纳米材料的测试与表征
（物理化学专业论文）低维（VIa族化合物）半导体纳米材料的制备及表征
⑧浙江大学博十学位论文第一章绪论纳米是一种长度度量单位，即米的十亿分之一。
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围（１一１００ｍ）或者由它们作为基本单元构成的材料。
广义地说，纳米材料是泛指含有纳米微粒或纳米结构的材料。
１．１．１纳米材料的诞生及其发展早在】８世纪６０年代，随着胶体化学的建立，科学家们就开始了对纳米微粒体系（胶体）的研究。
到２０世纪５０年代末，著名物理学家，诺贝尔奖获得者理查德·费曼首先提出了纳米技术基本概念的设想。
他在１９５９年１２月美国加州理工学院的美国物理年会上做了一个富有远畿鬈０意黑２＝：盏：篙翼盎：见性的报告，并做出了美妙的设想：如果有一天可以按人的意志安排一个个原子，那将会产生怎样的奇迹？理查德·费曼先生被称为“纳米科技的预言人”。
随后，１９７７年美国麻省理工学院的学者认为上述设想可以从模拟活细胞中生物分子的研究开始，并定义为纳米技术（ｎａｎｏｔｃｃｈｎｏｌｏｇｙ）。
１９８２年Ｂｉｎｉｎｉｎｇ和Ｒｏｈｒｅｒ研制成功了扫描隧道显微镜（ｓ１Ｍ），从而为在纳米尺度上对表面进行改性和排布原子提供了观察工具。
１９９０年美国ＩＢＭ公司两位科学家在绝对温度４Ｋ的超真空环境中用ｓＴＭ将Ｎｉ（１１０）表面吸附的ｘｅ原子在针尖电场作用下逐一搬迁，⑧浙江大学博士学位论文电子既具有粒子性又具有波动性，因此存在隧道效应。
近年来，人们发现一些宏观物理量，如微颗粒的磁化强度、量子相干器件中的磁通量等亦显示出隧道效应，称之为宏观的量子隧道效应。
量子尺寸效应、宏观量子隧道效应将会是未来微电子、光电子器件的基础，或者它确立了现存微电子器件进一步微型化的极限，当微电子器件进一步微型化时必须要考虑上述的量子效应。
例如，在制造半导体集成电路时，当电路的尺寸接近电子波长时，电子就通过隧道效应而溢出器件，使器件无法正常工作，经典电路的极限尺寸大概在Ｏ．２５ｕｍ。
目前研制的量子共振隧穿晶体管就是利用量子效应制成的新一代器件。
纳米材料的表征方法之STM和AF
如果需要获取表面结构信息，STM更为适合；若主要关注 表面形貌，则AF更为合适。
实验条件与设备
考虑实验室现有设备和实验条件，包括真空度要求、样品 制备方式等，以确保实验的可行性和准确性。
05 STM和AF的未来发展
STM和AF的技术创新
新型探测器技术
利用新型探测器技术提高STM和 AF的灵敏度和分辨率，实现更精 确的纳米材料表征。
02 STM的基本原理及应用
STM的基本原理
STM的基本原理是基于量子力学和电子波动性的原理，通过测量针尖和样 品之间的微弱相互作用来获得表面形貌信息。
当针尖在样品表面扫描时，针尖和样品之间的隧道电流会发生变化，通过 测量这个电流的变化，可以获得表面形貌信息。
STM具有高分辨率和高灵敏度的特点，可以用于研究表面原子结构和电子 性质。
两者都需要极高的真空度
STM和AF的实验通常需要在高真空环境下进行，以减少表面污染和氧化。
两者都可以用于研究导体和绝缘体
STM和AF都可以用来研究导体、半导体和绝缘体的表面结构。
STM和AF的不同之处
信Байду номын сангаас获取方式不同
STM通过隧道电流检测表面结构，而AF通过测量光子反射率获取表 面形貌信息。
应用范围有差异
AF的分辨率很高，可以检测到单个原子，而且可以在大气环境下工作，不需要真 空条件。
AF在纳米材料表征中的应用
表面形貌观察
力学性能测试
AF可以用来观察纳米材料的表面形貌， 了解材料的表面粗糙度、颗粒大小等 信息。
AF可以用来测试纳米材料的力学性能， 如硬度、弹性模量等。
化学成分分析
通过AF的力曲线分析，可以了解不同 化学成分的原子间相互作用力的差异， 从而推断出材料的化学成分。
纳米材料测试分析技术 ppt课件
纳米材料测 试分析技术
尺寸评估 结构表征 性能测量
电子显微分析
扫描探针分析
X-射线衍射分析
光谱分析
能谱分析
粒 ppt课件 度 分 析
1
天津理工大学纳米材料与技术研究中心
微观世界的探索
社会发展、科技进步总伴随着工具的完善和革新。 以显微镜来说吧，发展至今可以说是有了三代显 微镜。这也使得人们对于微观世界的认识越来越 深入，从微米级，亚微米级发展到纳米级乃至原 子分辨率。
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一、电 子 显 微 分 析
电子显 微分析
透射电子显微镜（TEM）
+ 扫描电子显微镜（SEM）
X-射线能谱 分析( EDX)
电子探针显微分析(EPMA)
材料的形貌观察、材料的 表面和内部微结构分析
