实验1 熔点测定及温度计校正
1实验一2020熔点的测定及温度计的校正
实验一、熔点的测定及温度计的校正【实验目的】1、了解熔点测定的意义，掌握毛细管法熔点测定的操作。
2、了解温度计校正的意义，学习温度计校正的方法。
【实验步骤】1、熔点管制备取内径1mm、长约6～7cm的毛细管，在酒精灯上将一端熔封，作为熔点管。
2、样品的装填取0.1～0.2克样品，放在干净的表面皿或玻片上，用玻璃棒或不锈钢研成粉末，聚成小堆，将毛细管的开口插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口的一端向上竖立，通过一根长约40cm直立于玻璃片或蒸发皿上的玻璃管，自由落下，重复几次，直至样品的高度约2～3mm为止。
操作要迅速，防止样品防潮，吸入样品要结实，受热时才均匀，如果有空隙，不易传热，影响测定结果。
3、熔点的测定安装b型管熔点测定装置，进行样品的熔点测定并正确记录熔点。
要求每个样品进行两次以上的平行测定，每一次测定都必须用新的毛细熔点管新装样品，不能重复使用已测定过熔点的样品管。
样品：尿素、肉桂酸、二苯胺、苯甲酸、水杨酸、萘、肉桂酸和尿素的等量混合物，二苯胺和苯甲酸的等量混合物。
【注释】1、传温液的选择：熔点在80℃以下的用蒸馏水；熔点在200℃以下用液体石蜡、浓硫酸或磷酸；熔点在200～300℃之间用硫酸和硫酸钾（7：3）的混合液。
2、特殊试样的熔点的测定：①、易升华的化合物：将样品装入毛细熔点管后，将上端也封闭起来，进入热浴中。
因为压力对于熔点影响不大，所以用封闭的毛细管测定熔点对其影响可忽略不计。
②、易吸潮的化合物：装样速度要快，装好后立即将毛细管上端用小火加热封闭，以免在熔点测定过程中，试样吸潮使熔点降低。
③、易分解的化合物：有的化合物受热易分解，产生气体、碳化、变色等，由于分解产物的生成，将导致样品熔点下降。
分解产物生成的多少与加热时间的长短有关，因此测定易分解样品，其熔点与加热速度有关。
如将酪氨酸缓慢升温，测得熔点为280℃，而快速加热测得熔点为314～318℃，硫脲缓慢加热，测得熔点为157～162℃，快速加热测得的熔点为180℃，对于易分解的有机化合物的熔点的测定，需要作较详细的说明，在括号内注明“分解”。
熔点的测定及温度计的校正
熔点的测定及温度计的校正（2012年3月26日星期一）一、实验目的●测定给定化合物的熔点●通过实验了解熔点测定的原理，了解利用熔点测定鉴别化合物的方法●通过实验学习测定熔点的操作方法，了解熔点测定仪器构造及其使用方二、实验原理熔点是固体化合物的基本特性。
一个化合物的熔点是指在大气压力下固液两相平衡时的温度。
纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固-液两相之间的温度变化非常敏锐的，自初熔温度至全熔温度（熔程）一般不超过0.5~1℃。
物质的蒸汽压和温度的关系三、实验装置与仪器熔点测定装置1、提勒管式提勒管(Thiele)：又称b形管，如右图]。
管口装有开口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于b形管上下两叉管口之间，装好样品的熔点管，借少许浴液沾附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部[见右图]。
b形管中装入加热液体(浴液)，高度达上叉管处即可。
在图示的部位加热，受热的浴液作沿管上升运动。
从而促成了整个b形管内浴液呈对流循环，使得温度较均匀。
2、双浴式（浓硫酸）双浴式:如右图，将试管经开口软木塞插入250毫升平底(或圆底)烧瓶内，直至离瓶底约1厘米处，试管口也配一个开口软木塞，插入温度计，其水银球应距试管底0.5厘米。
瓶内装入约占烧瓶2/3体积的加热体，试管内也放入一些加热液体，使在插入温度计后，其液面高度与瓶内相同。
熔点管粘附于温度计和在b形管中相同。
实验仪器与试剂：尿素、肉桂酸、苯甲酸。
毛细管若干、酒精灯、提勒管、温度计；或熔点测定仪注：毛细熔点管：将内径为1mm、厚度均匀的毛细管用瓷片或小砂轮截割成6~8cm长管口平整的小段，手持毛细管与酒精灯火焰成45°角，不断旋转下用外焰毛细管一端熔封成红色小球，放烧杯中待用。
四、实验步骤●样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）●毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置●加热升温测定、注意观察、做好记录●加热升温速度：开始时可快些~5℃/min●将近熔点15℃时，1~2℃/min●接近熔点时0.2~0.3℃/min●每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
