二次盐水精制工艺优化及废水回收研究

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盐水二次精制工艺控制的改进措施

盐水二次精制工艺控制的改进措施侯伟;刘培锋;周学虎【摘要】通过对天伟化工有限公司螯合树脂塔再生产生的废水分类别、分阶段回收的探讨,以及对一次精制盐水和二次精制盐水质量的对比,确定了再生废水回收至一次盐水工序化盐使用不会对盐水质量造成明显的影响,解决了树脂塔再生产生的废水处理难度大的问题,实现了废水零排放的清洁生产方式.【期刊名称】《氯碱工业》【年(卷),期】2018(054)008【总页数】3页(P4-6)【关键词】盐水精制;二次精制盐水;螯合树脂塔;废水;回收【作者】侯伟;刘培锋;周学虎【作者单位】天伟化工有限公司,新疆石河子832000;天伟化工有限公司,新疆石河子832000;天伟化工有限公司,新疆石河子832000【正文语种】中文【中图分类】TQ114.261目前，离子膜法制烧碱工艺已被广泛应用于氯碱化工行业，其具有电流效率高、液碱浓度高、氯氢气纯度高、基本无污染等优点。

天伟化工有限公司(以下简称“天伟化工”)采用旭化成膜极距离子膜电解槽，其对盐水指标要求严格。

树脂塔采用两塔串联的方式进行盐水的二次精制，即一次精制后的盐水经过螯合树脂床，其中的钙镁等多价金属离子与螯合树脂接触后，取代了树脂中不稳定的Na+，形成稳定的螯合物。

经过一段时间的运行后，螯合树脂逐渐失去吸附多价金属离子的能力。

此时，螯合树脂须经过酸碱再生来恢复吸附多价金属离子的能力。

再生废水每天产生140 m3，经酸碱中和后达标排放。

螯合树脂再生产生的废水由含盐废水、酸性废水、碱性废水组成[1]。

再生产生的这些废水中氯化物含量较高，且含有少量的重金属离子。

处理这些废水给环保工作带来了较大的压力，再加上，近年来环保对于废水排放的标准的要求越来越高，稽查力度越来越大，回收废水势在必行。

1 树脂塔的运行和螯合树脂的再生天伟化工离子膜法制碱二次盐水精制工序共用3台螯合树脂塔，采用两塔串联上线运行、另外一塔线外再生的循环下线再生的方式。

对过滤盐水进行再处理后，使盐水质量达到离子膜电解的要求。

盐水二次精制研究论文

1盐水二次精制的意义离子膜电解工艺对进槽盐水质量要求较为苛刻,原因一是电解所用的离子交换膜能使大量阳离子透过,如Ca2+、Mg2+、Fe2+、Ba2+、Ni2+、Sr2+等,这些金属离子和阴极室的OH-离子生成不溶性的氢氧化物沉淀,堵塞膜的微孔,造成膜离子交换性能下降,槽电压上升,电流效率下降,最终导致膜损坏;二是盐水中含游离氯和ClO-等组分会引起二次盐水精制所用的螯合树脂中毒失效,假设一次盐水过滤器采用炭素烧结管过滤器,又会降低炭素烧结管过滤器的使用性能。

二次精制盐水高标准的质量是保证离子膜电解槽安全、稳定、高效运行的首要条件。

离子交换膜运行时要求盐水中的Ca2+、Mg2+总含量低于20×10-9,而正确操作过滤器和树脂塔系统是保证二次精制盐水质量的核心。

用普通化学方法精制的盐水中Ca2+、Mg2+总质量浓度只能降到10mg/L左右,要使其低于20×10-9,必须先把盐水中的固体悬浮物(SS)含量降到1mg/L以下,再用螯合树脂吸收来使其达标。

