有机合成常用仪器装置

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常用有机药物合成反应装置

常用有机药物合成反应装置

常用有机药物合成反应装置1.回流装置有机化学实验常用的回流装置主要由烧瓶与回流冷凝管构成,回流冷凝管一般用球形或蛇形,如果回流的液体沸点较高,也可以用直形冷凝管。

回流加热前应先加入沸石,如果有搅拌的情况下,可不用沸石。

根据瓶内液体沸腾的程度,可选用电热套、水浴、油浴、石棉网等加热方式;回流的速度应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜;如果回流过程要求无水操作,则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮;如果实验要求边回流边滴加反应物,可以改用三口烧瓶或在冷凝管和烧瓶间安装Y形加料管,并配以滴液漏斗;如果回流过程中会产生有毒或刺激性气味的气体,则应添加气体吸收装置。

(1)回流装置(2)滴加、回流装置(3)搅拌、滴加、回流装置图1常用回流装置2.蒸馏装置蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体的常用方法,蒸馏能分离沸点相差30℃以上的两种液体,如果要分离沸点相差更小的液体要采用精馏的方法,另外蒸馏还经常用于除去反应体系中的有机溶剂。

图2是最常用的蒸馏装置。

如果蒸馏过程需要防潮,可在接液管处安装干燥管。

如果蒸馏沸点在140℃以上,则应改用空气冷凝管进行蒸馏,若使用水冷却可能会由于温差过高而使冷凝管炸裂;为了蒸除大量溶剂,可将温度计换成滴液漏斗。

由于液体可由滴液漏斗中不断地加入,同时也可调节滴入和滴出的速度,因此可避免使用较大的蒸馏瓶。

(1)常用蒸馏装置(2)适合大量液体连续蒸馏的装置(3)精馏装置(4)高沸点液体的空气冷凝蒸馏装置图2常用的蒸馏装置3.气体吸收装置气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性和有毒的气体(例如氯化氢、二氧化硫等)。

其中图3中(1)和(2)可作少量气体的吸收装置。

(1)中的玻璃漏斗应略微倾斜,使漏斗口一半在水中,一半在水面上,保持与大气相通,但要保证漏斗不会全浸入水中,做到既能防止气体逸出,又能防止水被倒吸至反应瓶中。

若反应过程中有大量气体生成或气体逸出很快时,可使用装置(3)。

水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽滤瓶,在恒定的水面稳定溢出,粗的玻璃管恰好伸入水面,被水封住,以防气体进入大气中。

有机实验注意事项

有机实验注意事项

1、有机实验过程中经常需要加热和冷却。

在本学期学习过程中,使用频率最高的两种加热设备为电热套和恒温水浴,制冷常用冰水混合物,当所需温度低于0℃时,常用冰盐混合物。

2、有机化学实验中通常玻璃仪器搭建装置,和普通玻璃仪器区别为各接头加工为标准磨口,使之可以紧密连接。

不同编号仪器可以使接头使之连接。

3、回流装置是有机化学合成中最常用的装置。

一般根据溶剂的沸点不同选择不同的冷凝管,沸点低于140℃时用直形冷凝管,当高于140℃时用空气冷凝管。

4、用索氏提取器提取茶叶中咖啡因的操作过程中,将溶剂蒸出后进行蒸发、浓缩操作时要加入一定量的氧化钙,其作用是吸收水分和中和鞣酸等酸性物质。

5、常压蒸馏时,控制馏出液速度为1~2滴/秒,蒸馏操作不能蒸干蒸馏烧瓶中的液体。

在停止蒸馏时应先停止加热后关闭冷却水。

6、在熔点测定中,若毛细管壁太厚,所测熔点数据会增高,若毛细管不洁净,所测熔点数据会降低,若样品研得不细或装得不紧密,所测熔点数据增高。

7、索氏提取和浸提是最常用的两种液固萃取方法,相同溶剂量时索氏提取法效率高,这是因为索氏提取法每次都用近似纯溶液浸取。

8、分液漏斗根据使用目的不同可以完成的操作有洗涤和萃取使用分液漏斗前应检查是否漏液操作过程中,为平衡内部因振摇、溶剂汽化所产生的压力,应经常放气,此时漏斗活塞端应向上倾斜。

