气相色谱进样阀

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气相色谱仪顶空进样压力泵的安装方法及调节

气相色谱仪顶空进样压力泵的安装方法及调节

气相色谱仪顶空进样压力泵的安装方法及调节北京华盛谱信仪器有限责任公司1、调节载气系统压力和流量打开载气(气体发生器或钢瓶)和压缩空气钢瓶高压开关后,首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa,然后把顶空进样器的进样针插入色谱仪的注样口内(用随机支架固定进样针套管),然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量;对于毛细管柱系统,当使用内径小于0.32mm的毛细管时,色谱仪应采用分流进样模式;对于配备电子流量/电子压力控制的气相色谱仪,推荐色谱仪使用恒流模式,然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力,并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。

2、设定色谱仪工作状态根据检测所需的检测器、色谱柱、和要分析的样品种类设定色谱仪的工作条件(注样器温度、色谱柱温度、检测器温度)。

3、设定柱温箱、阀箱、管路温度打开顶空进样器的电源开关,电气系统自检后,通过按键盘上的“样品”、“阀箱”、“管路”、数字键以的及“输入”键,根据分析要求分别输入需要的样品、阀箱、管路的温度值(为避免样品在传输时发生冷凝现象),阀箱、管路温度高于样品温度20-25℃)。

4、放置样品瓶当温度达到设定值后,,稳定10分钟,,再将密封好的装有样品的顶空瓶放入印有号码的加热筒中,平衡30分钟。

顶空瓶内的样品量一般不要超过顶空瓶容量的1/2,当样品的恒温温度高于100℃时,请注意选择合适的溶剂,以免瓶内压力过高造成密封垫漏气或瓶子破损。

同时,请带手套拿取瓶子以免烫伤。

5、吹洗取样针拿住取样针管, 同时按下面板上的“吹洗”键,吹洗气将吹洗取样系统中的空气或上次取样的残余气(此时,吹洗状态灯红色亮),再次按面板上的“吹洗”键,吹洗电磁阀关闭(此时,吹洗状态灯红色灭)。

吹洗时间应根据样品的浓度来确定,一般情况10~20秒左右,当样品浓度较高时,适当延长吹洗时间。

6.顶空温度设定(1)样品炉温样品平衡温度极大地影响分析物在顶空气相中的浓度。

气相色谱仪 背压

气相色谱仪 背压

气相色谱仪背压
气相色谱仪中的背压阀用于维持进样口或进样阀的输入端压力稳定。

背压阀是气相色谱仪中的一个重要组件,它通过阀体内的弹簧与膜片之间的平衡来调节气体排放量,从而稳定阀体前端的压力。

这种设计保证了柱头压力的稳定,对于确保色谱分析的准确性和重复性至关重要。

背压阀通常安装在气相色谱仪的分流/不分流进样口或者进样阀的输出端,为进样口或者进样阀的定量环提供合适的工作压力。

它可以在一定输出端流量变化范围内保持阀输入端的压力恒定。

在气相色谱仪的使用过程中,如果进样阀定量环压力与进样口压力差异较大,可能会导致色谱图上出现明显的进样干扰信号,或者造成基线的扰动。

因此,通过背压阀来控制和稳定压力,可以减少这些不利影响,提高分析结果的质量。

总的来说,背压阀的作用是确保气相色谱仪中的压力稳定,从而保证分析过程的准确性和可靠性。

在操作气相色谱仪时,正确调节背压阀是非常重要的一步,它直接影响到色谱分析的结果。

气相色谱进样方式——学习总结001B

气相色谱进样方式——学习总结001B

气相色谱的五种进样方式1.直接进样通过一系列的前处理操作(提取、萃取、过滤等)后,用有机溶剂定容,进样针吸取极少量的液体样品进入进样口中被瞬间气化后,经分流或不分流进样方式,进入到色谱柱中。