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材料的微区成 分分析(微米)
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透射电子显微分析
透射电子显微镜（简称透射电镜） Transmission Electron Microscope（TEM）
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天津理工大学纳米材料与技术研究中心
第一代为光学显微镜
1830年代后期为M.Schleide
和 T.Schmann 所 发 明 ； 它 使
人类“看”到了致病的细菌、
微生物和微米级的微小物体，
对社会的发展起了巨大的促
进作用，至今仍是主要的显
微工具 。
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天津理工大学纳米材料与技术研究中心
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普通透射电子显微镜（TEM）
透通过两个中间镜
之间的相互配合，可在较大范
围内调整相机长度和放大倍数。
氧化铜纳米材料的制备和表征
氧化铜纳米材料的制备和表征一、实验目的1.了解纳米材料的结构和特性，熟悉纳米CuO的性能和应用2.掌握回流法和化学浴法制备CuO纳米晶。
3.了解X-衍射分析仪器的构造，学会用Scherrer公式计算纳米晶的粒径。
二、实验原理1. 纳米材料的结构和特性纳米材料是指三维空间尺度至少有一维处于纳米量级(1-100nm)的材料，它是由尺寸介于原子、分子和宏观体系之间的纳米粒子所组成的新一代材料。
由于其组成单元的尺度小，界面占用相当大的成分，这就导致由纳米微粒构成的体系出现了不同于通常的大块宏观材料体系的许多特殊性质，如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等。
量子尺寸效应：当粒子尺寸下降到某一值时，金属费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级的现象和纳米半导体微粒存在不连续的最高被占据分子轨道和最低未被占据的分子轨道能级，能隙变宽现象均称为量子尺寸效应。
小尺寸效应：当物质的体积减小时，将会出现两种情形：一种是物质本身的性质不发生变化，而只有那些与体积密切相关的性质发生变化，如半导体电子自由程变小，磁体的磁区变小等；另一种是物质本身的性质也发生了变化，当纳米材料的尺寸与传导电子的德布罗意波长相当或更小时，周期性的边界条件将被破坏，材料的磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化活性及熔点等与普通晶粒相比都有很大的变化，这就是纳米材料的体积效应，亦即小尺寸效应。
表面效应：表面效应是指纳米晶粒表面原子数与总原子数之比随粒径变小而急剧增大后所引起的性质上的变化。
随着纳米晶粒的减小，表面积急剧増大，表面原子百分数迅速增加。
由于表面原子所处的环境与内部原子不同，它们周围缺少相邻的原子，存在许多悬空键，具有不饱和性，易与其它原子相结合而稳定下来，所以，晶粒尺寸的减少，其表面积、表面能及表面结合能都迅速増大，致使它表现出很高的化学活性，极不稳定，例如金属的纳米粒子在空气中会燃烧。
宏观量子隧道效应：微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。
纳米制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验名称纳米材料的制备二、实验目的1. 了解纳米材料的制备原理和方法。
2. 掌握纳米材料的制备过程及注意事项。
3. 通过实验验证制备方法的有效性，并对制备的纳米材料进行表征。
三、实验原理纳米材料是指尺寸在1-100纳米之间的材料，具有特殊的物理、化学和生物学性质。
纳米材料的制备方法主要包括化学气相沉积（CVD）、物理气相沉积（PVD）、溶液法、溶胶-凝胶法等。
本实验采用溶胶-凝胶法制备纳米材料。
溶胶-凝胶法是一种通过溶胶、凝胶和干燥三个阶段制备纳米材料的方法。
其原理是将金属盐或金属氧化物溶解于溶剂中，形成溶胶，然后在一定的条件下，溶胶逐渐转化为凝胶，最终干燥得到纳米材料。
四、实验材料与仪器1. 实验材料：金属盐、金属氧化物、溶剂、催化剂等。
2. 实验仪器：磁力搅拌器、恒温水浴锅、干燥箱、电子天平、超声波清洗器、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）等。
五、实验步骤1. 配制溶胶：将金属盐或金属氧化物溶解于溶剂中，加入适量的催化剂，搅拌均匀，形成溶胶。