静止分层后,上层液体应从分液漏斗上口倒出。

9、熔点是指物质在标准大气压下固液两态蒸汽压达到平衡时的温度。

纯净的固态有机物都有固定的熔点。

其初熔到全熔的温度一般称为熔程。

当有杂质时,其熔点降低,熔程增长,根据熔点的测定结果,可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。

10、合成制取乙酸乙酯时,反应体系中加入饱和碳酸钠溶液除掉酸,加入试剂氯化钙除去未反应完的乙醇,最后加入无水硫酸钠除去水分。

11、组装有机实验装置的一般原则是从下到上和从左到右,整套装置各个部件中心应在一条直线上,安装顺序与拆卸顺序相反。

化学实验装置及仪器图大全

化学实验装置及仪器图大全

化学实验装置及仪器图大全化学仪器装置图大全一、成套装置1.制氯气:制氯气是一种常用的化学实验,需要使用氯化铁和盐酸等试剂。

装置图中包括氯化铁和盐酸的反应瓶、氯气的收集瓶、水槽和适当的管道和阀门。

通过调节阀门和控制反应速率,可以安全地制备氯气。

2.实验室制乙烯:乙烯是一种常用的有机化合物,可以通过加热乙烯醇和浓硫酸反应制备。

装置图中包括反应瓶、加热器、冷却器、收集瓶和适当的管道和阀门。

通过控制反应温度和加热速率,可以高效地制备乙烯。

3.蒸馏、分馏:蒸馏和分馏是常用的分离技术,可以用于分离液体混合物中的不同组分。

装置图中包括加热器、冷却器、收集瓶和适当的管道和阀门。

通过控制温度和流速,可以有效地分离混合物中的组分。

4.氢气还原氧化铜:氢气还原氧化铜是一种常用的化学实验,可以用于制备金属铜。

装置图中包括氧化铜和氢气的反应瓶、加热器、冷却器、收集瓶和适当的管道和阀门。

通过控制反应温度和氢气流速,可以高效地还原氧化铜。

5.制SO2:制SO2是一种常用的化学实验,可以用于制备二氧化硫。

装置图中包括硫酸和亚硫酸钠的反应瓶、加热器、冷却器、收集瓶和适当的管道和阀门。

通过控制反应温度和硫酸和亚硫酸钠的比例,可以高效地制备二氧化硫。

以上成套装置都是化学实验中常用的装置,通过合理的设计和操作,可以安全、高效地进行化学实验。

化学实验中,成套装置是必不可少的。

其中,制氯气、实验室制乙烯、蒸馏、分馏、氢气还原氧化铜和制SO2是常用的装置。

这些装置包括反应瓶、加热器、冷却器、收集瓶、管道和阀门等组成部分。

在进行化学实验时,通过控制温度、流速和反应速率等因素,可以高效、安全地制备所需化合物。

2.合成无水三氯化铁、无水四氯化锡以及其他化合物的方法。

6.合成无水四氯化锡的方法是将氢氧化锡和四氯化碳混合反应,生成无水四氯化锡。

7.其他化合物的合成方法需要根据具体情况而定,可以通过文献或实验室经验得知。

8.原电池和电解池是化学实验中常用的装置,可以用于电化学分析和合成。

有机化学试验常用仪器及其正确使用

有机化学试验常用仪器及其正确使用

有机化学实验常用仪器及其正确使用常用仪器有机化学实验所用的仪器有玻璃仪器、金属用具、光学电学仪器及其他一些仪器设备。

有些是公用的,有些是由使用者自己保管使用,现分别介绍如下:一、玻璃仪器有机实验用的玻璃仪器,根据其口塞是否标准,分为标准口仪器及普通仪器两类,见图1.1和图1.2。

图1.1.常用磨口仪器:(a)圆底烧瓶;(b)梨形瓶;(c)两口烧瓶;(d)三口烧瓶;(e)Y形管;(f)弯头;(g)蒸馏头;(h)克氏蒸馏头;(i)空气冷凝管;(j)直型冷凝管;(k)夹套冷凝管;(l)分液漏斗;(m)衡压滴液漏斗;(n,o)温度计;(p,q)A形接头;(r)通气管;(s)空心塞;(t)干燥管;(u)吸滤管;(v)吸滤漏斗;(w)尾接管;(x)三叉燕尾接受管。

