穿心莲内酯提取工艺

穿心莲内酯提取工艺

1 设备与仪器

I．I 设备多功能提取罐

1．2 仪器：Agilent-1100高效液相色谱仪(美国安捷伦公司)； Hypersil ODS 色谱柱250×4.6mm，5 7 m ；TV-1221型紫外-可见分光光度计，北京普析制造；Sartorius BS210S电子天平(德国塞多利斯股份公司)；ZF-2型三用紫外仪(上海安亭电子仪器厂)；超声波清洗器 (上海科导超声仪器有限公司)

2 提取工艺

2．1 工艺：

① 粉碎：取穿心莲叶，粉碎机上安装孔径为8ram的筛网粉碎成粗粉。

②提取：穿心莲粗粉用4倍量95 乙醇回流提取两次，第 -次2小时，第二次1．5小时。合并回流液，滤过，回收乙醇浓缩至每 lml含2g药材．冷却10℃-20℃，静止12小时析出结晶，滤取结晶物。

③ 重结晶：结晶物加入lO-15倍量的95%乙醇(以结晶物重量计)，搅拌溶解，加0.5 活性炭(以结晶物重量计)加热回流3O分钟，过滤，滤液回收乙醇，静止l2小时以上，滤取结晶物。

④ 干燥：结晶物在50-70℃ 减压干燥6-8小时。

⑤ 粉碎：干燥物经100目筛粉成细粉。

⑥ 检测水份，含量合格后包装入库。

2．2 工艺研究：根据穿心莲内酯L2]的化学性质，在沸乙醇中溶解，在甲醇、乙醇中略溶，在水或乙醚中不溶。我们选择用不同浓度的乙醇做溶媒回流提取穿心莲内酯考察对回流提取时间、提取次数对产品收率的影响。

2．2．1 提取次数的考察：穿心莲粗粉(检测含量)。称取六份，每份 lkg，分成三组，分别加入4倍量(以药材重量计)95 乙醇，第-组回流提取-次，第二组回流提取两次，第三组回流提取三次。每次提取时间 2小时，分别合并提取液，回收乙醇，浓缩至500ml，测定体积做为储备液。

① 出膏率的测定精密吸取储备液10ml于恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃干燥至恒重，移置干燥器中冷却0.5小时，称重，计算即得。

② 含量测定将上述储备液冷却至l0-20℃ ，静止12小时以上，有结晶析出，滤取结晶物于6O-7O℃ 减压干燥6-8小时，干燥物称重，按照WS-10001-(HD-0971)-2002穿心莲内酯含量测定项下的方法测定含量，并计算药材中穿心莲内酯的转移率。由上表可知，提取次数的增加，出膏率、转移率呈上升趋势，1组出膏率和转移率较低，原因是提取次数少，提取不完全。二组和三组的出膏率和转移率比较接近，从能源消耗和乙醇消耗等经济方面考虑，选择二组即提取两次比较合理。

2．2．2 提取时间的考察：见表2。穿心莲粗粉(检测含量)，称取六份(每个实验平行操作两份)，每份lkg，分成三组，分别加入4倍量(以药材重量计)95 乙醇，回流提取两次。第-组回流提取两次，每次时间为1小时。第二组回流提取

两次，第-次2小时，第二次1．5小时。第三组回流提取两次，第-次3小时，第二次2小时。回流提取液分别合并，回收乙醇，浓缩至500ml，测定体积做为储备液。

(1)出膏率的测定精密吸取储备液10ml于恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105℃干燥至恒重，移置干燥器中冷却0．5小时，称重。计算即得。

(2)含量测定将上述储备液冷却至10-2O℃ ，静止12小时以上，有结晶析出，滤取结晶物于60-7O℃减压干燥6-8小时，干燥物称重，按照ws-10001-(HD-0971)-2002穿心莲内酯含量测定项下的方法测定含量，并计算药材中穿心莲内酯的转移率。由上表可知，随着提取时间的延长，出膏率、转移率呈上升趋势，提取时间长出膏率增加。-组出膏率、转移率较低，原因是提取时间短，提取不充分。二组和三组的出膏率和转移率比较接近．考虑经挤效益，选择二组提取时间比较合理。

3 样品的制备

按照上述制备工艺，连续生产三批穿心莲内酯．样品批号为 070711，070712，070713见表3．由上表可知，按合成工艺条件生产三批样品，经样品检查结果看．说明制备工艺可行。

4 结果

按照上述提取工艺生产的产品进行质量检测．检测结果为质量管理符合质量标准，且较稳定，表明其工艺设计合理、可行．

5 讨论

5.1为什么要对提取工艺进行实验研究?通过对药材穿心莲提取溶媒、回流提取时间、提取次数及产品收率等方面的实验考察改进了穿心莲内酯的提取工艺，保证了该产品质量．

5.2穿心莲内酯叶的提取时间为什么是第-次2小时，第二次1.5小时，而不能较长时间?如果提取时间短，提取不充分l提取时间过消耗资源过多，考虑经济效益，选择提取时间第-次2小时，第二次1.5小时比较合理。