2. 形成凝胶：将溶胶在恒温水浴锅中加热，使其逐渐转化为凝胶。
3. 干燥：将凝胶放入干燥箱中，在一定的温度下干燥，得到纳米材料。
六、实验结果与分析1. 实验结果本实验制备的纳米材料为球形，粒径约为30纳米，具有较好的分散性。
2. 分析通过SEM观察，发现制备的纳米材料为球形，粒径分布均匀。
通过XRD分析，证实了纳米材料的晶体结构。
七、实验讨论1. 溶剂的选择对纳米材料的制备影响较大，本实验中采用水作为溶剂，具有良好的效果。
2. 催化剂的选择对纳米材料的制备也有一定影响，本实验中采用碱性催化剂，有利于纳米材料的形成。
3. 干燥过程中，温度和时间的控制对纳米材料的质量有较大影响，本实验中通过实验确定最佳干燥条件。
八、实验结论本实验采用溶胶-凝胶法制备纳米材料，成功制备了球形纳米材料，粒径约为30纳米，具有较好的分散性。
实验结果表明，该方法制备纳米材料具有操作简单、成本低、易于控制等优点，适用于实验室制备纳米材料。
纳米材料的测试与表征-精选文档
光散射法粒度分析
• 测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度 测试仪可以测量1nm～3000μｍ,基本满足 了超细粉体技术的要求 • 测定速度快,自动化程度高,操作简单，一般 只需1～1.5min • 测量准确,重现性好
• 可以获得粒度分布
激光相干光谱粒度分析法
• 通过光子相关光谱（PCS）法，可以测量粒子的 迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主， 其运动速度取决于粒径，温度和粘度等因素。在 恒定的温度和粘度条件下，通过光子相关光谱 （PCS）法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应 的颗粒粒度分布 • 光子相关光谱(ＰＣＳ)技术能够测量粒度度为纳 米量级的悬浮物粒子,它在纳米材料，生物工程、 药物学以及微生物领域有广泛的应用前景
高分子纳米微球研究
沉降法粒度分析
沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本 身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三 者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律 （F=6πrηv）来实施测定的，此时颗粒在悬浮体 系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的 平方成正比 重力沉降： 2～100μｍ的颗粒
• HRTEM是观察材料微观结构的方法。不仅 可以获得晶包排列的信息，还可以确定晶 胞中原子的位置。 • 200KV的TEM点分辨率为0.2nm，1000KV 的TEM点分辨率为0.1nm。 • 可以直接观察原子象
扫描探针显微镜（SPM）
• 扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscope，SPM）是扫描隧道显微镜 （STM)及在扫描隧道显微镜的基础上发展 起来的各种新型探针显微镜（原子力显微 镜AFM,激光力显微镜LFM，磁力显微镜 MFM等等）的统称
• 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向 直接对比。
多种形貌PbF_(2)纳米材料的制备与表征
第49卷第7期2021年4月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.49No.7Apr.2021多种形貌PbF?纳米材料的制备与表征*许可(皖西学院材料与化工学院，安徽六安237012)摘要：采用超声乳液法，以PVP-K30(聚乙烯毗咯烷酮)为软模板，调控其加入量制备了多种形貌的a-PbF?纳米材料。
采用X-射线粉末衍射、透射电镜等对产物的结构和形貌进行了表征。
结果表明，制备的a-PbF?材料具有棒、片、块等形貌。
随着PVP-K30由0逐渐增加到4g,a-PbF?的形貌由一维棒状变为二维的片状、再到三维的块状。
讨论了在微乳液体系中，PVP-K30用量对a-PbF2形貌尺寸的控制机理，并研究了a-PbF2在室温下的荧光性质。