图1.2常用普通玻璃仪器:(a)锥形瓶;(b)烧杯;(c)玻璃漏斗;(d)布氏漏斗;(e)抽滤瓶;(f)量筒;(g)分液漏斗;(h)干燥器;(i)真空干燥器。

使用玻璃仪器时应轻拿轻放;除试管等少数外,一般都不能直接用明火加热;锥形瓶不耐压,不能作减压用;厚壁玻璃器皿(如抽滤瓶)不耐热,不能加热;广口容器(如烧杯)不能贮放有机溶剂;带活塞的玻璃器皿如分液漏斗、滴液漏斗、水分分离器等,用过洗净后,在活塞与磨口间应垫上纸片,以防粘住。

如已粘住,可用水煮后再轻敲塞子;或在磨口四周涂上润滑剂后用电吹风吹热风,使之松开。

另外,温度计不能代替搅拌棒使用,并且也不能用来测量超过刻度范围的温度。

温度计用后要缓慢冷却,不可立即用冷水冲洗以免炸裂。

标准口玻璃仪器可以和编号相同的标准磨口相互连接,使用时既省时方便又严密安全,目前已替代了同类普通仪器,而且随着实验教学的改革,已经走向微量化。

由于玻璃仪器容量大小及用途不一,故有不同编号的标准磨口。

常用的有10、14、19、24、29、34、40、50等,这里的数字编号指的是磨口最大端直径的毫米数。

有的磨口玻璃仪器用两个数字表示,例如10/30,表明磨口最大处直径为10毫米,磨口长度为30毫米。

有机实验室常用仪器设备与使用

有机实验室常用仪器设备与使用

有机实验室常用仪器设备与使用有机化学实验室是进行有机化学研究和教学的场所。

为了顺利进行实验,有机实验室配备了一系列的仪器设备。

这些仪器设备不仅能够加快实验进度,也能够提高实验的精度和重复性。

因此,熟知有机实验室常用仪器设备的种类和使用方法对于有机化学从事者来说至关重要。

常用玻璃器皿玻璃器皿是有机实验室最常见的器皿之一。

在有机合成过程中,各种各样的玻璃器皿都有其特定的用途。

以下是一些有机实验室常见的玻璃器皿:烧杯烧杯是粗口玻璃制成的,用于加热、蒸发或者保存一定量液体的器皿。

通常有100ml、250ml、500ml等多种规格。

在加热过程中,烧杯经常需要与变压器、热板、热水浴等其他仪器设备配合使用。

烘盘烘盘是用于固体试样干燥和脱水的装置。

常温下,它们的温度可以达到110°C。

对于一些需要进行长时间脱水的精密反应,烘盘是必不可少的。

试管试管是一种中口径、精度较高的玻璃或塑料容器。

它们的体积通常在1ml到50ml之间。

试管广泛用于盐酸脲水解反应、NaOH氢氧化钠还原反应、氯化亚铁溶解反应等发生在较小体积中的反应。

称量瓶称量瓶是一种精密玻璃器皿,通常用于称量固体试样、配制溶液。

它们的精度常常高到0.0001g,体积通常在10ml到2000ml之间。

分液漏斗分液漏斗是一种喇叭形状的玻璃器皿,其底部带一个定量的精细的开口。

在分离两种未混合的相之前,不同相汇聚在分液漏斗中,然后留下一个清晰的分界线,从而实现提取液体或萃取物质。

常用仪器设备在有机实验室,除了常见的玻璃器皿外,还有一些必不可少的仪器设备,包括旋转蒸发仪、热水浴、沸石、磁力搅拌器等。

旋转蒸发仪旋转蒸发仪是有机实验室最常用的仪器之一。

通常用于蒸发溶剂,使溶剂从试样中蒸发出来,以便得到纯净的有机物或固体产物。

旋转蒸发仪广泛应用于工业生产和科学研究。

它们的容量范围从50ml到5000ml不等,可以满足不同数量和体积的需求。

热水浴热水浴是一种用于精确控制反应温度的装置。

有机化学实验复习资料(有装置图)