盐水的二次精制是在一次精制的基础上,通过用螯合树脂吸附,进一步将盐水中的Ca2+、Mg2+等浓度降至要求的范围。

2螯合树脂的类型和工作机理2.1螯合树脂的类型二次盐水精制常用的螯合树脂有2种类型,一种是亚胺基二乙酸型,另一种是胺基磷酸型。

选择螯合树脂的原那么是从交换容量大、再生效率高、体积变化小、阻力降小、抗氧化性强及价格（Price）经济性几方面综合考虑。

泰山盐化公司使用的螯合树脂为日本的CR-Ⅱ(亚胺基二乙酸)型树脂。

2.2螯合树脂的离子交换原理和再生过程螯合树脂也是一种离子交换树脂,它可以吸附金属离子,形成环状结构(如螯钳物),故称螯合树脂。

该公司使用的亚胺基二乙酸型树脂是由中心离子和2个配位基形成的。

其中,M是中心(金属)离子;N、O是可提供共用电子对的原子,中心离子与其形成2个配位键,在适当条件下生成稳定的环状结构。

络合物的形成和离解是2个互相对立而又依赖的过程。

盐水二次精制工艺流程和生产操作

求，故应在树脂塔前增加炭素管过滤器，对一次盐水
进行过滤以达到进树脂塔的要求。２０００年随着预处
理器＋膜过滤工艺技术在一次盐水生产中的应用，
盐水二次精制中的炭素管过滤器被去除，只使用树脂塔即可生产出符合离子膜电解的盐水。
树脂塔生产工艺又有三塔流程和两塔流程之分，在当今几大离子膜法烧碱生产技术和装置供应商中，北京化工机械厂、日本氯工程公司和旭化成公司盐水的二次精制都采用三塔流程；意大利的伍迪公司、德国的伍德公司和美国的西方公司则采用两塔流程。两种工艺流程的特点是，三塔流程占地面积大、工艺复杂，但始终也是两塔运行（如Ａ串Ｂ、Ｂ串Ｃ、Ｃ串Ａ），一塔再生、等待，运行周期短，再生频繁，优点是保险系数大；而两塔流程占地面积小、工艺简单，可一塔运行一塔再生，一个塔即可满足电解装置５０％￣１２５％的生产负荷。两塔生产工艺流程见图１。
第１１期
闫健，等：盐水二次精制工艺流程和生产操作
２１
改变条件就会破坏平衡，此平衡就会向另一侧倾斜，建立起新的平衡。螯合树脂的再生也是基于这个原理进行的。３．２树脂的脱吸和再生
以亚氨基二乙酸型树脂为例，螯合物的理论和实践都说明，它对金属离子的螯合能力随ｐＨ值而变化，ｐＨ值越低，螯合能力越弱；ｐＨ值越高，螯合能力越强。另一方面，不同金属离子与螯合树脂的螯合能力强弱不同。螯合能力强的（如汞），在低ｐＨ值时仍能螯合，而螯合能力弱的，只有在较高ｐＨ值下才能螯合。这是因为发生了如下反应。
Ｐｒｏｃｅｓｓｏｆｓｅｃｏｎｄａｒｙｒｅｆｉｎｉｎｇｏｆｂｒｉｎｅａｎｄｏｐｅｒａｔｉｏｎ
ＹＡＮＪｉａｎ，ＷＡＮＧＹａ－ｊｕｎ（Ｃｈｌｏｒ－ａｌｋａｌｉＰｌａｎｔｏｆＳｈａｎｄｏｎｇＨｕａｙａｎｇＰｅｓｔｉｃｉｄｅ＆ＣｈｅｍｉｃａｌＧｒｏｕｐ，Ｎｉｎｇｙａｎｇ２７１４１１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｓｅｃｏｎｄａｒｙｒｅｆｉｎｉｎｇｏｆｂｒｉｎｅ，ｏｐｅｒａｔｉｏｎａｎｄｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓｏｆｒｅｓｉｎｔｏｗｅｒａｎｄａｔｔｅｎｔｉｖｅｐｒｏｂｌｅｍｓｗｅｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．Ａｆｔｅｒｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｂｒｉｎｅｓｅｃｏｎｄａｒｙｒｅｆｉｎｉｎｇａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｌｉｎｇｔｈｅｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆｃｈｅｌａｔｉｎｇｒｅｓｉｎ，ｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｙｏｆｒｅｓｉｎｗａｓｉｍｐｒｏｖｅｄ，ａｎｄｃｈｅｌａｔｅｄｐｒｏｐｅｒｔｙｗｅｒｅｐｌａｙｅｄ，ａｎｄｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｐｒｏｐｅｒｒｅｆｉｎｉｎｇｂｒｉｎｅｍｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｏｆｅｌｅｃｔｒｏｌｙｓｉｓｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｉｏｎｉｃｍｅｍｂｒａｎｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｏｎｉｃｍｅｍｂｒａｎｅｅｌｅｃｔｒｏｌｙｓｉｓ；ｓｅｃｏｎｄａｒｙｂｒｉｎｅ；ｃｈｅｌａｔｉｎｇｒｅｓｉｎ；ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ

