MgB2高温超导材料的烧制试验(精)
高纯度新型超导体MgB2的制备工艺研究
高纯度新型超导体MgB2的制备工艺研究
王建波;张丽英;刘青芳;李发伸;薛德胜
【期刊名称】《兰州大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2001(037)006
【摘要】用固相反应法制备了T=39 K的新型超导体MgB2,用X射线衍射研究了单相MgB2的实验室制备过程,探讨了煅烧温度、煅烧时间以及煅烧环境对产物纯度的影响,为进行高纯度MgB2化合物的工业化生产提供了原始资料.
【总页数】3页(P26-28)
【作者】王建波;张丽英;刘青芳;李发伸;薛德胜
【作者单位】兰州大学;兰州大学;兰州大学;兰州大学;兰州大学
【正文语种】中文
【中图分类】TM26
【相关文献】
1.快速凝固法制备大尺寸MgB2超导体 [J], 张安民;刘永长;史庆志;韩雅静
2.复合微波合成法快速制备MgB2超导体 [J],
3.快速热压法制备掺杂纳米SiC的MgB2超导体 [J], 曲波;薛翠平;孙旭东
4.MgB2超导体的相图及其对薄膜制备的指导作用 [J], 汪怀蓉;李良荣;张荣芬;李绪诚;虞苏青
5.采用一种新的扩散法制备实用化的MgB2超导体 [J], 潘熙锋;C．H．Cheng;赵勇
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
MgB2高温超导材料的烧制试验
解决方法 ：
•①
我们在原来电路的基础上将测温电路进行了 一下改进， 采用了标准的精密仪器放大电路设计， 一下改进 ， 采用了标准的精密仪器放大电路设计 ， 如图：
• 如此一来 ， 经过调零电阻调节， 已将运放 如此一来， 经过调零电阻调节 ，
两端的输入失调电压降到了0 08mV 左右， 两端的输入失调电压降到了 0.08mV左右 ， 但是相比于电偶的输出电压还是偏大， 但是相比于电偶的输出电压还是偏大 ， 且 放大倍数不稳的现象仍然存在， 放大倍数不稳的现象仍然存在 ， 但由于采 用了质量较好的标准电阻（ 用了质量较好的标准电阻 （ 1% ） ， 偏差已 部分降低。 部分降低。
MgB2高温超导材料的烧制试 验
试验人：辛天牧 马晖 指导老师：冯庆荣
试验目的： 试验目的：
• 改进MgB2高温超导材料的数据采集电路； 改进MgB
• 编写MgB2高温超导材料烧制试验的数据采 编写MgB
集程序。
仪器用具： 仪器用具：
• • • • • • •
电阻电阻-温度自动测量电路； K-812型模入接口卡； 812型模入接口卡； 微机； DTC-3A型可编程控温仪； DTC-3A型可编程控温仪； 769YP-24B型粉末压片机； 769YP-24B型粉末压片机； SK2- 9K型管是电阻炉（3kW）； SK2-3-9K型管是电阻炉（3kW）； 纯度为99.8%的镁粉，纯度为99.999%的硼粉， 纯度为99.8%的镁粉，纯度为99.999%的硼粉， 氩气。
样品电阻随温度的变化： 样品电阻随温度的变化：
• 样品电阻随温度的变化图（整个升温过
程）：
样品电阻随温度变化图（升温过程 中620～680摄氏度的放大图）： 680摄氏度的放大图）：
MgB2超导材料制备
目录
一、超导材料概述 二、MgB2 超导材料的介绍 三、MgB2 超导材料的制备
四、结束语
一、超导材料概述
• 1.1超导材料
超导材料，是指具有在一定的温度条件下呈现 出电阻等于零以及排斥磁力线的性质的材料。
• 1.2超导材料的特性
（1）零电阻效应 材料在一定温度以下，其电阻为零的现象。
热蒸发法，使Mg 和B 同时挥发。
溅射法（Sputtering）：即在高真空条件下充入Ar，在阴阳极间施 加数百千伏直流电（以靶材为阴极），Ar 电离产生Ar+，在磁场作用
下，Ar+高速撞向靶材，原子逃离靶材，沉积到基底上。溅射法具有
膜层致密、均匀，结合力好等优点。
四、结束语
MgB2超导材料是超导发展史中一个重要的发现，其组分简单， 合成原料丰富且成本低，在超导磁体领域已有应用实例。超导技术能 否发展，最终取决于材料，因此高性能超导材料的制备应放在首位。