有机化学实验复习资料(有装置图)

有机化学实验复习资料(一) 实验装置的安装 1. 安装蒸馏乙醚的装置蒸馏乙醚的装置:圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶(与下图有差别)、烧杯、电热套 2. 安装熔点测定装置熔点测定装置:B 形管、温度计、毛细管、白矿油,橡皮圈,切口塞子,酒精灯3. 安装水蒸气蒸馏装置水蒸汽蒸馏:1000ml 短颈圆底烧瓶(双孔软木塞)、1000ml 长颈圆底烧瓶、安全管、T 形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶4. 安装加热回流的装置圆底烧瓶、球形冷凝管、导管、橡皮套、漏斗、烧杯5. 安装趁热过滤装置和样品抽滤装置趁热过滤装置:酒精灯、热水漏斗、短颈玻璃漏斗、烧杯、铁架台、滤纸(课本83页图2-18(2))样品抽滤装置:布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸(课本85页图2-20)6.安装环己烯制备以及提纯的装置制备的装置:圆底烧瓶、韦氏分馏柱、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普通接液管、锥形瓶(也可如图所示)烧杯,电热套提纯的装置:圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、普通接液管、锥形瓶(也可如图所示)烧杯,电热套(最后蒸馏干燥后的粗产物这一过程需要用水浴蒸馏)6.选出重结晶所用的全部仪器重结晶所用的全部仪器:滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、玻璃棒、金属漏斗、短颈玻璃漏斗、表面皿,锥形瓶,酒精灯,电炉7.安装制备正溴丁烷和将粗产品分离出来的装置制备装置:圆底烧瓶、球形冷凝管、导管、橡皮套、漏斗、烧杯(图1-12(3))提纯装置:圆底烧瓶、直形冷凝管、蒸馏弯头(将下图的蒸馏头和温度计换成这个)、接液管、电热套8.安装合成2-甲基-2-己醇以及蒸馏纯品的装置制备装置:氯化钙干燥管2个、电动搅拌器、球形冷凝管、滴液漏斗、三颈瓶、电热套(课本24页图1-15(2))蒸馏纯品的装置:圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、真空接液管、锥形瓶(2个)(也可如图所示)125︒C前用直形冷凝管;125︒C后用空气冷凝管(此时可不换接液管)9.安装连续合成乙酸乙酯的诸装置连续合成乙酸乙酯的装置:滴液漏斗、温度计、蒸馏弯头、三颈瓶、直形冷凝管、接液管、锥形瓶10.制备到一个有机物,其沸点是160℃,经多步洗涤、干燥后,请安装一个合适的装置将其蒸馏出来125︒C前:圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管、锥形瓶(也可如图所示)125︒C后:圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、空气冷凝管、接液管、锥形瓶(也可如图所示)(类似2-甲基-2-己醇的提纯蒸馏)11.有一个混合物:A沸点是83℃,B沸点是100℃,C沸点是90℃,请安装一个能分离它们的装置分馏(低沸点的A首先蒸出)12混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏萃取等方法却难以分离,此物不溶于水,与水共沸不发生不发生化学反应,在100℃左右时有20.1mmHg的蒸汽压,请安装一个能分离此混合物的装置水蒸汽蒸馏:1000ml短颈圆底烧瓶(双孔软木塞)、1000ml长颈圆底烧瓶、安全管、T形管、导管、橡皮管、螺旋夹、直形蒸馏管、接液管、锥形瓶(二)实验操作的掌握1.演示分液漏斗的操作使用分液漏斗的目的在于利用液体比重不同,快速分层。

有机合成实验基本知识

有机合成实验基本常识图1-6 抽滤装置图1-7 气体吸收装置图1-8 搅拌装置图1-9 回流滴加装置图1-10 分馏装置1.5 玻璃仪器的洗涤和保养1.5.1 玻璃器皿的洗涤在进行合成实验时为了避免杂质混入反应物中,必须使用清洁的玻璃仪器。

