结题报告——铝硅合金的晶粒细化与组织变质处理-
铝合金的变质处理
铝合金的变质处理铝合金的变质处理铸锭组织的不均匀性集中的影响到铸锭的性能，用于锻造、轧制和挤压的铸锭特别不希望降低合金工艺塑性的柱状组织。
通常，具有细小晶粒组织、细微的晶粒内部结构和过剩相均匀分布的合金具有最好的铸态性能和最高的压力加工塑性。
采用增大冷却速度、低温浇注、超声波振荡铸造、电磁铸造等措施均有利于获得上述理想组织，但这些办法均有局限性，只有对合金采取变质处理才是调整铸锭组织的根本手段。
一、变质处理概述所谓变质处理就是在少量的专门添加剂（变质剂）的作用下改变铸态合金组织，使金属或合金的组织分散度提高的过程。
目前，这种处理方法的技术术语很不统一，有的叫细化处理，还有的叫孕育处理。
变质处理的分类也各不一样。
有人根据金属及合金的最终组织变化特征将变质处理分为三类：把改变初生树枝晶和其他初生晶尺寸的处理叫第一类变质处理，把改变初生树枝晶内部结构的处理叫第二类变质处理，把改变共晶组织的处理叫第三类变质处理。
也有人根据变质剂的作用特性，把变质处理分为三类四组（见表2—5—3）。
还有人按对结晶着的合金的物理作用和冶金作用来分类。
显然，这些概念之间的界限是很难区分的。
本手册把变质处理理解为金属及合金铸锭组织弥散度的提高。
表2—5—3变质剂的类别及其作用特性类别变质剂组别作用性质可能的变质机构I晶核变质剂l不起化学作用，但结构上具有共格性起晶核或生核基底作用，如铝中的TiC及其他高熔点夹杂物2起化学作用且有结构上的共格性包晶反应产生晶核质点，并改变周围液相的成分浓度，如钛和铝作用生成的TiAl，Ⅱ吸附变质剂3活性吸附或物理吸附吸附在晶面上，阻碍晶粒成长，促使过冷增核，如铝硅合金中加钠Ⅲ改变结构不匀性变质剂4起机械或物化作用，改变液相结构及分布状况均匀液相成分和温度，改变晶核质点的活性目前，有各种说明变质处理过程的理论，其中，比较著名的有晶核形成论、碳化物论、包晶反应论、原子结构论等，但其中没有一种理论可以全面地说明这种过程。
铝合金液熔体处理晶粒细化与变质处理
职业教育材料成型与控制技术专业教学资源库《铝合金铸件铸造技术》课程教案铝合金液熔体处理—晶粒细化与变质处理制作人：张保林陕西工业职业技术学院铝合金液熔体处理——晶粒细化与变质处理一、概述对铝合金熔体进行细化、变质处理，以控制铝铸件的铸态组织是铸造铝合金熔炼的重要一环，也是获得高品质铝铸件的基本条件。
对于A1-Cu系、Al-Mg系、Al-Zn系等固溶体型合金，为防止产生铸造裂纹，提高力学性能，一般都需要进行细化处理，以使α(A1)固溶体的晶粒细化；对A1-Si系合金一般也常对其进行α(A1)晶粒细化处理。
二、晶粒细化α(A1)晶粒细化处理。
常用的晶粒细化剂有钛、硼、锆及稀土金属等，以中间合金或盐类形式加入铝液。
（1）中间合金形式加入常用细化剂主要有Al-Ti、Al-B、Al-Ti-B和Al-Ti-C等中间合金。
这些细化剂加入铝液后产生大量的TiAl3、AlB2、TiB2、TiC等微粒，它们熔点都较高，且晶格常数与α(A1)固溶体的很相近，所以作为异质核心抑制树枝状初生α(A1)晶粒的长大。
不同的细化剂细化效果和衰退特性是有区别的。
常用的Al-5％Ti、Al-5％Ti-1％B和A1-4％B细化剂对A356合金(与ZLSi7Mg相近)晶粒作用效果比较见图1。
图1 A356合金晶粒细化效果比较细化剂的加入量和合金种类、成分、加入工艺、熔炼温度、浇注时间等有关，细化剂的加入温度一般为710～730℃，加入量占合金的0.4％～0.6％。
添加Ti、B元素细化处理的铝液中，如果存在Zr、Cr、Mn等元素，将减弱细化效果，甚至出现“中毒”而失去细化效果。
