高吸水树脂的制备与表征
实验六 高吸水性树脂的制备
一、实验目的
1. 了解高吸水性树脂的基本功能及其用途。
2. 掌握制备合成聚合物类高吸水性树脂的基本方法。
二、实验原理
高吸水性树脂是一种新型功能高分子材料，具 有吸收比自身重几百到几千倍水的高吸水功能，且 保水性能有良，一旦吸水膨胀成为水凝胶时，即使 加压也很难把水分离出来。
按照原料划分，高吸水性树脂可分为淀粉类、 纤维素类、合成聚合物类。前两者是在天然高分子 中引入亲水性基团制成的，后者则是由亲水性单体 聚合或对合成高分子进行化学改性制得的。
高吸水性树脂的结构特点： 1. 分子中具有强亲水性基团，如羧基、羟基 等。与水接触时，聚合物分子能与水分子迅速形 成氢键或其他化学键，对水等强极性物质有一定 的吸附能力。 2.聚合物通常为交联型结构，在溶剂中不溶， 吸水后能迅速溶胀。由于水被包裹在呈凝胶状的 分子网络中，不宜流失和挥发。 3. 聚合物应具有一定的立体结构和较高的相 对分子质量，吸水后能保持一定的机械强度。
三、实验仪器及试剂
丙烯酸（AA） 25%KOH溶液 过硫酸钾 N,N’-亚甲基双丙烯酰胺 蒸馏水 装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶 13mL 32mL 0.2g 0.05g 75mL 1套
四、实验步骤
1. 将75mL蒸馏水、13mL丙烯酸加入三口瓶中，室温 下搅拌均匀。 2. 在室温下缓慢滴加32mL KOH溶液（约半小时滴 完）。 3. 往三口瓶中加入0.05g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺， 0.2g过硫酸钾，搅拌使其溶解。 4. 加热搅拌，温度维持在75℃。体系变为果冻状时 结束反应。 5. 将产品倒入烧杯中，在烘箱中于50℃烘干。
合成聚合物类高吸水性树脂目前主要有聚丙 烯酸盐和聚乙烯醇系两大类。其合成路线主要有 两条途径：一是由亲水性单体或水溶性单体与交 联剂共聚，必要时加入含有长碳链的憎水性单体 以提高其机械强度。调整单体的比例和交联剂的 用量以获得不同吸水率的产品。这类单体通常经 自由基聚合制备。第二种合成途径是将已合成的 水溶性高分子进行化学交联使之转变为交联结构， 不溶于水而仅溶胀。
高吸水性树脂的制备
高吸水性树脂的制备一、实验目标1．理解高吸水性树脂制备的基本原理；2．掌握实验室中沉析、真空干燥等常见的操作。
二、产品特性与用途高吸水性树脂或称超吸水性树脂（SAR），是指能吸收自身质量几百倍甚至上千倍水分的高分子聚合物，在日常生活、农业、医药及其他工业部门有广泛用途。
例如，高吸水树脂可用作香料载体、尿不湿的吸水材料；农业上用作园艺保水剂；工业上用作油水分离材料、污水处理剂、溶剂脱水剂；医药上用作人工肾脏过滤材料、血液吸附剂等，其很多用途正处于开发研究之中。
三、实验原理本实验以淀粉、丙烯腈为原料制备高吸水性树脂，主要的化学反应有两个，即接枝反应和水解反应。
接枝反应是以水为介质，以铈盐为引发剂，将丙烯腈接枝到已糊化的淀粉链上。
水解反应是在氢氧化钠的作用下，将接枝聚合物侧链上的腈基转变为酰胺基和羧酸盐基。
其反应式如下：接枝反应：R st +Ce4+Rst·+Ce3+(Rst代表淀粉，下同) 水解反应：作为吸水材料必须具备两个条件：一个是自身带有较多的吸水基团；二是本身不溶于水。
本实验制备的树脂是以淀粉为骨架，与丙烯腈接枝共聚成高分子化合物，不溶于水，侧链上的腈基又经过水解转化为亲水性很强的羧酸盐基和酰胺基，使其具有极强的吸水性。
因此，水解反应是使接枝共聚物实现其吸水性关键的一步反应，而水解反应条件选择的好坏直接影响到高吸水性树脂吸水性的高低。
四、主要仪器与药品1．主要仪器电热恒温水浴锅，电动搅拌器，500mL三口烧瓶以及氮气钢瓶等。
2．主要药品玉米淀粉，市售；丙烯腈，AR；硝酸铈铵，AR；氢氧化钠，AR；硝酸，AR；95%(v/v)乙醇，CP。
