氧氯化锆试剂
氧氯化锆-安全技术说明书MSDS
第一部分化学品及企业标识化学品中文名：氧氯化锆化学品英文名：Zirconium dichloride oxideCAS No.：13520-92-8分子式：Cl2H2O2Zr产品推荐及限制用途：用做制造二氧化锆原料。
也用做橡胶添加剂、涂料干燥剂、耐火材料、陶瓷、釉药和纤维的处理剂。
第二部分危险性概述紧急情况概述造成严重皮肤灼伤和眼损伤。
GHS危险性类别皮肤腐蚀 / 刺激类别 1B标签要素：象形图：警示词：警告危险性说明：H314 造成严重皮肤灼伤和眼损伤防范说明●预防措施：—— P260 不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
—— P264 作业后彻底清洗。
—— P280 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
●事故响应：—— P301+P330+P331 如误吞咽：漱口。
不要诱导呕吐。
—— P303+P361+P353 如皮肤(或头发)沾染：立即脱掉所有沾染的衣服。
用水清洗皮肤/淋浴。
—— P363 沾染的衣服清洗后方可重新使用。
—— P304+P340 如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
—— P310 立即呼叫解毒中心/医生—— P305+P351+P338 如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。
如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。
继续冲洗。
●安全储存：—— P403+P233 存放在通风良好的地方。
保持容器密闭。
—— P405 存放处须加锁。
●废弃处置：—— P501 按当地法规处置内装物/容器。
物理和化学危险：无资料。
健康危害：造成严重皮肤灼伤和眼损伤。
环境危害：无资料。
第三部分成分/组成信息√物质混合物第四部分急救措施急救：吸入：如果吸入，请将患者移到新鲜空气处。
皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
如有不适感，就医。
眼晴接触：分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
如有不适感，就医。
食入：饮水，禁止催吐。
如有不适感，就医。
对保护施救者的忠告：将患者转移到安全的场所。
一种新型锆交联剂的制备与性能评价
一种新型锆交联剂的制备与性能评价张黄鹤;罗跃;杨欢;卢星;陈腾巍【摘要】随着油田深部调剖规模不断扩大,国家对环保的进一步重视,适用于深部调剖调驱体系且性能优良、对储层无害、绿色无污染的锆交联剂有良好的发展前景。
以氧氯化锆(ZrOCl2·8 H 2 O)、柠檬酸、硫脲、乙醇胺为基本原料,得到一种新型锆交联剂的最佳合成条件：氧氯化锆、柠檬酸、乙醇胺及硫脲摩尔配比为2.2∶1∶6∶11,反应温度为80℃,反应时间为6h。
确定了该交联剂的质量浓度为5g/L,同时对影响该聚合物凝胶体系的主要因素,包括温度、NaCl 质量浓度、Ca2+、Mg2+和 HCO -3进行了评价。
该聚合物凝胶体系适宜温度在50~65℃范围内,确定了与该交联剂配伍的聚合物水样的水质指标为矿化度20g/L,Ca2+、Mg2+质量浓度分别不高于400、80mg/L,HCO -3质量浓度应不高于50mg/L。
【期刊名称】《长江大学学报（自然版）理工卷》【年(卷),期】2015(000)034【总页数】4页(P8-11)【关键词】调剖调驱;锆交联剂;聚合物凝胶体系;影响因素【作者】张黄鹤;罗跃;杨欢;卢星;陈腾巍【作者单位】长江大学化学与环境工程学院，湖北荆州 434023;长江大学化学与环境工程学院，湖北荆州 434023;长江大学化学与环境工程学院，湖北荆州434023;长江大学化学与环境工程学院，湖北荆州 434023;长江大学化学与环境工程学院，湖北荆州 434023【正文语种】中文【中图分类】TE357.4631.1 药品及仪器1)试验药品氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)、柠檬酸、硫脲、乙醇胺；氯化钠、无水氯化钙、无水氯化镁和碳酸氢钠，以上均为分析纯；HPAM(相对分子量2.5×107，北京恒聚化工集团有限责任公司)。