有机化合物熔点的测定
实验一微量法测定熔点和温度计的校正一目的要求1.了解熔点测定的意义;2、掌握实验的基本原理和测定方法，3、采用毛细管法测定样品A和样品B的熔点。
二实验仪器和药品仪器：温度计，酒精灯，提勒(Thiele)管(又称b型管)，毛细管，玻璃管，表面皿，铁架台药品: 样品A，样品B，液体石蜡三基本原理熔点是在一个大气压①(=760mmHg=101.325kPa)下固体化合物固相与液相平衡时的温度。
这时固相和液相的蒸气压相等。
每种纯固体有机化合物，一般都有一个相对固定的熔点。
在一定压力下加热纯净的有机化合物固体样品时，当固体样品表面开始湿润、收缩、塌落并有液相产生时的温度t1称为始（初）熔点，继续加热样品至固体完全消失时的温度t2称为全熔点。
样品的全熔点和始熔点的差值Δt = t2 - t1称为熔距（或称熔程）。
一般纯净的有机化合物的熔距温度在0.5～1℃左右（A.R纯），化学纯（C.P）的试剂其熔距在2～3℃左右。
所以，熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数，也是化合物纯度的判断标准。
当化合物中混有杂质时，其熔点会降低，且熔距也会增大。
当测得一未知物的熔点同已知某物质熔点相同或相近时，可将该已知物与未知物混合，测量混合物的熔点，至少要按1:9、1:1、9:1这三种比例混合。
若它们是相同化合物，则熔点值不降低；若是不同的化合物，则熔距长，熔点值下降(少数情况下熔点值上升)。
纯物质的熔点和凝固点是一致的。
当加热纯固体化合物时，在一段时间内温度上升，固体不熔。
当固体熔化时，温度不会上升，直至所有固体都转变为液体，温度才会上升。
在某一温度和压力下，将某纯物质的固液两相放于同一容器中，这时可能发生三种情况在；固体熔化；液体固化；固液两相并存。
我们可以从该物质的蒸气压与温度关系图来理解在某一温度时，哪种情况占优势。
固体的蒸气压随温度升高而增大的，液体的蒸气压也随温度变化的曲线，固相蒸气压随温度的变化速率比相应的液相大，最后两曲线相交于M点。
熔点的测定及温度计校正
熔点的测定及温度计校正一、熔点的测定熔点是指物质在常压下从固态转变为液态的温度，是物质性质的重要指标之一。
熔点的测定方法多种多样，下面主要介绍三种测定方法。
1. 熔点管法熔点管法是测定物质熔点的最常见方法。
它利用熔点管在熔化时形成的熔滴的温度来测定熔点。
具体步骤如下：(1) 取一根熔点管，将其中的熔点物质填入管子中，将管末封口。
(2) 用电炉或酒精灯加热，当物质熔化时，即形成一个熔滴，记录温度。
(3) 对同一样物质进行反复测试，记录下多次测定的熔点。
(4) 取多次测定结果的平均数作为该样品的熔点结果。
熔点管法适用于大多数物质的熔点测定，但仪器精度较低，只适合对熔点变化较大的物质进行测试。
2. 差热分析法差热分析法是近年来新发展起来的测定熔点的方法，其原理是利用样品在加热或冷却过程中释放或吸收的热量的变化来确定熔点。
具体步骤如下：(1) 取适量的样品，放入差热分析仪器中。
(2) 在一定的加热速率下，通过记录样品吸放热量与温度的变化曲线来确定其熔点。
差热分析法测定熔点准确度更高，且可以借助差热曲线得到样品的热性质，适用于高精度的熔点测定。
3. 热像仪法热像仪法是测定熔点的高端方法，主要适用于较难测量的深色或均匀稀薄的样品。
具体步骤如下：(1) 将样品放在热像仪检测台上。
(2) 加热样品，并通过热像仪拍摄其温度分布，得到温度分布图像。
(3) 通过分析图像中物质的熔化区域，得到样品熔点。
热像仪法测定熔点非常准确，但是设备比较昂贵，一般只用于熔点变化较小或样品难测的情况下。
二、温度计校正温度计是温度测量不可或缺的仪器，但是由于温度计自身精度以及使用过程中受到各种因素的影响，会产生偏差。
因此，需要定期进行温度计校正以确保温度的准确性。
主要的温度计校正方法有以下几种。
1. 电极校正法电极校正法是通过电极测电势来校准温度计。
通常使用铂电极或镍铬电极进行校准，具体步骤如下：(1) 将电极插入容器底部，电极与参比电极的距离应适当。
1、熔点及其测定
有机化学实验报告实验名称：熔点及其测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号：指导教师：日期：1、了解熔点测定的基本原理及应用2、掌握熔点的测定方法二、实验原理1、熔点是指在一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度。
