物理在纳米材料测试表征中的应用讲解

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物理实验技术中的纳米结构表征技巧

物理实验技术中的纳米结构表征技巧

物理实验技术中的纳米结构表征技巧纳米结构是当前材料科学和纳米技术领域的热门研究课题之一。

由于纳米尺度下物质的特殊性质,准确而可靠的纳米结构表征技巧对于理解纳米材料的物理性质以及开发新一代纳米器件至关重要。

本文将介绍一些在物理实验技术中常用的纳米结构表征技巧。

一、扫描电子显微镜扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种基于电子束激发样品表面的技术。

与传统的光学显微镜相比,SEM能够提供更高的分辨率,从而观察到更小尺寸的纳米结构。

通过调节电子束的扫描方式和参数,可以获取纳米尺度下材料表面的形貌信息,并且可以对纳米结构进行成分分析、点阵显微衍射等研究。

二、透射电子显微镜透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)是一种基于电子束透过样品的技术。

TEM具有更高的分辨率,可以达到纳米尺度以下的观察。

通过调节加速电压、电子束的聚焦和干涉器件等参数,可以在TEM下观察到纳米尺度的晶体结构、晶格缺陷、界面特征等。

此外,TEM还可以通过选择性的探测特定的材料成分,实现元素分析和化学成分分布的测量。

三、扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope,STM)是一种利用电子的隧穿效应进行成像的技术。

在STM中,电子流从探针尖端穿过样品表面,通过测量电流的变化,可以获得纳米尺度下表面的形貌和电学性质。

STM具有非常高的分辨率,可以达到原子尺度的观察,因此被广泛应用于表面形貌、电荷密度分布以及电子能级结构的研究。

四、原子力显微镜原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)是一种通过感知样品表面与探针之间作用力的变化来成像的技术。