自动进样器它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品歧视,提高了进样的准确性和重复性。

直接进样适用范围:样品可溶于有机溶剂中进行检测,上机样品为液体,无水。

2.气体进样阀当要检测的对象在常温下本身就是气体的,比如天然气等,就可以用气体进样阀直接将样品引入色谱系统内。

气体进样阀一般是加热的六通阀或十通阀。

可以使用气体注射器,气体采样袋,样品钢瓶将待测气体注入到进样阀的样品环内。

然后阀切换,载气通过样品环,将样品带入系统。

气体进样阀的使用范围:待检测物质在常温下是气体的,比如天然气。

3.顶空进样器因为气相色谱的毛细管柱不能进入水相,所以很多水溶性的样品不能与水一并进入到色谱柱中,此时需要顶空进样。

比如土壤中的样品,水中溶解的样品等。

顶空进样是将样品放入顶空瓶的底部,在加热平衡后,待检测的物质会挥发出来,聚集在顶空瓶的上方,此时进样针吸取上层气体,送入气相色谱中。

顶空进样的适用范围:水溶性的样品,或者基体复杂与水密切的样品。

4.吹扫捕集进样顶空进样一般灵敏度相对较低,当样品中的有害物质极低(痕迹量)的时候,顶空进样达不到灵敏度要求时,此时使用吹扫捕集进样。

将样品放入吹扫管中,吹扫气体不断吹扫样品,样品中的待检测物质在出口处的捕集阱中被收集,捕集结束后,将捕集阱加热,并用载气吹扫,将收集到的样品吹出,以供检测。

吹扫捕集进样适用范围:和顶空进样一致,但待测物质含量极少的样品5.热脱附进样当检测气体中痕迹量的样品时,或测定某一空间内微量的有害物质时,用气体进样阀进样满足不了灵敏度的需求,此时使用热脱附进样,先将对应的捕集阱放置于待测空间中一段时间,再将捕集阱放入热脱附进样器,由载气将样品送入色谱系统中。

热脱附进样适用范围:空气中有害气体检测,特定空间内痕迹量气体样品检测。

气相色谱仪顶空自动进样器原理参数

气相色谱仪顶空自动进样器原理参数

气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理:有一个全面的通电自检程序,样品盘自动定位系统,还有完整的故障报警,故障提示功能。

方便分析中遇到的问题及时处理。

系统预存一套默认分析方法,并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。

气相色谱仪顶空自动进样器原理参数:
1、样品加热温度控制范围:室温-240℃以增量1℃任设;
2、阀进样系统温度控制范围:室温-220℃以增量1℃任设;
3、样品传送管温度控制范围:室温-220℃以增量1℃任设;
4、温度控制精度:<±0、1℃;
5.顶空瓶工位:16位;20位,27位,120位
6、顶空瓶规格:标准10ml、20ml(其他规格可定制);
7、重复性:RSD<1、5%(和GC性能有关);
8、进样加压范围:0~0、4Mpa(连续可调);
9、仪器尺寸:430mm×330mm×500mm
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气相色谱仪
1。

气相色谱质谱名词说明

气相色谱质谱名词说明

1.气相色谱Gas chromatography用气体作为流动相的色谱法。

它利用物质在流动相中与固定相中分派系数的不同,当二者作相对运动时,试样组分在两相之间进行反复多次分派,各组分的分派系数即便只有微小不同,随着流动相(气体)的移动也能够有距离,最后被测样品组分取得分离测定。

2.汽化室Vaporizer使试样瞬时汽化并预热载气的部件3.进样器Sample injector能定量和瞬时地将试样注入色谱系统的部件,通常指注射器、进样阀或自动进样器。

4.EPC5.相Phase、固定相stationary phase和流动相mobile phase一个体系中的某一均匀部份称为相;在色谱分离进程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。

6.色谱柱Chromatography Column內有固定相用以分离样品組分的柱管。

7.填充柱Packed Column填充固定相的色谱柱。

8.毛細管柱Caplliary Column内径一样为-0.5mm的色谱柱。

9.分流比Split Ratio样品载气化时中完全气化并与载气充分混合后,一部份进入柱內,其余的放空,这两部份载气量的比值10.色谱峰chromatographic peak色谱柱流出物通过检测器系统时产生的响应信号的微分曲线。

