气相色谱仪框图
GC-气相色谱分析仪器结构 2
使用角鲨烷固定相毛细管柱
在角鲨烷固定相上苯和环己烷105 ℃的分配系数分
别为:
环己烷=53
苯=51.5
二者的分离因子
α= 53/ 51.5
=1.029
要 15m 以上的毛细管柱才可以分离开。
14
色谱分离形象化的理解
色谱分离过程
15
进样口
分离过程 B 样品以不同的速度迁
A 样品聚焦
检测器
移
检测器
21
氢火焰检测器
氢火焰离子化检测器 （FID）
Flame Ionigation Detector
1.
特点：
（1）质量型检测器； （2）结构简单，灵敏度高，响 应快，稳定性好； （3）仅对含有碳氢键的有机化 合物有很高的灵敏度，比 热导池检测器高几个数量 级，能检测至ng / mL级的 痕量物质
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在适当的温度下,生成具有化学发光性质的激发态S*分 子,当激发态分子回到基态时,发射出波长为394nm 的特征光
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火焰光度检测器
有机磷化物则首先被氧化燃烧生成磷的氧化物， 然后被富氢焰中的H还原成HPO。这个含磷裂片被 火焰高温激发后发射出一系列特征波长的光，其最
大波长为526nm。
这些发射光通过相应的滤光片而照射到光电倍
用填充色谱柱分离
苯和环己烷的气相色谱分离条件
色谱柱：50 cm × 0.5 cm i.d. 不锈 钢柱，在硅藻土载体(100～120目)上 涂渍 EGS(丁二酸乙二醇聚酯)5%。 分离条件：柱 温 90℃ 载 气 氢气 43 mL/min 检测器 热导池 桥电流 200mA 检测器温度 100℃ 气化室温度 200℃
10
色谱分离的实质
气相色谱分析法15页PPT
5. 温度控制系统
温度是色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制 温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；
分离室：准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时，分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化，各组分在最佳温 度下分离；
结束
第四节 分离与操作条件选择
choice of chromatographic operating condition
第五节 气相色谱分析法的应用
applications technology of gas chromatograph
第六节 毛细管色谱法
capillary Gas chromatograph
2020/4/28
4. 检测系统
色谱仪的眼睛， 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图； 检测器：广普型——对所有物质均有响应；
专属型——对特定物质有高灵敏响应； 常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； 有关检测器原理、结构见第三节。
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3. 色谱柱（分离柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。 柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据 需要确定。 柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。
液-固色谱：固体吸附剂 液-液色谱：担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大， 流速慢或将 柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 有关固定液性质及其选择见下一节。
一、气相色谱仪器
gas chromatographic instruments
岛津气相色谱仪GC_图文
C11
C8 C9 C10 C11
恒温分析
•沸程窄时采用恒温分析 •恒温分析时，保留时间和含 碳数成指数关系
升温分析
•沸程宽时采用升温分析 •升温分析时，含碳数和保留 时间成比例关系 •基线调整困难，应确认空白 是否有鬼峰出现。
5、常用检测器及工作原理
气相色谱常用的检测器
(1)、FID检测原理
• 在氢火焰中，有机化合物燃烧产生CHO+离 子，该离子强度与一定范围内含量成正 比。
• 冷进样 (OCI, PTV)
–进样是在较低温度下进行 –定量精度高
歧视效应和热解效应的影响小
歧视效应的产生
• 歧视:
蒸溜现象