电解法生产制烧碱—二次盐水精制

一次精盐水从圆筒的外部流入圆筒的内部进行过滤，悬浮物在碳素管外被截留。首先要在碳素管外预涂涂上一层助滤剂，阅读错。预涂层的厚度约为2-3mm，同时添加定量的助滤剂与一次精盐水混合后送入过滤器过滤。过滤时初始阻力 0.02MPa，随着盐水中悬浮物的积累，其阻力逐渐上升，刚升到0.15-0.20 MPa时，使用时间达48h，则也需停止使用予以清洗再生以保持长久稳定的运行。洗涤时，物料的流动方向与过滤时相反，洗涤液出滤室穿过过滤元件，去掉附在外表面的残渣。清洗后，将过滤器装满过滤盐水备用。
α-纤维素压缩空气 31%盐酸去离子水、盐酸、烧碱溶液
思考题
二次盐水精制时，加入亚硫酸钠的作用是什么？
过滤
一次盐水中少量的悬浮物和没沉淀完全的CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4的微小颗粒；装置碳素管过滤器、聚丙烯过滤器、叶片过滤器等
螯合树脂吸附
螯合树脂吸附是一种离子交换树脂，吸附经过中和后一次精制盐水中残余的Ca2+、Mg2+
将符合质量指标的盐水，用泵送入螯合树脂塔进行螯合处理，使盐水中Ca2+、 Mg2+杂质含量达到20ppm以下，经二次精制后的盐水便可送去电解工段
盐水
亚硫酸钠
一次盐水贮槽
一次盐水泵
管式过滤器
过滤盐水贮槽
过滤盐水泵
螯合树脂塔
二次精盐去离子膜电解槽水贮槽
作用
离子膜烧碱生产工艺中，要求盐水中的悬浮物含量控制 1ppm以下，以防止盐水中所含微细悬浮物引起膜的堵塞而导致槽电压上升
碳素烧结管叶片式聚丙烯管
管理方便，安全可靠，过滤效果好，可经再生恢复重新使用

盐水精制生产中的废水再生回收利用系统[实用新型专利]

专利名称：盐水精制生产中的废水再生回收利用系统专利类型：实用新型专利
发明人：刘圣才,龚祥东,姚昌兵
申请号：CN201621351741.5
申请日：20161210
公开号：CN206318760U
公开日：
20170711
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型涉及盐水精制生产中的废水再生回收利用系统，废水排出管与再生废水槽相连通，所述再生废水槽通过输送管路与反应罐相连，所述反应罐的底部安装有通气管，所述通气管与鼓风机相连，所述通气管上设置有密集的竖直排气管，所述反应罐的顶部通过碱液输送管与碱液储存罐相连通，所述碱液输送管位于反应罐内部的一端为螺旋管，所述反应罐的底部通过循环管与反应罐的顶部相连通，在循环管上连通有回收管，所述回收管再次与盐水精制系统相连。

