气相色谱的进样系统

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气相色谱仪及色谱检测器-2

气相色谱仪及色谱检测器-2

2). 进样器
类型:微量注射器,旋转式六通阀 用注射器进样重复性为2-5% 用六通阀进样量的重复性<0.5% 液体样品: 5、10 μL 微量进样器 气体样品: 50、100、200μL 微量进样器 也可用一般1mL、2mL注射器 定量最好用六通阀进样 0.5、1、2……mL定量 环
3、分离系统
进入检测器的试样是气体,mv· mL/mL 灵敏度表示每毫升载气中有一毫升试样在检测 器上产生的毫伏数。Q的单位为毫升组分/毫升流动 相,则有检测器体积灵敏度SV: Sv= u2FdA/u1mL
B. 质量型检测器灵敏度, mv·s/g
表示每秒钟有一克物质通过检测器时所产 生的信号的大小。Q的单位为克组分/秒,则 有质量型检测器灵敏度St,其单位为毫伏/克 组分/秒。 St=60u2A/u1m
1 、气路系统
气相色谱仪的气路系统是一个载气连续运行,包 括气源、气体净化、气体流速控制和测量。 气路系统的气密性、载气流量的稳定性都对实 验的结果有影响。 气相色谱的气路系统有:单柱单气路系统 双柱双气路系统
1). 载气的选择
气相色谱常用的载气有:氢气、氮气、氦气等, 其选用取决于所用的检测器。 •热导检测器(TCD) •氢火焰离子化检测器(FID) •火焰光度检测器(FPD) •电2 (高纯 >99.99%)
由灵敏度公式:
1、进样量与峰面积成正比。(色谱 峰定量的理论基础) 2、进样量一定时,峰面积与流速成 反比。(定量时,要保持载气流速 恒定)
2).噪声和漂移:(稳定性)
噪声:当纯载气通过检测器时,记录仪记 录下来的基线波动为噪声。 以RN表示,单位为mv或mA 短期噪声:记录笔的振幅波动。 长期噪声:周期性的基线波动。 漂移:单方向的长期噪声所产生基线相对 于起始基线移动的距离。

气相色谱进样模式

气相色谱进样模式

气相色谱进样模式
一、直接进样
直接进样是将样品直接注入色谱柱中,适用于样品浓度较高的情况。

该方法操作简单,但可能会受到样品中高浓度组分的影响,导致色谱峰变形或拖尾。

二、分流进样
分流进样是将样品通过分流阀分为两部分,一部分进入色谱柱进行分离,另一部分排出系统外。

该方法适用于样品浓度较低的情况,可以降低高浓度组分对色谱峰的影响。

三、不分流进样
不分流进样是将样品全部进入色谱柱进行分离。

该方法适用于样品中各组分浓度相差较大的情况,可以更好地分离各组分。

四、冷柱头进样
冷柱头进样是将样品在低温下注入色谱柱,以避免样品中的高沸点组分在高温下挥发。

该方法适用于分析高沸点化合物的情况。

五、程序升温进样
程序升温进样是在进样过程中逐渐升高色谱柱的温度,以更好地分离各组分。

该方法适用于分析复杂样品的情况。

六、定量环进样
定量环进样是通过定量环将样品注入色谱柱,可以精确
控制进样量。

该方法适用于需要精确测量样品浓度的分析。

七、穿透进样
穿透进样是通过穿透技术将样品注入色谱柱,可以避免样品在进样过程中的损失。

该方法适用于分析挥发性或半挥发性化合物的情况。

八、顶空进样
顶空进样是将样品在顶空条件下注入色谱柱,可以避免样品在进样过程中的损失和污染。

该方法适用于分析挥发性或半挥发性化合物的情况。

气相色谱(GC)工作原理

气相色谱(GC)工作原理

气相色谱工作原理:是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气相色谱仪的组成部分(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)(4)检测系统:包括检测器,控温装置(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站一、气相色谱的简要介绍气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。