形成气溶胶 分馏现象
高沸点组分残留
低沸点组分百分比偏高
进针
退针
歧视效应
• 进样体积越小，歧视现象越严重。
(%)
n-C9
52 51 50 49 48
n-C4
0.5 1.0 2.0 3.0
惠斯通电桥
（5）、FTD（NPD）检测原理
• 有机氮化合物在碱金属表面热分解成激发态氮 化物CN*, CN*又从碱金属表面吸收电子，生成 CN-，放出电子后的碱金属生成正离子，产生的 信号电流被检出。
• 该检测器对有机氮、磷化合物具有高灵敏度和 高选择性。
• 理论塔板数N=5.545(Rt/WH/2)=L/HETP
开始
H
WH/2
H/2
Rt
（6）几种常用数据
常用衬管的容量
载气流速与柱容量
毛细管柱与柱前压
毛细柱的内径、膜厚及柱容量
内径
膜厚
柱容量
各公司常用毛细柱商品名对照表
（7）色谱柱的老化
气相色谱仪的基本组成和操作
气路的检漏方法有两种。 一种是皂膜检漏法：用毛笔蘸上肥皂水 涂在各接头上检漏，若接口处有气泡溢出， 则说明该处漏气，应重新拧紧，直到不漏气 为止，检漏完毕应使用干布将皂液擦净；
另一种是堵气观察法：用橡皮塞堵住出 口处，同时关闭稳压阀，压力表压力不下降， 则说明不漏气；反之，压力表压力缓慢下降， 则表明该处漏气，应重新拧紧各接头以至不 漏气为止。
稳压阀、针形阀及稳流阀的调节需缓慢 进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄 （顺时针转动）；针形阀不工作时，应将阀
门处于“开”的状态（逆时针转动）；对于稳 流阀，当气路通气时，必须先打开稳流阀的 阀针，流量调节应从大流量调到所需要的流 量；稳压阀、针形阀及稳流阀均不可作开关 使用；各种阀的进、出口不能接反。
的外气路输气管主要是φ3×0.5聚乙烯管或 φ3×0.5不锈钢导管，靠螺母、压环和“O”
形密封圈进行连接。连接管路时，要求既要 能保证气密性，又不会损坏接头。
（7）检漏 气相色谱仪的气路要认真仔细的进行检
漏，气路不密封将会使以后的实验出现异常 现象，造成数据的不准确。用氢气作载气时， 氢气若从柱接口漏进恒温箱，可能会发生爆 炸事故。
专题项目2： 气相色谱仪的基本组成和操作
载气 系统
进样 系统
色谱柱
Hale Waihona Puke 检测 系统温控 系统
数据处 理系统
一、气路系统 气相色谱仪的气路是一个载气连续运行 的密闭系统，常见的气路系统有单柱单气路 和双柱双气路。气路的气密性、载气流量的 稳定性和测量流量的准确性，对气相色谱的 测定结果起着重要的作用。
减压阀后，必须经净化管净 化处理，以除去水分和杂质。 常用的气体净化剂为子筛、 硅胶、活性炭等。
（3）稳压阀 稳压阀为后面的针形阀提供稳定的气压，
气相色谱仪结构及其原理
形成的微电流经高电阻，在其两端产生电压降，经微电流放大器放大后从输
出衰减器中取出信号，在记录仪中记录下来即为基流，或称本底电流、背景
电流。只要载气流速、柱温等条件不变，基流亦不变。无样品时两极间离子
很少，基流不变;当载气+组分进入火焰时，在氢火焰作用下电离生成许多正、
负离子和电子，使电路中形成的微电流显著增大。即组分的信号，离子流经
气相色谱仪结构及 其原理
气相色谱仪结构图
1.气路系统
• 气相色谱中气体分为载气和辅助气，因此气路分为载气气 路和辅助气路。 • 载气（N2）作用：1、将样品载入仪器系统进行分离和测 定；2、保护仪器。 • 辅助气：H2（燃烧气），空气（助燃气）
气体纯度一般要求达到99.999%，纯度不够会造成一系列影 响：1、可能污染系统，影响仪器寿命；2、导致谱图异常，如 鬼峰、负峰、基线升高、柱流失等；3、污染检测器，影响检测 器性能和寿命，增大背景噪声等；4、待分析混合物可能在进样 口高温下与载气中掺杂有的还原性氢气和氧化性氧气等发生反 应。
柱温：是影响分离的最重要的因素。选择柱温主要考虑样 品待测物沸点和对分离的要求。
柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点(分析时间 20-30min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。 柱温分为恒温和程序升温两种 恒温：对于沸程不太宽的简单样品，可采用恒温模式。一 般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。 程序升温：对于沸程较宽的复杂样品，如果在恒温下很难 达到好的分离效果。
4. 检测器
火焰离子化检测器（FID）
flame ionization detector
又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air 火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测。
08第八章气相色谱法41页PPT文档
§8—2 气相色谱固定相及其选择 一、固体固定相——用于气固色谱：