其原因有些研究者认为是由于Zr、Cr、Mn等元素与TiAl3、TiB2、TiC微粒之间发生作用，形成了新相改变了原有的点阵常数，因而失去了异质核心作用所造成的。
（2）盐类形式加入。
含有很强晶粒细化作用的Ti、B、Zr等元素的氟钛酸钾、氟硼酸钾、氟锆酸钾等盐类物质。
实验二-铝合金的精炼变质处理
✓应尽量降低铝液表面上的氢分压，为此可采用真空处理。 ✓ 向铝液中吹入惰性气体，以在其内形成氢分压起始为零的气泡来降低含
氢量。
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铝合金的组织
常温下， Al - Si 二元系仅形成α和β相。 通常把共晶中的β相称为共晶硅， 在
铸态下， 未经变质处理的共晶硅呈粗
大的片状。共晶和过共晶合金组织中 的β相称为初晶硅。铸态下未经变质处
用磷变质 处理能细 化初生硅
变质前初 生硅晶体 长成粗大 厚板片状
Al-Si过共晶合金（含22％Si）铸态组织（金属型）
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初生硅的变质
变质剂分类
磷变质机制
一类是赤磷或含赤磷的混合变质剂； 另一类是含磷的中间合金（Cu-P）。
形成AlP作为初生硅结晶的异质核心，使初生硅细化。
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亚共晶铝合金中初生α相的细化
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四 注意事项
所有用的模具、工具必须烘干 所用的覆盖剂、精炼剂要烘干 千万勿用手直接接触熔炼工具、模具，
先试探，再操作。
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五 实验报告
根据熔体净化处理的基本原理，讨论有 哪些熔体净化方法。
给出本组实验中观察到合金变质前后的 金相组织，试讨论Al-Sr中间合金变质AlSi合金的机理。
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2024/1/5
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氧化夹杂来源： 表面氧化膜、空气、水汽等被搅入铝液中。
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铝合金的精炼原理
[H ] Ks PH2
气体溶解 度的
Ks A/T B
Sieverts 西华特定
律
式中[H]-溶于铝中氢的浓度；Ks-氢的溶解度系数；T-热力学温
度；A、B-常数，对铝合金而言，不同的合金类和不同的成分，
其数值各不相同。
概念 所谓变质处理是在熔融合金中加入少量的一 种或几种元素（或加化合物起作用而得），改变合 金的结晶组织，共晶体中的硅相由原来的粗大片状 变为细小纤维状，从而改善机械性能。
铝合金细化剂的研究现状及其中共晶硅的变质研究现状
铝合金细化剂的研究现状及其中共晶硅的变质研究现状目前人们已经对铝合金有了较多的认识甚至是较深入的了解，通常人们为了提高铝合金的力学性能，通常要对铸铝中的初生硅相经行处理，晶粒细化剂是铝合金生产中常用的添加剂之一能显著提高铝合金的力学性能和机械加工性能对铝合金的生产具有十分重要的意义。
根据Hall-Petch公式可知材料的屈服强度和材料的晶粒大小成反比，细小的晶粒尺寸可以有效地提高材料的强度和韧性，同时改善合金的机械加工性能对于铝在各行业的应用均具有重要的意义。
目前，细化铝合金晶粒的方法主要包括以下4种方法：1、控制金属凝固时的冷却速度; 2、机械物理细化法包括机械振动机械搅拌等物理场细化法; 3、如电场磁场超声波处理等; 4、化学细化法,向合金中加入各种晶粒细化剂促进铝及合金的形核或抑制晶核长大。