这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。

气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。

气固色谱的“气”字指流动相是气体,“固”字指固定相是固体物质。

例如活性炭、硅胶等。

气液色谱的“气”字指流动相是气体,“液”字指固定相是液体。

例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

二、气相色谱法的特点气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。

由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。

另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。

近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

三、气相色谱法的应用在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析;在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障;在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量;在农业上可用来监测农作物中残留的农药;在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏;在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能;在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型;在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。

气相色谱法

气相色谱法

气相色谱法气相色谱法1、气相色谱法(gc)是以气体为流动相的色谱分析法。

2、气相色谱缺点要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。

大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。

3、气相色谱仪的组成气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。

4、气路系统包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气:。

5、进样系统包括进样装置和气化室。

气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μl;毛细管色谱常用1μl;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。

6、进样方式分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。

7、分离系统色谱柱:填充柱(2-6 mm直径,1-5 m长),毛细管柱(0.1-0.5 mm直径, 几十米长)。

8、温控系统的作用温度是色谱分离条件的重要选择参数,气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度。

气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。

9、检测系统作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号。

指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。

通用型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应。

检测器类型:浓度型检测器、热导检测器、电子捕获检测器、质量型检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。

10、热导检测器的主要特点结构简单,稳定性好;对无机物和有机物都有响应,不破坏样品;灵敏度不高。

11、氢火焰离子化检测器的特点优点:(1)典型的质量型检测器;(2)通用型检测器(测含c有机物);(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。

气相色谱法

气相色谱法

当含较大电负性有机物被载气带入ECD内时,将 捕获已形成的低速自由电子,生成负离子并与载 气正离子复合成中性分子,基流下降形成“倒峰”
四、火焰光度检测器(FPD)
FPD对含S、P化合物具有高选择性和高 灵敏度的检测器。因此,也称硫磷检测 器。主要用于SO2、H2S、石油精馏物的 含硫量、有机硫、有机磷的农药残留物 分析等。
检测器: 将被分离的组分的量转为 易于测量的电信号的装置
检测器类型
浓度型检测器:检测器的响应值与组分的 浓度成正比,如热导检测器和电子捕获检 测器。 质量型检测器:检测器的响应值与单位时 间内进入检测器某组分的质量成正比,如 氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器。
一、热导池检测器
热导池检测器(TCD):根据不同的物质具 有不同的热导率这一原理制成。 通用型检测器: 对任何气体均可产生响应。 因而通用性好 特点:线性范围宽、价格便宜、应用范围 广,但灵敏度较低。
工作原理
仅有载气通过时,电桥 平衡 R参=R测 ; R1=R2 , R参· 2=R测· 1 R R 无电压信号输出; 有样品随载气进入样品臂时,热导系数发生变化, 测量臂的温度发生变化,其电阻亦发生变化,电 桥失去平衡 R参≠R测;R参· 2≠R测· 1,有电压信号输出。 R R
规律:载气和样品混合气体与纯载气的热导系数相 差越大,则输出信号越强。
3. 分离系统
分离柱包括填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。 柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、等。
填充柱:多为U形或螺旋形,内径2~4 mm, 长1~3m,内填固定相。
开管柱: ①涂壁开管柱:将固定液均匀地涂在内径为0.1~ 0.5mm的毛细管内壁而成; ②多孔层开管柱:在管壁上涂一层多孔性吸附剂 固体微粒; ③载体涂渍开管柱:先在毛细管内壁涂上一层载 体,如硅藻土载体,在此载体上再涂以固定液。 ④键合型开管柱:将固定液用化学键合的方法键 合到涂敷硅胶的柱表面或经表面处理的毛细管内 壁上,该类柱的固定液流失少,热稳定性高。

气相色谱的组成及各部分的作用

气相色谱的组成及各部分的作用

气相色谱的组成及各部分的作用气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种高效分离技术,常用于化合物的分离和定量分析。