2)仪器JJ-1增力电动搅拌器(江苏金城国盛试验仪器厂)、Brookfield DV-Ⅲ流变仪、数显恒温水浴锅(国华电器有限公司)、JA2103N精密天平(上海越平科学仪器有限公司)。
实验讲义-氧化锆的固相合成
实验 2 纳米氧化锆的固相合成一、目的和要求1、通过锆盐与氢氧化钠的固相反应，了解固相合成法的特点。
2、掌握固相合成纳米氧化锆的基本原理和制备过程。
二、实验原理氧化锆由于其固有的化学成分、晶体结构、粒度等基本性质，因而具有化学稳定性好、热传导系数小、硬度大等优点，是一种重要的结构和功能陶瓷材料。
普通氧化锆在常温至1170C 以单斜相存在，加热到1170C〜2370E时转变为四方相，2370C以上时由四方相转变成立方相（2700C左右熔融）。
由于纯氧化锆的高温相（立方相或四方相）随着温度的降低会转变成低温相（单斜相）。
要获得室温下稳定的高温相氧化锆，就需要在氧化锆中掺杂某些其它氧化物，如氧化钇、氧化钙、氧化镁、氧化钪等，形成复合氧化物。
这种掺杂的四方相部分稳定或全稳定的氧化锆在相变增韧和微裂纹增韧方面性能优良，具有极高的室温强度和断裂韧性。
用氧化钇稳定的四方相氧化锆（Y-TZP），当晶体粒度控制在纳米级（小于100nm）时，可能带来材料性能的突变，如材料强度和断裂韧性的显著提高等。
同时，氧化钇稳定的氧化锆还是一种优良的气敏材料（用于氧气传感器）和固体电池材料。
目前制备纳米氧化锆粉体的方法分液相法和气相法。
其中液相法有共沉淀法、水热法、溶胶－凝胶法、微乳液法等。
这些方法各有其特点，但也存在很多不足。
如共沉淀法一般是以氧氯化锆为原料，在锆盐溶液中加入沉淀剂，得到氢氧化物沉淀，再经过滤、洗涤、干燥、煅烧、研磨得到氧化锆粉体。
这种方法比较简单易行，可制得粒度小、成分较易控制的多组分纳米粉末，不足之处是制得的粉体往往存在较多的硬团聚体，影响制品的烧结温度和力学性能。
为了解决粉体的团聚问题，采用加入分散剂并控制温度在乙醇中陈化的方法，可制备出低温可烧结的纳米氧化锆粉体。
水热法制备纳米氧化锆一般以锆的无机或有机化合物为原料，可制得粒径小、高分散的粉体。
水热法的不足之处是制备条件较苛刻，成本较高，产量较低。
溶胶－凝胶法和醇盐水解法使用锆的有机化合物，同样存在着原料来源困难，价格较高，水解法反应时间长、产率过低、难以工业化生产等缺陷。
水热-诱导聚合胶体凝聚复合工艺制备氧化锆微球
ｐｌ ｒａ ｏ ｉ ｕ ｅ ｌｉ ａｇｅａｏ （ＩＡ ｐｏｅ ｅ ａ ３ ｍ ｗ ｉ ｅｔｉ ｐｒｔ ｎ ｆｃ ｎｙＩ ｉ ｏ ｍｅｚｔｎ— ｄｃｄ ｏ ｏ ｒ ｔ ｎ ＰＣ ） ｒｃｓｗ ｒｏ ｙ － ｙ ｉ ｉ ｎ ｃ ｌｄ ｇ ｇ ｉ ｓ ｅ ｏ ２ ， ｈ ｈ ｆ ｃ ｓ ａ ｉ ｉ ｃ． ｔ ｓ ｃ ａ ｓｔ ｅ ａｏ ｅ ｅ ｓ ｉ ｎｈ
艺制备出尺寸均一、直径为 ５ ｍ的氧化锆微球。（０ ７０℃， ） ３ｈ煅烧的氧化锆微球其相组成以单斜氧化锆相为主，比表 面积为 １．ｍ ／， ０５ ２ 孔径分布在 ５２ ｎ ｌ ｇ － ６ ｌ中孔范围内。作为正相色谱填料对碱性、中性化合物表现出良好的分离选择性。 Ｔ
关键词 ：氧化锆 ；色谱填料 ；水 热合成 ；微球 中 图分类号 ：Ｔ ３ ．；Ｏ ６ ７７ Ｑ １４１ ５ ． 文献标 志码 ：Ａ 文章编号 ：１７ —７ ８（０ ０１ —０ １ —５ ６ ３ １０２ １）２ ９ ９