实验用过的玻璃器皿必须立即洗涤,应该养成习惯。

若日子久了,会由于忘记污垢的性质,增加洗涤的困难。

洗涤玻璃仪器的一般方法是用水、洗衣粉或去污粉刷洗湿润的的器壁,直至玻璃表面的污物除去为止,然后用自来水清洗,倒置时器壁不挂水珠,可供一般实验用。

若用于精制或有机分析用的器皿,除用上述方法处理外,还须用蒸馏水冲洗。

清洁器皿的标志是:加水倒置,水随着器壁流下,内壁被水均匀浸润,有一层即薄又均匀的水膜,不挂水珠。

但若难于洗涤时,则可根据污垢的性质选用适当的洗液进行洗涤。

如酸性(或碱性)的污垢可用碱性(或酸性)洗液洗涤;有机污垢用碱液或有机溶剂洗涤,但用腐蚀性洗液时则不能用刷子。

表1.2为常见污垢的洗脱方法。

表1.2 常见污垢的洗脱污垢的性质处理方法1.二氧化锰、碳酸盐和氢氧化物等用盐酸处理2.硫黄煮沸的石灰水3.铜或银附在器壁上用硝酸处理,难溶的银盐可以用硫代硫酸钠溶液。

4.少量炭化残渣铬酸洗液浸泡一段时间后在小火上加热,直至冒出气泡,炭化残渣可被除去。

5.油脂和一些有机物(如有机酸)碱液和合成洗涤剂配成的浓溶液6.胶状或焦油状的有机污垢可选用丙酮、乙醚、苯等有机溶剂浸泡,要加盖以免溶剂蒸发,或用NaOH的乙醇溶液(有机溶剂作洗涤剂,使用后可回收)7.煤焦油污迹浓碱浸泡一段时间(约一天),再用水冲洗。

合成实验室中常用超声波清洗器来洗涤玻璃仪器,既省时又方便。

操作方法:用过的仪器放入盛有洗涤剂的超声波清洗器清洗槽中,接通电源,利用超声波的振动和能量,达到清洗仪器的目的。

清洗过的仪器,再用自来水清洗。

1.5.2 玻璃仪器的干燥化学合成实验中一般需要使用干燥的仪器,因此在每次实验后应立即把玻璃仪器洗涤干净并倒置使之干燥,以备下次实验使用。

重要化学仪器或装置汇总

重要化学仪器或装置汇总Ai-化学李⽼师⼯作室欢迎您"AiChemi(爱化学)"公众号专注于中学⽣学化学、考化学、⽤化学,这⾥有他⼭之⽯,可助您⼀臂之⼒,李⽼师欢迎您的到来。

⼀、⾼考实验中重要的仪器装置名称和作⽤⼆、⾼考实验中常见的特殊的化学仪器1.布⽒漏⽃与减压过滤装置(1)使⽤⽅法:布⽒漏⽃是实验室中使⽤的⼀种陶瓷仪器,也有⽤塑料制作的,⽤来以真空或负压⼒抽吸进⾏过滤即减压过滤。