活性炭 硅胶 固体吸附剂 氧化铝 分子筛
分析永久性 气体和一些 低沸点物质
新型合成固定相 ：高分子多孔微球、 键合固定相
二、液体固定相——用于气液色谱： 由载体和固定液组成。将高沸点的有机液体即 固定液涂渍在惰性支持物即载体表面而构成。
§8—1 气相色谱仪
●气相色谱法简称为GC。 ●应用最广泛的是气－液色谱。 一、气相色谱议的组成：
气路系统 进样系统 五大系统组成 分离系统 温控系统 检测记录系统
二、气相色谱仪的基本工作流程：
流动相（载气）：
高压钢瓶
减压 净化 计量 稳压 恒流
检测器
放空 检测器
气化室
色谱柱
样品：
进样
气化室
特
机械强度大、孔径小、比
点
表面积大、能涂渍较多的 固定液。表面吸附较强、
小、机械强度较差、表面 积较小、孔径较大。
微分型 质量型 火焰光度、氢火焰离子化检测器
2.性能指标：
① 灵敏度S： 定义：输入单位被测物组分时所引起的输出信号值：
② 检测限D： 定义：恰能产生相当于仪器噪音信号的二倍时，单位
时间内进入检测器的被测组分的质量或含量。
③ 线性范围： 定义：检测器信号与被测物质浓度成线性关系的范
围，以样品浓度的上、下限比值表示。
qlgtt'R 'R丁 正
二 烯
丁 l烷 g
P X1
0 100 q 0 氧 qX1 q 氧 q 角
0 q 0 Xq 角 q 氧 q 角
测得的固定液相对极性在0～100之间
② 固定液的分类： ●固定液的分类按其相对极性的大小进行分类。 ●按照Px每20单位为一级，用一个“＋”号表
GC112A 气相色谱仪 说明书
使用说明书GC112A气相色谱仪付印声明此说明书之内容，修改时将不经通告。
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说明信息是提醒您值得关注的重要信息或留意可能会影响本仪器正常工作的环境和条件。
目次1综述1.1 仪器的技术指标及使用要求……………………………………………(1-3) 1.2 仪器成套性及可选配附件………………………………………………(1-5) 1.3 仪器的工作原理…………………………………………………………(1-7) 1.4 仪器的主机结构…………………………………………………………(1-8) 1.5 色谱柱箱…………………………………………………………………(1-9) 1.6 进样器……………………………………………………………………(1-10) 1.7 气路控制系统……………………………………………………………(1-13)2微机温度控制器2.1 面板与键盘………………………………………………………………(2-2) 2.2 微机温度控制器的操作…………………………………………………(2-12)3检测器系统3.1 氢火焰离子化检测器(FID) ……………………………………………(3-1) 3.2 FID检测器与主机的联接………………………………………………(3-3) 3.3 FID检测器的工作方式…………………………………………………(3-4) 3.4 FID微电流放大器及面板设置…………………………………………(3-7)4仪器安装运行4.1 电源的要求………………………………………………………………(4-1) 4.2 气源的准备和处理………………………………………………………(4-2) 4.3 外气路的连接……………………………………………………………(4-3) 4.4 安装填充柱………………………………………………………………(4-6) 4.5 如何连接色谱数据处理设备……………………………………………(4-12) 4.6 FID恒温分析操作………………………………………………………(4-13) 4.7 FID程升分析操作………………………………………………………(4-15) 4.8 FID检测器使用注意事项………………………………………………(4-16)5毛细管柱分析系统5.1 毛细管流路介绍………………………………………………………(5-2) 5.2 毛细管进样器的安装…………………………………………………(5-5) 5.3 尾吹接头与氢火焰检测器的连接……………………………………(5-8) 5.4 安装毛细管柱…………………………………………………………(5-10) 5.5 分流进样毛细管柱分析操作…………………………………………(5-12) 5.6 皂膜流量计的使用……………………………………………………(5-15)6仪器的保养6.1 仪器的维护………………………………………………………………(6-1) 6.2 氢火焰离子化检测器的清洗……………………………………………(6-2) 6.3 进样器清洗………………………………………………………………(6-3) 6.4 色谱信号判断及故障排除………………………………………………(6-4)7GC112A-TCD热导池检测器及恒流电源7.1 GC112A-TCD热导池检测器工作原理…………………………………(7-1) 