11.基线base line在正常操作条件下,仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。

12.基线噪声baseline noise由于各类因素引发的基线波动。

13.基线漂移baseline drift基线随时刻定向的缓慢转变。

14.峰面积peak area流出曲线(色谱峰)与基线组成之面积称峰面积,用A表示。

15.保留时刻Retention time溶质自进入色谱柱至峰最高处所需的时刻。

16.保留体积Retention Volume溶质进入谱柱至峰最高处所需的流动相体积。

17.死时刻Dead time在柱上不保留的组分或杂质所形成峰的保留时刻。

气相色谱仪六通阀气体进样技巧 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪六通阀气体进样技巧 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪六通阀气体进样技巧气相色谱仪常见问题解决方法在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的紧要来源之一、由于进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和精准性产生直接影响。

在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。

以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工参考。

常压气体样品接受医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、快捷,但缺点时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在 2.5%以上。

这是由于柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。

这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会显现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍旧很大。

若用六通阀定体积进样,不但操作便利、快速切结果也较精准。

只要操作合理又把握确定的技巧,重现性可小于0.5%。

即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很简单便利。

另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。

1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求;2.由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性;3.定量管体积: 在灵敏度充分要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在试验时,塔片数下降不超过10%为限。

否则进一步加添进样量,只加添峰宽而不加添峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。

对于填充柱一般不易大于5毫升;4.目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,明显这种接法加添了确定的死空间。

分析要求较高时,可以跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头;5.在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热;6.样品予处理问题: a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作; b)避开高沸点杂质对阀的污染;7.取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,可以通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。

气相色谱进样方法概述

气相色谱进样方法概述

气相色谱进样方法概述气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:1、手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。

广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。

用于气相色谱的微量注射器种类繁多,可根据样品性质选用不同的注射器。

固相微萃取(SPME)进样器:固相微萃取是九十年代发明的一种样品预处理技术,可用于萃取液体或气体基质中的有机物,萃取的样品可手动注入气相色谱仪的气化室进行热解析气化,然后进色谱柱分析。

这一技术特别适用于水中有机物的分析。

2、液体自动进样器液体自动进样器用于液体样品的进样,可以实现自动化操作,降低人为的进样误差,减少人工操作成本。

适用于批量样品的分析。

3、阀进样系统、气体进样阀气体样品采用阀进样不仅定量重复性好,而且可以与环境空气隔离,避免空气对样品的污染。

而采用注射器的手动进样很难做到上面这两点。

采用阀进样的系统可以进行多柱多阀的组合进行一些特殊分析。

气体进样阀的样品定量管体积一般在0.25毫升以上。

液体进样阀液体进样阀一般用于装置中液体样品的在线取样分析,其样品定量环一般是阀芯处体积约0.1-1.0微升的刻槽。

4、吹扫捕集系统用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接进气相色谱仪进行分析。

5、热解吸系统用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集,然后热解吸进气相色谱仪进行分析。

6、顶空进样系统顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。

7、热裂解器进样系统配备热裂解器的气相色谱称为热解气相色谱(pyrolysis gas chromatography PGC),理论上可适用于由于挥发性差依靠气相色谱还不能分离分析的任何有机物(在无氧条件下热分解,其热解产物或碎片一般与母体化合物的结构有关,通常比母体化合物的分子小,适于气相色谱分析),但目前主要应用于聚合物的分析。

气相色谱仪工作原理

气相色谱仪工作原理

气相色谱仪工作原理气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生化、环保、食品安全等领域。

本文将详细介绍气相色谱仪的工作原理。

1. 概述气相色谱仪基本上由进样装置、分离柱、检测器和数据处理系统组成。

它的工作流程主要包括样品进样、样品分离、物质检测和数据分析四个步骤。

2. 样品进样样品进样是气相色谱仪分析过程的第一步。

常见的进样装置有注射器和进样阀等。

在进样过程中,样品通常通过注射器被定量地蒸发进入分离柱,然后开始分离。

3. 分离柱分离柱是气相色谱仪的核心组件。

它是由玻璃或金属制成的长管状结构,内壁被涂上固定相(stationary phase),例如液体或固体。

当样品进入分离柱时,由于样品成分与固定相的亲和力不同,会发生吸附和解吸的过程,从而使样品成分分离。

分离柱具有不同的长度、内径和固定相类型,可以根据需要进行选择。

4. 检测器检测器是气相色谱仪中用于检测样品分离产物的设备。

常见的检测器包括火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector, FID)、热导检测器(Thermal Conductivity Detector, TCD)、质谱检测器(Mass Spectrometer, MS)等。

