现代材料研究方法考试题

2011-2012学年秋季

中国农业大学硕士研究生

《现代材料研究方法》课程期终考试题

一、名词解释（每小题5分，共20分）

1. 数值孔径(NA)

数值孔径（NA）是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率（n）和半孔径角（α）的正弦之乘积。即：NA= nsinα。

2.球面像差

球面相差是由于电磁透镜的近轴区磁场和远轴区磁场对电子束的折射能力不同导致的。

3.二次电子及二次电子像

在电子束与样品物质发生作用时，非弹性散射使原子核外的电子可能获得高于其电离的能量，挣脱原子核的束缚，变成了自由电子，那些在样品表层，且能量高于材料逸出功的自由电子可能从样品表面逸出，成为真空中的自由电子，称之为二次电子。

在扫描电子显微镜中，二次电子对样品所形成的像成为二次电子像。

4．特征X射线谱

特征X射线谱是特征X射线的强度与波长的关系曲线。

二、分析题（每小题8分，共40分）

1．从布拉格方程出发，讨论X射线衍射的主要实验方法。

（1）衍射条件分析

由布拉格方程2dsinθ=λ得: λ≤2d 因此，当晶面间距一定是，入射线的波长必小于或等于晶面间距的两倍才能发生衍射现象；当入射波长一定时，并非晶体中的所有晶面通过改变入射方向都能满足衍射条件，只有那些晶面间距大于或等于入射波长之半的晶面才可能发生衍射。

（2)选择反射

由布拉格方程可知，当入射波长为单色，即λ为一常数时，晶面间距相同的晶面衍射时必对应着相同的掠射角θ。随着晶面晶面间距的增加，θ应减小。

（3）衍射方向与晶体结构

由布拉格方程2dsinθ=λ得sinθ=λ/2d,两边平方：sin2θ=λ2/4d2，不同的晶系1/d2的表达方式不同。

2. 简要阐述物相分析的含义和主要的分析手段。

物相分析是指利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数，确定物质的相结构。

不仅包括对材料物相的定性分析，还包括定量分析，和各种不同的物相在组织中的分布情况。

物相分析的主要手段：

（1）x射线衍射简便快捷，适用于多相体系的综合分析。

（2）电子衍射高能电子衍射电子穿透能力差，只适用于对薄膜样品的分析。低能电子衍射可测定样品表面1～5个原子层的信息，是分析晶体表面结构的重要方法。

（3）中子衍射中子受物质中原子核的散射，所以轻重原子对中子的散射能力差别比较小，中子衍射有利于测定材料中轻原子的分布。

3.简要分析X射线衍射和电子衍射的异同点。

相同点：

电子衍射和X射线衍射的原理基本相似，即入射晶体后电子成了新的辐射源，向空中发射的散射波产生干涉，在某些固定方向上增强减弱或消失，产生衍射现象。

不同点：

1）电子衍射波的波长短通常加速电压为100~200kv，电子波的波长一般在0.00215~0.00370nm，而X衍射线波长一般为0.05~0.25nm。

2）电子衍射波反射球的半径大

3）电子波的散射强度高物质对电子的散射比对X射线的散射强度强约106倍

4）电子衍射可以对微区结构和形貌进行同步分析，X衍射无法进行形貌分析。

5）电子衍射波采用薄晶样品

6) 电子波的衍射斑点位置精度低

4.简要分析4种电子显微衬度像的衬度来源。

1) 质厚衬度：是由于材料的质量厚度差异造成的透射束强度的差异而产生的衬度（主要用于非晶材料）。

2）衍射衬度：由于试样各部分满足布拉格条件的程度不同以及结构振幅不同而产生的（主要用于晶体材料）。

3）相位衬度：试样内部各点对入射电子作用不同，导致它们在试样出口表面上相位不一，经放大让它们重新组合，使相位差转换成强度差而形成的。

4）原子序数衬度：是SEM/TEM中由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。

5.能谱仪和波谱仪都能做微区成分分析，试分析两种仪器在工作原理上的区别和各自适用范围。

能谱仪和波谱仪相比较具有以下特点：

优点：

1）探测效率高。Si（Li）探头可靠近样品，特征X射线直接被收集，不必通过分光晶体的衍射，故探测效率高，甚至可达100%，而波谱仪仅有30%左右。为此，能谱仪可采用小束电流，空间分辨率高达纳米级，而波谱仪需采用大束流，空间分辨率仅为微米级，此外大束流还会样品和镜筒的污染。

2）灵敏度高。Si（Li）探头对X射线的探测效率高，使能谱仪的灵敏度高于波谱仪的一个量级。

3）分析效率高。能谱仪可同时检测分析点内的所有能测元素所产生的特征X射线的特征能量，所需时间仅为几分钟；而波谱仪则需逐个测量每种元素的特征波长，甚至还要更换分光晶体，需要耗时数十分钟。

4）能谱仪的结构简单，使用方便，稳定性好。能谱仪没有聚焦圆，没有机械传动部分，对样品表面也没有特殊要求，而波谱仪则需样品表面为抛光状态，便于聚焦。

缺点：

1）能谱仪的谱线峰宽，易于重叠，失真大，能量分辨率一般为145~150eV，而波谱仪的能量分辨率可达5~10eV，谱峰失真很小。

2）能谱仪的Si（Li）窗口影响对超轻元素的检测。一般钹窗时，检测范围为11Na~92U；仅在超薄窗时，检测范围为4Be~92U。

3）维护成本高。Si（Li）半导体工作时必须保持低温，需设专门的液氮冷却系统。

三、综合题（共40分）

1．金属材料的晶体结构是基本的结构信息。请分别制定采用X射线衍射谱与电子衍射谱来确定金属材料的晶体结构的实验方案，并且比较各自的优缺点。（10分）

X射线衍射采用X射线衍射仪确定金属材料的晶体结构，其实验方案主要为：①测角仪实验条件的选择，包括选择取出角或者掠射角、发射狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、扫面速度；②记录仪条件的选择，包括走纸速度、时间常数、满刻度量程、记录方式；

③试样制备，应该注意晶粒尺寸、试样厚度、择优取向、平面试样的制备；④单色器连用。

电子衍射谱通过衍射花样的分析来确定其结构和点阵常数，即所谓物相分析。电子

衍射花样标定方法有很多种，比如尝试-校核法、查N

比值表法、标准花样对照法等。

两者优缺点：由于电子的波长比X射线短得多，故电子衍射的衍射角也小，其衍射谱可见为倒易点阵的二维截面，使晶体几何关系的研究变的简单方便；物质对电子的散射作用强，因而它在物质中的穿透深度有限，适合于用来研究微晶、表面和薄膜的晶体结构；电子衍射谱强度与原子序数接近线性关系，重轻原子对电子散射本领的差别小，而X射线衍射强度与原子序数的平方成正比，因此电子衍射有助于寻找轻原子的位置；由于电子衍射束强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使衍射花样特别是强度分析变得复杂，不能像X射线那样通过测量强度来测定结构；由于电子波长短， 角小，测量斑点位置精度远远比X射线低，因此很难精确测定点阵常数。

2. 有一个未知材料的试样，请设计一个试验方案，确定试样的化学成份、

相转变温度、相变热、相结构等信息。（10分）