• 1.3基本临界参考量
临界温度：外磁场为零时超导材料由正常态转变为超导态(或相反
)的温度，以Tc表示。Tc值因材料不同而异。
临界磁场：使超导材料的超导态破坏而转变到正常态所需的磁场 强度，以Hc表示。Hc与温度T的关系为Hc=H0[1-(T/Tc)2]，式中H0为0K
时的临界磁场。
临界电流和临界电流密度：通过超导材料的电流达到一定数值时 也会使超导态破态而转变为正常态，以Ic表示。Ic一般随温度和外磁
保护气体中充分 球磨均匀
烧结得到块材
为避免固相反应法所得样品内部松散的缺点，衍生了高压合成法。与常压 合成方式相比，高压合成在提高材料的密度上具有很大优势，而且反应通常 在密闭容器内进行，可以有效地抑制组分的挥发以及氧化，且有利于化学反 应速率的提高，尤其适用于单相MgB2的制备。
MgB2超导线材制备工艺及其性能研究的开题报告
MgB2超导线材制备工艺及其性能研究的开题报告一、项目背景超导材料是一种在低温下具有零电阻和完全磁通排斥能力的材料。
在能源、交通、医疗和科学研究等领域具有广泛的应用前景。
MgB2超导材料是近年来研究的热点之一，具有磁场承受能力强、制备工艺简单等优点，是目前开发的领域之一。
本项目旨在探究 MgB2 超导材料的制备工艺及其性能，为其在应用领域的进一步开发提供基础。
二、研究内容1. MgB2超导线材制备工艺的研究：研究超导线材的制备方法和工艺条件，包括材料的制备、热处理工艺等。
2. 超导线材的物理性能测试：对制备好的 MgB2 超导线材进行物理性能测试，包括电阻率、临界电流密度等参数的测试和分析。
3. 对超导线材性能的影响因素研究：探究超导线材的制备过程中，各种因素对制备材料性能的影响，包括热处理时间、温度、氧化条件等因素的变化对材料性能的影响。
三、研究意义该研究可以对 MgB2 超导线材的制备工艺和性能进行深入研究，为超导材料的应用提供支撑。
本研究的成果有助于推动 MgB2 超导材料的发展及产业化进程，对于推进我国能源、改善人民生活等领域的发展具有积极的意义。
四、研究方法和思路1. MgB2超导线材制备方法的确定：确定超导线材的制备方法和工艺条件，包括材料的制备、热处理工艺等。
2. 物理性能测试方法的选择：选择合适的测试方法测试超导线材的物理性能，包括电阻率、临界电流密度等参数的测试和分析。
3. 参数优化和数据分析：探究超导线材制备过程中，各种因素对制备材料性能的影响，包括热处理时间、温度、氧化条件等因素的变化对材料性能的影响，进行参数优化和数据分析。
五、预期成果该研究的预期成果包括：1. MgB2超导线材制备工艺的研究成果，包括制备方法、热处理工艺等。
2. MgB2超导线材的物理性能测试成果，包括电阻率、临界电流密度等参数的测试和分析。
3. 对超导线材性能的影响因素研究成果，包括热处理时间、温度、氧化条件等因素的变化对材料性能的影响。
MgB_2制备过程中退火效应和热稳定性的实验研究(英文)
MgB_2制备过程中退火效应和热稳定性的实验研究(英文)张撷秋;任国利;聂瑞娟;王守证;王福仁【期刊名称】《北京大学学报：自然科学版》【年(卷),期】2005(41)5【摘要】报道了关于MgB2超导体制备过程中的退火效应和热稳定性的实验研究。
把硼片在不同的温度Mg气氛中退火不同时间得到MgB2,制备样品的测量结果显示制备MgB2的合适温度范围是700～1000℃,并且较高的制备温度下只需要相对短的退火时间内就能得到较高转变温度的样品。
热稳定性实验的结果显示在没有Mg的气氛中MgB2在700℃下是稳定的,从800℃开始分解, 直到完全失去超导电性。
实验还观测到利用Mg B混合物薄膜前驱代替硼片制备MgB2时,在600℃退火时样品就显示超导电性。
