质谱分析技术简介

合集下载

化学分析技术中的质谱技术

化学分析技术中的质谱技术

化学分析技术中的质谱技术质谱技术是一种分析化学手段,它是通过离子化样品分子,测量样品分子离子质量,根据质量和浓度计算出样品中物质的浓度和元素成分的一种分析方法。

质谱技术是化学分析技术中的一种重要手段。

本文将对质谱技术的原理、分类及应用进行介绍。

质谱技术原理1. 离子化样品分子在离子源内,受到到高电压电子轰击或者激光打击后,会发生离子化反应,形成离子。

常见的离子化方式有电离(EI)、化学离子化(CI)、电喷雾离子化(ESI)、飞行时间电离(TOF-MS)等等。

2. 质量分析离子在磁场中偏转的程度与其质量有关,较重的离子受到的偏转较小,轻的离子受到的偏转较大,通过对偏转轨迹量的测量,可得到离子的质量信息,从而分析出样品的化学成分和结构信息。

常用的质谱仪有四极杆质谱仪(Q-MS)、飞行时间质谱仪(TOF-MS)、离子陷阱质谱仪(IT-MS)等等。

3. 数据分析通过对质谱图的分析,可以确定物质的分子量或分子式,计算样品中物质的浓度和相对分子质量,以及分析化合物的结构和含量。

质谱技术分类质谱技术按照其分析的质子(H+)或分子(M+)离子状态的不同,可分为正离子质谱和负离子质谱。

1. 正离子质谱正离子质谱是将样品分子或离子产生带正电荷的离子,如基础气相中的分子离子化为MH+(分子离子)、M+、M2+等。

正离子质谱广泛应用于分析有机材料、药物安全性、环境污染物等领域中。

2. 负离子质谱负离子质谱是将样品分子或离子产生带负电荷的离子,如气态分子通过化学离子化形成M-和M-H-等离子。

通过负离子质谱技术,可以对酸性化合物进行分析,如有机酸、药物、环境污染物等等。

质谱技术应用1. 药物分析质谱技术在药物分析领域中得到广泛应用,最常见的用途是新药的质量控制和确定其代谢途径。

质谱技术被广泛使用于药品制造厂,检测药物中的污染物,或者改进药物的制造方法。

2. 环境工程在环境工程领域,质谱技术可以用于检测水、空气及固体样品中的有机污染物、重金属、多环芳烃等。

质谱分析技术的原理和应用

质谱分析技术的原理和应用

质谱分析技术的原理和应用质谱分析技术是一种基于质量-电荷比(m/z)比率的分析方法,可用于分析样品中的化合物结构,确定化合物的分子式和分子量,检测样品中的元素和同分异构体等。