这些检测器可根据样品的物理性质或者化学性质选择使用,以实现样品分离产物的准确检测和定量分析。

5. 数据处理系统数据处理系统将检测器输出的电信号转化为数字信号,并进行数据处理与分析。

通过对检测器输出信号的采集和处理,可以获得各组分峰面积或峰高,并进行相应的定量分析。

数据处理系统还可以绘制色谱图、生成峰表和进行峰分析等。

6. 工作原理气相色谱仪的分析过程主要基于样品成分与固定相之间的相互作用。

当样品进入分离柱时,固定相上的分子与样品成分发生相互作用,较弱吸附于固定相上的成分在分离柱内层生成吸附相,较强吸附于固定相上的成分则在分离柱内部分被固定相“挡住”,使其在柱内停留时间较长。

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六通阀和十通阀
六通进样阀
十通阀
样品出 样品进
十通阀
样品出 样品进
十通阀连接图
样品出 样品进
十ห้องสมุดไป่ตู้阀连接图
样品出 样品进
定量环
阀设置
进样阀的使用技巧
在气相色谱分析中,进样操作不当是定量分析 误 差的主要来源之一。进样系统的原理、结构、使用 的材料、进样时的温度、进样量、进样速度、进样
用的工具等都会对分析结果的重复性和准确性产生
柱一般不宜大于5mL。
进样阀的使用技巧

4、样品预处理处理问题:(a)应防止灰尘、机械 颗粒 进入阀内,影响气密性或正常工作;(b)避免高沸点杂质 对阀的污染。

5、取样方式:为防止环境中气体成分对样品的污染或
干扰,最好通过大注射器针头,象液体进样一样打入定
量管,不宜用各种胶管或塑料管接入。因为:(a)管材本
进样阀的使用技巧

9、进样后,什么时间再把六通阀转回到取样位置, 要视分析情况而定,主要取决于进样后基线的波动 性和定性定量的重复性。依据经验,一般是在进样数
秒后(第一个色谱峰还未出现),把阀转回到取样位置
比较好。这时较易消除阀气密性欠佳和定量管体积 过大对基线或出峰的影响;另外也可以在汽化室前 加装背压稳压阀,以消除进样对基线稳定性的影响。
身不纯净;(b)各种管材实际上都会有渗透作用,这对痕 量分析尤其不利。
进样阀的使用技巧

6、取样工具:目前常用的是金属镀膜取样气袋、大注 射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采 用球胆、塑料袋等取气。

7、定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接
有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的
直接影响。

1、充分了解配用的六通阀的工作原理、结构和样品 直接接触的阀材料是否适合分析要求。
进样阀的使用技巧

2、由于阀的气密性差异很大,接入气路系统时,应保 证不漏气,否则不但影响仪器的稳定性,而且不能保证 仪器进样的重现性。

3、定量管体积:在灵敏度满足要求的情况下,定量管
体积应尽量小,最大体积以在实验分析时塔片数下降 不超过10%为限。否则进一步增加进样量,只增加峰 宽而不增加峰高。为了不影响分离度,应以色谱峰基 本不展宽时的进样量为最大定量管体积。对于填充
压力与大气压平衡,依据经验,一般在取样后平衡20~
30s即可。
进样阀的使用技巧

8、冲洗定量管样品气的体积:被分析的气体 样品浓 度不同,为防止高浓度样品进样后又进低浓度样品 时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰,取样时
要求用新鲜样品气对定量管进行冲洗。依据经验,冲
洗气的用量应不小于定量体积的5倍。也可以通过实 验峰的重现性来判断实际影响,选择冲洗气用量。
进样阀的使用技巧

10、如发现阀的气密性变差或被污染,有经验的操 作者可以对六通阀进行拆洗。但应注意,阀体和阀 瓣的密封面只准用柔软的棉织品擦拭,溶剂应使用
易挥发的己烷、丙酮、三氯甲烷等,清洗后用干燥
空气吹干。
小结:

阀的作用?


六通阀的工作原理?
十通阀的工作原理?
截断阀的作用?
进样阀的使用技巧? 六通阀、十通阀、截断阀与载气、色谱柱、检测器 连接工作原理?
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