发明者为1907年诺贝尔化学奖获得者爱德华·⽐希纳。

减压过滤(⼜称抽滤或吸滤),装置如图。

使⽤的时候,⼀般先在圆筒底⾯垫上滤纸,将漏⽃插进布⽒烧瓶上⽅开⼝并将接⼝密封(例如⽤橡胶环)。

布⽒烧瓶的侧⼝连抽⽓系统。

然后将欲分离的固体、液体混合物倒进上⽅布⽒漏⽃,液体成分在负压⼒作⽤下被抽进烧瓶,固体留在上⽅。

(2)注意事项抽滤时不能⽤普通漏⽃代替布⽒漏⽃,若直接⽤普通的漏⽃,贴上滤纸后,接上抽⽓泵进⾏吸滤(替代布⽒漏⽃)是不⾏的。

因为漏⽃四壁紧贴滤纸处,负压吸滤对其不起作⽤。

只有漏⽃下顶⾓处产⽣压强差。

当要求保留溶液时,需在布⽒烧瓶和抽⽓泵之间增加⼀安全瓶,以防⽌当关闭抽⽓泵或⽔的流量突然变⼩时发⽣倒吸,使⾃来⽔回流,进⼊布⽒烧瓶内污染溶液。

安全瓶长管和短管的连接顺序不要弄错。

2.玻璃封管玻璃液封装置的作⽤是吸收残余的⼆氧化氯⽓体 (避免碘的逸出)3.滴液漏⽃包含球形滴液漏⽃(图1)和恒压滴液漏⽃(图2)。

(1)仪器优点恒压漏⽃是分液漏⽃的⼀种。

它和其他分液漏⽃⼀样,都可以进⾏分液、萃取等操作,(如图)。

恒压漏⽃可以保证内部压强不变,⼀是可以防⽌倒吸,⼆是可以使漏⽃内液体顺利流下,三是减⼩增加的液体对⽓体压强的影响,从⽽在测量⽓体体积时更加准确。

(2)使⽤⽅法⼀般在封闭体系中⽤恒压漏⽃,如绝⼤部分的有机合成实验,因有机物容易挥发、需要隔绝空⽓(氧⽓)等。

恒压漏⽃在上述实验中与烧瓶(或其他反应容器)紧密连接,漏⽃也要⽤塞⼦密封。

有机化学玻璃仪器介绍

有机化学玻璃仪器介绍1.反应瓶:反应瓶是有机化学实验中最常用的仪器之一、它是由耐酸碱的玻璃材料制成,具有耐高温的特性。

反应瓶通常分为圆底反应瓶、滚筒状反应瓶等不同形状。

它们在有机合成反应中起到容纳反应物和溶剂、催化剂的作用,并提供密封的反应环境。

2.蒸馏器:蒸馏器用于分离混合溶液中不同挥发性组分的操作。

常见的蒸馏器有常压蒸馏器、分数收集装置、精馏柱等。

常压蒸馏器适用于挥发性组分沸点差异较大的溶液分离,而精馏柱则适用于挥发性组分沸点差异较小的溶液分离。

3.冷凝器:冷凝器是由玻璃制成的,用于冷却反应过程中产生的气体或蒸汽。

常见的冷凝器有直型冷凝器、斜型冷凝器、回流冷凝器等。

冷凝器通过与冷却介质接触来降低其温度,使气体或蒸汽冷凝成液体,方便进一步的处理或回收。

4.洗涤瓶:洗涤瓶是用于实验前后对实验仪器进行清洗的容器。

它通常由耐酸碱的玻璃材料制成,具有不同种类的胶塞和出水嘴。

洗涤瓶在有机化学实验中起到清洗反应瓶、冷凝器等仪器的作用,确保实验过程中不会受到杂质的影响。

5.分液漏斗:分液漏斗是用于分离两种或更多的不相溶液体的玻璃器皿。