其基本组成部分包括进样系统、分离柱系统、检测器系统和数据处理系统。

以下将详细介绍每个部分的作用。

1.进样系统:进样系统的作用是将样品引入分离柱系统。

常见的进样系统包括常规进样器、自动进样器和固定体进样器等。

常规进样器通过手动注射来引入样品,适用于少量样品的分析;自动进样器能够自动控制样品的进样量和进样速度,适合于高通量的分析;固定体进样器则通常用于对固态样品的分析。

2.分离柱系统:分离柱系统是GC的核心部分,用于分离混合物中的化合物成分。

它由柱子、柱口、柱箱和热分离器组成。

常见的分离柱包括毛细管柱和填充柱。

毛细管柱的内径较小,具有高分离效率和快速分离的优点,适用于分析复杂样品;填充柱内填充着固定相,更适用于常规分析和较大样品量的分析。

热分离器常用于分离不易挥发的化合物。

3.检测器系统:检测器系统用于检测分离柱出口气流中化合物的存在并测量其峰面积或峰高。

常见的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。

FID对大多数有机化合物具有较高的灵敏度,广泛应用于一般分析;TCD对所有化合物都具有检测能力,但灵敏度相对较低,常用于分析不易挥发的化合物;ECD对具有亲电性官能团的化合物具有高灵敏度;MS在分析复杂样品时能提供更准确的质量信息。

4. 数据处理系统:数据处理系统用于峰识别、峰面积或峰高计算和结果输出。

常用的数据处理软件有Chromatography Data System(CDS)、Chemist Workstation等,它们可以对峰进行定性和定量分析,并生成结果报告。

气相色谱作为一种高效的分离技术,可以应用于各个领域的分析,例如环境分析、食品安全检测、医药分析等。

通过合理配置和使用各个部分的组件,可实现快速、准确、高效的分离和定量分析。

气相色谱进样方式——学习总结001B

气相色谱进样方式——学习总结001B

气相色谱的五种进样方式1.直接进样通过一系列的前处理操作(提取、萃取、过滤等)后,用有机溶剂定容,进样针吸取极少量的液体样品进入进样口中被瞬间气化后,经分流或不分流进样方式,进入到色谱柱中。

自动进样器它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视,提高了进样的准确性和重复性。

直接进样适用范围:样品可溶于有机溶剂中进行检测,上机样品为液体,无水。

2.气体进样阀当要检测的对象在常温下本身就是气体的,比如天然气等,就可以用气体进样阀直接将样品引入色谱系统内。

气体进样阀一般是加热的六通阀或十通阀。

可以使用气体注射器,气体采样袋,样品钢瓶将待测气体注入到进样阀的样品环内。

然后阀切换,载气通过样品环,将样品带入系统。

气体进样阀的使用范围:待检测物质在常温下是气体的,比如天然气。

3.顶空进样器因为气相色谱的毛细管柱不能进入水相,所以很多水溶性的样品不能与水一并进入到色谱柱中,此时需要顶空进样。

比如土壤中的样品,水中溶解的样品等。

顶空进样是将样品放入顶空瓶的底部,在加热平衡后,待检测的物质会挥发出来,聚集在顶空瓶的上方,此时进样针吸取上层气体,送入气相色谱中。

顶空进样的适用范围:水溶性的样品,或者基体复杂与水密切的样品。

4.吹扫捕集进样顶空进样一般灵敏度相对较低,当样品中的有害物质极低(痕迹量)的时候,顶空进样达不到灵敏度要求时,此时使用吹扫捕集进样。

将样品放入吹扫管中,吹扫气体不断吹扫样品,样品中的待检测物质在出口处的捕集阱中被收集,捕集结束后,将捕集阱加热,并用载气吹扫,将收集到的样品吹出,以供检测。

吹扫捕集进样适用范围:和顶空进样一致,但待测物质含量极少的样品5.热脱附进样当检测气体中痕迹量的样品时,或测定某一空间内微量的有害物质时,用气体进样阀进样满足不了灵敏度的需求,此时使用热脱附进样,先将对应的捕集阱放置于待测空间中一段时间,再将捕集阱放入热脱附进样器,由载气将样品送入色谱系统中。