五、实验内容与操作步骤1. 称量淀粉10克装入三口烧瓶内，加200mL蒸馏水搅拌制成淀粉浆。
在氮气保护下，在80～85℃糊化30～40min，然后冷却到20～40℃。
2. 将硝酸铈铵用1mol/L的硝酸配成0.1g/mL的溶液，取3mL硝酸铈铵溶液与16克丙烯腈混合，配制成丙烯腈的硝酸铈铵溶液。
11.高吸水性树脂的制备
11.高吸水性树脂的制备实验十一. 高吸水树脂—聚丙烯酸钠的制备（半开放研究型实验）【实验目的】1. 了解高吸水树脂的制备方法。
2. 了解高吸水树脂的吸水原理及影响因素。
【实验原理】高吸水树脂是一种三维网状结构，它不溶于水而大量吸水膨胀形成高含水凝胶。
高吸水树脂的主要性能是具有吸水性和保水性。
要具有这种特性，其分子中必须有强吸水性基团和一定的网络结构，即具有一定的交联度。
研究表明，吸水性基团越强，含水量越多，吸水率越大，保水性越好。
而交联需要适中，交联度过低则保水性差，尤其在外界有压力时水很容易脱去；交联度过高，虽然保水性好，但由于吸水空间减少，使吸水率明显降低。
高吸水性树脂按原料来源可分为三类：淀粉系列、纤维素系列和合成系列。
前两类是以淀粉或纤维素为底物，接枝共聚上亲水性或水解后有亲水性的烯类单体；后一类多是用丙烯酸盐轻微交联制得。
合成系列高吸水性树脂较之淀粉系、纤维素系吸水高分子，聚合工艺简单，单体转化率高、吸水能力高、保水能力强，是目前超强吸水材料的主体产品；淀粉接枝共聚生产的高吸水性树脂吸水和保水率强，也已用于工业化生产；纤维素来源广泛，有降低成本、废物资源化和成为环境友好材料的潜力。
1.高吸水树脂的吸水原理从化学组成和分子结构分析来看，高吸水树脂一般为含有亲水基团和交联结构的高分子电解质。
吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。
与水接触时，因为吸水树脂上含有多个亲水基团，故首先进行水润湿，然后水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。
由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。
由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。
水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。
分子中的亲水基团与水分子相互作用形成各种水合状态；而分子中的疏水性基团则易于折向内侧，形成局部不溶性的微粒结构，使进入网格的水分子由于极性作用而局部冻结，失去活动性，形成False ice结构。
高吸水树脂的制备——高化实验报告
高分子化学实验报告
水。当渗透压差消失时，树脂便达到了吸水平衡。 3.影响高吸水性树脂吸水倍率的因素有哪些？ 答：影响因素很多。从原料上考虑，有单体的类别、中和度，还有交联剂、引发剂的 类型和用量；从聚合过程上考虑，有聚合温度、聚合时间、加料方式等；从成品的角度考 虑，有结构助剂、防老化剂的用量等等。 九、 实验心得
COOH COOH
NaOH Na2S2O8
COOH O NH NH OCHN OCHN O CONH CONH
COOH
CO因为制备高吸水树脂需要以丙烯酸钠作为一部分单体， 因此 选用水溶液聚合更加方便。 三、 实验背景
高吸水性树脂 （Superabsorbent polymers， 简称 SAP） ， 是一种新型功能性高分子材料， 它能吸收相当于自身质量数百倍甚至上千倍的液体， 同时具有较高的保液能力， 不能用简单 的物理方法将内部水分挤出，还可以反复吸水释水，因此其用途极为广泛。 高吸水性树脂按原料来源主要分为三大系列： 即淀粉系列、 纤维素系列和合成树脂系列。 淀粉系包括淀粉接枝、 羧甲基化淀粉、 磷酸酯化淀粉和淀粉黄原酸盐等； 纤维素系包括纤维 素接枝、 羧甲基化纤维素、 羟丙基化纤维素和黄原酸化纤维素等； 合成树脂系包括聚丙烯酸 盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类和无机聚合物类等。 高吸水性树脂的性能包括树脂的吸收能力、吸液速率、保水能力、强度和稳定性等，
