除溶液中的杂质。
7. 干燥沉淀：将沉淀放在适当的容器中，用低温或吹风机等方法进行干燥，直
至获得干燥的沉淀物。
注意事项：
- 在加热过程中要小心操作，避免溶液沸腾或溅出。
- 需要进行沉淀的溶液通常需要使用稳定的沉淀剂，以促使溶质沉淀形成稳定的颗粒。
- 操作时要注意安全，避免溶液或固体物质接触皮肤或进入眼睛等。