本文将介绍质谱分析技术的原理和应用。

一、原理质谱分析技术分为质谱仪和质谱检测器两部分。

质谱仪的主要部分由电离源、质量分析器和检测器组成,它们的组合可以根据不同的分析目的进行调整。

在样品进入电离源后,会被电离成带电荷的离子,然后以不同的速度/能量/方向进入质量分析器。

在分析过程中,分析器会根据离子的m/z比率,将离子分离并聚焦在不同的位置,之后被探测器检测到。

二、应用1. 检测化学元素质谱分析技术可以用于检测化学元素。

例如,元素化学分析中,电弧放电等方法可以将物质原子激发成离子态,然后再用质谱仪进行检测,从而确定物质中某种元素所含的量和种类。

2. 和生物学相关的研究质谱分析技术也被用于细胞生物学和生物医学领域。

一些科学家利用质谱技术分析细胞样品中的蛋白质,这可以帮助研究者确定蛋白质分子的序列,结构和交互方式,以及其在细胞内的生化功能和信号传递中的作用。

3. 确定化合物的种类和结构质谱分析技术可以被用来测定化合物的分子量以及化合物的结构。

例如,在有机化学中,利用电喷雾质谱等方法可以确定有机化合物的化学结构、同分异构体等。

4. 离子迁移与反应动力学的研究质谱分析技术可以用于研究气体相反应动力学,对反应机理、反应速率和不同反应物的选择性等有较高的解析度。

5. 环境检测以气振动电子杆质谱法为例,质谱分析技术也可以应用于环境检测中,可以检测大气中的污染物、水中的重金属、土壤中的有机污染物等。

三、结论质谱分析技术作为一种能够分析物质中的成分和性质的分析方法,被广泛应用于生物学、化学、环境科学等多个领域,具有很高的分析精度和分析速度。

质谱分析技术的不断改进与发展必将为社会和科学技术进步做出重要贡献。

质谱技术名词解释

质谱技术名词解释

质谱技术名词解释一、质谱技术概述1、质谱技术简介质谱技术是一种通用的分析方法,它可以将化学物质分析成离子,并将其分离、检测和鉴定。

质谱技术可以应用于许多领域,包括化学、生物化学、环境科学、药物研发和食品安全等。

2、质谱仪的基本原理质谱仪是一种科学研究和应用的仪器,它主要由离子源、质量分析器和检测器等三部分组成。

其中,离子源是将分析样品转换成离子的地方,质量分析器是用来分离不同质量的离子的工具,检测器是用来检测和记录分离出来的离子信号的装置。

3、质谱技术的应用范围质谱技术在化学、环境、生命科学等领域都有广泛的应用,例如在药物开发领域中,质谱技术可以通过对化合物进行结构分析、药物代谢和药代动力学等方面的研究,为药物的设计、开发和临床应用提供重要的支持。

在环境科学领域中,质谱技术可用于污染物分析、大气科学、生态学和环境监测等方面的研究。

二、质谱技术基础知识1、质谱分析质谱分析是一种分析物质的方法,它可以将化学物质分离成离子,并将其通过质量分析器进行分离和检测。

质谱分析也可以用于分析分子结构和质量,采用的技术包括质谱成像、高分辨质谱和泵浦探针质谱等。

2、质谱图质谱图反映了物质的结构、组成和化学性质等,通常由两部分组成:质量-电荷比(m/z)和相对强度。

质量-电荷比指离子的质量与电荷之比,是质谱分析中的主要参数,而相对强度则是指相应m/z值上的离子信号相对于总离子信号的百分比。

3、质谱离子的分类根据质谱离子的性质和形成过程,质谱离子可以分为正离子、负离子和中性分子离子等。

其中,正离子通常是通过电离源直接产生的,负离子则是通过化学反应或电子干扰等方式产生的,中性分子离子则通常是通过高温或化学反应等方式形成的。

4、高分辨质谱高分辨质谱是一种可以提高质谱分辨率和灵敏度的质谱技术。

它使用的质量分析器具有更高的分辨率和能量分辨率,能够检测到更小的质量差异和更低的离子信号。

高分辨质谱广泛应用于许多领域,包括药物研发、环境科学和生物医学研究等。

质谱分析技术在蛋白纯化中的应用

质谱分析技术在蛋白纯化中的应用

质谱分析技术在蛋白纯化中的应用蛋白质是生物体中广泛存在的一类分子,其结构和功能对维持细胞的正常运作起着至关重要的作用。

在研究和应用领域,对蛋白质的纯化和定性分析成为了必不可少的工作。

质谱分析技术作为一种高效、准确的蛋白质分析手段,在蛋白纯化中发挥着重要的作用。

本文将简要介绍质谱分析技术在蛋白纯化中的应用。

一、质谱分析技术简介质谱分析技术是一种通过对样品中离子的质量和相对丰度进行测量和分析来研究样品成分和结构的方法。

它基于样品中化合物的离子化和离子分离的原理,通过对生成的离子进行质谱仪检测,获得样品化合物的质谱图谱。

质谱分析技术具有高灵敏度、高分辨率、高特异性和广泛的分析范围等特点,被广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。