3
高分子化学实验报告
下图分别为聚合得到的凝胶（左）和切割得到的胶块（右） ：
下图分别为烘干后的吸水树脂（左,薄膜态）和吸水饱和后的树脂（右，胶冻态） ：
六、
注意事项 1. 本实验为研究型实验， 中和度、 交联度和引发剂用量都为可选条件， 在实验前应明
确分工，并进行详细记录，我们将中和度和交联剂用量作为了变量。 2. 在中和过程中， 氢氧化钠水溶液应滴加到丙烯酸中， 使其缓慢放热。 中和度用摩尔 比计算。 3. 在聚合过程中不可搅动溶液，聚合之后应用去离子水洗涤，而不是自来水。
高吸水性树脂的制备
高吸水性树脂的制备本文介绍了淀粉类、纤维素类、共聚合类、复合类以及可生物降解类高吸水性树脂及其发展、结构以及吸水理论,并对目前的研究现状进行了分析。
高吸水性树脂是一种新型功能高分子材料，由于它能吸收自身质量几百至上千倍的水,且吸水膨胀后生成的凝胶具有优良的保水性,因而广泛地应用于农业、林业、园艺等领域。
1 高吸水性树脂的分类高吸水性树脂发展迅速，品种繁多，根据现有的品种及其发展可按以下几个方面进行分类。
1.1 按原料来源主要分类1淀粉系：包括淀粉接枝、羧甲基化淀粉、磷酸酯化淀粉、淀粉黄原酸盐等。
2纤维素系：包括纤维素接枝、羧甲基化纤维素、羟丙基化纤维素、黄原酸化纤维素等。
3合成树脂系：包括聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类、无机聚合物类等。
1.2 按亲水基团的种类分类①阴离子系：羧酸类、磺酸类、磷酸类等；②阳离子系：叔胺类、季胺类等；③两性离子系：羧酸-季胺类、磺酸-叔胺类等；④非离子系：羟基类、酰胺基类等；⑤多种亲水基团系：羟基-羧酸类、羟基-羧酸基-酰胺基类、磺酸基-羧酸基类等。
1.3 按制品形态可分四类：粉末状；纤维状；膜状；圆颗粒状。
2 高吸水性树脂的发展2.1国外发展上世纪50年代前，人们使用的吸水材料主要是天然产物和无机物，如多糖类、纤维素、硅胶、氧化钙及磷酸等。
50年代，科学家通过大量的实验研究，建立了高分子吸水理论，称为Flory吸水理论，为吸水性高分子材料的发展奠定了理论基础。
高吸水性树脂是20世纪60年代末发展起来的，最早在1961年由美国农业部北方研究所Russell等[1]从淀粉接枝丙烯腈开始研究，其目的是在农业和园艺中作为植物生长和运输时的水凝胶，保持周围土壤的水份；其后Fanta等接着进行研究，于1966年首先发表了关于淀粉改性的物质具有优越的吸水能力的论文，指出淀粉衍生物具有优越的吸水能力，吸水后形成的膨润凝胶体保水性很强，即使加压也不与水分离，甚至具有吸湿保湿性，这些特性都超过了以往的高分子材料。
高吸水树脂
高吸水树脂摘要：高吸水树脂是一种具有极高吸水能力的材料，广泛应用于医疗、卫生、农业、工业等领域。
本文将介绍高吸水树脂的定义、制备方法、吸水机理、应用领域等方面内容，以帮助读者更好地了解和应用这种材料。
一、引言高吸水树脂是一种具有很高吸水能力的材料，能够迅速吸收自身质量数十倍的水分。
它在各个领域都有广泛的应用，比如在医疗用品的制造中，用于护理褥疮、卫生巾等产品的吸水层；在农业上用来提高土壤保水能力；在工业上用作液体吸附材料等。
本文将从定义、制备方法、吸水机理和应用领域等几个方面对高吸水树脂进行深入介绍。
二、定义高吸水树脂，也称为高分子吸水树脂，是一种以交联聚合物为主体，具有极高吸水能力的材料。
它通常具有大量的多孔结构，能够在短时间内吸收大量的水分，并保持较长时间的持水性能。
三、制备方法目前，常见的高吸水树脂制备方法有以下几种：1. 原位聚合法：通过合成聚合物的方法来制备高吸水树脂，常用的原料有丙烯酸酯类单体、交联剂等。