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Ａ ｓ ｃ ｒ ｍａｏ ｒｐ ｉ ａ ｋｎ ｔｒ ｌ ｆｎ ｒ ａ ｈ ｓ ｈ ｏ ｔ ｇａ ｈ ，ｐ ｒ ｕ ｚｒｏ ｉ ｃｏ ｐ ｅｅ ｓ ｏ ｄ ｏ ｄ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈｃ ｐ ｃ ｉｇ ｍａｅ ａｓ ｏ ｏ ｍ ｌｐ ａ ｅ ｃ ｍａ ｒｐ ｙ ｏ ｏ ｉ ｒ ｏ ｓ ｉ ｎａ ｍｉｒ ｓ ｈ ｒｓ ｈ ｗｅ ｇ ｏ ｃ ｓｐ ｒ ｔ ｎｐ ｏ ｒｉｓｆｒａｋ ｌ ｅａ ｄｎ ｕｒ ｌ ｏ ｏ ｎ ． ｅ ａａｉ ｒ ｐ ｔ ｅ ｌａｉ ｎ ｅ ｔａ ｍｐ ｕ ｄ ｏ ｅ ｏ ｎ ｃ ｓ Ｋ ｅ ｒ ｓ ｚｒ ｏ ｉ ｃ ｒ ｍ ａｏ ｒ ｐ ｉ ｃ ｉ ｇ ｍ ａｅ ａｓ ｈ ｄ ｏ ｈ ｒ ａ ｙ ｔ ｅ ｉ ； ｍ ｉｒ ｓ ｈ ｒ ｓ ｙ ｗｏ ｄ ： ｉｃ ｎ ａ； ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｃｐａ ｋ ｎ ｔｒ ｌ ； ｙ ｒ ｔ ｅｍ ｌ ｎ ｈ ｓｓ ｉ ｓ ｃｏ ｐ ｅｅ
天然药物化学成分检出试剂配制法
天然药物化学成分检出试剂配制法一、生物碱沉淀试剂：1．碘化铋钾（Dragendorff）试剂：取次硝酸铋3g溶于30%硝酸（比重1.18）17ml中，在搅拌下慢慢加碘化钾浓水溶液（27克碘化钾溶于20ml水），静置一夜，取上层清液，加蒸馏水稀释至100ml 附：改良的碘化铋钾试剂：甲液：0.85g次硝酸铋溶于10ml冰醋酸，加水40ml。
乙液：8g碘化钾溶于20ml水中。
溶液甲和乙等量混合，于棕色瓶中可以保存较长时间，可作沉淀试剂用，如作层析显色剂用，则取上述混合液1ml与醋酸2ml，混合即得。
目前市场上碘化铋钾试剂可直接供配制：7.3g碘化铋钾，冰醋酸10ml，加蒸馏水60ml。
2碘化汞钾（Mayer）试剂：氯化汞1.36g和碘化钾5g各溶于20ml水中，混合后加水稀释至100ml。
3．碘一碘化钾（Wagner）：试剂：1g碘化钾液于50ml，加热，加2ml醋酸，再用水稀释至100ml。
4．硅钨酸试剂：5g硅钨酸溶于100ml水中，加盐酸少量至pH2左右。
5．苦味酸试剂：1g苦味酸溶于100ml水中。
6．鞣酸试剂：鞣酸1g加乙醇1 ml溶解后再加水至10ml。
7．碱酸铈——硫酸试剂：0.1g硫酸铈混悬于4ml水中，加入1g三氯醋酸，加热至沸，逐滴加入浓硫酸至澄清。
二、苷类检出试剂：（一）糖的检出试剂：1．碱性酒石酸铜（Fehiling）试剂：本口分甲液与乙液，应用时取等量混合。
甲液：结晶硫酸酮6.23g，加水至100ml。
乙液：酒石酸钾钠34.6g，及氢氧化钠10g，加水至100ml。
2．ɑ-萘酚（Molisch）试剂。
甲液：ɑ-萘酚1g，加75%乙醇至10ml。
乙液：浓硫酸3．氨性硝酸银试剂：硝酸银1g，加水20ml溶解，注意滴加适量的氨水，随加随搅拌，至开始产生的沉淀将近全溶为止，过滤。
4．ɑ-脱氧糖显色试剂（1）三氯化铁冰醋酸（Keller-Kiliani）试剂甲液：1%三氯化铁溶液0.5ml，加冰醋酸至100ml。
氧化锌掺杂对氧化锆电解质导电性能影响
在不同温度烧结试样的电导率与温度的关系示 于图 4。从图 4可以看出, 在 1 200, 1 300, 1 400 e 烧结试样的电导率的对数与温度均成线性关系。在 1 200 e 煅烧 后的试样电导率较低, 主要是因为其 密度较低所致。在 1 300 e 与 1 400 e 煅烧后, 试样 的电导率基本一致。在 1 300 e , 试样的相对密度 已达 94. 6% , 在试 样内部 已形成 了较好 的导电 网 络。提高烧结温度, 可提高试样的电导率; 当试样的 烧结温度为 1 300 e 后, 再提高烧结温度对试样的 电导率没有影响。
将前驱体凝胶在 100 e 烘干 5 h后, 分别在设
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无机盐工业
第 42卷第 4期
定温 度 下 预 烧 1 h。 将 预 烧 粉 体 双 向 压 制 成 < 12 mm @ 2 mm 素坯圆片 (压强为 200 M Pa) , 将圆 片试样在设置温度保温 2 h ( 无压烧结 ) 后, 随炉冷 却。 1. 4 测试
第 42卷第 4期
无机盐工业
2010年 4月