【总页数】7页(P715-721)【关键词】MgB2相;热稳定性;超导薄膜【作者】张撷秋;任国利;聂瑞娟;王守证;王福仁【作者单位】北京大学物理学院,人工微结构和介观物理国家重点实验室【正文语种】中文【中图分类】O51【相关文献】1.InP/Al2O3堆栈在退火过程中的热稳定性研究 [J], 朱云娜;王星录;董红2.Mg/B多层膜退火法中不同制备条件对MgB_2超导薄膜性质的影响 [J], 刘亮;马小柏;聂瑞娟;姚丹;王福仁3.纯MgB_2和碳掺杂MgB_2超导块材在酸浸过程中相成分和微观结构的演变(英文) [J], 熊晓梅;闫果;刘国庆;王庆阳;冯勇4.化学气相沉积-后退火法制备MgB_2超导薄膜 [J], 张正平;王松;薛涛;秦水介5.电子束蒸发在不同Ar气氛下外退火制备MgB_2超导薄膜 [J], 吴克;余增强;张解东;王守证;聂瑞娟;王福仁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
中科院合成出高质量二硼化镁MgB2新超导体
中科院合成出高质量二硼化镁MgB2新超导体
佚名
【期刊名称】《电器工业》
【年(卷),期】2001(000)007
【摘要】@@ 据中科院消息,日本科学家于2001年元月发现二硼化镁(MgB2)新超导体之后,立即引起世界超导界的极大关注.这是因为这种合金超导体的超导转变温度高达40K,达到甚至超过经典电声耦合理论(1957年由巴丁,库玻和雪瑞弗提出的解释常规超导体的理论,称为BCS理论)预言的极限.
【总页数】1页(P22-22)
【正文语种】中文
【相关文献】
1.关于二硼化镁超导体比热的一点探索 [J], 朱海滨;孙爱民;陈团结;李彦炜
2.超导体二硼化镁电子结构和掺杂研究 [J], 刘洋
3.我国合成出高质量新型超导体 [J], 无
4.掺杂对二硼化镁超导体上临界磁场的影响 [J], 苏希玉;侯艳丽;侯芹英;张霞
5.二硼化镁颗粒超导体的特性研究 [J], 高召顺;孙杏蕾;张义邴
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
二硼化镁超导材料
二硼化镁超导材料引言超导材料是在极低温下（通常是液氮温度以下）表现出电阻为零的材料。
这一特性使得超导材料在电力传输、能源储存和磁共振成像等领域具有重要的应用前景。
最近，二硼化镁（MgB2）被发现具有较高的临界温度，成为了超导材料研究领域的热点之一。
本文将探讨二硼化镁超导材料的特性、制备方法以及应用前景。
二硼化镁的特性1. 临界温度临界温度是指材料在无电阻状态转变为有电阻状态的临界温度。
二硼化镁具有较高的临界温度约39K，这使得它可以在液氮温度下实现超导。
这一相对较高的临界温度使得二硼化镁成为一种具有广泛应用前景的超导材料。
2. 结构和能带二硼化镁的晶体结构是层状结构，由镁原子层和硼原子层交替排列而成。
这种结构使得二硼化镁具有特殊的电子结构，包括能隙（能带间的能量间隔）和费米面的形态。
这些特性对于其超导性质起着重要的影响。
3. 可压性在超导材料中，机械应力通常会破坏超导性质。
然而，二硼化镁具有较高的可压性，可以抵抗一定程度的外界应力。
这一特性使得二硼化镁在实际应用中更加灵活和可靠。
二硼化镁的制备方法1. 溶液法溶液法是一种常用的制备二硼化镁超导材料的方法。
首先，将镁和硼的化合物溶解在合适的溶剂中，形成预混合溶液。
然后，将溶液蒸发至干燥，得到二硼化镁的粉末。
最后，通过热处理将粉末转化为二硼化镁超导材料。
2. 机械合金法机械合金法是一种通过机械力作用使金属粉末与非金属粉末发生化学反应的方法。
在制备二硼化镁超导材料中，可以将镁粉末和硼粉末进行机械合金，得到二硼化镁的粉末。
随后，通过热处理将粉末转化为超导材料。
3. 气相沉积法气相沉积法是一种以气体为原料，在高温下进行反应生成薄膜的方法。
在制备二硼化镁超导材料中，可以通过气相沉积法在基底上沉积二硼化镁薄膜。
这种制备方法具有薄膜厚度可控和制备大面积薄膜的优势。
二硼化镁超导材料的应用前景1. 能源传输超导材料的零电阻特性可以显著提高能源传输的效率。
二硼化镁超导材料具有较高的临界温度，可以在液氮温度下工作，使得其在能源传输领域具有广泛的应用前景。
二硼化镁超导线材的制备
摘要二硼化镁是迄今为止所发现的超导临界转变温度最高的非铜氧化物超导材料，具有无弱连接、成本低廉、能够在20K～30K应用等优势，但是MgB2在外场下的临界电流特性较差，因此目前MgB2线带材的制备研究集中在改善晶间连接和通过化学掺杂提高样品的超导临界电流密度方面。