在工业生产中细化晶粒尺寸最常用的方法是化学细化法即在熔融的铝液中加入晶粒细化剂起到异质形核的作用进而细化晶粒尺寸。
20世纪四五十年代，晶粒细化剂起源于英国的Cibula金属研究协会，这时的细化剂主要是Ti、B盐块剂。
20世纪60年代由于无芯感应炉的应用中间合金的生产及应用取得飞速发展相继出现了Al-Ti-B锭华夫锭等相关产品，20世纪70年代是铝合金晶粒细化剂Al-Ti-B丝有效提高了晶粒细化效果降低了细化剂的加入量，同时改善了TiB2在炉内的团聚现象。
在20世纪七八十年代晶粒细化剂生产工业的研究方向主要是通过改善Ti/B配比优化细化效果。
20世纪90年代细化剂的生产开始采用ISO9002为基准的技术措施大大提高了Al-Ti-B的细化效果，同时由于硼化物仍然存在一定的团聚现象，影响细化剂的使用效果，从而采用一定量的石墨代替细化剂中的B制得的Al-Ti-B中间合金不仅具有较好的细化效果同时避免了硼元素的团聚现象。
现在常用的细化剂有Al-Ti-B中间合金、Al-Ti-B-RE、Al-5Ti-1C中间合金。
目前工业生产中使用的晶粒细化剂主要为Al-Ti-B，这种细化剂制备工艺较为成熟质量日益提高具有较好的细化效果，但存在TiB2团聚等问题仍需要不断改进作为改善Al-Ti-B细化效果，作为改善Al-Ti-B细化效果的Al-Ti-C和Al-Ti-B-RE细化剂也逐渐进入铝合金生产企业的视野，但是Al-Ti-C的制备过程复杂成本较高在现有条件下并不适合大规模工业生产，而Al-Ti-B-RE中由于加入了RE 元素导致其细化机理和工艺复杂化。
合金中的变质处理
第一类变质处理
细化初晶α(Al)
细化初晶α(Al)的 元素常见的有钛、硼、 锆、稀土等。主要是 以中间合金或盐类形 式加入铝合金熔液中。 加入的变质剂与铝液 发生反应后生成TiAl3、 AlB2、TiB2、TiC、 B4C等起晶粒细化作 用。
细化初晶硅 对于过共晶铝硅合
金,组织中存在着大块 多边形及板片状共晶 硅。含硅量越多,初晶 硅就越多。根据铝硅 合金中不同的含硅量, 加入磷或含磷化合物 进行细化。
因此，对不同的金属应选用不同的变质 剂。例如向铸铁中加入少量硅铁、硅钙、镁、 稀土；向铝硅合金中加入少量钠，向铜合金 中加入少量铋和锂等。
工艺
ZL101属于亚共晶铝 硅合金,硅含量为 6.5%~7.5%,大于6%,因而 在熔炼过程中需要进行变 质处理。铝合金变质处理 一般分为3类:细化初晶 α(Al)或初晶硅;改变和细 化共晶硅的形状;改变有 害杂质相(如富铁相)的形 态。
铝 钛 硼
一。Al面-T是i-B铝与凝R固e、时的有效形核基面，
丝
Sr等元增素加共了同形作核率，从而使结晶组织
变
用更，佳其。细细化化。效果
质 剂
原理
吸附变质剂的特点是熔点低， 能显著降低合金的液相线温度；原 子半径大，在合金中固溶量小。在 晶体生长时，吸附变质剂富集在相 界面上，阻碍晶体长大，又能形成 较大的成分过冷，使晶体分枝形成 细的缩颈而易于熔断，促进晶体的 游离和晶核的增加。
空气中的水蒸
气以冰晶为凝Biblioteka 结核，继续冷 凝成水滴。形核变质剂是指加入金 属液中能作为晶核，或 虽未能作为晶核，但能 与液态金属中某些元素 相互作用产生晶核或有 效形核质点的添加剂。
人工降雨的关键在于形成 凝结核。用干冰来人工降雨的 真正原现理在是的利人用工干降冰雨升已华经产不生 的分晶超水，使银低蒸然用。温气后干将，直空冰碘使接气，化空凝中而银气华的是微中形大使粒的成量用直一微水碘接小小蒸化撒部冰气 再以在微空小气冰中晶，为作凝为结凝核结继核续促凝 结成使雨水滴蒸。气冷凝为雨滴。不
6班-铝硅合金的细化和变质处理实验报告