二、质谱分析技术在蛋白质纯化中的应用1. 质谱分析技术在蛋白质质量分析中的应用在蛋白质纯化过程中,通过质谱分析技术可以准确测定目标蛋白的相对分子质量。

通过使用质谱仪对蛋白质样品进行离子化,利用离子的质荷比对蛋白质进行精确质量测定。

这种方法可以用来判断蛋白纯化过程中是否出现了杂质,同时也可以帮助确定纯化后的目标蛋白是否符合预期。

2. 质谱分析技术在蛋白质结构研究中的应用质谱分析技术在蛋白质结构研究中发挥着重要的作用。

通过质谱分析技术,可以对蛋白质的肽段序列和肽段修饰进行分析和研究。

例如,通过质谱分析技术可以确定蛋白质中的氨基酸序列、糖基化修饰和磷酸化修饰等。

这些信息对于理解蛋白质的结构和功能具有重要意义。

3. 质谱分析技术在蛋白质相互作用研究中的应用蛋白质相互作用是细胞中重要的调控过程,也是许多疾病发生发展的关键环节。

通过质谱分析技术,可以研究蛋白质之间的相互作用关系。

例如,可以利用质谱分析技术鉴定和确定蛋白质相互作用所形成的复合物,并研究其结构和功能。

4. 质谱分析技术在蛋白质定量分析中的应用质谱分析技术具有高灵敏度和高特异性的特点,可以准确测定目标蛋白的含量。

在蛋白质纯化过程中,通过质谱分析技术可以定量目标蛋白质的浓度,评估纯化效果和纯度。

质谱分析技术简介

质谱分析技术简介

一、质谱分析技术简介p y Introduction of Mass Spectrometry2017.2.27主要内容1、概述概述2、质谱仪的基本结构(1)进样系统(2)离子源(3)质量分析器(4)检测器3、质谱仪质谱仪1、概述质谱(Mass Spectrometry)分析将样品分子经过离子化后,在电场与磁场的共同作用下,利用其质荷比(m/z)不同而进行分离,检测得到质谱图的一种分利其离检得质谱的种析方法。

质谱的主要作用①测定物质的分子量;②根据碎片特征进行化合物的结构分析;③对于高分辨质谱可获得元素组成信息。

信息 质谱的分类2、质谱仪的基本结构质谱仪工作原理样品分子从进样系统进入离子源,形成带电离子→→进入质量分析器→→在质量分析器中,不同质荷比m/z的离子实现时空分离→→检测器中检测和记录数据。

(1)进样系统最常见的试样引入方式有:()()•直接插入(direct insertion):样品置于探针或样品板如MALDI)直接插入离子源,热或激光解吸使之挥发和离子化。

直接喷入(direct infusion):采用毛细管或毛细管柱将气体或液体样品喷入质•(direct infusion)谱仪中进行分析检测(如EI, ESI),可以通过注射泵连续泵入(GC/MS、接口)LC/MS接口)。

(EI, ESI)(MALDI)(2)离子源作用:将被分析的样品分子电离成带电的离子。

种类:气相源:如EI, CI, FIFD,FAB,APCI,ESI,LD,硬源离子化能量高伴有化学键的断裂谱图复杂解吸源:如FD, FAB, APCI, ESI, LD,MALDI…硬源:如EI ,离子化能量高,伴有化学键的断裂,谱图复杂,可得到分子官能团的信息。

软源软源:如CI, FI, FD, FAB, APCI, ESI, LD, MALDI…… 离子化能量低,产生的碎片少,谱图简单,可得到分子离子峰即得到分子量信息峰,即得到分子量信息。

分析化学中的质谱技术

分析化学中的质谱技术

分析化学中的质谱技术质谱技术是一种重要的分析技术,广泛应用于化学、生物、医学等领域。

其基本原理是将化合物或生物分子离子化并加速入射,将其分离、聚焦、探测,并生成质谱谱图进行分析。

本文旨在介绍质谱技术的基本原理、应用领域及发展趋势。

一、质谱技术基本原理质谱技术的基本原理是将待分析样品离子化,并通过质量/荷比对其进行分离,然后对离子进行检测和测量,从而得到质谱谱图。

离子化的方法常用的有电子轰击法(EI)、化学电离法(CI)、电喷雾法(ESI)、热喷雾法(TP)等。

电子轰击法是利用电子束撞击待分析样品分子,使其离子化并分解成离子碎片,分子离子化的反应式如下:M + e- -> M+● + 2e-其中M为分子化合物,e-为电子,M+●为分子的正离子基团。