这时固相和液相蒸汽压相等。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。
2、要得到正确的熔点，就需要足够的样品、恒定的加热速率和足够的平衡时间，以建立真正的固液之间的平衡3、在测定熔点过程中，当温度接近熔点时，加热速率一定要慢，一般每分钟升温不超过1-2℃。
只有这样，才能使熔化过程近似于平衡条件，精确测到熔点。
纯物质的熔点敏锐，微量法测得的熔程一般不超过0.5-1℃。
4．一些常见化合物的熔点参考量三、主要试剂及物理性质1、主要试剂: 尿素（纯）1:1的尿素和肉桂酸混合物液体石蜡混合未知物2、主要仪器: 毛细管温度计橡皮圈b行管酒精灯表面皿空气冷凝器3、实验的三种化合物的性质：肉桂酸：白色单斜结晶，微有桂皮气味。
熔点135－136℃，微溶于水，易溶于酸、苯、丙酮、冰醋酸，溶于乙醇、甲醇和氯仿。
萘：光亮的片状晶体，具有特殊气味。
熔点80℃，不溶于水，溶于乙醇和乙醚等，易挥发，易升华，溶于乙醇后，将其滴入水中，会出现白色浑浊。
液体石蜡：无色透明油状液体，在日光下观察不显荧光。
室温下无嗅无味，加热后略有石油臭。
四、试剂用量规格液体石蜡：作为浴液盛放在b形管中，液面略高处b形管叉管处；待测物(肉桂酸、萘、未知物)：用测熔点的毛细管取各三份，样品高度2-3mm。
毛细管法测定熔点的装置图六、实验步骤七、数据处理7-1、温度计的校正（单位：℃）7-2、三种化合物的熔点测定（单位：℃）（计算公式：校正后的熔点=测定值*（100/100.4）八、结果与讨论1 、在本次实验中，我们用毛细管法测定熔点属于粗侧，不能准确地测量其熔点，但是基本上能测出其熔程，只是这样测出的熔程比较长。
造成这种情况的原因主要有：（1）取样时所取的样品过多，装填在毛细管时不够紧密，传热温度上升较慢。
实验 1 熔点测定及温度计校正
熔点、沸点的测定孝感学院化学基础课实验教学示范中心制一、实验目的1、了解熔点及沸点测定的意义；2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，此后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
P A O B T 蒸汽压温度 OA 线是有机物的固态与其蒸气压力的蒸气压力-温度曲线，OB 线是有机物的液-气平衡线。
点O 对应于有机物的熔点，在此温度下有机物的固-液两相平衡共存。
熔融过程是吸热的相变过程。
在此过程中温度应该不变，直到晶体完全熔融，温度才会继续上升。
（P-T 图）沸点即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改变成正比。
受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。
继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管内的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。
此时停止加热，毛细管内的蒸气压会降低、气泡减少。
当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此刻毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。
提勒管熔点管样品沸点管橡皮圈温度计样品液面温度计熔点测定装置沸点测定装置三、实验装置固定b 形管，加入石蜡油 样品管中加入样品 将样品放入b 形管内 加热升温距离熔点10-15℃时(1-2 ℃/分钟)记录初熔及终熔温度终熔温度：固体完全消失四、实验步骤1、熔点的测定 初熔温度：样品开始塌陷并有液相产生熔点测定实验装置图取1-2滴液体样品于沸点管中，放入提勒管中加热，在有大量气泡出来时，停止加热，在气泡不再冒出而液体又要进入毛细管时，此时的温度就是该液体的沸点。
熔点测定与温度计校正
实验5 熔点测定与温度计校正实验目的1.了解熔点测定的意义。
2.掌握熔点测定的操作方法。
3.了解通过已知机有机物的熔点来校正温度计的方法。
实验原理见本书第一部分：实验基本知识和技术—有机化学实验的基本操作—熔点的测定与温度计校正。
实验装置见图5-1。
实验用品提勒管，温度计，燃气灯，熔点管，表面皿，玻璃管，玻璃棒，胶塞。
萘，苯甲酸，浓硫酸。
实验步骤一、提勒管的制备图5-1 提勒管法测定熔点1．熔点管的制备见本书第一部分：实验基本知识和技术—有机化学实验的基本操作—简单玻璃工操作与塞子的配置。
2. 样品的装入取小许萘的晶体，放于干净的表面皿上，用玻璃棒将它研成粉末并集成一堆。