1．实验目的1)熟悉铸造铝硅合金的熔炼、精炼、细化和变质处理的过程；2)掌握铸造铝硅合金精炼、细化和编制处理的基本原理及方法；3)掌握细化剂和变质剂对铸造铝硅合金的影响。
2．实验内容1)对熔融的Al-7Si合金进行细化处理；2)对熔融的Al-7Si合金进行变质处理；3)在光学显微镜下观察，评价合金的细化和变质处理效果。
3．实验原理3.1 铝硅合金晶粒细化技术及其机理铸造铝合金铸态时通常呈现三种不同的晶粒状态：等轴晶、柱状晶和枝状晶。
有目的地一直柱状晶和枝状晶生长，促进细小等轴晶形成，这种工艺过程就叫做晶粒细化处理。
晶粒细化是通过控制晶体的形核和长大来实现的。
细化处理的最基本原理是促进形核，抑制长大。
而形核质点主要有两种来源：一是包括快速凝固法、动力学方法和成分过冷法等的内生形核质点，二是向熔体中添加晶粒细化剂的外来形核质点。
目前，添加细化剂成为生产过程中最有效、最实用的方法。
对于铝硅合金，通常将细化元素Ti、B以中间合金的形式加入熔体来实现晶粒的细化。
3.2 铝硅合金变质处理技术及其机理铝硅合金中，由于Si相在自然生长条件下会长成块状或片状的脆性相，严重的割裂基体，降低合金的强度和塑性，因而必须采用变质处理工艺，使共晶硅形貌发生变化，提高合金性能。
4．实验步骤1)在两个Al2O3坩埚中分别加入1000g的铝硅合金原料，在电阻炉中升温至720℃，溶化后保温1小时以促进成分的均匀化；2)对精炼处理后的Al-7Si合金教主一组试样；3)向一个坩埚中加入0.03%的B进行晶粒细化处理；4)向另一个坩埚中加入0.03%的Sr进行变质处理；5)1-2人为一组，每个20-30分钟以组为单位浇注试样，为充分观察细化和变质处理的孕育期和衰退期，应至少浇注4组试样；6)对各组试样进行处理，在光学显微镜下观察，评价合金的变质效果，观察晶粒尺寸。
5．实验结果分析5.1 晶粒细化效果分析将实验分成三个实验组，第1组为未加细化剂处理的原料铸型，第2组为加入细化剂处理20min后的原料铸型，第3组为加入细化剂处理40min后的原料铸型。
铝硅系铸造铝合金的晶粒细化处理
( a) 细化前 ; ( b) 加 0. 2w t % 细化剂 ; ( c) 加 0 . 4w t % 细化剂
F ig . 1 M icrostructure of A l S i casting a lloy be fo re and a fter gra in refined trea t m ent
/M Pa
s
/%
175 192 227 184 198 225
2 . 7 6 . 0 8 . 7 2 . 5 7 . 1 7 . 6
晶粒细化后晶粒边界增大。晶界处有大量晶体 缺陷, 如位错和空位, 晶体点阵有严重畸变 , 合金中难
欢迎订阅由中国机械工程学会和北京机电研究所主办的专业核心期刊 ( 2011 年 )
第 11 期 11 月
V o l 35 N o 11
H EAT TREATMENT OF METALS
N ov e mber 2010
铝硅系铸造铝合金的晶粒细化处理
邱亚东 (中航工业贵阳航空电机有限公司 技术部 , 贵州 贵阳
纤维状 , A l晶粒数量明显增多 , 且显著细化 ; 合金力 学性能 获得显 著提 高 , 抗拉强 度
细化铸造铝合金的晶粒对提高其力学性能, 延长 铸件使用寿命十分重要。用冶金合金化方法细化晶粒 经济、 简便、 实用。往熔融合金中添加高熔点金属或非 金属及其化合物粒子能促使增加结晶凝固时 的形核 率 , 从而使晶粒细化。本项研究着重探讨添加氟硼酸 钾和氟钛酸钾细化铝合金晶粒的效果。
表 1 反应形成的硼 、 钛、 铝化合物的点阵常数 [ 2] Tab le 1 Lattice constan t of B, T i and A l compound[ 2]