此系统能够对盐水精制工艺过程中的废水进行处理，并将处理之后的水进行再次回收利用，进而避免了环境污染，也提高了经济效率。

申请人：湖北宜化化工股份有限公司
地址：443007 湖北省宜昌市猇亭区猇亭大道399号
国籍：CN
代理机构：宜昌市三峡专利事务所
代理人：成钢
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二次盐水精制技术优化总结

广西柳化氯碱公司于２０１０年１月投产，原计划为２０万ｔ／ａ烧碱产量，受市场和多方面的影响，现只完成６台电解槽ｌ５万ｔ／ａ烧碱目标。该公司采用日本旭化成公司的离子交换膜氯碱工艺，采用离子交换螯合树脂塔的方式进行盐水精制，现将螯合树脂塔运行过程及影响其性能的主要因素进行分析。
１工艺流程简述
盐水二次精制工艺流程采用三塔二运行流程，一塔再生备用。即Ａ— Ｂ，Ｂ— ｃ，ｃ— Ａ，每个塔运行４８ｈ再生一次。整个流程由ＤＣＳ系统自动操作。运行时盐水由盐水泵送出，控制盐水温度５５～６５℃ ，ｐＨ９～ｌｌ。当某个塔的螯合树脂工作４８ｈ后必须离线进行再生，将ｃａ型、Ｍｇ型树脂转化为Ｈ型树脂，再转化为Ｎａ型树脂，一般隋况下再生按表１步骤进行。
，日一
（ＧｕａｎｇｘｉＬｉｕｈｕａＣｈｌｏｒ－ＡｌｋａｌｉＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｌｉｕｚｈｏｕ，５４５６００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｕｓｅｏｆｃｈｅｌａｔｅｒｅｓｉｎｔｏｗｅｒｓｉｎｓｅｃｏｎｄａｒｙｂｒｉｎｅｒｅｆｉｎｉｎｇａｎｄｔｈｅｍａｉｎｆａｃｔｏｒａｆｆｅｃｔｉｎｇｗｅｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｂｒｉｎｅｒｅｆｉｎｉｎｇ；ｃｈｅｌａｔｉｎｇｒｅｓｉｎ；ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
阳离子所置换，方程式如下：（ＲＣＨ２ＮＨＣＨ２ＰＯ３Ｎａ）２Ｎａ２＋Ｃａ２＋＝（ＲＣＨ２ＮＨＣＨ２ＰＯ３Ｎａ）２Ｃａ＋２Ｎａ随着反应时间的延长，钠型树脂逐渐转变成钙

盐水二次精制及淡盐水回收工艺

中国氯碱China Chlor－Alkali第6期2017年6月No．6Jun.,2017盐水二次精制及淡盐水回收工艺梁威赵（广西柳化氯碱有限公司，广西柳州545600）摘要：介绍了将一次盐水通过树脂塔进行二次精制，使之符合进入电解槽的工艺要求，将电解产生的部分淡盐水除去氯酸盐后与余下的淡盐水一起通过脱氯塔脱除游离氯，并返回一次盐水工段回收利用的主要工艺流程及影响因素。

关键词：盐水精制；树脂塔；离子膜；工艺中图分类号：TQ114.26+1文献标识码：B文章编号：1009－1785(2017)06-0003-04离子膜电解工艺必须严格控制Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+等高价金属离子含量。

