原子探针ppt课件

第一台原子探针也是由E.W.Müller等人在1968年制造出来的， 它可以用来鉴定样品表面单个原子的元素类别，其工作原 理如图（1）所示。
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2020/4/29 图（1）带有离子反射型能量补偿装置的常规AP
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•首先，在低于Ee的成像条件下获得样品表面的场离子图像， 通过调节样品的位向，使欲分析的某一原子像点对准荧光屏 的小孔，它可以是偏析的溶质原子或细小的沉淀物相等等。 当在样品上施加高于蒸发场的脉冲电压时，该原子将产生场 蒸发。此时电离的原子从样品表面剥落，但只有穿过小孔的 离子才能进入质谱仪被分析。这些离子的质荷比m/n可利用 飞行时间质谱仪来测出离子飞行时间求得。
（3）
如果取 Udc、Up 以kV为单位，t以s ，D以m为单位，则公
式（3）变成原子探针中常用的计算质荷比公式
m n
0.193 D2
(Udc
Up)t 2
（4）
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三维原子探针
•图（1）为带有离子反射型能量补偿装置的常规（一维）AP，离子穿过 荧光屏的探测小孔经过能量补偿后改变飞行方向到达探测器。仪器测定 离子从试样到探测器的飞行时间，计算其质荷比，从而推断其种类。但 常规AP只能确定探测到的从试样最表层蒸发而来的离子，但无法确定该 离子原来在表面层上的位置。当第一层蒸发后，记录第二层（现为第一 层）蒸发出来的离子。因此，常规AP只能确定离子沿深度方向的z坐标， 精确到一个原子面间距的距离，但失去了离子在表面层位置（x,y）坐标 的信息。 •为能测得蒸发离子的坐标（x.y），Blavette等设计了三维原子探针 （3DAP）如图（2）所示。
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若在针尖样品上施加的直流高电压为Udc ，脉冲高压为Up ，针 尖到检测其距离为D（通常长达1~2m），离子的价数为n， 质量为m，则离子的能量和飞行速度v有如下关系
1 mv2 ne(Ucd Up)
2
（1）
式中， 是脉冲因素。由于 v D /(t )，t是离子飞行时间，
是延迟常数，则由（1）式可得离子的质量电荷比为
m n
2e D2
(Udc
Up)(t
)2
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当准确测出离子飞行时间t时，根据公式（2）可计算出离子
的质量电荷比，从而鉴别出是什么元素，达到原子分辨水
平的化学成分分析的目的。当取 =1和=0时，式（2）则
成为
m n
2e D2
(Udc Up)t 2
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微通道板 图（2） 三维原子探针的结构示意图
三维原子探针的关 键问题在于探测器 的设计和制造. 当 触发信号(脉冲电压) 施加到样品上，原 子从样品尖端表面 蒸发,成为离子飞出 并击中由微通道板 制成的探测器. 微 通道板是一种将离 子象增强为电子象 的“板”,由许多< 45μm玻璃毛细管 组成的电子倍增器, 入射离子进入毛细 管后激发产生二次 103 - 104 倍电子,信 号可放大
原子探针（Atom Probe）
材料科学与工程学院 制作者：王蕾
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场致蒸发的另一应用是所谓“原子探针”， 可以用来鉴定样品表面单个原子的元素类别。它 是一台场离子显微镜与一台质谱仪的组合。
首先，在低于Ee的成像条件下获得样品表面 的场离子图像。
通过观察窗监视样品位向的调节，使欲分析 的某一原子像点对准荧光屏的小孔，它可以是偏 析的溶质原子或细小沉淀物相等。
由于表面上突出的原子具有较高的位能，总是比那些不处于台阶 边缘的原子更容易发生蒸发，它们也正是最有利于引起场致电离的原 子。所以，当一个处于台阶边缘的原子被蒸发后，与它挨着的一个或 几个原子将突出于表面，并随后逐个地被蒸发；据此，场致蒸发可以 用来对样品进行剥层分析，显示原子排列的三维结构。
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原子的三维分布图形，分辨率接近原子尺度，是目前最微观、且分析
精度较高的一种定量分析手段。
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原子探针的应用
1、Cottrell气团的直接观察
柯氏气团（Cottrell气团） 金属内部存在的大量位错线，在刃型位错线附近经常会吸附大
量的异类溶质原子（大小不同吸附的位置有差别）,形成所谓的“柯 氏气团”。
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在场离子显微镜中，如果场强超过某一临界值，将发生场致 蒸发，即样品尖端处的原子以正离子形式被蒸发，并在电 场的作用下射向荧光屏。Ee叫做临界场致蒸发场强，某些 金属的蒸发场强Ee如表1所示。
表1 某些金属的蒸发场强
金属
难熔金属 过渡族金属
Sn
Al
Ee
400~500
300~400
220
160
(MV/cm)
三维原子探针可以直接观察到溶质原子偏聚在位错附近形成 的Cottrell 气团，可以分析界面处原子的偏聚，研究沉淀相的析出 过程、非晶晶化时原子扩散和晶体成核的过程，分析各种合金元 素在纳米晶材料不同相及界面上的分布等。
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图（3）有序FeAl合金中硼原子在刃型位错附近的Cottrell气团
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图(3)是利用三维原子探针对FeAl有序合金的分析结果。含有 0.04at.%B元素的B原子在FeAl有序合金位错附近偏聚也会形成Cottrell 气团FeAl(40at%Al)合金，有序化后是B2结构，晶体的(100)面是超点阵 面，Fe和Al原子相互交替占据该面。图中只给出垂直于刃型位错线截 面上的一层Al原子，可以分辨出Al原子排列构成的原子面，面间距约 为0.29nm，从前面自左而右数至第21个原子面，然后从这个原子面后 端自右向左数至原来开始的的那个原子面，共有22个原子面，这说明 图中存在一个自上而下的刃型位错，刃型位错的示意图画在图的左上 方。B原子围绕着刃型位错成细圆柱状分布，即Cottrell气团，每一个 点表示测量得到的一个B原子。
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当样品被加上一个高于蒸发场强的脉冲高压时， 该原子的离子可被蒸发而穿过小孔到达飞行管道的 终端而被高灵敏度的离子检测器所检测。
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1、基本原理
在场离子显微镜中，如果场强超过某一临界值，将发生场致蒸发， 即样品尖端处的原子以正离子形式被蒸发，进而被计算机所搜集。
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三维原子探针大约是在1995年才推向市场的新型分析仪器，是在
原子探针的基础上发展的：在原子探针样品尖端叠加脉冲电压使原子
电离并蒸发，用飞行时间质谱仪测定离子的质量/电荷（m n
2eU
t2 s2
）
比来确定该离子的种类，用位置敏感探头确定原子的位置（见上图）。
它可以对不同元素的原子逐个进行分析，并给出纳米空间中不同元素