7.2 GC112A-TCD热导池检测器技术指标…………………………………(7-3) 7.3 GC112A-TCD热导池检测器的安装……………………………………(7-4) 7.4 GC112A-TCD热导池检测器恒流电源的安装…………………………(7-6) 7.5 GC112A-TCD热导池检测器恒流电源面板及设置……………………(7-9) 7.6 GC112A-TCD热导池检测器气路系统的连接…………………………(7-10) 7.7 选用GC112A-TCD热导池检测器时的色谱柱安装……………………(7-11) 7.8 GC112A-TCD热导池检测器恒温分析操作……………………………(7-12) 7.9 GC112A-TCD热导池检测器程序升温分析操作………………………(7-14) 7.10 GC112A-TCD热导池检测器检测器的维护……………………………(7-15)附表一 气体流量表 (I)1 综述GC112A型气相色谱仪系微机化、高性能、低价格、全新设计的通用型气相色谱仪，具有高稳定可靠、结构简洁合理、操作方便、外型美观等优点。
4气相色谱仪PPT课件
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主要部件有： 1、气源、减压阀 2、净化器 3、稳压阀、稳流阀 4、流量计、压力表
5、进样器 6、色谱柱 7、检测器
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1、气源
1）载气 2）辅助气体 3）减压阀 气体的来源：高压钢瓶、气体发生器。不同气 体的高压钢瓶，瓶体颜色和字体颜色都是不一样的。 氮气：黑色，黄字； 空气：黑色，白字； 氢气：深绿色，红字； 氧气：天蓝色，黑字。 高压钢瓶内气体不能完全用完再换瓶，必须留 1~2公斤气体，以防外面气体倒流至瓶内。
后，必须旋松手轮。
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2、净化器 去除气体中干扰色谱分析的杂质。
硅胶：除去水份 活性炭：对一般杂质均有吸附能力 分子筛：除去微量水、CO2及有机杂质 紫铜粉：475℃ 下除去微量氧等
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3、稳压阀、稳流阀：得到稳定的流速
入口 小于0.6
0.25 MPa
出口 0.05~0.3 0.02~0.2 MPa
衬管的作用
• 保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒 到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰
• 衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖 的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）；加速 样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱等
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6、色谱柱
1）色谱柱：气路系统中最简单的部件，但又是色 谱中最主要的部件之一，混合物的分离就在这里完成。
二位三通电磁阀 由主机微机板控制
背压阀
分流输出 根据分流比调节
经稳压后载气入口
分流状态
图1
只有在进样后40~60 秒 时间内处于本状态
气相色谱仪图解
气相色谱仪原理（图文详解）什么是气相色谱本章介绍气相色谱的功能和用途，以及色谱仪的基本结构。
气相色谱（GC)是一种把混合物分离成单个组分的实验技术。
它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定》：基子时间的差别进行分离和物理分离（比如蒸馏和类似的技术）不同，气相色谱（GC)是基于时间差别的分离技术。
将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。
这样，就是基于时间的差别对化合物进行分离。
样品经过检测器以后，被记录的就是色谱图（图1),每一个峰代表最初混合样品中不同的组分。
峰出现的时间称为保留时间，可以用来对每个组分进行定性，而峰的大小（峰高或峰面积）则是组分含量大小的度量。
图1典型色谱图系统一个气相色谱系统包括可控而纯净的载气源.它能将样品带入GC系统进样口，它同时还作为液体样品的气化室色谱柱，实现随时间的分离检测器，当组分通过时，检测器电信号的输出值改变，从而对组分做出响应某种数据处理装置图2是对此作出的一个总结。
样品载气源一^ 进样口一^ 色谱柱一^ 检测器一_ 数据处理」图2色谱系统气源载气必须是纯净的。
污染物可能与样品或色谱柱反应，产生假峰进入检测器使基线噪音增大等。