本论文研究了用原位法连续制备的MgB2超导线材其中包括用连续管线成型技术制备单芯多层MgB2超导线材和用通过连续管线成型技术和粉末套管法联合制备多芯多层MgB2超导线材，并对制备的线材在高真空的环境下进行烧结。
通过通过X射线衍射、SEM检测方法研究了制备过程中的工艺参数（烧结温度，保温时间）对块材成份及微结构的影响，利用超导量子干涉仪(SQUID)对样品超导芯进行磁测量，并根据测得的磁滞回线结果计算样品的临界电流密度J c。
研究结果表明，可以用连续管线成型技术成功连续制备SS/Cu/Nb3层单芯MgB2超导线材。
在高真空环境下进行烧结退火，实验表明830℃保温15分钟为最佳的烧结参数。
本文选取830℃保温15分钟的5%SiC掺杂的SS/Cu/Nb3层单芯MgB2超导线材用磁测量法进行超导电性的测试，结果显示，10K，0T时临界电流密度J c值为5.9×105A/cm2，而且样品的电流特性在外加磁场增大时下降速度较慢，在3.5T的外场下电流密度J c值仍然为1.0×105 A/cm2。
在20K，3.5T的情况下电流密度J c值为2.5×104 A/cm2。
用连续管线成型技术和粉末套管法联合制备多芯多层MgB2超导线材的研究表明可以用这种方式连续制备19芯和49芯两种多芯多层线材，而且均可以成功减径至1.01mm。
关键词MgB2 连续管线成型技术单芯多层MgB2超导线材多芯多层MgB2超导线材ABSTRACTMgB2 has the highest critical temperature 39K in non-ceramic superconductors, it has weak link-free grain boundaries and is a low cost material could be used under 20~30K. But MgB2 reveals poor Jc property in high magnetic field. Currently in MgB2 wires and tapes fabrication, many efforts were focused on improving grain connection or doping to enhance Jc property.Monofilamentary multilayers MgB2 wires were fabricated Continuous Tube Forming & Filling(CTFF),and Multifilamentary multilayers MgB2 wires were fabricated Continuous Tube Forming & Filling(CTFF) and Powder In Tube (PIT). Short samples were synthesized through the high vacuum sintering. Systemic experimentation was made to optimize the sintering parameters, the sintering temperature and the sintering time. Phases in sintered samples were detected through X-ray diffraction, micrograph was observed through the scanning electronic microscope, and the Jc was calculated from data of the magnetic hysteresis curves obtained by the SQUID.Samples sintered at 830℃and for 15 minute has pure phases and good superconducting prototies. In