它具有锥形底部和长颈,底部有一个滴下管,可以通过旋转滴下管开关实现分离和转移液体。

分液漏斗的使用方便快捷,广泛应用于萃取、溶解和分离实验中。

6.平板背心加热器:平板背心加热器是用于加热有机化学实验中的溶剂和反应瓶的设备。

它具有平坦的加热面板和一个背心状的电热套,可以通过电源的控制来调节加热温度。

平板背心加热器在有机化学合成实验中起到加热反应溶液的作用,提高反应速率和反应产率。

7.真空干燥器:真空干燥器是用于去除有机化学实验中溶剂中的水分和其他杂质的设备。

它由玻璃制成,具有特殊的密封装置,可以形成高真空环境。

真空干燥器通常用于干燥空气敏感的有机化合物,并保持它们的纯度和稳定性。

以上介绍的仅是有机化学实验室中常见的几种玻璃仪器,当然还有其他更多种类的仪器设备,如萃取器、干燥管等。

这些仪器设备的使用与操作需要遵循相关的安全规范和实验操作规程,以确保实验的安全和结果的准确性。

有机化学实验常用的仪器和装置

1)烧瓶:(1)圆底烧瓶(a):能耐热和承受反应物(或溶液)沸腾以后所发生的冲击震动。

在有机化合物的合成和蒸馏实验中最常使用,也常用作减压蒸馏的接收器。

(2)梨形烧瓶(b):性能和用途与圆底烧瓶相似。

它的特点是在合成少量有机化合物时在烧瓶内保持较高的液面,蒸馏时残留在烧瓶中的液体少。

(3)三口烧瓶(c):最常用于需要进行搅拌的实验中。

中间瓶口装搅拌器,两个侧口装回流冷凝管和滴液漏斗或温度计等。

(4)锥形烧瓶(简称锥形瓶)(d):常用于有机溶剂进行重结晶的操作,或有固体产物生成的合成实验中,因为生成的固体物容易从锥形烧瓶中取出来。

通常也用作常压蒸馏实验的接受器,但不能用作减压蒸馏实验的接受器。

(5)二口烧瓶(e):常用于半微量、微量制备实验作为反应瓶,中间口接回流冷凝管、微型蒸馏头、微型分馏头等,侧口接温度计、加料管等。

(6)梨形三口烧瓶(f):用途似三口烧瓶,主要用于半微量、小量制备实验中,作为反应瓶。

2)冷凝管:(1)直形冷凝管(a):蒸馏物质的沸点在140℃以下时,要在夹套内通水冷却;但超过140℃时,冷凝管往往会在内管和外管的接合处炸裂。

微量合成实验中,用于加热回流装置上。

(2)空气冷凝管(b):当蒸馏物质的沸点高于140℃时,常用它代替通冷却水的直形冷凝管。

(3)球形冷凝管(c):其内管的冷却面积较大,对蒸气的冷凝有较好的效果,适用于加热回流的实验。

3)漏斗:二、有机化学实验常用装置..其中常用的反应装置的性能和使用如下:1)回流冷凝装置:2)滴加回流冷凝装置:.3)回流分水反应装置:4)滴加蒸出反应装置:.5)搅拌反应装置:。

