物料热稳定性分析方法及常见问题答疑

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材料热学性能之材料的热稳定性

材料热学性能之材料的热稳定性

材料热学性能之材料的热稳定性引言材料的热学性能是指材料在受热或加热过程中的物理和化学性质的变化。

其中,材料的热稳定性是评估材料在高温条件下是否能够维持其结构和性能的重要指标。

在许多工业和科学应用中,材料需要能够承受高温环境,并且保持其稳定性,以保障系统的安全和可靠性。

本文将探讨材料的热稳定性及其影响因素,并介绍一些常见的提高材料热稳定性的方法。

材料的热稳定性影响因素材料在高温环境中的热稳定性受到多种因素的影响,包括化学成分、晶体结构、晶格缺陷等。

化学成分材料的化学成分对其热稳定性有着重要的影响。

化学成分中的元素可以通过改变材料的化学键强度和键长,从而影响材料的热稳定性。

例如,添加一些稳定剂可以减少材料在高温下的氧化或分解反应。

晶体结构材料的晶体结构也对其热稳定性发挥着重要作用。

晶体结构中的晶体缺陷(如点缺陷、位错等)可以导致结构的不稳定性,使材料在高温下容易发生相变或失去特定的性能。

晶格缺陷晶格缺陷是指材料中存在的缺陷,如空位、附加原子等。

这些缺陷可以导致晶体结构的不稳定性,并在高温下促使材料发生相变或失去稳定性。

提高材料热稳定性的方法为了提高材料在高温环境中的热稳定性,科学家和工程师们开发了多种方法。

以下是一些常见的提高材料热稳定性的方法:材料合金化合金化是指向材料中引入其他元素以改变其化学成分的过程。

通过选择合适的合金元素,可以改善材料的稳定性,防止其在高温下发生相变或分解反应。

例如,钴基高温合金在高温环境中具有较高的热稳定性,广泛应用于航空发动机等领域。

表面涂层表面涂层是在材料表面涂覆一层特殊材料以提高其热稳定性。

这种方法可以保护材料免受高温氧化或化学反应的影响。

例如,涂覆一层陶瓷涂层可以提高金属材料的热稳定性,并延长其使用寿命。

晶体工程晶体工程是通过改变材料的晶体结构来提高其热稳定性。

这可以通过调整晶体结构中的晶格缺陷或控制晶体生长过程来实现。

例如,通过合适的晶体工程方法,可以改善半导体材料在高温环境下的性能稳定性。

材料的热稳定性研究与评价

材料的热稳定性研究与评价

材料的热稳定性研究与评价引言:在现代科技的发展中,材料的热稳定性一直是研究的重点之一。

热稳定性是指材料在高温环境下的稳定性能,研究和评价材料的热稳定性对于材料的使用和应用有着重要意义。

本文将探讨材料的热稳定性研究与评价的重要性以及常见的研究方法和技术。

第一部分:热稳定性的重要性热稳定性是材料在高温环境中的性能表现,对于各行业的材料应用都至关重要。

例如,在汽车工业中,发动机材料的热稳定性决定了汽车的耐高温性能;在航空航天工业中,航天器的外部材料需要经受极端的高温环境,其热稳定性直接关系到航天器的安全性能。

因此,研究和评价材料的热稳定性对于材料行业的发展和进步具有重要意义。

第二部分:热稳定性研究的方法1. 热失重分析法热失重分析法是一种常见的研究材料热稳定性的方法。

该方法通过加热样品并测量样品质量的变化,可以得到样品随温度变化的热分解情况。

通过对不同温度下的热失重曲线进行分析,可以评估材料在高温下的热稳定性能。

2. 红外光谱分析红外光谱方法可以用来研究材料的结构和化学性质,进一步研究材料的热稳定性。

通过红外光谱的变化可以判断材料在高温下是否发生了化学反应或结构改变,从而评价材料的热稳定性。

3. 差示扫描量热法差示扫描量热法是一种测量材料在加热或冷却过程中释放或吸收的热量的方法。

通过测量材料的热量变化可以得到材料的热分解温度和热稳定性。

这种方法在研究材料在高温环境中的行为以及材料的热稳定性评价中具有广泛的应用。

第三部分:热稳定性的评价研究材料的热稳定性需要进行科学的评价,常见的评价指标包括:1. 熔点和热分解温度:热分解温度是指材料开始分解的温度,可以通过前述的差示扫描量热法来测定。