this paper 5% SiC doped Monofilamentary MgB2 wires sintered at 830℃ and for 15 minute acquired the best Jc properties. The Jc values at 10K and 0T reached 5.9×105 A/cm2,and at 3.5T it was 1.0×105 A/cm2. Jc decreased with the increase of magnetic field slowly. The Jc values at 20K and 3.5T reached 2.5×104 A/cm2.Keywords MgB2 CTFF Monofilamentary multilayers MgB2 wires Multifilamentary multilayers MgB2 wires目录摘要 (1)ABSTRACT (2)第1章绪论 (5)1.1 超导体的特性和应用 (5)1.1.1 超导体的特性 (5)1.1.2 超导体的应用 (6)超导体 (6)1.2 MgB21.3 MgB线带材研究现状 (9)21.4 本论文研究内容与研究意义 (11)1.4.1 研究内容 (11)1.4.2 研究意义 (11)第2章研究方法和实验设备 (12)2.1 研究方法 (12)2.1.1 工艺流程简述 (12)2.1.2 粉末配置 (13)2.1.3 包套材料选择 (14)2.1.4 形变工艺 (16)2.1.5 烧结热处理 (16)2.2 实验及检测设备 (17)第3章连续管线成型技术制备单芯多层线材 (18)3.1 线材制备过程 (18)3.1.1 粉末选择.............................. 错误！未定义书签。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
电路设计：
温度测量电路：
引脚24
U1 op27g 1k
R22
+ -
+
C1 1000u 0
+ -
R21
3.01
U2 op27g
R7
R-VAR
0
R7
R-VAR
t
+
C2 1000u 0
• 热电偶产生的电压信号（炉温与室温
之差）经过电压跟随器（U1），330倍 的放大器（U2)，送入数据采集卡的第 24号引脚（channel 9）。放大器输出 电压为-10V—10V。对于铂—铂铑合金 电偶来讲，温度测量范围为0—1000摄 氏度。电路中没有对室温进行测量， 而是在测量程序中的室温窗口来输入 当前室温，再加上热电偶测得的温度 差来推断炉温。
背景介绍：
• 简介：
自从2001年1月，Akimitsu及其同事宣布发现了二 元金属化合物MgB2具有在T=39K的超导电性。在 非氧化物和没有C60基底超导材料中，这个临界 温度已相当高了，超过了BCS理论所预测的临界 温度的上限。这一发现激起了人们在简单金属间 化合物中寻找更高临界温度超导体的兴趣。为了 探索MgB2的超导机理和基本物理性能，世界各地 的研究小组已经作了大量的研究工作。
铂—铂铑合金电偶随温度的的变化：
• 铂—铂铑合金电偶来讲，温度测量范围为0
～1000摄氏度； • 铂—铂铑合金电偶两端的电压随温度的变 化可近似表述为： -0.025595 × v 4+ 0.7405 × v 3- 8.7897 × v 2+ 142.53 × v+当前室温 ；
•
•
程序设计 电路设计
LED D3
2
Q3 QD14 0
VOFF=0.0V VON=1.0V S4 R8 200
R4 1k
LED D4
2
Q4 QD14 0
VOFF=0.0V VON=1.0V S5 R9 3.01
R5 1k
LED D5
2
Q5 QD14 0
VOFF=0.0V VON=1.0V
•图为换档电路。有数据采集
卡的第33，15，34，16，35 号引脚引入的TTL电平使三 级管导通，驱动继电器工作， 选择不同的通路测量JR1（样 品）中的电阻。
换档控制电路：
+5v
S1 U1
样品