AFM的探针尖端附着有微弹性的探针,通过探针与样品之间的相互作用力,可以在纳米尺度下获取样品表面的高度信息。

AFM不仅可以观察表面形貌,还可以进行力谱、磁性测量、电导率测量等各种表征。

物理实验技术中的纳米科学测量方法与技巧

物理实验技术中的纳米科学测量方法与技巧

物理实验技术中的纳米科学测量方法与技巧随着纳米科学的快速发展,人们对于纳米尺度下物质特性的研究需求不断增加。

纳米材料在各个领域都有着广泛的应用,例如磁性材料、光电材料以及生物医学领域等。

然而,由于纳米材料的特殊性质和尺寸效应,传统的物理实验技术已经无法满足对纳米尺度下精确测量的要求。

因此,研究人员迫切需要发展出一些适用于纳米科学的测量方法与技巧。

首先,对于纳米尺度的结构表征,扫描探针显微镜技术是一种常用的工具。

其中,原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)是两种主流的纳米尺度测量方法。

AFM通过探测器探测样品表面的微小力变化来测量样品的表面形貌,具有高分辨率、高灵敏度和无需特殊处理样品的优点。

而SEM则通过电子束扫描样品表面并测量散射电子的能量和角度分布来获取表面形貌信息。

这两种技术的结合可以提供更为全面的纳米尺度下材料表面形貌的测量结果。

其次,对于纳米颗粒的尺寸测量,动态光散射技术是一种常用的方法。

该技术基于光在颗粒表面散射的原理,通过测量散射光的强度和角度分布来获得颗粒的尺寸信息。

此外,透射电子显微镜(TEM)也是一种常用的纳米尺度下颗粒尺寸测量方法。

TEM利用电子束的穿透性质,通过测量经过样品的电子的衍射或吸收情况,可以得到纳米颗粒的形状和尺寸信息。

这些测量方法对于研究纳米颗粒的生长机制、分布规律以及应用性能具有重要意义。

此外,对于纳米材料的物理性质测量,磁性测量和电学测量技术应用广泛。

例如,超导量子干涉仪(SQUID)是一种常用的磁性测量技术,可以测量纳米尺度下材料的磁性性质,如磁化曲线和磁滞回线。

电学测量技术则包括电阻测量、电容测量和电导测量等。

这些技术可以用来研究纳米材料的电子输运性质、能带结构以及载流子的动力学行为。

除了上述主要的纳米科学测量方法与技巧,还有一些其他辅助手段可以提高测量的精确性和可靠性。

例如,温度控制和湿度控制能够减小环境因素对测量结果的影响。

同时,细致的样品制备和处理也是获得准确测量结果的关键。

物理化学在纳米技术中的应用

物理化学在纳米技术中的应用

物理化学在纳米技术中的应用纳米技术是一门盛行于世界各地的新兴科学,它的发展为我们带来了诸多前沿领域的突破。

而物理化学作为纳米技术的关键支持,发挥着重要的作用。

本文将阐述物理化学在纳米技术中的应用,从纳米材料合成、表征以及纳米器件研究等方面进行探讨。

一、纳米材料合成纳米材料合成是纳米技术领域中不可忽视的一环。

物理化学提供了多种方法用于合成纳米材料,其中一种是溶剂热法。

溶剂热法利用溶剂的热力学性质,使得反应在高温下迅速进行。

通过调控温度、溶剂比例、反应时间等参数,可以精确地控制纳米材料的尺寸和形貌。

此外,物理化学还提供了凝胶法、溶胶凝胶法、气相沉积法等多种可控制备方法,为纳米材料的合成提供了丰富的选择。

二、纳米材料表征纳米材料的表征是研究纳米技术的重要一环。

物理化学提供了多种表征技术,其中最常用的是透射电子显微镜(TEM)。

透射电子显微镜能够通过透射电子束对样品进行成像,从而得到纳米材料的形貌和尺寸信息。

此外,X射线衍射(XRD)技术用于表征纳米材料的结晶性能,核磁共振(NMR)技术则可以分析纳米材料的化学成分。

这些物理化学表征方法的应用,帮助研究人员深入了解纳米材料的性质和结构,为纳米技术的发展提供了实验数据。

三、纳米器件研究纳米器件是纳米技术最为直接的应用之一,它包括了纳米电子器件、纳米生物传感器等。

物理化学提供了多种研究纳米器件性能的方法。

其中一种是扫描电子显微镜(SEM)技术,该技术可以对纳米器件的表面形貌和结构进行观察。

此外,物理化学还提供了电子输运性质测试方法,如场效应晶体管(FET)技术和纳米电流计(Nanocurrent)技术,用于测试纳米器件的电学性能。

通过这些物理化学研究方法,研究人员能够深入了解纳米器件的特性,为其性能的优化和应用提供参考。

总结起来,物理化学在纳米技术中的应用涵盖了纳米材料的合成、表征以及纳米器件研究等多个方面。

物理化学提供了众多可控制备方法和表征手段,为纳米技术的研究和应用提供了良好的支持。

物理实验技术中的纳米结构表征方法详解

物理实验技术中的纳米结构表征方法详解

物理实验技术中的纳米结构表征方法详解引言纳米材料的研究和应用在当今科学技术领域中占据着重要地位。

为了深入了解纳米结构的性质和特性,科研人员需要使用多种物理实验技术进行准确的表征。

本文将详细介绍一些常用的纳米结构表征方法。

一、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种非常常用的表征纳米结构的技术。

它可以通过扫描表面并测量电子的反射来获取样品表面形貌信息。

与传统光学显微镜相比,SEM具有更高的分辨率和更强的深度信息。

通过SEM观察纳米结构后,科研人员可以得到结构形貌和大小分布等重要参数。

二、原子力显微镜(AFM)原子力显微镜是一种基于原子力相互作用的表征技术。

它可以通过探针与样品之间的相互作用力来重建样品的表面拓扑结构。

相比SEM,AFM具有更高的分辨率和更直接的表征方式。

通过AFM观察,科研人员可以获得纳米结构的表面形貌、纳米尺度的力学性质以及局部电导率等重要信息。

三、透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是一种利用电子束通过样品而获取样品内部结构信息的技术。

TEM具有非常高的分辨率,可达到纳米甚至亚纳米的级别。

通过TEM的观察,科研人员可以获得纳米结构的晶格结构、排列方式和成分分布等信息。

此外,TEM还可以用来观察纳米颗粒的生长过程和纳米材料的界面结构等。

四、X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种利用光和物质之间的相互作用获取物质结构信息的技术。