淡盐水中氯酸盐含量过高，既影响烧碱质量，又腐蚀蒸发设备，游离氯会对设备、管道、螯合树脂等产生危害及污染环境，因此，要分解淡盐水中的氯酸盐脱除游离氯。

1树脂塔工序1.1树脂塔生产原理离子膜电解过程中，离子膜优先选择透过盐水中Na +等+1价阳离子，而Ca 2+、Mg 2+等多价阳离子则不能通过。

Ca 2+、Mg 2+等多价阳离子会与从阴极反迁过来的OH -结合生成氢氧化物沉淀附着在离子膜上，从而阻塞离子膜，造成电解槽槽电压上升，降低电解电流效率。

广西柳化氯碱公司（以下简称“柳化氯碱”）在电解生产工艺中要求Ca 2++Mg 2+≤0.02mg/L ，Fe 3++Fe 2+≤0.02mg/L 。

从一次盐水工段送来的精制盐水Ca 2++Mg 2+含量约10mg/L ，因此，盐水必须经过螯合树脂塔二次精制，以除去过量的Ca 2+、Mg 2+等多价阳离子。

树脂具有膨胀／收缩比例低、热稳定性好、选择性好等特点，除Ca 2+、Mg 2+等＋2价阳离子外，对铜、铁等过度金属元素也有很强的选择性，其分子式为R-CH 2NH （CH 2COONa ）2或RCH 2NHCH 2Po 3Na 2，组分为具有活性离子交换基因团的有机聚合物，并带有固定的负电荷，这些固定的负电荷和具有正电荷的离子有相对亲和力，当螯合树脂同含有Ca 2+、Mg 2+的盐水接触时，其中的Ca 2+、Mg 2+离子取代树脂中不稳定的钠离子，从而起到了精制盐水的目的。

二次盐水精制工艺的研究

二次盐水精制工艺的研究
1、简介
随着社会的进步和科技的发展，盐水精制过程已成为许多行业中必不可少的一道工艺。

二次盐水精制工艺，即在初步盐水精制之后，在一定的条件下再次进行提纯，以达到更纯净的目的。

本文旨在探讨二次盐水精制工艺的研究。

2、二次盐水精制的原理
二次盐水精制是在初步盐水精制之后进行，其原理是利用提高盐水饱和度的方法，促进盐分析出，获取更纯净的水。

通过将原盐水中再次加入适量的盐，使其饱和度提高，再进行沉淀和过滤，即可得到更纯净的水。

3、二次盐水精制的优点
相比于单一的盐水精制，二次盐水精制具有如下优点：
1.更纯净的产物：二次盐水精制后产物的纯度更高，不仅满足了不同领域对于盐的需求，还为未来的制造工艺提供了更高的品质保证。