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▪ ④安装标准磨口仪器时,应注意正确安装, 整齐、稳妥,使磨口连接处不受歪斜的应力, 否则易使仪器折断。
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有机合成常用仪器装置及操作
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
▪ 精细合成实验所需常用玻璃仪器见图2-l 0
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有机合成常用仪器装置及操作
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
▪ ②洗涤磨口时不得用粗糙的去污粉,以免使磨口擦 伤而漏气。
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有机合成常用仪器装置及操作
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
▪ ③进行真空减压操作时,磨口处应涂以真空 润滑脂,以免漏气。一般用途可不涂润滑脂, 以免玷污反应物或产物。若反应中有强碱, 则应涂润滑剂.以免磨口连接处因碱腐蚀粘 牢而无法拆开。
使用清洁的玻璃仪器。简单而常用的洗涤方法是用试管刷, 并借助于各种洗涤粉和去垢剂。虽然去污粉中细的研磨料微 小粒子对洗涤过程有帮助,但有时这种微小粒子会黏附在玻 璃器皿壁上,不易被水冲走,此时可用2%的盐酸洗涤一次, 再用自来水清洗。 ▪ 有时器皿壁上的杂物需用有机溶剂洗涤,因为残渣很可能溶 于某种有机溶剂。用过溶剂后的玻璃仪器有时需用洗涤剂溶 液和水洗涤以除去残留的试剂。尤其是用过诸如四氯化碳或 氯仿之类的含氯有机溶剂后,特别需要再用水冲洗玻璃仪器。 当用有机溶剂洗涤时要尽量用少量溶剂,丙酮是洗涤玻璃仪 器时常用的溶剂,但价格较贵。有时可用废的有机溶剂如废 丙酮(可循环使用)成含水丙酮。切勿以剂级丙酮作清洗之用。
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有机合成常用仪器装置及操作
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
▪ 必须反对盲目使用各种化学试剂和有机溶剂来清洗 仪器。这样不仅造成浪费,而且有时还可能带来危 险。
▪ 干燥玻璃仪器最简便的方法是使其放置过夜。一般 洗净的仪器倒置一段时间后,若没有水迹,即可使 用。若要求严格无水,可将所需使用的仪器放在烘 箱中烘干。苦需快速干燥,可用乙醇或丙酮淋洗玻 璃仪器,最后可用少量乙醚淋洗,然后用电吹风吹 干,吹干后用冷风使仪器逐渐冷却。
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第二节 主要仪器设备
▪ (4)电加热套(电热幅) 它是由玻璃纤 维包裹着电热丝织成帽状的加热 器.由于它不是明火,因此加热和蒸 馏易燃有机物时,具有不易着火的优 点,热效率也高。
▪ 电加热套相当于—个均匀加热的空气 浴。加热温度通过调变压器控制。最 高加热温度可达400℃,是有机合成 实验中一种简便、安全的加热装置。 电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹 配。
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
▪ 二、玻璃仪器的清洗和干燥 ▪ 进行精细有机合成实验,为了避免杂质混人反应物中,必须
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第二节 主要仪器设备
▪ (2)电吹风 实验室中使用的电吹风应可吹冷 风和热风,供干燥玻璃仪器之用。
▪ (3)红外灯 红外灯用于低沸点易燃液体的加 热。使用红外灯加热,既安全又无水浴加热 时水汽可能进入反应体系之患.加热温度易 于调节,升温或降温速度快。使用时受热容 器应正对灯面,中间留有空除。红外灯也可 用于固体样成常用仪器装置及操作
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第二节 主要仪器设备
精细有机合成实验常用主要仪器设备如下:
▪ (1)烘箱
▪ 实验室一般使用恒温鼓风干燥箱。主要用来 干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、热稳定性比 较好的药品。使用时应注意温度的调节与控 制。干燥玻璃仪器应先沥干再放入烘箱,温 度—般控制在100-110℃。而且干湿仪器要分 开。
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主 讲:
第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
▪ 一、常用玻璃仪器
▪ 有机合成实验中最常用的就是玻璃仪器。在合成反 应中经常需要加热、冷却,要接触各种化学试剂, 其中有许多腐蚀性的试剂、甚至要经受一定的压力, 因此对玻璃仪器的质量玻璃材质均要求较高。
▪ 有机合成实验的玻璃仪器对玻璃材质要求较高,需 要较大的机械强度、较高的软化点、对化学试剂的 耐受性高、对温度冲击的抵抗力高等,一般采用硼 硅盐硬质95科或GG—17硬质玻璃制造。
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
▪ 仪器的磨口如不能很好的爱护,极易损坏。因此使 用标准磨口仪器时必须注意以下几点。
▪ ①磨口部分必须洁净,用毕立即洗净,若粘有固体 杂物,会使磨口对接不严密,导致漏气。若有硬质 杂物,更会损坏磨口。洗涤前应先将涂过的真空脂 擦尽,然后才能用洗涤剂清洗。长久放置,会使连接 出粘牢,难以拆开。
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
▪ 有时即使尽了最大努力仍然不能把顽固的黏附在玻 璃仪器上的残渣或斑迹洗净,这时要使用洗涤液。 常用的洗涤液是由35ml重铬酸钾(钠)的饱和水溶液 溶于1L浓硫酸制备。配制时应把浓硫酸加到重铬酸 盐溶液中。
▪ 当使用洗涤液时,只能将少量洗涤液在玻璃仪器中 旋摇几分钟,然后将残余洗涤液倒入废液瓶或小心 地倒入下水道冲。要保证用大量水冲洗仪器和下水 道。经这样处理的玻璃仪器,对于通常的精细合成 反应来说,残留的任何斑迹就不至于给随后的实验 带来不良影响。
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第一节 常用玻璃仪器及其洗涤
▪ 化学实验用玻璃仪器,按其口塞是否标准磨口分为普通仪器 及标准磨口仪器两类。标准磨口仪器可以互相连接,使用方 便又严密安全,我国己普遍生产和使用,尤其在精细有机合 成实验中已逐渐取代了普通玻璃仪器。
▪ 由于标准磨口玻璃仪器的用途、容量不同,应注意标准磨口 有不同的编号,如l0号、14号、19号、24号、29号和34号 等。这些编号是指磨口最大端的直径(单位为mm,取最接近 的整数)。有时也用两个数字表示标准磨口的规格,如:14/30 表示磨口最大端直径D为14mm,磨口锥体长度H为30mm。 相同编号的内、外磨口可以紧密连接,磨口编号不同的仪器 无法直接连接,但可以便用相应的不同编号的磨口接头使之 连接。
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