析 , 铸锭试样进行金相分析、 拉伸试验。细化剂加入量 ( 质量分数, 下同 ) 分别为 0. 2 %和 0 . 4% 。图 1 所示为 细化处理前和处理后铸锭的显微组织。由图 1 可以看
铸造铝硅合金细化变质处理的研究进展_姚书芳
铸造
姚书芳等 :铸造铝硅合金细 化变质处理的研究进展
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者都对过共晶铝硅合金的双重细化变质处理进行了研 究 , 他们使用磷 、 硫 、 稀土 、 锶 、 钠 、 碳等进行复合 变质〔4, 11 ～ 14〕 , 取得了良好的效果 。
迄今为 止 , 亚共晶铝 硅合金的变质 元素除钠以 外 , 还有锶 、 碲 、 钡 、 锑 、 钾 、 稀土 、 硼 、 硫等 。其 中 , 应用较多的是含钠和锶的变质剂 。 变质处理从根 本上改变了铝硅合金中硅相的生长方式 , 使之从片状 转变为纤维状 , 大大改善了铝硅合金的组织 , 提高了 力学性能 。锶比钠更好的提高了铝硅合金的伸长率和 冲击韧性〔15 ～ 17〕 。实际生产中使用的变质剂主要是钠 盐 、 锶铝合金 、 稀土 、 赤磷及含磷中间合金 。基于复 合变质 (双变质 、 联合变质)的观点 , 研究人员最近 开发了锶 盐复合 变质剂〔18～ 20〕 , 它 具有双 重变 质作 用 , 并且可以细化合金中的铁相和 M g2Si 相 (见图 1 所示), 提高合金的力学性能 (对于 Z L109 合金 , 其 常温抗拉强度提高 10 ～ 20M Pa , 高温抗拉强度提高 20MP a 以上)。该变质剂的有效变质时间长 , 重熔性 好 , 加入量少 , 污染小 , 因此在使用时劳动条件好 , 变质效果稳定且成本低 。
1 铝硅合金硅相组织的细化变质
目前对铝硅合金中初生硅相细化处理的方法有 : 添加细化剂 (变质剂) 法 、 超声波振动法 、 急冷法 、 低温铸造法 、 熔液加压铸造法等 。 其中研究较多的方
法是添加细化 剂 (变质剂) 法〔4～ 7〕 。 人们通 常使用 赤磷或含磷的中间合金变质过共晶铝硅合金 。为了在 工艺上控制磷的加入量和提高磷的吸收率 , 也有许多 人使用磷的化合物 (如 PCl5 、 PCl 或 PN Cl2 等)细化 初生硅〔4 ～ 7〕 。
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铝硅合金的晶粒细化与组织变质处理结题报告
项目成员：朱荣升，黄泽华，黄文强
院（系）：材料科学与工程学院
【摘要】：晶粒细化是通过控制晶粒的形核和长大来实现的。
细化处理的最基本原理是促进形核，抑制长大。
铝硅合金的变质处理使共晶硅由粗大的片状变成细小纤维状或层片状，从而改善合金性能。
【关键词】：铝硅合金、细化、硬度、金相图、锶、硼、钛。
引言：
铝硅合金具有优良的铸造性能，是铸造铝合金中品种最多、用量最大的合金。
一般地，铸造铝硅合金中有α（Al）、共晶硅及初晶硅，其中α（Al）呈树枝状，共晶硅呈片状，初晶硅呈多角形状和板状。
经过细化变质处理后的Al-Si合金具有良好的机械性能和切削加工性能，近年来，世界各国研究者就Al-Si合金基体细化元素，初晶硅和共晶硅的变质元素及其细化、变质机理方面的进行了深入研究，并对双重变质、复合变质进行了探索和研究。
随着金屑型铸造和压铸工艺的发展，铝硅合金得到广泛应用。
近年来，在铸造领域应用的铝合金，除了铝硅系列合金之外，还有铝锅系列、铝镁系列、铝锌系列和其他系列的铝合金。
在这些系列的合金中，除了少数的二元合金外，大多数都是添加多种合金元素的多元合金。
本项目主要内容为铝硅合金的晶粒细化处理。
晶粒细化是通过控制晶粒的形核和长大来实现的。