在EI离子源内,利用反向磁场的作用将离子分离,并通过荧光屏等方式进行检测。

化学电离法是利用离子源内的化学物质与待分析分子化合物进行反应,形成离子,并被加速到分析仪中。

它相对于EI离子源所产生的离子信号要弱,但是对于不易产生离子的化合物具有优势,如高分子化合物等。

ESI离子源通过高压喷雾电极将溶液中的化合物送入离子源内,并在存在高电场的情况下形成可探测的荷质比离子,离子产生的过程中需要反离子解作为中介。

TP离子源与ESI相似,但是它可以通过高温或保温器控制溶液蒸发的速度,从而调整离子的产生速率。

二、质谱技术应用领域质谱技术在化学、生物、医学等领域都有广泛的应用。

其中,在分析化学领域,质谱技术被广泛应用于药物代谢、新药研发、环境污染物监测等方面。

此外,质谱技术也在定量分析、结构鉴定等方面得到了广泛的应用。

在药物代谢方面,质谱技术可以通过检测药物代谢产物,了解药物的代谢途径和代谢产物,从而帮助临床医生了解药物的安全性和疗效。

在新药研发方面,质谱技术可以通过检测化合物组成和痕量杂质,了解化合物的纯度和结构,从而在药物研发过程中进行质量控制和结构鉴定。

在环境监测方面,质谱技术可以通过检测环境中的污染物,了解环境污染物来源、迁移途径和危害程度,从而为环境保护提供参考依据。

化学分析中常见的质谱分析技术

化学分析中常见的质谱分析技术

化学分析中常见的质谱分析技术随着现代科技的快速发展,高端的仪器设备已经成为科研实验室中必不可少的仪器设备。

其中,质谱分析技术作为一项化学分析的高端技术,已经广泛应用于各个领域。

那么,什么是质谱分析技术呢?质谱分析技术,也称为质谱法,是通过对物质中分子和离子的相互作用进行分析的一种方法。

这种技术通过测量粒子的质量、电荷、分子质量以及它们相互作用等因素,来鉴定样品中的一种或多种物质。

质谱法不仅可以鉴定物质的分子结构和种类,还能够分析物质的组成、化学性质、化学反应等。

常见的质谱分析技术有哪些呢?1. 电离质谱分析技术:电离质谱(MS)是对化合物进行分离和检测的一种分析技术。

这项技术会通过将化合物加热,并通过电场将它们分为带正电荷或带负电荷的粒子,然后再进行分析。

2. 质子转移反应质谱分析技术:这种技术通过测量分子中质子转移反应的速率来测量输入物和反应物的相对丰度。

这种技术经常用于分析小分子化合物和含小分子的高分子体系。

3. 换能电离质谱分析技术:这种技术包括与离子化程度有关的离子源和检测技术。

离子源通常是一种能将化合物离子化的装置,而检测技术则可用于测量生成的离子。

这种技术经常用于分析含量较低、分子量较高的大分子物质。

4. 微波解析质谱分析技术:这项技术通过将样品加热并将其分为带正离子或带负离子的粒子来分析样品。

这种技术经常用于分析环境样品、生物样品以及分析含有天然产物的样品等。

除了以上几种常见的质谱分析技术以外,还有其他的质谱分析技术,如飞行时间质谱(TOF-MS)、三维电场离子陷阱质谱等。

这些技术各有特点,可以应用于不同的领域,具有较高的分析精度和检测灵敏度。

近年来,随着纳米科技和生物技术的快速发展,利用质谱分析技术来研究纳米材料和生物化学已经成为科研工作者的热点领域。

通过质谱分析技术可以对生物大分子进行分析,不仅可以了解它们的组成结构,还可以分析它们在生物化学反应中的作用机理,如是什么催化了生物活性分子的产生,以及如何优化这个过程。