推荐使用配备有水分、烃类化合物和氧气捕集阱的高纯载气。
见图钢瓶阀若使用气体发生器而不是气体钢瓶时，应对每一台GC都装配净化器，并且使气源尽可能靠近仪器的背面。
进样口进样口就是将挥发后的样品引入载气流。
最常用的进样装置是注射进样口和进样阀。
注射进样口用于气体和液体样品进样。
常用来加热使液体样品蒸发。
用气体或液体注射器穿透隔垫将样品注入载气流。
其原理（非实际设计尺寸）如图4所示。
样品从机械控制的定量管被扫入载气流。
因为进样量通常差别很大，所以对气体和液体样品采用不同的进样阀。
其原理（非实际设计尺寸）如图5所示。
进样阀通常与进样口连接，特别在分流进样模式时，进样阀连接到分流/不分流进样口。
色谱柱分离就在色谱柱中进行。
气相色谱仪原理及构造 ppt课件
气相色谱仪 构造及原理
京博控股分析检测中心
气相色谱仪构造
➢ 1.气路系统：包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和 压力表等； 2.进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化 为蒸气）等； 3.分离系统：包括色谱柱和柱温控制装置（色谱柱箱）等； 4.检测系统：包括检测器，控温装置等； 5.操作系统：包括中文显示器、触摸式参数输入键盘； 6.记录系统：包括放大器、数据处理系统（色谱工作站） 等。
气 源 部 分
汽化室
TCD检测器
FID检测器
汽化室
back
热导池检测器（TCD）
工作原理：
热导检测器由热导池体和热敏元件组成。热敏元件是四根电阻值完全相同的金属丝(钨丝或白金丝)， R1R2R3R4是阻值相等的热敏电阻作为四个臂接入惠斯顿电桥中，由恒定的电流加热。 如果热导池只有载气通过，载气从两个热敏元件带走的热量相同，四个热敏元件的温度变化是相同的， 其电阻值变化也相同，电桥处于平衡状态。如果样品混在载气中通过测量池，由于样品气和载气的热 导系数不同，两边带走的热量不相等，热敏元件的温度和阻值也就不同，从而使得电桥失去平衡，记 录器上就有信号产生。 也就是说当参比池（只通过纯载气）与测量池都只有一定流量的纯载气通过时，电桥平衡 (R1R4=R2R3)，无信号输出(0mv，走基线)，当样品组分加载气通过测量池时，此时参比池还是由纯 载气通过，由于组分与载气的导热系数不同，使热敏元件的电阻值和温度发生变化，电桥失去平衡
(R1R4≠R2R3)，图3-9的AB两端产生电位差，有信号输出，且信号与组分浓度成正比。 back
氢火焰检测器（FID）
原理：
氢气由喷嘴加入，与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。通入空气助燃。极化极和收集极通过高阻、基流补偿和50～350V的直流电源 组成检测电路，测量氢火焰中所产生的微电流。该检测电路在收集极和极化极间形成一高压静电场。H2+O2燃烧能产生2100℃高温， 使被测有机组分电离。载气(N2)本身不会被电离，只有载气中的有机杂质和流失的固定液会在氢火焰中被电离成正、负离子和电子。 在电场作用下，正离子移向收集极(正极)。负离子和电子移向极化极(负极)。形成的微电流经高电阻，在其两端产生电压降，经微电 流放大器放大后从输出衰减器中取出信号，在记录仪中记录下来即为基流，或称本底电流、背景电流。只要载气流速、柱温等条件 不变，基流亦不变。如载气纯度高，流速小，柱温低或固定相耐热度性好， 基流就低，反之就高。基流越小就越容易测到信号电流 的微小变化。通常通过调节“基流补偿”使输入电阻的基流降至零。一般进样前均要使用“基流补偿”，将记录仪上的基线调至零。 无样品时两极间离子很少，当载气加组分进入火焰时，在氢火焰作用下电离生成许多正、负离子和电子，使电路中形成的微电流显 著增大。此即组分的信号，离子流经高阻放大、记录即得色谱峰。 有机物在氢气中燃烧，被裂解产生含碳的自由基CnHm ------- CH生成的自由基，与火焰外面扩散的激发态氧反应。 CH + O* ———2CHO+ + e + ΔH 形成的CHO+与氢气燃烧产生的水蒸气相碰撞，生成H3O CHO+ + H2O ----------- H3 O+ + CO 在外电场作用下，CHO+和H3O+等正离子向负极移动，而被正极吸收，形成微电流。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原 子质量有关，因此，氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应，其灵敏度比热导检测器要高几个数 量级，可用于痕量有机物分析。其缺点是不能检测惰性气体、空气、水、C0，CO2、NO、S02及H2S等。FID的灵敏度与氢气、空 气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。一般三者的比例接近或等于1：10：1 ，如氢气30~40ml/min ，空气