熔点则是材料的熔化温度,也是评价材料热稳定性的重要指标。

2. 完全分解温度:完全分解温度是指材料在高温下完全失重的温度,通过热失重分析等方法可以获得。

完全分解温度越高,说明材料在高温下的稳定性越好。

3. 结构性能:研究材料的热稳定性也需要关注材料的结构性能变化。

材料热稳定性分析

材料热稳定性分析

材料热稳定性分析材料热稳定性是指材料在高温条件下是否能够保持其性能和形状的能力。

高温会引起一系列材料的物理、化学、结构和力学变化,因此材料热稳定性分析对于高温应用领域的材料选型、设计优化和使用寿命的评估具有重要意义。

1.高温引起的材料变化高温可引起多种材料变化,主要包括以下几个方面:(1)化学变化:材料中的化学键可由于高温裂解或结合变得更加稳定,导致材料的化学成分发生变化。

(2)微观结构变化:材料中的晶体结构和晶粒尺寸会随着高温的作用而发生变化,包括晶格的缩放、错位、析出、再溶和再结晶等。

(3)物理变化:材料的物理性质会发生改变,例如电导率、热传导率、热膨胀系数、磁性能等。

(4)力学性能变化:氧化、腐蚀和生锈等对材料的力学性能产生极大的影响,材料在高温下还可能发生拉伸、弯曲、断裂等力学变化。

2.材料热稳定性分析方法材料热稳定性分析方法包括工程测量法、热分析法和微观分析法等。

(1)工程测量法:通过对材料在高温下的形状、尺寸、重量、材料伸长率等方面进行实验测量,来分析材料在高温下的稳定性。

(2)热分析法:热重分析、热膨胀分析和差热分析等专用仪器可以通过加热样品并记录样品重量、长度、热量等参数的变化,来评估材料在高温下的化学、物理、结构和力学性质变化,可以用来判断材料的高温稳定性。

(3)微观分析法:透射电子显微镜、扫描电子显微镜和X射线衍射等技术可以对热稳定性变化的微观结构进行分析和观察,包括晶粒、晶体结构、相变等。

3.材料的选择与设计对于要求高温稳定性的材料和构件来说,材料的选择及设计至关重要。

(1)材料要选择具有高温稳定性的材料,如高温合金、耐火材料等,还要考虑材料的成本、可加工性和配套性等。

(2)构件的设计应该尽可能地减少热应力的集中,材料内部的孔洞和缺陷应该进行修补,减少材料的缺陷和故障的发生。

(3)处理过程的优化,如熔炼和热处理等的加工工艺和调控方法,可以改善材料的高温稳定性。

4.结论材料热稳定性分析是对材料高温应用性能评估的重要手段,对于选择和设计高温应用材料和构件具有基础性和指导性的意义。

材料热稳定性评估方法总结

材料热稳定性评估方法总结

材料热稳定性评估方法总结材料的热稳定性是指材料在高温或长时间暴露下的保持稳定性能和不发生明显物理或化学变化的能力。

热稳定性评估方法的选择对于材料的开发、制备和应用至关重要。

本文将综述几种常见的材料热稳定性评估方法,包括热重分析法、差示扫描量热法、动态热机械分析法、厨师自燃法和氧指数测定法。

热重分析法(Thermogravimetric Analysis, TGA)是一种广泛应用于材料热稳定性评估的常用方法。

该方法通过在恒定升温速率下测量样品的质量变化,来研究材料在不同温度下的热分解、挥发、燃烧等行为。

热重分析法可以定量得到材料的热分解温度、热分解速率、残渣含量等参数,进而评估材料的热稳定性。

这种方法具有操作简便、测量精度高的优点,适用于各种材料的热稳定性评估。

差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)是一种常见的用于研究材料热性质的方法,也可用于热稳定性评估。

该方法通过测量样品与参比物之间的温度差异和吸热/放热效应来分析材料的热分解、熔融等行为。

差示扫描量热法可以得到材料的熔点、熔融焓、热分解焓等参数,进而评估材料的热稳定性。

这种方法具有灵敏度高、分辨率好的优点,适用于大多数材料的热稳定性评估。

动态热机械分析法(Dynamic Mechanical Analysis, DMA)是一种通过在恒定频率或恒定应变下测量材料的动态力学性能来评估材料热稳定性的方法。