2.节省生产成本：二次盐水精制可以使用溶液中的废物再次提取，减少了对新原材料的需求，因此成本更低。

3.环保：二次盐水精制不仅可以减少环境污染，还减少了对自然资源的破坏和浪费。

4、二次盐水精制的关键技术
二次盐水精制的关键技术包括加盐量的控制、溶液搅拌的速度控制、沉淀时间的控制以及过滤的效果等。

通过合理的控制这些关键技术，可以提高提纯的效果，获取更高纯度的产物。

5、结论
通过以上分析，二次盐水精制相比于单一的盐水精制具有明显的优势，而关键技术的掌握则是实现二次盐水精制效果的关键。

未来二次盐水精制将成为盐生产领域中的一大趋势，以其更高的纯度、更低的成本、更环保的特点为用户提供更优质的产品和服务。

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ｒｅｉｎｆｉｎｇ
ＺＨＡ０Ｓｈｕ — ｂｉｎ，ＷＡＮＧＹＵｅ —ｌａｎ
（ＨａｏｈｕａＹｕｈａｎｇＣｈｅｍｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉａｏｚｕｏ４５４００２，Ｃｈｉｎａ）
排放成为影响宇航公司生产运行的突出问题。
碱生产企业采用，尤其是新建项目，均采用该工艺。
在离子膜制碱过程中，入槽盐水质量决定离子膜的寿命及产品电耗，高质量的入槽盐水会延长离子膜
回收利用螯合树脂再生酸碱废水，对于废水达
摘要：就盐水二次精制工艺优化及再生废水回收方法展开研究，确定了以提高二次盐水质量为基
础．实现废水零排放的切实可行的方案。
关键词：离子膜烧碱；盐水二次精制；螯合树脂塔；工艺优化；废水回收
性废水、碱性废水组成，这部分废水中氯化物含量较高，平均氯离子含量为ｌ２００ｍｇ／Ｌ以上。２０１１年，河南省环境保护厅重新修订了《河南省盐业、碱业氯
和氢氧化钠转型二步，一般按置换盐水一纯水反洗一盐酸再生～纯水洗一氢氧化钠再生一纯水洗一
超标时。须离线再生．树脂再生过程主要有盐酸置换
的Ｃａ、Ｍｇ２会取代树脂中不稳定的Ｎａ＋，螯合树脂
即由钠型转变为钙镁型．运行一段时间后。螯合树脂失去交换能力，须用酸碱进行再生。
螯合树脂再生产生的废水主要由含盐废水、酸
２再生废水的产生
吴华宇航化工有限责任公司３＃生产系统共有３台螯合树脂塔，正常生产时，２台串联使用，ｌ台线外再生。其运行、再生和切换均由程序控制自动进行。螯合树脂塔在线运行２４ｈ或其出口盐水中杂质
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｐｔｉｍｉｚｅｄａｎｄｗａｓｔｅｗａｔｅｒｒｅｃｏｖｅｒｙｒｅｓｅａｒｃｈｏｆｓａｌｔｒｅｉｎｉｆｎｇｗｅｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．Ｉｍｐｒｏｖｅ
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｏｎｉｃｍｅｍｂｒａｎｅｃａｕｓｔｉｃｓｏｄａ；ｂｒｉｎｅｒｅｉｎｉｆｎｇ；ｃｈｅｌａｔｉｎｇｒｅｓｉｎｔｏｗｅｒ；ｐｒｏｃｅｓｓｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ；ｗａｓｔｅｗａｔｅｒｒｅｃｙｃｌｉｎｇ
ｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆｂｒｉｎｅａｓｔｈｅｂａｓｉｓ，ｔｈｅｚｅｒｏｄｉｓｃｈａｒｇｅｏｆｗａｓｔｅｗａｔｅｒｐｌａｎｗｅｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．
第６期
１２
中国氯碱
ＣｈｉｎａＣｈｌｏｒ — Ａｌｋａｌｉ
Ｎｏ．６
２０１３年６月
Ｊｕｎ．，２０１３
二次盐水精制工艺优化及废水回收研究
赵述彬．王跃兰
（昊华宇航化工有限责任公司，河南焦作４５４００２）
１再生废水回收利用的必要性
离子膜法烧碱工艺具有综合能耗低、液碱浓度高、氯氢纯度高、基本无污染等优点，已被大多数氯
化物排放标准》（ＤＢ４１／２７６ — ２０１１），并于２０１２年５月１日起实施．标准中明确规定了废水中氯化物排放浓度要小于３５０ｍｇ／Ｌ，因此，螯合树：ＴＱｌｔ４．２６ｌ
文献标识码：Ｂ
文章编号：１００９一ｌ７８５（２０１３１０６一Ｏ０ｌ２ — ０３
Ｐｒｏｃｅｓｓｏｐｔｉｍｉｚｅｄａｎｄｗａｓｔｅｗａｔｅｒｒｅｃｏｖｅｒｙｒｅｓｅａｒｃｈｏｆｓａｌｔ
标排放及改善环境，具有重要意义。针对螯合树脂塔再
生酸碱废水排放总量大，治理难度大的问题，该公司，
寿命，降低电耗升高及离子膜效率下降的速度，因
此，一次盐水必须采用螯合树脂法进行盐水二次精制，以除去盐水中的钙、镁、铁离子等杂质。
总结出ｌ套以提高二次盐水质量为基础，回收螯合树
脂塔再生酸碱废水，实现废水零排放的有效方法
螯合树脂也是一种离子交换树脂．与普通树脂
不同，能吸附金属离子形成环状结构．故称螫合树脂。螯合树脂与含有Ｃａ２￣、Ｍｇ２的盐水接触后．其中