INORGAN IC CHEM ICALS INDUSTRY
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氧化锌掺杂对氧化锆电解质导电性能影响
马小玲, 冯小明
(陕西理工学院材料学院, 陕西汉中 723003)
摘 要: 用柠檬酸溶胶 - 凝胶法制备了 8Y SZ ( Y2 O3 物质的 量分数为 8% 的 ZrO2 ) 纳米粉体, 研究预烧温度对粉 体粒径的影响, 煅烧温度对试样的致密度、电导率的影响。研究表明预烧温度增加, 粉体的粒径增加 , 500 e 预烧粉 体的粒径为 5 nm。烧结 温度提高, 试样致密度增加, 试样的电导率也增加; 但烧结温度从 1 300 e 提高到 1 400 e , 试样致密度继续增加, 而试样的电导率不变。在试样中掺杂氧化 锌可以促进 烧结, 当氧化锌掺 量大于 2% (物质的 量分数 ) 后, 试样的电导率下降。
氧氯化锆比热容_概述及解释说明
氧氯化锆比热容概述及解释说明1. 引言1.1 概述在材料科学领域，比热容是一个重要的热力学性质参数，它描述了物质在单位温度变化下所吸收或释放的热量。
氧氯化锆是一种具有广泛应用潜力的材料，在高温环境中表现出优异的性能。
因此，对于氧氯化锆比热容的研究与理解具有重要意义。
1.2 文章结构本文将围绕氧氯化锆比热容展开详细的讨论和分析。
首先，在引言部分进行概述，并介绍文章结构。
随后，进入主题部分，对氧氯化锆比热容进行定义和背景介绍，以及测量方法与原理的解释。
然后，将探讨影响氧氯化锆比热容的因素，并对其进行解释。
接下来，在实验结果与数据分析部分提供实验过程和条件描述，并整理和分析比热容数据。
此外，针对应用领域及前景展望，将阐述目前的应用情况、潜在的应用领域探索，并推荐未来的研究方向。
最后，在结论部分对本文的主要观点和发现进行总结，并提出对未来研究的建议和展望。
1.3 目的本文的目的在于全面介绍氧氯化锆比热容这一重要参数，并深入解释其背后的原理和影响因素。
通过实验结果与数据分析，我们将得出有关氧氯化锆比热容特性的重要结论。
同时，通过对应用领域及前景展望的讨论，我们将探索氧氯化锆比热容可能发挥的潜力，并提供未来研究方向的推荐。
以上就是“1. 引言”部分内容了。
2. 氧氯化锆比热容2.1 定义和背景氧氯化锆是一种重要的无机化合物，其比热容是指在恒定压力下单位质量材料的温度升高时吸收或释放的热量。
比热容是物质的重要热学性质之一，可以用于衡量材料对热量的响应和传导能力。
2.2 测量方法与原理测量氧氯化锆比热容通常采用差示扫描量热法（DSC）或计算机控制流动式率法（CFC）。
差示扫描量热法通过将样品与参比物置于两个加热盒中进行测量，当样品或参比物发生温度变化时，通过测量两者之间的温差来计算出样品的比热容。
计算机控制流动式率法则通过在恒定流速下加热待测样品并测定出口温度来计算其比热容。
2.3 影响因素及其解释氧氯化锆比热容受多个因素影响。
化学沉淀法制备纳米氧化锆的研究
第26卷第5期2002年 9月河北师范大学学报(自然科学版)Journal of H ebei N o r m al U niversity(N atural Science Editi on)V o l.26N o.5Sep.2002Ξ化学沉淀法制备纳米氧化锆的研究王焕英1,2, 宋秀芹2(1.衡水师范专科学校化学系,河北衡水 053000;2.河北师范大学化学学院,河北石家庄 050016)摘 要:以氧氯化锆(Zr OC l2・8H2O)和氨水(N H3・H2O)为原料,采用化学沉淀法制备了纳米级氧化锆微粉,考察了反应温度、反应物浓度、溶液pH值、煅烧温度和时间对产物粒径的影响,获得了最佳工艺条件.通过透射电镜、X射线衍射研究了产品的粒度、形貌和结构,所得纳米Zr O2分散性良好,粒度分布均匀,平均粒径约20nm,粒子形状为球形.关键词:化学沉淀法;纳米;氧化锆;制备中图分类号:O612.4;TB383 文献标识码:A 文章编号:100025854(2002)0520488204纳米Zr O2是一种粒径介于1～100nm之间的新型高功能精细无机材料,是制备特种陶瓷最重要的原料之一,它可用于制备多种功能陶瓷元件,如氧传感器、压电陶瓷、透明铁电陶瓷和合成宝石等,也可用于制备多种增韧结构陶瓷刀具、陶瓷阀门、轴承及先进的陶瓷发动机零件.