该方法可以测定材料的弹性模量、损耗因子、玻璃化转变温度等参数,以及材料在不同温度下的力学性能变化。

动态热机械分析法可以评估材料的粘弹性行为和蠕变行为,进而判断材料的热稳定性。

这种方法具有测试频率范围广、测试结果可靠的优点,适用于研究材料的热稳定性。

厨师自燃法(Cook's Self-ignition Test)是一种常见的用于评估材料热稳定性的方法。

该方法将样品置于恒定温度条件下,观察样品的自燃或燃烧表现。

包装材料的热稳定性与应用案例研究

包装材料的热稳定性与应用案例研究

包装材料的热稳定性与应用案例研究在现代社会,包装材料的选择对于产品的保护、储存、运输和销售起着至关重要的作用。

其中,热稳定性是评估包装材料性能的关键指标之一。

热稳定性好的包装材料能够在不同的温度环境下保持其物理和化学性质的稳定,从而有效地保护产品的质量和安全。

本文将深入探讨包装材料的热稳定性,并通过实际应用案例来展示其重要性和应用范围。

一、包装材料热稳定性的概念和重要性热稳定性是指材料在受热条件下抵抗物理和化学变化的能力。

对于包装材料而言,热稳定性主要体现在以下几个方面:1、尺寸稳定性在高温环境下,包装材料如果不能保持尺寸的稳定,可能会发生收缩、膨胀或变形,从而影响包装的密封性和保护性能。