关键词：超声乳液法；PVP-K30；软模板；纳米材料；a-PbF2；荧光中图分类号：0614.24文献标志码：A文章编号：1001-9677(2021)07-0044-03 Preparation and Characterization of Different Morphological PbF2Nanomaterials*XU Ke(College of Materials and Chemical Engineering,West Anhui College,Anhui Lu'an237012,China)Abstract:In a microemulsion system,the different morphological a-PbF2nanomaterials were prepared under a sonochemical condition by tuning the dosages of PVP-K30as the soft templates.The structures and morphologies of the products were characterized by powder X-ray diffraction and transmission electron microscopy.The results showed that the as-prepared a-PbF2materials had the rod,flake and block morphologies.With the dosages of PVP-K30gradually increasing from0to4g,the morphologies of the a-PbF2products changed from the one-dimensional rod to the two-dimensional flake,and then to the three-dimensional block.The mechanism of PVP-K30dosages tuning the morphologies and sizes of a-PbF2in the microemulsion system was discussed,and the photoluminescence properties of the as-prepared a-PbF2products were studied at room temperature.Key words：sono microemulsion method；PVP-K30；soft template；nanomaterial；a-PbF2;photoluminescence氟化铅是氟化物材料的代表之一，近年来，由于氟化铅材料可用作固体电解质、传感器、理想的Cherenkov辐射体、高能粒子显示器和电磁的热量测定的闪烁器等"F而引起了科技工作者的广泛关注。
纳米材料粒度测试方法大全
纳米材料粒度测试方法大全目前，纳米材料已成为材料研发以及产业化最基本的构成部分，其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。
本文根据不同的测试原理阐述了8种纳米材料粒度测试方法，并分析了不同粒度测试方法的优缺点及适用范围。
1.电子显微镜法电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法，一般包括扫描电子显微镜法（SEM）和透射电子显微镜法（TEM）。
对于很小的颗粒粒径，特别是仅由几个原子组成的团簇，采用扫描隧道电镜进行测量。
计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。
优点：该方法是一种颗粒度观测的绝对方法，因而具有可靠性和直观性。
缺点：测量结果缺乏整体统计性；滴样前必须做超声波分散；对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品较难得到准确的结果。
2.激光粒度分析法激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论，根据激光照射到颗粒后，颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。
因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。
一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析，而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。
所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。
优点：样品用量少、自动化程度高、重复性好, 可在线分析等。
缺点：不能分析高浓度的粒度及粒度分布，分析过程中需要稀释，从而带来一定误差。