VOFF=0.0V VON=1.0V S2 R9 3.3M
R1 1k
LED D1
2
Q1 QD14 0
JP1 1 2 3 4 5 6 7 8 0 8HEADER
R2 1k
LED D2
2
Q2 QD14 0
VOFF=0.0V VON=1.0V S3 R7 13K
R3 1k
电阻测量电路：
JR1 1
U1
2
4 3 U2
0
+ -
R15
U3 op27g
1k
R11
1k R12
1k
U5 op27g
+ -
JP2 R
R-VAR
R
R-VAR
R13
1k
1 2 3 4 5 6 7 8
0
U4 op27g
+ -
R13 R14 R
R-VAR 1k
1k
R17
+ -
1k
U6 op27g
R18
1k
R4
解决方法 ：
•①
我们在原来电路的基础上将测温电路进行了 一下改进，采用了标准的精密仪器放大电路设计， 如图：
• 如此一来，经过调零电阻调节，已将运放
两端的输入失调电压降到了 0.08mV 左右， 但是相比于电偶的输出电压还是偏大，且 放大倍数不稳的现象仍然存在，但由于采 用了质量较好的标准电阻（ 1% ），偏差已 部分降低。
样品电阻随温度的变化：
• 样品电阻随温度的变化图（整个升温过
程）：
样品电阻随温度变化图（升温过程 中620～680摄氏度的放大图）：
样品电阻随温度的变化（保温过 程）：
四引线法测量样品电阻：
• 样品电阻测量的原理电路如图所示：
恒压源
DC
标准电阻
R
样品 U2
U1
• 图中的U1、U2分别为标准电阻两端的电压，
R-VAR
8HEADER
+5v
0
•图为电阻测量电路。由U3、
U4组成的电压跟随器。使电
阻测量电路拥有较高的电阻。 U5为减法器，输出U1、U2的 电压差。U6输出U1、U2的电 压差的333倍。
存在的问题：
1. 在使用中发现，电路测得的温度值与控温 仪上读出的温度值总存在不小的误差，即起 初测量值一直为0，后突然增至60度左右，并 一直存在差距，使得实际上根本无法使用温 度读取功能得到的数据，而仍须由人工记录 温度值。 • 2. 在对测电阻电路的测试中发现，当从13k当 换到200欧姆档的时候，换档前后虽然外接标 准电阻阻值没变，测量值却会有大约 1k 的跃 变，导致在测得的电阻变化曲线上出现一段 反常的正斜率区间。
镁、硼混合物样品两端的电压。测量电流由 恒压源提供，电流的大小可由标准电阻R上 的电压U1的测量值得出，I=R/ U1。如果测量 得到了待测样品上的电压U2，则待测样品的 电阻为Rx= U2 /I =（U2/ U1）×R。在实验过 程中由于样品的电阻变化范围很大，如果只 用一个标准电阻，则会导致在一定范围内样 品电阻测量不准，所以实验中采用了多标准 电阻自动换档的方法来解决之一问题，换档 的标准则是由当前测得的样品电阻阻值的范 围而定的，并采用微机实现自动换档、记录 样品电阻的阻值。
MgB2高温超导材料的烧制试 验
试验人：辛天牧 马晖 指导老师：冯庆荣
试验目的：
• 改进MgB2高温超导材料的数据采集电路；
• 编写MgB2高温超导材料烧制试验的数据采
集程序。
仪器用具：
• • • • • • •
电阻-温度自动测量电路； K-812型模入接口卡； 微机； DTC-3A型可编程控温仪； 769YP-24B型粉末压片机； SK2-3-9K型管是电阻炉（3kW）； 纯度为99.8%的镁粉，纯度为99.999%的硼粉， 氩气。
op27G 集成运放，实际电路中电压跟随器的输入 端在两端短接的情况下仍然存在 0.132mV 的输入 失调电压。且此时跟随器的输出电压为 0.186mV ， 这一电压与电偶产生的压差（起初大概是0.03mV 量级）相比太大，导致测量值与实际值偏差过大。 且运放本身的放大倍数也不十分稳定，会出现随 环境改变的1、测温功能中的问题： • 首先测量电路使用的电偶由于长期使用或其 他原因已损坏，与控温仪所用电偶在相同温 度时产生的电压已完全不同，加上数模转换 卡精度所限，故读不到数据。现已换为同一 个电偶，可以读到数据。
• 但是更换之后仍存在正负三十度左右的误差。 • 据分析，测温电路之中电压跟随器使用的是