细化处理的最基本原理是促进形核，抑制长大。
一、实验原理
本项目主要内容为铝硅合金的晶粒细化与组织变质处理。
晶粒细化是通过控制晶粒的形核和长大来实现的。
细化处理的最基本原理是促进形核，抑制长大。
铝硅合金的变质处理使共晶硅由粗大的片状变成细小纤维状或层片状，从而改善合金性能。
二、试验方法
2.1 试验合金的制备
第一步：试验合金在箱式电阻炉内用石墨坩埚进行熔制。
原料为Al-7Si合金，设置一组对照组和三组实验组，实验组分别加入微量元素锶、硼、钛，所加微量元素的质量均为原料的百分之一，用不同的温度对其熔制并保温（见表1）
表1 微量元素含量及合金熔制时间、保温时间：
微量元素Sr B Ti
质量/g 0.1994 0.1769 0.1800
温度700℃-720℃700℃-720℃8500℃-900℃保温时间/h 2 2 3
第二步：将熔制好的试样用金相实验切割机进行切割处理；第三步：用不同型号的砂纸对切割好的试样进行初步抛光；第四步：用布氏硬度计测量其硬度，为了使实验结果更加准确，因此在每块试样上取两点测量其硬度，最后取平均值，记录数据（见表2）
表2 加入不同微量元素测得合金硬度：
合金成分Al-Si合金Al-Si合金+Sr Al-Si合金+B Al-Si合金+Ti
布氏硬度/HBW 33.8 39.75 33.0 33.7 未加入微量元素时，测得Al-Si合金的布氏硬度为33.8HBW；加入微量元素B后，布氏硬度变为33.0HBW，与对照组相比有少量下降；加入微量元素Sr后，硬度变为39.75HBW，相比对照组硬度有较大的增强；加入微量元素Ti后，布氏硬度变为33.7HBW，与对照组基本相同。
得出结论，加入微量元素Sr有助于提高Ai-Si合金的硬度，改善合金的力学性能。
第五步：用金相实验镶嵌机将试样镶嵌成图1所示
图1 镶嵌好的试样
2.2 组织观察
第一步：将镶嵌好的试样用抛光机进行抛光处理；第二步：用含量为12%氢氧化钠溶液对试样进行腐蚀处理，腐蚀时间约为8-10s；第三步：将腐蚀好的试样用金相显微镜观察，得到金相图（如图2所示）
图2a Al-7Si合金金相图
图2b Al-7Si合金+B金相图
图2c Al-7Si合金+Sr金相图图2d Al-7Si合金+Ti金相图
与对照组相比较，加入微量元素B观察到的金相图其晶粒在一些区域出现集中现象，并且晶粒排列不均匀；加入微量元素Sr后，观察到的金相图其晶粒变小，境界增多，并且排列不均匀；加入微量元素Ti后，观察到的金相图其晶粒变小，而排列基本不变。
所有试样的打磨方式均相同，是用不同型号的砂纸进行横纵呈90度角打磨，在金相图中观察到有不少划痕，可能是打磨次数不够，试样表面不够光滑所引起的。
三、分析总结
3.1硬度分析
由表3可知，对照组的布氏硬度为33.8HBW；加入B元素后布氏硬度为33.0HBW；加入Sr元素后布氏硬度为39.75HBW；加入Ti后布氏硬度为33.7HBW。
铝硅合金加入B、Ti后，合金的硬度变化较小，铝硅合金加入Sr后，材料可获得较高的硬度。
得知，当在铝硅合金中加入不同的微量元素后，其硬度会发生不同的变化，说明添加加入微量元素提高了铝硅合金的力学性能。
3．2细化效果
铝硅合金的细化处理使共晶硅由粗大的片状变成细小层片状，合金的硬度、性能也发生了一定的改变，达到了预期效果。
在Al-Si合金中加Sr不仅改变了共晶硅的形貌进而改善合金的强度；还使合金晶粒细化，增加合金的强度和塑性，锶变质效果好，用量小，且具有长效性，变质温度范围广，对冷却速度不敏感，不腐蚀工具，不污染环境。
铝硅合金的晶粒细化会显著提高合金的强韧性、耐腐蚀性和加工工艺性等。
参考文献
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