通过照射样品并测量散射光的强度和角度,科研人员可以得到样品的晶体结构、晶格常数和晶体取向等信息。

在纳米结构的研究中,XRD技术常用于观察纳米薄膜的结晶度、纳米粒子的尺寸和晶相变化等。

五、拉曼光谱拉曼光谱是一种使用激光照射样品并测量散射光频率和强度的技术。

与XRD 不同,拉曼光谱技术更注重对物质分子振动信息的研究。

在纳米结构表征中,拉曼光谱可以提供纳米晶体的结构性信息、界面效应的改变以及纳米材料的表面等离子共振等信息。

结语纳米结构表征是研究和应用纳米材料的基础工作之一。

物理实验技术中的纳米材料制备与表征方法

物理实验技术中的纳米材料制备与表征方法

物理实验技术中的纳米材料制备与表征方法纳米材料,作为当今科技领域的热门研究方向之一,具有独特的物理、化学和生物学特性,广泛应用于材料科学、能源领域、生物医学以及纳米电子等领域。

而在纳米材料的研究中,制备与表征方法则是关键的环节之一。

一、纳米材料制备方法1. 气相沉积法:气相沉积法是制备纳米材料中最常用的方法之一。

通过热蒸发、热分解、化学反应等手段,在高温高压下使原料气体发生气相反应,从而得到所需的纳米材料。

例如,热蒸发法可以用于制备纳米金属颗粒,而化学气相沉积法则适用于制备碳纳米管等。

2. 溶剂热法:溶剂热法是常用的制备纳米材料的方法之一。

该方法使用有机溶剂作为反应介质,通过溶解、加热、反应等步骤来实现纳米材料的制备。

例如,溶剂热法可以用于制备金属氧化物纳米颗粒、纳米线等。

3. 溶胶凝胶法:溶胶凝胶法是一种简单且常用的纳米材料制备方法。

该方法通过将溶胶液快速凝胶,然后通过热处理使其形成纳米颗粒或均一的纳米结构。

溶胶凝胶法可用于制备纳米氧化物、纳米薄膜等。

二、纳米材料表征方法1. 扫描电子显微镜(SEM):SEM是一种常用的表征纳米材料形貌的方法。

通过扫描电子束在样品表面的反射或透射,可以获得高分辨率的表面形貌图像。

同时,SEM还可以进行化学成分分析,以及获取纳米颗粒的尺寸、形貌等信息。

2. 透射电子显微镜(TEM):TEM是一种高分辨率成像技术,常用于研究纳米材料的晶体结构和晶格缺陷等性质。

通过透射电子束与样品的相互作用,可以获得纳米材料的高分辨率成像图像,以及晶格的衍射图样。

3. 原子力显微镜(AFM):AFM是一种能够在原子尺度下进行表征的技术。

通过扫描探针在样品表面的相互作用力,可以获取纳米材料的表面形貌和力学性质等信息。

AFM广泛用于研究纳米颗粒、纳米膜、纳米生物材料等。

4. X射线衍射(XRD):XRD是一种分析材料晶体结构和晶体缺陷的方法。

通过射入样品的X射线,利用样品晶体的衍射现象,可以获得材料的晶体结构信息、晶粒大小、晶格常数等。

物理化学在纳米材料研究中的应用

物理化学在纳米材料研究中的应用

物理化学在纳米材料研究中的应用近年来,纳米材料在众多领域中的应用引起了广泛关注。

而在纳米材料的研究和应用过程中,物理化学起着举足轻重的作用。

物理化学的原理和技术为研究者提供了独特的工具和方法,可以深入了解纳米材料的结构、性质和行为。

下面,我们将重点介绍物理化学在纳米材料研究中的几个关键应用。

一、表面与界面性质的研究纳米材料的表面与界面性质对其整体性能具有重要影响。

物理化学提供了多种表面和界面分析技术,如表面等离子共振光谱(SPR)、X 射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)等,能够帮助我们解析纳米材料的表面组成和化学状态。