尤其是近些年来,纳米氧化锆陶瓷的高韧性和低温塑性变型能力已被实验证实,成为改善陶瓷材料脆性的新战略途径[1].纳米氧化锆的制备方法目前报道的有溶胶2凝胶法(so l2gel)[2]、水热法[3]、溅射源法[4]等,但是这些方法在工业实施中有一定困难.本文中,笔者以Zr OC l2・8H2O和N H3・H2O为原料,采用反向化学沉淀法制备纳米Zr O2,考察了影响产物的各种因素,获得了制备的最佳工艺条件,并对产品进行了表征.化学沉淀法一般是指将沉淀剂加入到金属盐溶液中进行沉淀,然后再对沉淀物进行固液分离、洗涤、干燥以及加热分解等后处理从而制得粉末产品.化学沉淀法分为正向化学沉淀法(将沉淀剂加入到金属盐溶液中)和反向化学沉淀法(将金属盐溶液加入到沉淀剂中)2种,通过对这2种方法所制得的纳米粉体的比较,反向化学沉淀法所制得的纳米Zr O2粒径更细小,颗粒更均匀.化学沉淀法制备Zr O2粉体的反应过程可表示为: Zr OC l2+2N H3・H2O+H2O=Zr(OH)4↓+2N H4C l, Zr(OH)4→Zr O2+H2O(g).1 实验部分1.1 主要试剂和仪器氧氯化锆(Zr OC l2・8H2O),分析纯,中国医药上海化学试剂站;氨水(N H3・H2O),分析纯,石家庄市试剂厂.pH S3C数字酸度计,851恒温磁力搅拌器,真空干燥箱,马福炉,日立H600型透射电子显微镜,R igaku D m ax RA型X射线衍射仪.1.2 工艺流程与实验方法反向沉淀工艺流程为:N H3・H2O溶液加入Zr OC l2・8H2OZr(OH)4分离、洗涤、真空干燥、煅烧纳米Zr O2Ξ收稿日期:20020323;修回日期:20020531基金项目:河北省教育厅科研基金资助项目(2002)作者简介:王焕英(19682),女,河北武邑人,衡水师范专科学校讲师,现为河北师范大学在职硕士研究生. 取一定量的N H 3・H 2O 溶液,将其加入反应器中,然后加入一定浓度的Zr OC l 2・8H 2O 溶液,在搅拌下进行加热反应.反应结束后,陈化、抽滤,用水洗涤至沉淀中不含C l -(用A gNO 3溶液检验),再用无水乙醇洗涤2～3遍(起到表面活性剂的作用,防止以后在煅烧过程中的团聚),真空干燥、煅烧即可得到纳米Zr O 2粉体.1.3 分析与检测产品粒径用日立H600型透射电镜观测,用R igaku D m ax RA 型X 射线衍射仪检测粒子晶型.2 结果与讨论2.1 反应物原始浓度对产物粒径的影响反应物原始浓度与粒径的关系如图1所示,从中可以看出,在实验考察的范围内,随氧氯化锆浓度的增大,产品的粒径越来越小,这可以从粒子成核理论得到解释,粒子的形成有晶核的生成与生长2个过程,溶液中浓度越大,则过饱和度越大,生成晶核的速度愈快,数目也越多.晶核形成以后,溶质在晶核上不断沉积,晶粒不断长大;浓度越小,碰撞少,形成的晶核数目少,生成的晶粒粒径就比较大.要得到粒径小的Zr O 2,应选取较高浓度的Zr OC l 2・8H 2O 溶液,由实验得到的最佳浓度为1.0m o l L .2.2 溶液pH 对产物粒径的影响实验结果表明,随溶液pH 值升高,产品粒径增大,产品粒径随pH 值的变化曲线如图2所示.从理论上讲[5,6],沉淀物胶粒是带电的,其带电性随着溶液pH 的变化而变化,胶粒表面带电增强了胶粒的空间位阻效应,当胶粒表面所带电荷与电解质所带电荷相等且异号时,胶粒处于等电点状态(pH =7),在等电点附近,一方面由于位阻效应显著削弱,沉淀开始形成的胶粒不稳定,很快聚成大块絮状物;另一方面,溶剂通过胶粒表面渗入胶粒的渗透压减弱,导致溶胶颗粒较大.在接近等电点时,粉体的粒径较大,随着pH 值的降低,酸性增大,胶粒表面会带有同号的正电荷,胶粒间相互排斥,所以,胶粒的稳定性提高,分散性较好;另一方面,胶粒带电后,渗透压增强,粒径减小,因此在偏离等电点较远的pH 值范围,溶胶的颗粒粒径较小,但pH 值不能太低,否则胶粒带电饱和,大量酸的存在只会使唐南效应又减弱[5],导致颗粒粒径又增大.