2. 预处理法：先将聚合物材料预处理，然后再进行交联，最后制备成高吸水树脂。
3. 化学交联法：通过化学反应制备高吸水树脂，常用的化学交联剂有二硫化二苯醚、异氰酸酯等。
4. 物理交联法：通过物理手段将聚合物交联起来，确保材料的吸水性能。
四、吸水机理高吸水树脂的吸水机理主要有以下几种：1. 渗透压平衡：高吸水树脂中的孔隙能够形成渗透压梯度，使水分从低浓度到高浓度的位置移动，从而实现吸水效果。
2. 溶剂化作用：高吸水树脂中的孔隙能够与水分子产生相互作用，使水分子被吸附到聚合物的内部而非外部，从而实现吸水效果。
3. 力学作用：高吸水树脂的材料结构可以形成一种吸附作用，使水分子通过物理吸附的方式被固定住，从而实现吸水效果。
五、应用领域高吸水树脂在各个领域都有广泛的应用，主要包括以下几个方面：1. 医疗卫生领域：用于制造护理褥疮垫、卫生巾等产品的吸水层，保持皮肤的干燥和清洁。
2. 农业领域：用于改善土壤的保水能力，提高植物的生长质量和产量。
高吸水树脂的制备及其性质研究
高吸水树脂的制备及其性质研究高吸水树脂，也叫超级吸水树脂，是一种高分子材料，能够吸收数倍于自身重量的水或其他液体。
它具有良好的吸水性、保水性、离子交换性和吸附性等特点，因而被广泛应用于卫生、农业、环保、化工等领域。
本文将介绍高吸水树脂的制备、特性及其在实际应用中的优缺点。
一、高吸水树脂的制备高吸水树脂的制备方法较多，主要包括自由基聚合法、原位聚合法、悬浮聚合法等。
以下将分别介绍这三种方法的原理及特点。
1、自由基聚合法自由基聚合法是目前应用最广泛的高吸水树脂制备方法之一。
该方法是利用双烯丙基醚、丙烯酸钠、2-丙烯酰胺等单体和N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）等交联剂在反应器中，在引发剂的作用下发生自由基聚合反应，形成高分子网状结构。
自由基聚合法的优点是操作简单、工艺成熟、产量高，且制备出的高吸水树脂具有较为均匀和稳定的孔隙结构、较高的吸水性能和化学稳定性。
但缺点也明显，由于聚合反应过程中存在多种副反应，如交联度不均、水解、分解等，导致产品品质不稳定，耐久性差，且合成出的高吸水树脂多为非无毒或半无毒的产物。
2、原位聚合法原位聚合法是在水溶液中通过加入不同的单体，即可得到高吸水树脂的制备方法。
该方法的关键在于加入丙烯酸及其衍生物、丙烯酰胺及其衍生物等水溶性单体，并反应后形成高分子材料的过程。
与自由基聚合法不同，原位聚合法需要在低温下进行反应，以控制高分子的交联度，并加入交联剂促进交联反应的进行。
原位聚合法的优点在于制备出的高吸水树脂结构较为优化，分子间的相互作用增强，吸水性能更好，且水分子运动更加自由，有利于离子交换反应的进行。
缺点是需要对反应温度、反应物和交联剂等进行较为严格的控制，否则会产生聚合不完全、交联不均和晶体生成等副作用。
3、悬浮聚合法悬浮聚合法是一种新型的高吸水树脂制备方法，主要通过将单体和交联剂等散布在水中，形成悬浮液，并在引发剂的作用下进行自由基聚合反应。
与自由基聚合法相比，悬浮聚合法的优点在于制备工艺简单、成本低、产能高，且吸水性能和耐久性都得到了很大的改进。
新型高吸水树脂的制备及性能研究
论文题目：新型高吸水树脂的制备及性能研究专业：材料学硕士生：郭红梅（签名）指导教师：蔡会武（签名）摘要高吸水性树脂是一类新型的功能性高分子材料。
由于独特的吸水、保水性能，高吸水树脂在医药卫生、农林园艺、荒漠治理等方面获得了广泛的应用。
吸水倍率、耐盐性、吸水速率及凝胶强度是衡量高吸水性树脂性能的几项重要指标。
研究具有吸水倍率高、耐盐性能好、吸水速率快及凝胶强度高的高吸水性树脂已经成为该领域的主要研究方向。
本课题根据自由基接枝聚合原理，利用淀粉与部分中和的丙烯酸接枝共聚制备高吸水树脂。