质谱分析的原理和应用

质谱分析的原理和应用

质谱分析的原理和应用1. 质谱分析的概述质谱分析是一种基于质量-电荷比(m/z)的技术,用于确定和分析化合物的结构和组成。

它通过将样品中的分子分离出来,然后通过质谱仪测量其质量和相对丰度,从而得到样品的分子信息。

2. 质谱分析的原理质谱分析的原理基于以下几个步骤:2.1 样品的离子化样品通常需要经过离子化过程,将其转化为带电的离子,以便在质谱仪中进行分析。

离子化的方法包括电离、化学离子化和表面离子化等。

2.2 离子的分离离子化后的样品会进入质谱仪的分离部分,其中常用的方法包括质量过滤和离子阱。

质量过滤通过磁场、电场或电磁场分离离子,离子阱则利用电场对离子进行操控。

2.3 质谱仪的测量分离后的离子进入质谱仪的测量部分,一般是通过测量离子的质量-电荷比(m/z)来进行分析。

常用的测量方法包括质谱质量分析器(MS)和时间飞行质谱仪(TOF)等。

3. 质谱分析的应用质谱分析在许多领域中都有广泛的应用,以下是几个主要的应用领域:3.1 药物研发与分析质谱分析在药物研发和分析中发挥着重要的作用。

它可以用于药物分子的结构鉴定、药物代谢产物的分析、药物质量控制等方面。

通过质谱分析,可以确定药物的质量、纯度和稳定性,确保药物的安全性和有效性。

3.2 环境监测质谱分析在环境监测中被广泛应用。

它可以用于检测和分析环境中的有机物、无机物和有毒物质等。

通过质谱分析,可以快速准确地确定环境污染物的种类和浓度,为环境治理和保护提供科学依据。

3.3 食品安全检测质谱分析在食品安全检测领域也有重要的应用。

它可以用于分析食品中的农药残留、食品添加剂、重金属等有害物质。

通过质谱分析,可以及时发现食品中的安全隐患,保障公众的食品安全。

3.4 化学反应的机理研究质谱分析在化学反应的机理研究中扮演着重要的角色。

通过质谱分析,可以追踪反应物和产物之间的转化过程,揭示反应机理并提供相应的反应动力学信息。

这对于新药研发、化学合成和催化剂设计等具有重要意义。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

一、质谱分析技术简介p y Introduction of Mass Spectrometry2017.2.27主要内容1、概述概述2、质谱仪的基本结构(1)进样系统(2)离子源(3)质量分析器(4)检测器3、质谱仪质谱仪1、概述质谱(Mass Spectrometry)分析将样品分子经过离子化后,在电场与磁场的共同作用下,利用其质荷比(m/z)不同而进行分离,检测得到质谱图的一种分利其离检得质谱的种析方法。

质谱的主要作用①测定物质的分子量;②根据碎片特征进行化合物的结构分析;③对于高分辨质谱可获得元素组成信息。

信息 质谱的分类2、质谱仪的基本结构质谱仪工作原理样品分子从进样系统进入离子源,形成带电离子→→进入质量分析器→→在质量分析器中,不同质荷比m/z的离子实现时空分离→→检测器中检测和记录数据。

(1)进样系统最常见的试样引入方式有:()()•直接插入(direct insertion):样品置于探针或样品板如MALDI)直接插入离子源,热或激光解吸使之挥发和离子化。

直接喷入(direct infusion):采用毛细管或毛细管柱将气体或液体样品喷入质•(direct infusion)谱仪中进行分析检测(如EI, ESI),可以通过注射泵连续泵入(GC/MS、接口)LC/MS接口)。

(EI, ESI)(MALDI)(2)离子源作用:将被分析的样品分子电离成带电的离子。

种类:气相源:如EI, CI, FIFD,FAB,APCI,ESI,LD,硬源离子化能量高伴有化学键的断裂谱图复杂解吸源:如FD, FAB, APCI, ESI, LD,MALDI…硬源:如EI ,离子化能量高,伴有化学键的断裂,谱图复杂,可得到分子官能团的信息。

软源软源:如CI, FI, FD, FAB, APCI, ESI, LD, MALDI…… 离子化能量低,产生的碎片少,谱图简单,可得到分子离子峰即得到分子量信息峰,即得到分子量信息。

常见离子源离子源简称离子化试剂最初应用年份电子轰击离子化(electron bomb(electron bombionization)EI高能电子1920化学电离(chemical ionization)CI试剂离子1965 ()场电离(field ionization)FI高电势场1970场解吸(field desorption)FD高电势场1969快原子轰击(fast atom(fast atombombandment)FAB快原子或离子束1981电喷雾离子化(electrospray ESI荷电微粒能量1984 (p yionization)基质辅助激光解吸(matrix-assisted laser desorption ionization)MALDI激光束1988laser desorption ionization)………………①电子轰击电离源(EI)☐采用高速(高能)电子束冲击样品,+M从而产生电子和分子离子M:M+e→M++2e e☐高能电子束产生的分子离子M+将进一步裂解,释放出部分能量,加速聚焦并产生质量较小的碎片离子和中性自由基:++N·加速M+M1+ N1M++ N2·2 2特点:使用最广泛,谱库最完整;电离效率高;结构简单,操作方便;但分子离子峰强度较弱或不出现(因电离能量最高)。

