实验记录模板

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实验记录

因为样品pH>3.5时,易导致高价铁的水解沉淀。故无法使用锌盐沉淀剂。采用消解法进行水样的预处理。

测铁

1,取5mL 02超滤水样,稀释至100mL(呈白色溶液),滴加浓硫酸,使pH调至2,加入15mL浓硝酸,加入适量沸石,置于电子万用炉上加热,水样蒸发至50mL

左右爆沸,无法继续加热。

2,取回水样,用慢速滤纸过滤。用1%盐酸溶液冲洗杯壁和残渣,有黄色乳状沉淀依附在滤纸上面。

3,重复第二次加热,加入5mL浓硝酸,加入适量沸石。(沸石溶解)

4,煮沸至15mL,用中速滤纸过滤,发现有胶状体生成,且过滤非常慢。

5,实验效果不理想。

分析:水样有机物过多,导致预处理困难。且水样呈碱性,铁离子容易沉淀,使得本身测量水样中的铁离子有苦难。

而本次测铁的实验目的是为了证明测铬过程中,铁离子的浓度以及对测铬是否产生影响,故不需要测定原水样中的总铁。下次转变实验方向,测铬过程中的预处理的水样,无有机物干扰,且可以直接说明铁对实验是否影响。故只需要测定预处理过后水样中的铁离子,可以大大减轻实验的难度,也可以加强说服力。

4月8号实验结果分析:

1,之前实验误差产生的原因:

①XF1273中平行样一,最后显色为淡黄色,经分析为亚硝酸钠过量所致,导致结

果偏大;

②01超滤中两个平行样相差比较大,分析结果可能为取样不准确,实验过程中有

药品污染,测定吸光度过程中比色皿有气泡或者是没有放平,导致两个平行样

相差较大,故重测。

2,可靠性分析:

①XF1273,01超滤两个平行样吸光度相差为0.003,其差别对应到标准曲线上铬的

浓度小于0.004,为分光光度法的可允许范围内。

②由于前几次为摸索阶段,后面实验药品的用量,样品的移取比较准确,且注意

实验仪器的清洗,故此次实验数据较为可信。

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