这些技术将纳米材料的表面性质与其它性能相互关联起来,为纳米材料的设计和改性提供了理论和实验基础。

二、纳米粒子的合成与表征纳米材料的独特性质取决于其尺寸、形状和组成。

物理化学通过合成控制和粒子表征技术,可以精确地调控纳米材料的形貌和尺寸。

例如,溶液法、气相法和热分解法等多种合成方法可以制备出具有不同形状和尺寸的纳米粒子。

而透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等技术可以实时观察纳米材料的微观结构。

通过这些手段,我们可以在原子或分子水平上深入了解纳米材料的结构和性质。

三、纳米材料的光电性质研究纳米材料具有独特的光电性质,如量子尺寸效应、表面增强拉曼散射(SERS)效应和光学限域效应等。

这些性质在太阳能电池、光电催化和生物传感等领域中有着重要的应用。

物理化学通过光谱学技术如紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光光谱和拉曼光谱等,可以探究纳米材料的能带结构、电子结构和能量转移过程,为光电材料的设计和改进提供依据。

四、纳米材料的热学性质研究纳米材料具有高比表面积和尺寸效应等特点,在热学性质方面表现出与宏观材料截然不同的行为。

物理化学通过热分析技术如差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA),可以测定纳米材料的热容、热导率和热稳定性等重要参数。

这些参数对纳米材料的热传导、催化和能量储存等应用起着至关重要的作用。

纳米材料的制备与表征方法详解

纳米材料的制备与表征方法详解

纳米材料的制备与表征方法详解纳米材料是指具有至少一维尺寸在1-100纳米范围内的材料。

由于其特殊的尺寸效应和表面效应,纳米材料具有许多独特的物理、化学和生物性质,广泛应用于能源、电子、生物医学等领域。

本文将详细介绍纳米材料的制备与表征方法,以帮助读者更好地了解和应用这些材料。

一、纳米材料的制备方法1. 物理法物理法是指利用物理原理和方法制备纳米材料。

常见的物理法包括磁控溅射、蒸发凝聚、惰性气氛法等。

磁控溅射是将靶材置于真空室中,然后通过气体离子轰击靶材表面,使靶材原子冲击脱离并堆积在基底上,从而获得纳米薄膜。

蒸发凝聚是将材料加热到显著高于其熔点的温度,使其蒸发并在冷凝器上再凝结为纳米颗粒。

惰性气氛法是在惰性气氛中利用高温反应或氧化物还原反应生成纳米材料。

2. 化学法化学法是指利用化学反应和溶液合成方法制备纳米材料,常见的化学法包括溶胶-凝胶法、聚合物溶胶法等。

溶胶-凝胶法是将溶胶(纳米颗粒的前体)悬浮在溶液中,通过控制温度、浓度和pH值等条件使其凝胶形成纳米材料。

聚合物溶胶法是将聚合物与金属盐或金属前体形成配合物,然后通过控制溶液组成和pH值等条件制备纳米材料。

3. 生物法生物法是指利用生物体、生物分子和生物反应合成纳米材料。

常见的生物法有生物还原法、生物矿化法等。

生物还原法是利用微生物、酶或植物等生物体将金属离子还原为金属纳米材料。

生物矿化法是利用生物体或生物分子作为催化剂,在无机物晶体表面上沉积金属纳米颗粒。

二、纳米材料的表征方法1. 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是用来观察纳米材料形貌和晶体结构的重要工具。