通过单因素法系统的讨论了原料中淀粉与丙烯酸的配比、丙烯酸的中和度、引发剂的用量、交联剂的用量及反应温度等基本反应条件对产品吸水倍率及吸盐水倍率的影响，确定了最佳合成工艺条件。
同时，为了提高产品耐盐性、保水能力及吸水速率等性能，在产品聚合初期添加粘土，使粘土与淀粉-丙烯酸共聚。
选择了高岭土为研究对象，并对高岭土复合的淀粉-丙烯酸高吸水树脂与淀粉接枝丙烯酸高吸水树脂的吸水倍率、吸盐水倍率、吸水速率、保水能力、表面形态结构、热稳定性等性能进行了对比研究。
采用水溶液法制备出淀粉接枝丙烯酸高吸水树脂，优化的最佳工艺条件为：淀粉和∶，丙烯酸的中和度为80%，交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰单体丙烯酸的摩尔比为1585胺质量分数为单体总量的0.13%，引发剂过硫酸铵质量分数为单体的0.45%，聚合反应温度为65℃。
产品性能测试结果：吸水倍率545g/g；吸盐水的倍率85 g/g；吸水速率即吸水树脂吸水达到饱和所需时间为120min；在承压重量达200g时，它的保水能力为40%。
利用上述的优化工艺条件，选择三种粘土（硅藻土、活性白土、高岭土）分别与淀粉-丙烯酸共聚，测试三种产品的耐盐性和吸水速率等性能，结果表明高岭土复合的产品性能最佳。
选择高岭土为研究对象，制备高岭土复合淀粉接枝丙烯酸高吸水树脂，并研究高岭土的添加量对产品性能的影响。
当高岭土含量为10%时，产品性能最佳，测得该产品吸盐水倍率可达110g/g；吸水速率在60分钟达到饱和；承压重量200g时产品的保水能力为50%，比淀粉接枝丙烯酸高吸水树脂在耐盐性、吸水速率及保水能力上都有较大提高。
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2.实验原理
淀粉类高吸水性树脂主要有两种形式。一种是淀粉与丙烯腈进行接枝反应后，用碱性化合物水解引入亲水性基团的产物，由美国农业部北方研究中心开发成功；另一类是淀粉与亲水性单体（如丙烯酸、丙烯酰胺等）接枝聚合，然后用交联剂交联的产物，是由日本三洋化成公司首开先河的。与当前主流产品丙烯酸类高吸水性树脂相比，淀粉接枝共聚高吸水性树脂因淀粉原料来源丰富，价格低廉，为其合成提供了优越的供应条件;其独特的吸水性能、优异的保水性能及良好的加工性能，为其应用奠定了良好基础。缺点是吸水后凝胶强度低，长期保水性差，在使用中易受细菌等微生物分解而失去吸水、保水作用。
高吸水树脂一般分为两大类：一类是以淀粉和纤维素为原料与乙烯基单体接枝共聚而制成的天然高分子改性产品；第二类是以石油化工产品如丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸酯为原料通过聚合反应制成的合成产品。由于石油资源日益匮乏,天然高分子改性产品尤其是淀粉接枝共聚物的合成已引起广泛重视。
目前，淀粉类吸水树脂主要有淀粉接枝丙烯腈、丙烯酸、丙烯酰胺等树脂产品。其中丙烯腈类树脂水解物吸水率高，可生物降解，但工艺复杂，残余氰基有毒；丙烯酸类树脂吸水率高，但耐盐性差；丙烯酰胺类树脂耐盐性高，但吸水率低。因此给实际生产应用带来了一定的困难。
后将方案一进行改进，即方案二，将所有使用的试剂：单体、引发剂、交联剂全部都分散在水中，降低其浓度，并改变试剂的加入顺序。搅拌两小时后，溶液开始慢慢变粘，趁此时加入交联剂，继续反应半小时，即得稍偏黄胶状物，洗涤后放在105 下烘干后，变成黄色有弹性固体。
3.2 吸水率与离子浓度的关系
将表1中序号为1-7的氯化钠溶液的浓度对吸水率作图。
Keywords:starchcrylic acidacrylamidesuper absorbent resinwater absorption
它是利用在丙烯酸盐聚合时进行剧烈反应，就可得到不溶性聚合物。其网络结构示意式如下：
其主链上的—COOH、—COONa基团是影响树脂吸水性的主要基团，交联剂则在形成网络密度方面起重要作用。如交联剂使用得当，即能形成合适的高分子网络和网络密度，从而达到一定的吸水性能，交联剂分子链的长短、反应基团的活性及所含亲水基团的数目，都对树脂的吸水性能产生较大的影响。