热脱附进样适用范围:空气中有害气体检测,特定空间内痕迹量气体样品检测。

气相色谱仪组成及结构

气相色谱仪组成及结构

分流歧视 A,
:指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比是不同的,会造
成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成,从而影响定量分析的准确度。 造成的 原因:
(1)不均匀汽化(进样是动态的),汽化不太完全的组分比完全汽化的组分可能多分流掉 一些样品。极性不同沸点各异导致汽化速度差异。
(2)不同样品组分在载气中的扩散速度不同(扩散速度与温度成正比,故尽量快速汽化) -----》高汽化温度,合适的衬管
流控制装置,压力表,针型阀,稳流阀,电磁阀,电子流量计
2,进样系统 自动进样器,进样阀,各种进样口(填,毛,冷柱上,程升ห้องสมุดไป่ตู้样口,顶
空进样口)吹扫—捕集,裂解等辅助进样装置。作用:有效地将样品导入色谱柱进行分离。
3,柱系统 柱加热,色谱柱,进样口和检测器的接头。色谱柱本身的性能是分离成败的关
键,是仪器的心脏。柱子断了进行连接就好比心脏搭桥手术。
气相色谱仪组成及详细结构
山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司
邱强
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了解结构的目的:(三个有利于)
有利于对色谱理论的把握和理解 有利于更好地使用和操作仪器 有利于仪器的修理和维护
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2
一,仪器组成 通过分析样品的一个完整流程→整体结构
1,气路系统 载气和检测器所用气体的气源(N2,H2,HE2,AIR等)及气
5,隔垫吹扫的功能,硅橡胶的影响 ,A 不可避免地会含有一些残留溶剂或低分子齐聚物 , B 汽化室高温的影响,硅橡胶会产生部分降解,进入柱内形成鬼峰。
故此二点影响正常分析,用吹扫功能消除此影响2—3ML/MIN。
, 。 C 定期检查隔垫是否漏气,及时更换
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进样口结构及技术指标
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气相色谱的进样系统
气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:
1、手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。

广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。

用于气相色谱的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。

固相微萃取(SPME)进样器:固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术,可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化,然后进色谱柱分析。

这一技术特别适用于水中有机物的分析。

2、液体自动进样器
液体自动进样器用于液体样品的进样,可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本。

适用于批量样品的分析。

3、阀进样系统、气体进样阀
气体样品采用阀进样不仅定量重复性好,而且可以与环境空气隔离,避免空气对样品的污染。

而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。

采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。

气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。

液体进样阀
液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析,其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。

4、吹扫捕集系统
用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。

5、热解吸系统
用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进气相色谱仪进行分析。

6、顶空进样系统
顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。

7、热裂解器进样系统
配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC),理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物(在无氧条件下热分解,其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关,通常比母体化合物的分子小,适于气相色谱分析),但目前主要应用于聚合物的分析。

通常在气相色谱仪的载气(氦气或氮气)中,无氧条件下,将聚合物试样加热,由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能,结果引起化合物分子裂解。

分子的碎裂包括以下过程:失去中性小分子,打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。

聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类,但热解产物的性质和相对产率还与热裂解器的设计和热裂解条件有关。

影响特征热裂解碎片产率重现性的关键因素有:终点热解温度、升温时间或升温速率和进样量。

用于固体和高沸点液体的热解器分为两类:脉冲型和连续型。

目前常用的居里点热解器和热丝热解器属于第一类,炉式热解器属于第二类。

此外还有一些特殊的热解器。

PGC应用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。

在合成聚合物领域的主要应用包括指纹鉴定、共聚物或共混物组成的定量分析和结构测定如无规、序列和支化。

在生物聚合物领域的应用包括研究细菌、真菌、碳水化合物和蛋白质等。

此外PGC在其他很多方面也有应用。

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