它通过透射电子束穿透样品,产生透射电镜像,并从中获得样品纳米颗粒的尺寸、形状和分布情况以及晶体结构信息。

2. 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜可用于观察纳米材料的表面形貌和拓扑结构。

它通过聚焦电子束扫描样品表面,形成二次电子、反射电子和荧光X射线等信号,并通过探测二次电子图像来获得样品的表面形貌和微观结构。

物理实验中的纳米材料制备与表征方法

物理实验中的纳米材料制备与表征方法

物理实验中的纳米材料制备与表征方法随着科技的迅猛发展,纳米科学和纳米技术已经成为当前各领域研究的热点。

纳米材料的特殊性质和广泛应用促使科研人员探索和开发各种制备和表征方法。

在物理实验中,纳米材料的制备和表征是重要的研究内容之一。

本文将介绍一些常见的物理实验中纳米材料制备和表征方法。

一、纳米材料的制备方法1. 溶剂热法溶剂热法是一种常见且简便的纳米材料制备方法。

这种方法适用于许多纳米材料的制备,例如纳米颗粒、纳米线和纳米薄膜等。

通过将金属盐或金属有机络合物加入溶剂中,并在一定温度下进行反应,可以得到所需的纳米材料。

2. 氧化物法氧化物法是一种常用的纳米材料制备方法,特别适用于复杂氧化物的制备。

该方法通常通过高温煅烧金属或金属盐来制备纳米材料。

在特定的氧气氛围中进行高温处理,可以使原料发生氧化反应,得到所需的纳米氧化物材料。

3. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种通过气相反应在基底上制备纳米薄膜的方法。

这种方法主要适用于金属、半导体和氧化物等纳米薄膜材料的制备。

通过将金属有机或金属卤化物等前体材料引入气相反应室,控制反应温度和气体流量,可以使前体材料在基底上沉积形成纳米薄膜。

二、纳米材料的表征方法1. 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是一种常用的纳米材料表征方法,能够观察到纳米材料的形貌和结构。

透射电子显微镜利用高能电子穿过样品并产生对比度,从而获得样品的高分辨率图像。

通过TEM可以得到纳米材料的晶体结构、晶胞参数、尺寸分布等信息。

2. 扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种常用的表面形貌观察方法,能够观察到纳米材料的表面形貌和结构。

SEM利用高能电子束照射样品表面,并通过探测器接收样品表面反射、散射的电子信号,从而得到高分辨率的表面形貌图像。

通过SEM可以观察到纳米材料的表面形貌、孔隙结构等信息。

3. X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种常用的纳米材料结晶性质表征方法。

X射线衍射利用入射X 射线与样品晶体产生的衍射,通过检测衍射角度和衍射强度,可以获得纳米材料的晶体结构信息。

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物理在纳米材料测试表征中的应用摘要:介绍了纳米材料的特性及一般的测试表征技术,主要从纳米材料的形貌分析,成分分析以及结构分析入手,介绍了扫描电子显微镜,透射电子显微镜,X 射线衍射,X射线荧光光谱分析,能谱分析等分析测试技术的工作原理及其在纳米粒子结构和性能分析上的应用和进展。

关键词:纳米材料;测试技术;表征方法Abstract:The characterization and testing of nano-materials was described. Depend on the morphology, component and structure of nano-materials, the mechanism and applications of scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy, energy dispersive x-ray spectroscope (EDS) technology was presented. Further, the application and development of those technologies were described.Keyword: nano-materials; testing technology; characterization0. 前言分析科学是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一,它不仅是研究的对象,而且又是观察和探索世界特别是微观世界的重要手段[ 1 ]。

随着纳米材料科学技术的发展,要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念,提高其灵敏度、准确度和可靠性,从中提取更多信息,提高测试质量、效率和经济性[ 2 ]。

纳米科学和技术是在纳米尺度上(0. 1~100nm)研究物质(包括原子、分子)的特性及其相互作用, 并且对这些特性加以利用的多学科的高科技。

纳米科技是未来高技的基础,而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。

因此,纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用[ 3 ]。

1. 纳米材料的形貌分析1.1 形貌分析的重要性材料的形貌尤其是纳米材料的形貌是材料分析的重要组成部分,材料的很多物理化学性能是由其形貌特征所决定的。

对于纳米材料,其性能不仅与材料颗粒大小还与材料的形貌有重要关系。

因此,纳米材料的形貌分析是纳米材料的重要研究内容。

形貌分析主要内容是,分析材料的几何形貌、材料的颗粒度、颗粒的分布以及形貌微区的成分和物相结构等方面。

1.2 形貌分析的主要方法纳米材料常用的形貌分析方法主要有扫描电子显微镜(SEM )、透射电子显微镜(TEM )、扫描隧道显微镜(STM )、原子力显微镜(A FM ) 法。