3.动态光散射法动态光散射也称光子相关光谱，是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。
液体中纳米粒子以布朗运动为主，其运动速度取决于粒径、温度和黏度系数等因素。
在恒定温度和黏度条件下, 通过光子相关谱法测定颗粒的扩散系数就可获得颗粒的粒度分布，其适用于工业化产品粒径的检测，测量粒径范围为1nm~5μm的悬浮液。
优点：速度快，可获得精确的粒径分布。
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报告
课程名称纳米科学与技术专业班级电气1241
姓名张伟
学号32
电气与信息学院
和谐勤奋求是创新
纳米材料的测试与表征
摘要：介绍了纳米材料的特性及测试与表征。
综合使用各种不同的分析和表征方法，可对纳米材料的结构和性能进行有效研究。
关键词：测试技术；表征方法；纳米材料
引言
纳米材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性，被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中，具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。
纳米材料的化学组成及其结构是决定其性能和应用的关键因素，而要探讨纳米材料的结构与性能之间的关系，就必须对其在原子尺度和纳米尺度上进行表征。
其重要的微观特征包括：晶粒尺寸及其分布和形貌、晶界及相界面的本质和形貌、晶体的完整性和晶间缺陷的性质、跨晶粒和跨晶界的成分分布、微晶及晶界中杂质的剖析等。
如果是层状纳米结构，则要表征的重要特征还有：界面的厚度和凝聚力、跨面的成分分布、缺陷的性质等。
总之，通过对纳米材料的结构特性的研究，可为解释材料结构与性能的关系提供实验依据。
纳米材料尺度的测量包括：纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构的测量；纳米线、纳米管的直径、长度以及端面结构的测量和纳米薄膜厚度、纳米尺度的多层膜的层厚度的测量等。
适合纳米材料尺度测量与性能表征的仪器主要有：电子显微镜、场离子显微镜、扫描探测显微镜Χ光衍射仪和激光粒径仪等。
紫外和可见光谱是纳米材料谱学分析的基本手段，分为吸收光谱、发射光谱和荧光光谱。
吸收光谱主要用于监测胶体纳米微粒形成过程；发射光谱主要用于对纳米半导体发光性质的表征，荧光光谱则主要用来对纳米材料特别是纳米发光材料的荧光性质进行表征。
红外和喇曼光谱的强度分别依赖于振动分子的偶极矩变化和极化率的变化，因而，可用于揭示纳米材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面的信息。
纳米材料中的晶界结构比较复杂，与材料的成分、键合类型、制备方法、成型条件以及热处理过程等因素均有密切的关系。
喇曼频移与物质分子的转动和振动能级有关，不同的物质产生不同的喇曼频移。
喇曼频率特征可提供有价值的结构信息，利用喇曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析和定性鉴定等。
喇曼光谱具有灵敏度高、不破坏样品、方便快速等优点，是研究纳米材料，特别是低维纳米材料的首选方法。
目前对纳米微观结构的分析表征手段主要有扫描探针显微技术，它包括扫描隧道电子显微镜、原子力显微镜、近场光学显微镜等。
利用探针与样品的不同相互作用，在纳米级至原子级水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质。
例如用STM不仅可以观察到纳米材料表面的原子或电子结构，还可以观察表面存在的原子台阶、平台、坑、丘等结构缺陷。
高分辨电子显微镜用来观察位错、孪晶、晶界、位错网络等缺陷，核磁共振技术可以用来研究氧缺位的分布、原子的配位情况、运动过程以及电子密度的变化；用核磁共振技术可以研究未成键电子数、悬挂键的类型、数量以及键的结构特征等。
测试技术的发展
纳米测试技术的研究大致分为三个方面：一是创造新的纳米测量技术，建立新理论、新方法；二是对现有纳米测量技术进行改造、升级、完善，使它们能适应纳米测量的需要；三是多种不同的纳米测量技术有机结合、取长补短，使之能适应纳米科学技术研究的需要。
纳米测试技术是多种技术的综合，如何将测试技术与控制技术相融合，将探测、定位、测量、控制、信号处理等系统结合在一起构成一个大系统，开发、设计、制造出实用新型的纳米测量系统，是亟待解决的问题，也是今后发展的方向。
随着纳米材料科学的发展和纳米制备技术的进步，将需要更新的测试技术和手段来表征、评价纳米粒子的粒径、形貌、分散和团聚
状况；分析纳米材料表面、界面性质等。
因此，纳米材料表征技术的进步，必将推动纳米材料科学不断向前发展。