实验结果表明,若获得纳米级Zr O 2颗粒,反应的最佳pH 值范围为pH =4～5.图1 Zr O 2粒径与Zr OC l 2・8H 2O 浓度关系 图2 粒径随pH 变化的关系曲线2.3 反应温度对产物粒径的影响反应温度与粒径的关系曲线如图3所示.结果表明,温度低,晶核形成慢且数目少,形成的晶粒粒径大;温度高,晶核形成快且数目多,形成的晶粒粒径较小,但是反应温度不能太高,一般不超过60℃.温度太高,使沉淀的沉降和溶解这一动态平衡加速,可能使其凝胶晶化.2.4 煅烧温度和时间对产物粒径的影响实验中发现,煅烧温度过高,时间过长,会使纳米Zr O 2发生团聚,粒径增大,因此在保证Zr (OH )4煅烧分解完全的基础上,温度越低,时间越短越好.分别在350℃4h ,550℃4h ,600℃2h ,700℃2h ,800℃1h 进行煅烧,确定最佳煅烧条件为550℃4h .984第5期 王焕英等:化学沉淀法制备纳米氧化锆的研究 图3 粒径随反应温度变化的关系曲线2.5 产品结构分析图4为在不同温度下煅烧的Zr O 2X 射线衍射图谱.由图谱看出,250℃煅烧的XRD 图谱在2Η约30°附近出现1个馒头峰,说明此时粉料为无定形的;350℃煅烧所得样品的XRD 图谱只出现了四方相Zr O 2(t )的特征峰而没有单斜相Zr O 2(m )的特征峰,而且在2Η约30°处馒(a )250℃,(b )350℃,(c )550℃,(d )700℃图4 粉末经不同温度煅烧后的XRD 图5 纳米Zr O 2的T E M 照片头峰仍没有消失,说明Zr O 2(无定形)未完全转化为Zr O 2(t );550℃煅烧4h 的粉末在2Η约30°处的馒头峰已不存在,说明在该温度下,无定形的Zr O 2已完全转化为四方相的Zr O 2,但仍没有单斜相Zr O 2出现;700℃煅烧的粉末的XRD 图谱既出现了Zr O 2(t )的特征峰,又出现了Zr O 2(m )的特征峰.从衍射峰还可以看出,峰形有些变宽,这是由于粒子粒径变小的缘故,由Sch rrer 公式D =k Κ B co s Η计算550℃煅烧产物的粒径,取其最强衍射峰(111)面的半高宽,得其粒径d =23nm ,与透射电镜T E M 照片结果(d 约24nm )较为接近,说明在550℃产物已晶化较好.在550℃煅烧4h 所得产物的T E M 照片如图5所示,由图可看出,该条件下所得纳米Zr O 2的粒径约为20nm ,粒子形状为球形.3 结 论(1)以Zr OC l 2・8H 2O 和N H 3・H 2O 为原料,采用反向化学沉淀法,可以制得平均粒径约20nm ,分散性良好的球形纳米Zr O 2.(2)反向化学沉淀法制备纳米Zr O 2的最佳工艺条件为Zr OC l 2・8H 2O 溶液浓度为1.0m o l L ,反应温度60℃,溶液pH 值4～5,煅烧550℃4h .参考文献:[1] CH EN D a 2m ing ,M EN G Guo 2w en ,ZHAN G Chen ,et al .N ew technique of p roducing nano 2sized Zr O 2based pow 2ders and characteristics of the pow der [J ].Pow ers T echno logy ,1996,(2):362.[2] 李汶军,施尔畏,郑燕青,等.水热盐溶液卸压法制备氧化物粉体[J ].无机材料学报,1999,14(3):456.[3] 章天金,王世敏,肖明,等.So l 2Gel 法制备Zr O 2超微粉末的反应机理研究[J ].湖北大学学报(自然科学版),1996,16(2):128.94 河北师范大学学报(自然科学版) 第26卷[4] 施锦行.纳米陶瓷的制备及其特性[J ].中国陶瓷,1997,33(3):36.[5] 周祖康.胶体化学基础[M ].北京:北京大学出版社,1987.150.[6] A YAO K ,A K I RA W 编著.邓彤,赵学范译.界面电现象原理、测量和应用[M ].