1.71
3.结果分析
3.1 总述
按方法一（即文献所给方法）进行操作，发现将引发剂一加入就冒出大量白烟，并能闻到一股酸味（应该是丙烯酸：b.p.141 ），当白烟散去后，发现所有的反应物结成一块坚硬固体，上面中心位置是黄色其余部位为棕色。推测应该是因为引发剂浓度太大而发生了暴聚，聚合反应是放热反应，局部产生大量热，使丙烯酸挥发。
2.3 单体的精制
2.3.1 丙烯酸的精制
丙烯酸为水溶性，酸性单体，不能使用碱液洗涤法除去阻聚剂，直接通过减压蒸馏的方法进行纯化。
2.3.2 丙烯酰胺的精制
取15g丙烯酰胺，加热溶解于60mL氯仿中，趁热抽滤。滤液经加热使析出的晶体重新溶解，冷却结晶，过滤，干燥。
2.4吸水树脂的制备
2.4.1方法一
自古以来，吸水材料的任务一直是由纸、棉花和海绵以及后来的泡沫塑料等材料所承担的。但这些材料的吸水能力通常很低，所吸水量最多仅为自身重量的20倍左右，而且一旦受到外力作用，则很容易脱水，保水性很差。60年代末期，美国首先开发成功高吸水性树脂。高吸水性树脂(SPA)又称超强吸水剂[1]，是一种新型的功能高分子材料。这是一种含有强亲水性基团并通常具有一定交联度的高分子材料。它不溶于水和有机溶剂，吸水能力可达自身重量的500～2000倍，最高可达5000倍，吸水后立即溶胀为水凝胶，有优良的保水性，即使受压也不易挤出。吸收了水的树脂干燥后，吸水能力仍可恢复。吸水前，高分子链相互靠拢缠在一起，彼此交联成网状结构，从而达到整体上的紧固。与水接触时，水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。 同时，树脂本身的交联网状结构及氢键作用，又限制了凝胶的无限膨胀。
称取4.4g可溶性淀粉，加入20mL蒸馏水中，加热至80度左右使其糊化。糊化后，迅速将其转移至上述250mL烧杯中。然后加入0.4gTriton X-100。
将0.132g 过硫酸铵溶于10mL水中，用恒压滴液漏斗缓缓将其滴入反应液中。恒温水浴60度下反应2小时。慢慢加入溶于10mL水中的0.0128g交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，继续搅拌半小时。
表1.各溶液的配比
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
吸水前树脂/mg
101.4
103.6
100.2
118.5
105.9
106.8
100.3
101.6
108.2
H2O/mL
100
100
100
200
100
100
100
100
100
NaCl/mg
0
585
1170
2340
3510
4680
5850
0
0
NaOH/mg
0
0
0
0
将0.0256gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺溶于15g丙烯酸中，然后缓慢滴加浓度为30%的氢氧化钠溶液, 使其中和度为0.8(pH=6-7)。待中和液冷却至室温后，加入20g丙烯酰胺至中和液中，然后转移至装有搅拌器、冷凝管、温度计的四口瓶中。
向四口瓶中加入8.8g玉米淀粉、0.8g吐温、0.264g过硫酸铵，搅拌，通氮，于45ºC恒温水浴中，充分搅拌糊化45min。
CONH2+ NaOH COONa + NH3
图3.pH对吸水率变化曲线
4.结论
在本实验中我们用了一种几乎全部由我们自己摸索出来的方法制备出了一种吸水树脂，但是吸水率只有20左右，在盐中甚至只有两三倍，与文献上介绍的最高能达到500倍的实验结果相差甚远，究其原因，应该是我们用的各种试剂比例不恰当，并且反应时间过短有关。
将反应得到的胶状物在，用水洗涤若干次，用乙醇洗涤一次后，抽滤。然后放在105度下干燥24h。