2、机械性能热稳定性差的包装材料在受热时其机械强度可能会下降,如抗拉强度、抗压强度等,导致包装容易破损。

3、化学稳定性高温可能引发包装材料的化学分解、氧化或与所包装的产品发生化学反应,从而影响产品的质量和安全性。

4、阻隔性能良好的热稳定性有助于维持包装材料对气体、水分、光线等的阻隔性能,防止外界因素对产品的不良影响。

热稳定性对于不同类型的产品包装具有重要意义。

例如,食品和药品包装需要在加工、储存和运输过程中经受高温灭菌处理,热稳定性差的包装材料可能会释放有害物质,影响产品的安全性。

电子和电器产品的包装在运输和储存过程中可能会暴露在高温环境下,热稳定性不足可能导致包装破损,影响产品的性能。

二、常见包装材料的热稳定性分析1、塑料包装材料(1)聚乙烯(PE)聚乙烯是一种常见的塑料包装材料。

低密度聚乙烯(LDPE)的热稳定性相对较差,在高温下容易变形。

高密度聚乙烯(HDPE)的热稳定性较好,能够在较高温度下保持较好的性能。

(2)聚丙烯(PP)聚丙烯具有较高的热稳定性,能够承受较高的温度,常用于需要高温处理的包装,如热灌装饮料包装。

(3)聚苯乙烯(PS)聚苯乙烯的热稳定性一般,在高温下容易变形和分解,不太适用于高温环境下的包装。

材料的热稳定性研究与防老化策略

材料的热稳定性研究与防老化策略

材料的热稳定性研究与防老化策略随着科技和工业的发展,材料的热稳定性成为了一个重要的研究领域。

本文将探讨材料的热稳定性的研究现状,并提出一些防老化策略。

一、热稳定性的定义和重要性热稳定性是材料在高温环境下稳定性能的表现。

它是衡量材料在高温条件下是否能保持其原有性能的重要指标。

材料的热稳定性直接影响着材料的使用寿命和安全性。

二、研究热稳定性的方法1. 热失重分析热失重分析是研究材料热稳定性常用的方法之一。

通过对材料在高温下的质量损失进行分析,可以得到材料的热分解温度、热稳定性以及热稳定剂的效果等信息。

2. 差示扫描量热法差示扫描量热法是一种测量材料热稳定性的高效方法。

它通过比较样品和参比样的热功率差异,可以得到材料的热分解峰值温度、峰值反应热以及反应速率等信息。

3. 热氧化老化实验热氧化老化实验可以模拟材料在高温和氧气存在下的老化过程。

通过对材料在一定时间内的物理性能和化学性能的变化进行观察和测试,可以评估材料的热稳定性。

三、影响热稳定性的因素1. 材料结构材料的结构对其热稳定性有着重要影响。

对于聚合物材料来说,分子的链长和侧链结构会影响材料的熔点和热稳定性。

2. 添加剂热稳定剂是提高材料热稳定性的常用方法之一。

常用的热稳定剂有有机锡、有机锑、金属盐类等。

这些热稳定剂可以通过吸收热量和中和酸等方式来保护材料。

3. 加工工艺加工工艺的选择和优化也会对材料的热稳定性产生影响。

不同的加工温度和加工方式会导致材料分解或发生其它反应,从而影响热稳定性。

四、防老化策略1. 合理选择材料在材料设计和选用过程中,应充分考虑材料的热稳定性。

选择具有高热稳定性的材料可以降低材料老化的风险。

2. 添加热稳定剂添加适量的热稳定剂可以有效提高材料的热稳定性。

热稳定剂的选择和添加量要根据具体材料和使用条件来确定。

3. 控制加工工艺合理控制加工温度和加工速度,避免过高温度和过长停留时间对材料的热稳定性产生不良影响。

4. 提高材料质量优化材料配方和生产工艺,提高材料的质量,有助于提高材料的热稳定性。

物料热稳定性分析方法及常见问题答疑

物料热稳定性分析方法及常见问题答疑

物料热稳定性分析方法及常见问题答疑《关于加强精细化工反应安全风险评估工作的指导意见》(安监总管三〔2017〕1号)中公布的《精细化工反应安全风险评估导则(试行)》(以下简称导则)给出了精细化工反应安全风险的评估方法、评估流程、评估标准指南。

评估方法、流程和标准均基于对工艺本身风险的测试和分析,因此,通过测试设备和数据分析手段精准还原生产过程中的工艺实际风险成为整个评估的关键。

根据导则,评估方法主要有物料热稳定性风险评估、目标反应安全风险发生可能性和导致的严重程度评估、目标反应工艺危险度评估3种。

这3种方法主要涉及到目标反应量热,以及反应原料、中间体、反应后料液热稳定性分析。

本文将介绍物料热稳定性分析方法,并解答分析过程中的常见问题。

物料热稳定性分析物料热稳定性风险评估需获取的主要数据包括:物料热分解起始分解温度、分解热和TD24。

通常采取筛选与绝热表征结合的方式进行,以达到经济高效的目的。

通常采用差示扫描量热仪DSC、快速筛选量热仪Carius tube、C80等量热工具对所需评估的物料进行热风险初步筛查。

此类筛选工具通常所用样品量不多,一般在毫克、克级别。

DSC是一款快捷方便且功能强大的筛选工具,如图1所示为梅特勒DSC系列。

图 1:梅特勒D SC 3系列DSC一般采用理想热流(ideal heat flow)原理,即产热完全散失到环境中,如公式1所示。

测试过程中需配备参比样,对于物料热稳定性筛选一般采用动态线性扫描模式。

测试过程中炉腔、参比、样品的温度变化曲线如图2。

图 2:D SC动态升温过程中三个温度变化(Tc为D SC炉腔温度,Tr为参比温度,Ts为样品温度)众多精细化工企业选用DSC初衷是研究晶型、测比热容等物性数据。

那么采用DSC进行热稳定性筛选会遇到哪些问题?常见问题答疑Q:热稳定性筛选测试可选用开口型坩埚(如:铝坩埚)吗?A:热稳定性筛选应选用耐压密闭坩埚。

因为物料高温分解会产生小分子,造成体系气相压力显著上升,因而必须选用密闭耐高压坩埚。

化学技术中材料热稳定性的测定方法

化学技术中材料热稳定性的测定方法

化学技术中材料热稳定性的测定方法热稳定性是指材料在高温环境下能否维持其物理和化学性质的稳定性。

在化学工业以及其他领域中,对材料的热稳定性进行准确测定是十分重要的。

本文将介绍一些常见的材料热稳定性测定方法。

一、差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,DSC)是一种广泛应用于材料热稳定性测定的方法。