北京:北京大学出版社,1992.9.I m provem en t of Nano -sized ZrO 2Powder Prepared byChem ica l Prec ip ita ti ng ProcessW AN G H uan 2ying 1,2, SON G X iu 2qin 2(1.D epartm ent of Chem istry,H engshui T eachers Co llege,H ebei H engshui 053000,Ch ina;2.Co llege of Chem istry ,H ebei N o r m al U niversity ,H ebei Sh ijiazhuang 050016,Ch ina )Abstract :U sing Zr OC l 2・8H 2O and N H 3・H 2O as raw m aterials ,the nanom eter 2sized Zr O 2are p repared by chem ical p reci p itating p rocess .T he influences of reacti on tem peratu re and concen trati on ,the value of pH ,calcinati on tem peratu re and ti m e on p roduct p article size are investigated .T he m o st favou rab le techno logical conditi on s fo r the p rep arati on of nanom eter 2sized Zr O 2are ob tained .XRD and T E M and T G ,UV are u sed to characterized the sam p le .T he p roduct has an average diam eter of 20nm w ith good dispersity and sp here 2shap ed .Key words :chem ical p reci p itating m ethod ;nanom eter 2sized m aterial ;Zr O 2(责任编辑 邱 丽)(上接第484页)I nvestiga tion of L ow Tem pera ture Hea t Capac itiesof Aqueous K 2Cr 2O 7SolutionNAN Zhao 2dong 1, TAN Zh i 2cheng 2, SUN L i 2x ian2(1.D epartm ent of Q ufu N o r m al U niversity ,Shandong Q ufu 273165,Ch ina ;2.T her mochem istry L abo rato ry ,D alian Institute of Chem ical Physics ,Ch inese A cadem y of Sciences ,L iaoning D alian 116023,Ch ina )Abstract :In o rder to investigated the m echan is m of heat tran siti on of aqueou s po tassium dich ro 2m ate so lu ti on as w o rk ing flu id in heat p i p e ,the m o lar heat cap acities of po tassium dich rom ate so lu ti on (C p ,m )w ere m easu red by a low tem peratu re adiabatic calo ri m eter over the range from 80～370K .N other m al anom aly w as ob served in the range from 80～265K .T he functi