将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入管中。
取一支长约30cm的玻璃管，垂直置于一干净的表面皿上，将熔点管从玻璃管上端自由落下，直到将样品装紧为止。
为了要使管内装入高约2~3mm紧密结实的样品，一般需要如此重复数次。
一次不宜装入太多，否则不易装实。
沾于管外的粉末需擦去，以免污染加热浴液。
每人要装4只熔点管，做3次平行样。
3. 熔点测定将提勒管垂直架于铁架上，以水为加热液体。
剪取一小段橡皮，用橡皮圈将熔点管的上部与温度计套在一起，样品津贴温度计液球部分，按上带缺口的胶塞，小心地伸入浴中。
以小火缓缓加热。
开始时升温速度可以以较快，到距离熔点20℃，调整火焰使每分钟上升约1~2℃。
越接近熔点，升温速度应越慢。
记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数，即为该化合物的熔程。
每人测定3组平行样，并如实记录实验结果。
二、提勒管法测定苯甲酸的熔点采用浓硫酸为热浴测定苯甲酸的熔点，操作要求同步骤一萘的熔点的测定。
测定时要注意安全使用浓硫酸。
三、熔点测定仪测定被甲酸的熔点取少量苯甲酸样品放在两片洁净的载玻片之间，置于加热块上，打开照明灯，调节显微镜高度，观测被测物质的晶形。
熔点的测定及温度计校正(精)
4、 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等 量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽； (2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析
以上情况各说明什么？
答： (1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当 了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。 (2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样 品为同一化合物。
过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于
两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
三、仪器装置 温度计 b型管(Thiele管)
四、操作要点及说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。容
易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚， 所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛 细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯， 断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。 2 、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装 样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦
熔点的测定及温度计校正
一、实验目的
1、了解熔点测定的意义；
2、掌握熔点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温 度计的方法。
二、实验原理 固液两相蒸气压一致，固液两相平衡共存，这时的 温度 TM 即为该物质的熔点。纯粹的固体有机化合物一 般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之 间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称 为熔程），温度不超过 0.5 — 1 oC。如果该物质含有杂
干净。
3 、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分
和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计
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常用分馏柱
a. 球形分馏柱 b. 韦氏分馏柱 c. 填充式分馏柱
a.