它通过测量样品和参比物在加热或冷却过程中吸热或放热的差值,来分析材料的热稳定性。

DSC实验可提供样品的热分解温度、相变温度、熔融温度等信息,进而评估材料的热稳定性。

二、热重分析法(TGA)热重分析法(Thermal Gravimetric Analysis,TGA)是另一种常见的热稳定性测定方法。

它通过测量样品在升温过程中的质量变化来评估材料的热稳定性。

材料在高温下的热分解、氧化、脱水等过程会导致质量的变化,通过TGA可以获得这些热分解过程发生的温度范围和质量损失情况。

三、热膨胀测量法(TMA)热膨胀测量法(Thermal Mechanical Analysis,TMA)是一种用于测定材料热稳定性的方法。

它通过测量材料在温度变化下的线膨胀或体膨胀来评估热稳定性。

TMA实验可提供材料的线膨胀系数、玻璃化转变温度等信息,以及材料在高温下的尺寸稳定性。

四、热导率测定法(TC)热导率测定法(Thermal Conductivity,TC)是一种重要的热稳定性测定方法。

它通过测量材料在不同温度下的热导率来评估材料的热稳定性。

热导率是材料导热能力的重要参数,高热导率通常意味着材料的热稳定性较好。

五、氧化安定性测定氧化安定性是一种重要的热稳定性指标,特别适用于高温工况下的材料。

常见的氧化安定性测定方法包括氧化失重、寿命测试等。

例如,在高温下,金属材料会迅速氧化,形成氧化膜,通过氧化失重实验可以评估其材料的氧化安定性。

综上所述,化学技术中材料热稳定性的测定方法有差示扫描量热法(DSC)、热重分析法(TGA)、热膨胀测量法(TMA)、热导率测定法(TC)以及氧化安定性测定等。

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物料热稳定性分析方法及常见问题答疑
《关于加强精细化工反应安全风险评估工作的指导意见》(安监总管三〔2017〕1号)中公布的《精细化工反应安全风险评估导则(试行)》(以下简称导则)给出了精细化工反应安全风险的评估方法、评估流程、评估标准指南。

评估方法、流程和标准均基于对工艺本身风险的测试和分析,因此,通过测试设备和数据分析手段精准还原生产过程中的工艺实际风险成为整个评估的关键。

根据导则,评估方法主要有物料热稳定性风险评估、目标反应安全风险发生可能性和导致的严重程度评估、目标反应工艺危险度评估3种。

这3种方法主要涉及到目标反应量热,以及反应原料、中间体、反应后料液热稳定性分析。

本文将介绍物料热稳定性分析方法,并解答分析过程中的常见问题。

物料热稳定性分析
物料热稳定性风险评估需获取的主要数据包括:物料热分解起始分解温度、分解热和TD24。

通常采取筛选与绝热表征结合的方式进行,以达到经济高效的目的。

通常采用差示扫描量热仪DSC、快速筛选量热仪Carius tube、C80等量热工具对所需评估的物料进行热风险初步筛查。

此类筛选工具通常所用样品量不多,一般在毫克、克级别。

DSC是一款快捷方便且功能强大的筛选工具,如图1所示为梅特勒DSC系列。

图 1:梅特勒D SC 3系列
DSC一般采用理想热流(ideal heat flow)原理,即产热完全散失到环境中,如公式1所示。

测试过程中需配备参比样,对于物料热稳定性筛选一般采用动态线性扫描模式。

测试过程中炉腔、参比、样品的温度变化曲线如图2。

图 2:D SC动态升温过程中三个温度变化
(Tc为D SC炉腔温度,Tr为参比温度,Ts为样品温度)众多精细化工企业选用DSC初衷是研究晶型、测比热容等物性数据。

那么采用DSC进行热稳定性筛选会遇到哪些问题?
常见问题答疑
Q:
热稳定性筛选测试可选用开口型坩埚(如:铝坩埚)吗?
A:
热稳定性筛选应选用耐压密闭坩埚。

因为物料高温分解会产生小分子,造成体系气相压力显著上升,因而必须选用密闭耐高压坩埚。

这类坩埚有以下优点:

避免由于挥发物挥发或形成气体而导致吸热效应,这类假象可能掩盖同温度段的放热行为,从而导致错误判断(图 3);


避免物料测试过程中损失,以保证完整辨识物料热行为(测试温度区间内);


避免因压力效应导致坩埚破裂飞溅,造成设备损坏和人员受伤。


图 3:同一样品选用开口铝坩埚和闭口高压坩埚D SC测试图谱
Q:
DSC测试可选择哪些材质密闭坩埚?
A:
DSC一般采用体积为25ul或40ul坩埚,装样量在1-10mg范围内。

如过氧化物、芳香烃类易受金属催化作用,在此类坩埚中,如存在催化效应,则催化效应会被放大,因为坩埚内物料接触面积比工业级别搅拌釜大2-3个数量级,如图4所示。

因此选择坩埚时,需对所测物料进行兼容性评估。

图 4:同一样品采用不同材质密闭坩埚D SC测试谱图
Q:
DSC样品准备需注意哪些问题?
A:
DSC作为一种快筛工具被广泛用于热稳定性分析中,但有时会发现样品测试重现性不好。