扫描电镜和透射电镜形貌分析不仅可以分析纳米粉体材料,还可分析块体材料的形貌。

其提供的信息主要有材料的几何形貌,粉体的分散状态,纳米颗粒的大小、分布,特定形貌区域的元素组成和物相结构。

扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米范围内的形貌图像。

透射电镜具有很高的空间分辨能力,特别适合粉体材料的分析。

其特点是样品使用量少,不仅可以获得样品的形貌、颗粒大小、分布,还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息。

透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析,但颗粒大小应小于300 nm,否则电子束就不能穿透了。

对块体样品的分析,透射电镜一般需要对样品需要进行减薄处理。

扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析,可以达到原子量级的分辨率,仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析,对纳米粉体材料不能分析。

扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行形貌分析,分辨率可以达到几十纳米,比扫描隧道显微镜差,但适合导体和非导体样品,不适合纳米粉体的形貌分析。

总之,这四种形貌分析方法各有特点,电镜分析具有更多优势,但扫描隧道显微镜和原子力显微镜具有进行原位形貌分析的特点。

1.3 形貌分析举例采用二次阳极氧化铝模板法制备钴纳米线的SEM和TEM表征[ 4 ]。

图1多孔氧化铝模板的微观形貌由图1看出,以0.3mol·L-1草酸为电解液制备的PAA,纳米孔孔径约为50nm,孔密度高达1010个cm-2,纳米孔排布的有序性很好且大小均匀,胞膜为六角形紧密堆积排列。

测得模板的厚度约为7. 4mm,这样具有一定厚度且纳米孔均用有序的多孔氧化铝可以作为组装纳米材料的模板使用。

( a) 模板表面未经NaOH处理( b) 模板表面经NaOH处理图2电沉积钴后多孔氧化铝模板表面的SEM照片图2 ( a)是电沉积金属钴后多孔氧化铝模板的SEM照片,可以看出,采用交流电沉积钴后,还能够看到多孔氧化铝模板的纳米孔,这是因为交流电沉积金属的量较小,在30min内还没有填满整个纳米孔。

图2 ( b)是在电沉积金属钴后,多孔氧化铝模板的表面经3 (wt) % NaOH溶液处理约10min,部分氧化铝被溶解后的表面形貌。

从图2 中可清晰地看到,金属钴已沉积在多孔氧化铝的纳米孔中,每个纳米孔中都有金属钴沉积,说明钴的填充率很高。

图3钴纳米线的TEM照片由图3可见,钴纳米线的直径约为50nm,与多孔氧化铝模板的纳米孔直径相一致,纳米线的长度约为2. 5μm,钴纳米线的长径比约为50。

这样的钴纳米线可以作为磁性纳米器件或超大规模集成电路的连线以及光导纤维使用,具有潜在的应用前景。

2. 纳米材料的成分分析2.1 成分分析方法与范围纳米材料的光、电、声、热、磁等物理性能与组成纳米材料的化学成分和结构具有密切关系。

因此,确定纳米材料的元素组成,测定纳米材料中杂质的种类和浓度,是纳米材料分析的重要内容之一。

纳米材料成分分析按照分析对象可分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。

微量样品分析是就取样量而言的。

痕量成分分析则是就待测成分在纳米材料中的含量而言的。

由于杂质或掺杂的成分含量很低,低到百万分之一甚至更低的浓度范围,因此,称这类分析为痕量成分分析。

纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。

纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方法包括原子吸收、原子发射、ICP质谱以及X射线荧光与衍射分析方法。

其中前三种分析方法需要将样品溶解后再进行测定,因此,属于破坏性样品分析方法,而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定,因此,称为非破坏性元素分析方法。

2.2 分析方法举例X射线荧光光谱分析方法(XFS)可以对固体样品进行直接测定,因此在纳米材料成分分析中具有较大的优势。

X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应关系。

因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。

此外,荧光X射线的强度与相应的元素含量有一定关系。

据此,可进行元素的定量分析。

纳米材料的表面分析方法目前最常用的有X射线光电子能谱(XPS)分析方法、俄歇电子能谱(AES)分析方法、电子衍射分析方法和二次离子质谱(SIMS)分析方法等。

这些方法能够对纳米材料表面化学成分、分布状态与价态、表面或界面的吸附和扩散反应的状况等进行测定,当把能谱、电子探针技术与扫描、透射电镜技术相结合时,还可对纳米材料的微区成分进行分析,因此在纳米材料的成分分析特别是纳米薄膜的微区成分分析中有广泛的应用。