b.
c
要很好地进行分馏，必须注意下列几点：
（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度 （1-2滴/秒），这样，可以得到较好的分馏效果。
（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选 择合适的回流比。
（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
稳固牢靠
稳
妥
妥善安装
垂直美观
端
正
正确使用
蒸馏装置图
分馏装置
分馏装置与简 单的蒸馏相比 仅仅是多了一 支分馏柱，装 在蒸馏头和蒸 馏烧瓶之间。
分馏装置图
四、实验步骤
正确安装 实验装置
加料 加沸石
开冷凝水
按顺序停 止蒸馏
馏分收集
加热
正确拆除实验装置
五、实验关键及注意事项
1、蒸馏装置不能密封。
2、温度计水银球上限应和 蒸馏头侧管的下限在同 一水平线上，冷凝水应 从下口进，上口出。
2 分馏
分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，借 助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸馏过程，在一 次操作中完成。 通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地分离
沸点接近的液体混合物。
在分馏柱内，当上升蒸气与下降 冷凝液互相接触时，上升蒸气部分冷凝 放出热量使下降的冷凝液部分气化，两 者之间发生了热量交换，结果，上升蒸 气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液 中高沸点组分增加，如果继续多次，就 等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶 部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶 里高沸点组分的比率高。这样只要分馏 柱足够高，就可将这两种组分完全彻底 分开。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空
2
气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸
点低于140℃；空气冷凝管用于被蒸液体
沸点高于140℃。
4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入
1
接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶， 减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
3 4
仪器安装顺序
自下而上，先左后右。拆卸仪器与其顺序相反。
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸 汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为 蒸馏。 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物、溶剂回收过程 最常用的重要方法之一。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离 沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体 有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
3、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的 平稳状态，常加2-3粒沸石，防止加热时的暴沸 现象。值得注意的是，不能在液体沸腾时加入助沸剂， 不能用已使用过的助沸剂。
4、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主 要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／秒为宜，不能 太快，否则达不到分离要求。
2、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是 单纯物？
七、思考题
3、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果 是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用 分馏来提纯呢？
4、若加热太快，馏出液＞1－2滴／秒（每秒种的 滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能 力会显著下降，为什么？
六、实验关键及注意事项
5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温 度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少 也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意 不能蒸干，否则易发生意外事故。
6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸 仪器，其程序和安装时相反。
七、思考题
1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏时忘 记加沸石，应该如何处理？当重新蒸馏时，用 过的沸石能否继续使用？
简单蒸馏及分馏
孝感学院化学基础课实验教学示范中心制
一、实验目的
1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应 用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义。
2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。 3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单
分馏操作方法。
二、 实验原理
1、蒸馏
液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定 温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸 气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相 等时液体沸腾，这时的温度称为液体在该压力下 的沸点。纯粹的液体有机化合物在一定的压力下 具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。利用这一 点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
三、实验装置
蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成
1、蒸馏瓶
圆底烧瓶的选用与被蒸
液体的体积的有关，通常装
入液体的体积应为圆底烧瓶
容积的1/3～2/3。液体量过
多或过少都不宜。
2/3
蒸馏低沸点液体时，选
1/2
用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸
1/3
点液体时，选用短颈蒸馏
瓶。
2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的 沸点来选用适合量程的温度计。