②化学电离源(CI)离子化机理:样品分子在承受电子轰击前,被一种反应气(通CH稀释,稀释比例约为104:1,因此样品分子与电子的常是4)稀释稀释例约为因此样品分子与电子的碰撞几率极小,所生成的样品分子离子主要经过离子-分子组成。

反应成离子化过程:甲烷首先在电子轰击下被电离:+++++++CH4→CH4+CH3+CH2+CH+C+H 甲烷离子与分子进行反应,生成加合离子:CH4++CH4→CH5++CH3CH3++CH4→C2H5++H2◆加合离子与样品分子反应:CH 5++M →MH ++CH 4C 2H 5++M →MH ++C 2H 4(M+1)+CH 5++M →(M-H)-+CH 4+H 2C H ++M →(M-H)-+C H (M-1)-25()26◆复合反应:CH ++M →(M+CH + (M+17)+5(5)()C 2H 5++M →(M+C 2H 5)++C 2H 4 (M+29)+系准一系列准分子离子③场致电离源(FI)离子化机理:应用强电场诱导样品电离:(电压:710kV,d1mm)~<1mm)离子化过程:样品蒸汽邻近或接触带高的正电位的阳极尖端时,由于高曲率半径的尖端处产生很强的电位梯度,使样品分子电离。

④场解吸电离源(FD )过程:样品溶液涂于发射器表面→强电场→分子电离→奔向阴极→引入磁场EI 特点:特别适于非挥发性且分子量●高达10,0000的分子;样产生分离峰准FI●样品只产生分子离子峰和准分子离子峰,谱图最为简单。

FD⑤快原子轰击电离源(FAB)过程:稀有气体(如氙Xe或氩Ar电离)通过电场加速获得高动能→快原子→快原子撞击涂在金属板上的样品→样品分子电离→二次离子→电场作用下,离子被加速后,进电场作用下离子被加速后进入质量分析器特点:●分子离子和准分子离子峰强;子峰强●碎片离子峰也很丰富;●适合热不稳定、难挥发样品分析;●涂在金属板上的溶剂也被电离,谱图复杂化。

该离子源的出现促进了质谱从化学跨入生物学领域⑥电喷雾电离(ESI)结构:喷嘴(金属或镀金属的毛细管),雾化气,加热气ESI的原理“离子蒸发模型”电场和辅助气流作用下形成Taylor锥喷成雾状的液滴加热气体作用下,溶剂蒸发和液滴破碎解吸成气态离子ESI的特点:电喷雾源属软电离技术,只产生分子离子峰;产生的离子常带有多电荷,尤其是生物大分子;样蛋等 适用于强极性、分子量大的样品,如肽、蛋白质、糖等; 主要用于液相色谱-质谱联用仪数个带多电荷离子经数学转换,得到分子离子ESI使蛋白质产生多个带多电荷离子NanoESI为提高灵敏度,采用内径较小(5-50μM)的毛细管,可使液体体积流量大大降低,可达到nL级。

ESI: ~100 L/min •雾化效率更高NanoESI: ~100nL/min•试剂/试样消耗量更少⑦大气压力化学电离源(APCI)样品的离子化是在处于大气压下的离子化室内完成APCI过程样品雾化电晕放电针对其放电在高压电弧中样品被在高压电弧中,样品被电离去溶剂化形成离子检测APCI的特点优点:1. 适用于弱极性、小分子化合物,如醇和醚类;1适用于弱极性小分子化合物如醇和醚类2. 易操作,耐受性好;3. 流速大,可达2.0ml/min.缺点:1. 有限的结构信息,产生极少的碎片;2.2. 易发生热裂解;3. 应用范围有限,不适合做分子量大于1000的化合物。