此时应考虑两个问题:样品有无代表性?测试环境是否一致?
由于DSC坩埚体积较小,装样量在10mg以内,这可能导致无法准备具有代表性
的样品,尤其针对非均相、多组分混合物,如悬浊液。

此时采取以下几种方法会
有所帮助:

使用超声分散,然后快速取样至坩埚内


将不同相态分开,然后依据相应质量比进行取样至坩埚内混合


对反应中已分离相态进行分析

有时需分析物料对水分或氧气敏感程度,如图5所示。

应考虑实际生产气氛和
可能导致保护气氛失效可能性,如精馏体系破真空的可能性,此时应结合工艺危
害分析进行评估,因此样品制备环境需考虑。

图 5:密闭坩埚内不同气氛(空气、氩气)对物料热稳定性影响(D SC谱图)Q:
DSC测试谱图显示物料分解放热量很低或基本无放热,此时是否需要考虑物料热失控分解风险?
A:
DSC仅能获取物料分解的能量数据,不能获取压力信息,因此DSC测试显示的微放热或无放热体系,应进一步采用其他类型快筛量热工具进行识别,如Carius tube(图6)、C80等。

图 6: DEKRA UK生产的Ca rius tube设备
通过DSC、Carius tube或C80等热稳定性筛选方式得到的物料起始分解温度T onset 或扣除安全余量的T D24是否能直接用于定义使用物料的最大安全操作温度呢?回答这个问题前,应思考这么一个问题:不同量热设备得到的T onset一样吗?为什么不一样?
物料起始分解放热温度T onset与量热设备检测灵敏度有关(如表1所示),它是扣除噪音后偏离检出基线的起始温度。

因T onset不同,可能导致到达最大温升速率所对应的时间TMR不同。

因此,采用哪个T onset去定义TMR则显得尤为关键。

表 1:不同量热设备典型温度检测范围和检测灵敏度
导则明确指出,失控反应体系的最坏情形为绝热条件,典型的精细化工生产(间歇、半间歇模式)状态为准绝热,因此TMR ad获取尤为重要。

一般TMR ad可由绝热量热测试直接得到,或采取合适的动力学模型进行计算得到。

绝热量热仪原理主要为避免热损失到环境中,产生的热量完全用于加热反应体系,热平衡如公式2所示。

一般采用以下两种方式保证q ex 为零:

被动式绝热,采用热绝缘材料,如绝热杜瓦瓶Dewar flask


主动式绝热,采用温度补偿,保证无温度梯度差,如绝热加速度量热仪ARC

DEKRA UK 生产绝热杜瓦设备
THT 商业化绝热加速度量热仪
Q:
ARC样品池类型如何选择?
A:
为适应不同的测试物料,绝热量热设备设计多种材质样品池,如316不锈钢、钛合金、哈氏合金、玻璃等材质。

在选择样品池时需满足以下要求:

所测物料与样品池材质兼容:对多组分混合物,应核实各组分与样品池材质兼容性,如羟胺与金属之间催化作用,如图9。

可通过文献查阅或试验,建立常见物料兼容性表。






图 9:羟胺盐酸盐在A RC哈氏合金测试池放热曲线



能耐测试温度范围内物料最大压力:不同材质样品池在高温段,其屈服拉伸强度会有明显变化,如图 10所示,高温段钛合金明显变脆,则对于产气多或压力高的物料体系,应选择哈氏合金、316不锈钢等材质的样品池。




图 10:不同材质A RC测试池屈服强度与温度变化曲线

测试体系phi值尽可能低:因不同样品池自身质量不同,在符合以上两个要求后,应尽可能选用质量小的样品池。


Q:
ARC曲线上如何获取T D24?
A:
现有ARC设备均配备动力学处理软件,可从测试谱图上获得TMR ad与1/T关系,然后进行零级动力学模拟,以获得T D24和不同温度对应的TMR ad。

值得注意的是,零级动力学模拟时忽略了物料浓度消耗的影响,仅考虑温度指数性作用,为较保守评估方式。

但ARC测试曲线上会经常出现目标反应后料液未反应完物料继续反应放热,如此时用此段放热进行反应后料液T D24模拟,则可能导致工艺危险度等级过高,甚至到4、5级;此时需核实以下几点:

测试物料是否为实际生产后料液,或RC1反应后料液(与实际生产组分一致)


目标反应冷却失效/其他失效情况下,反应体系所能达到的最大合成温度MTSR 与二次分解放热起始温度T onset对比
•。

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