电子能谱分析方法主要包括X射线光电子能谱和俄歇电子能谱分析方法。

两种方法的共同特点是基于材料表面被激发出来的电子所具有的特征能量分布(能谱) 而对材料表面元素进行分析的方法。

两者的主要区别是所采用的激光源不同,X射线光电子能谱用X射线作为激发源, 而俄歇电子能谱则采用电子束作为激发源。

作为一种典型的表面分析方法,X射线光电子能谱法(XPS)能够提供样品表面的元素含量与形态,其信息深度约为3~5nm。

俄歇电子能谱是利用电子枪所发射的电子束逐出的俄歇电子对材料表面进行分析的方法,而且是一种灵敏度很高的分析方法,其信息深度为1. 0~3. 0nm,绝对灵敏度可达到10-3个单原子层,是一种很有用的分析方法。

透射电子显微镜和扫描电子显微镜已经广泛应用于纳米材料的形貌分析,当人们对纳米材料成像后所观察到的某一个微区的元素成分有兴趣时,可结合电子显微镜和能谱两种方法共同对某一微区的情况进行分析。

此外,微区分析还能够用于研究材料夹杂物、析出相、晶界偏析等微观现象,因此十分有用。

3. 纳米材料的结构分析3.1 纳米材料的结构特征根据纳米材料结构的不同,大体上可以把纳米材料分为四类,即:纳米结构晶体或三维纳米结构(如等轴微晶)、二维纳来米结构(如纳米薄膜)、一维纳米结构(如纳米管)以及零维原子簇或簇组装(如粒径不大于2nm的纳米粒子)。

纳米材料包括晶体、膺晶体、无定形金属、陶瓷和化合物等。

材料的性质与微观结构有密切关系。

纳米材料主要是由纳米晶粒和晶粒界面两部分组成,两者对纳米材料性能均有重要影响。

有关纳米晶粒内部的微观结构的研究表明,纳米材料的微观结构与传统的晶体结构基本一致,但是由于每个晶粒仅包含着有限的晶胞,晶格点阵必然会发生一定程度的弹性变形。

3.2 物相结构的亚微观特征人们已经了解到,不仅纳米材料的成分和形貌对其性能有重要影响,纳米材料的物相结构和晶体结构对材料的性能也有重要的影响。

因此,对纳米材料的物相结构分析也是材料分析的重要内容之一。

物相结构分析的目的是为了精确表征以下的亚微观特征:(1) 晶粒的尺寸、分布和形貌;(2) 晶界和相界面的本质;(3) 晶体的完整性和晶间缺陷;(4) 跨晶粒和跨晶界的组成和分布;(5) 微晶及晶界中杂质的剖析。

除此之外,分析的目的还在于测定纳米材料的结构特性,为解释材料结构与性能关系提供实验依据。

目前,常用的物相分析方法有X射线衍射分析、激光拉曼分析以及微区电子衍射分析等。

3.3 纳米材料结构分析新进展材料结构表征的方法相当多,适用于纳米材料结构分析的仪器也不止上面介绍的几种,而且新的表征也不断出现。

如高分辨电子显微镜已经能够以原子级的分辨率显示原子排列和化学成分,隧道扫描显微镜能够测定材料表面和近表面原子排列和电子结构,低能电子显微镜可用于显示表面缺陷结构等。

随着分析仪器和技术的不断发展,纳米材料结构研究所能够采用的试验仪器越来越多,包括高分辨透射电镜(HRTEM)、扫描探针显微镜(SPM)、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)、场离子显微镜(FIM)、X射线衍射仪(XRD)、扩展X 射线吸收精细结构测定仪(EXAFS)、穆斯堡尔谱仪(MS)、拉曼散射仪(RS)等。

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