2.5性能表征
取100 mg树脂在100 mL烧杯中,分别与九组不同溶液（溶液组成见下表）混合,24h后抽滤，用尼龙纱布滤去未被吸收的水,将吸水后的树脂称量,按下式计算树脂的吸水率：
吸水率( g /g )=吸水后树脂的质量/吸水前树脂的质量
停止通氮和搅拌，升温至60ºC反应。
得到共聚物呈海绵状，用乙醇洗涤，105ºC下干燥，研磨粉碎可得粉末状的吸水树脂。
2.4.2方法二
量取10mL丙烯酸于有20mL水的100mL小烧杯中，缓慢滴加浓度为30%的NaOH水溶液至pH=6-7.待中和液冷却至室温后，加入5.5g丙烯酰胺至中和液中，然后转移至装有搅拌器的250mL烧杯中。
图1.氯化钠溶液的浓度对吸水率变化曲线
出去吸水率较高的水后，再作图:
图2.氯化钠溶液的浓度对吸水率变化曲线（去掉纯水）
3.3 pH对的影响吸水率
由图三可以看出，吸水率对pH的变化基本上是直线关系，pH越大，吸水率越高。其中，在做 pH=13，即0.1mol/L的NaOH溶液的时候，发现有一部分聚合物竟然已经被溶解，这应该是因为树脂上含有酰胺侧基，而酰胺在碱性条件下易水解:
图1 用Ce4+引发淀粉与丙烯腈接枝共聚的原理
丙烯酸类吸水剂是以丙烯酸为原料，通过聚合的方法制造吸水性材料的，而聚丙烯酸盐就是其中一种，制造聚丙烯酸类吸水剂所用的原料有单体、交联剂、引发剂以及碱等。在本实验中，我们所用的单体为丙烯酸（CH2=CH-COOH），引发剂为过硫酸铵（NH4S2O8），交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，碱为氢氧化钠，其制造原理为自由基连锁聚合反应，反应原理为：
从图1可以看出，纯水的吸水率远远高于加有氯化钠的溶液，说明离子的加入能抑制吸水树脂对水的吸收；
图2的曲线看起来没什么规律，但是浓度为0.6mol/L的吸水率测定似乎有些问题，去掉这个点后，则吸水率对浓度的变化可以视为先升后降，即有一个吸水的极大值。这应该是因为离子对树脂的吸水能力的影响是两方面的:一方面是离子浓度越大，对吸水率的抑制越强；另一方面，离子浓度变大后，使得树脂的网状结构更加稳定，吸水能力更强。
3.实验部分
2.1 试剂
可溶性淀粉，丙烯酰胺，丙烯酸，过硫酸铵，氢氧化钠，TritonX-100，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（交联剂），95%乙醇，氮气，浓硫酸，氯化钠，去离子水，氯仿。
2.2仪器
恒温水浴锅、电动搅拌仪、温度计、干燥箱、球形冷凝管、三口烧瓶、小烧杯、玻璃棒、温度计、抽滤装置、减压蒸馏装置。
高吸水树脂的制备与表征
刘东付轶群 邹浩
摘要：用了一种改进的方法以淀粉、丙烯酸、丙烯酰胺为单体进行共聚，制备出了一种高吸水树脂，并在不同的溶液中探讨了其吸水率与盐溶液浓度以及pH的关系。
关键词：淀粉丙烯酸 丙烯酰胺 高吸水树脂 吸水率
1.引言
高吸水性树脂( super absorbent polymer, SAP),自上世纪70年代开发成功以来,已经得到了深入的研究和广泛的应用。在美国等发达国家，高吸水性树脂的历史已有近40年，而在我国，它仅有10余年的发展史，对国内市场来说是一种新产品，虽然国内有许多单位已研究开发出产品并建立了生产装置，但是国产超强吸水剂产品尚未形成规模生产，其原因是由于生产技术落后而导致产品生产成本较高，产品性能没有及时改进而ct:In this experiment, we usedstarch and crylic acid and acrylamide to synthesis a kind of super absorbent resin. Then we studied the resin’swater absorption under different conditions and finally got some conclusions.