on s of C p ,m vs .T w ere estab 2lished based on the m easu red heat cap acity data by u sing the least 2square fitting m ethod .T he freezing po in t ,m o lar freezing en thalpy and freezing en trop y of the so lu ti on w ere estab lished to be 272.52K ,6.085kJ m o l and 22.33J(K ・m o l ),respectively .T he heat cap acities of the so lu ti on are near a con stan t in the range 275K ≤T ≤370K .A cco rding to the relati on sh i p of ther m odynam ic functi on s ,the ther m o 2dynam ic functi on values of the so lu ti on w ere calcu lated in the tem peratu re range of 275～370K w ith 5K in tervals .Key words :po tassium dich rom ate ;aqueou s so lu ti on ;heat capacity ;ther m odynam ic functi on ;a 2diabatic calo ri m etry(责任编辑 邱 丽)194第5期 王焕英等:化学沉淀法制备纳米氧化锆的研究 。
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氧氯化锆试剂
一、简介
氧氯化锆试剂是一种重要的化学试剂，广泛应用于催化剂、材料科学和生物医学等领域。
本文将从化学性质、制备方法、应用领域等多个方面对氧氯化锆试剂进行全面、详细、完整且深入地探讨。
二、化学性质
2.1 物理性质
•外观：白色结晶粉末
•密度：2.9 g/cm³
•熔点：270 °C
•溶解性：可溶于水和多数有机溶剂
2.2 化学性质
•氧氯化锆试剂具有较高的稳定性和活性，能在一定条件下催化氧化反应。
•在氧化反应中，氧氯化锆试剂可以提供氯离子或氧离子，从而促进反应的进行。
•氧氯化锆试剂对于含有氢氧根离子的化合物也具有催化作用，能够催化酸碱中和反应。
三、制备方法
3.1 氯氧化锆的制备
1.将氮气通入锆块中，使其表面形成一层氮化锆的保护膜。
2.将锆块放入高温炉中，在氯气环境中进行氯化反应，生成氯化锆。
3.将氯化锆与氧气反应，生成氧氯化锆。
3.2 氧氯化锆试剂的制备
1.将氯氧化锆加入稀硝酸中，得到氯离子和氧离子的溶液。
2.经过溶剂的蒸发和结晶，得到氧氯化锆试剂的结晶粉末。
四、应用领域
4.1 催化剂
氧氯化锆试剂作为一种重要的催化剂，广泛应用于有机合成、催化氧化反应和催化加氢反应等领域。
例如，氧氯化锆试剂可以催化芳香化合物的C-H键活化，促使其进一步反应，合成具有生物活性的有机化合物。
4.2 材料科学
氧氯化锆试剂在材料科学中有着广泛的应用。
它可以作为杂质掺杂剂，改变材料的电子结构和晶格结构，从而调控材料的性能。
此外，氧氯化锆试剂还可以用于合成氧化锆纳米颗粒，用于制备高温陶瓷、催化剂和传感器等材料。
4.3 生物医学
由于氧氯化锆试剂具有良好的生物相容性和生物活性，它在生物医学领域也有着重要的应用。
氧氯化锆试剂可以用于制备生物支架材料，用于组织工程、药物缓释和骨修复等方面。
此外，氧氯化锆试剂还可以作为荧光标记物，用于细胞成像和生物分析。
五、总结
氧氯化锆试剂是一种重要的化学试剂，具有较高的催化活性和稳定性。
本文从化学性质、制备方法和应用领域等方面对氧氯化锆试剂进行了全面探讨。
在催化剂、材料科学和生物医学等领域，氧氯化锆试剂都有着广泛的应用前景。
随着对氧氯化锆试剂研究的不断深入，相信它将在更多领域发挥重要作用。