⑧基质辅助激光解吸电离(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization, MALDI)M t i A i t d L D ti I i ti MALDI激光照射样品与基质形成的共结晶薄膜,基质从激光中给样品分子电离过程中将吸收能量传递给样品分子,电离过程中将质子转移到样品分子,使样品分子电离。

基质的作用把样品分子彼此分开,减弱样品分子之间的相互作用(稀释样品);基质吸收激光的能量,并将部分能量传递给样品; 辅助样品离子化。

MALDI 常见的MALDI基质法的优点MALDI法的优点:属于软电离,通常形成单电荷离子,提供分子离子峰,获得分子量信息,对蛋白质的鉴定非常有用;抗基质干扰能力强,适用于较复杂样品的分析;抗基质干扰能力强适用于较复杂样品的分析;高灵敏度,可达pmol。

MALDI法的缺点:法的缺点准确度不够高,只能精确值小数点后两位;不适于低分子量检测。

(3)质量分析器主要类型:●磁分析器(Magnetic Sector)(包括单聚焦和双聚焦)(Q Q)●四极杆分析器(Quadrupole,Q)(p,)●离子阱分析器(Ion Trap, IT)●飞行时间分析器(Time-of-Flight, TOF)●傅立叶变换离子回旋共振分析器(Fourier TransformIon Cyclotron Resonance, FT-ICR)●以上分析器的变型和组合,如QQQ、Q-TOF单聚焦磁分析器特点方向聚焦:相同质荷比,入射方向不同的离子会聚;单聚焦分析器特点分辨率不高,适合于能量分散较小的离子源。

双聚焦磁分析器特点能量聚焦:相同质荷比,速度(能量)不同的离子会聚。

方向聚焦:相同质荷比,入射方向不同的离子会聚。

方向聚焦:相同质荷比入射方向不同的离子会聚静电分析器将具有相同速度(或能量)的离子分成一类;进入磁分析器后,再将具有相同质荷比而能量不同的离子进入磁分析器后再将具有相同质荷比而能量不同的离子进行分离。

分辨率高,但体积大。

③四极杆质量分析器原理:四根棒状电极形成四极场特点:结构简单体积小分析速度快适合与色谱联用●结构简单、体积小,分析速度快,适合与色谱联用;●分辨率较高(比磁分析器略低);●准确度低于磁分析器,对质量高的离子有质量歧视效应。

④离子阱质量分析器由一对环形电极和两个呈双曲面形的端盖电极形成一个阱,使带电离子拘于阱内,通过改变电场,可使离子依次离开使带电离拘阱内通过改变电场使离依次离进入电子倍增器而分离。

离子阱分析器特点优点:1.结构简单,性价比高;1结构简单,性价比高;2.单一的离子阱可实现了多级串联质谱(MS)n,是“时间上”的串联质谱;谱3.灵敏度高,较四极杆高101000倍;3.灵敏度高,较四极杆高10-1000倍;4.质量范围大,单电荷已达6000。

缺点:质谱与标准图谱有定差别,重复性较差,因离子在质谱与标准图谱有一定差别,重复性较差,因离子在阱中停留时间较长,易发生离子-分子反应。

飞行时间分析器特点优点:优点质量范围宽;结构简单;扫描速率快;灵敏度高。

缺点:分辨率低,因离子进入漂移管前的时间分散、空间分辨率低因离子进入漂移管前的时间分散空间分散和能量分散。

激光脉冲电离方式、离子延迟引出技术和离子反射技术激光脉冲电离方式离子延迟引出技术和离子反射技术FTICR分析器特点优点:分辨率极高(可达106以上)灵敏度高(可达pg量级)扫描速度快可完成多级(时间上)串联质谱的操作缺点:价格高昂维护成本高⑦三重四极杆质量分析器(QQQ)空间串联的多级质谱:通过QQQ质量分析器完成每个四极杆有单独的作用:Q1:选择--设定的质荷比范围扫描和选择所需的离子。

子Q2:碎裂--也称碰撞池,用于碎裂和传送离子。

在所选择离子的飞行途中,引入碰撞气体,例如氮气等。

择离子的飞行途中引入碰撞气体例如氮气等Q3:分析--用于分析在碰撞池中产生的碎片离子。

相关文档
最新文档