复合材料界面的微观力学行为研究_单纤维拉出试验_杨序纲
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— 57 —
方向偏移 。峰位置波数与纤维应变的关系见图 2 , 在 图 2 中表明了它们之间的近似线性关系 。 本项工作 的实验部 分使用 了这个 关系 测定单 纤维 Nicalon/ Pyrex 玻璃复合材料拉出过程中纤维的应变分布 。
图 1 自由 状态和拉伸应变为 1.5%时纤维的拉曼 谱
图 2 拉曼波数 与纤维应变间关系
2 背景
为了从拉出实验获得界面力学性质中的两个最
重要参数 , 界面摩擦剪切应力(f rictional shear st ress)
和界面脱结合剪切应力(debondi ng shear st ress), 通
常需要测得将纤维拉出基体所需之力 , 然后依据拉
出力与被包埋纤维长度之间的关系和在包埋区沿纤
宇航材料工艺 1999 年 第 1 期
一些工作者基于上述线性分析或剪切 —滞后分 析从拉出实验得出的界面脱结合应力和摩擦剪切应 力列于表 1 。
表 1 从拉出试验获得的界面力学性质
分析模型
纤维/ 基体
脱结合剪切 摩擦剪切 文献
应力 /M Pa 应力 / M Pa
剪切 — 滞后
6 .4
线性
SiC/ 硼硅玻璃
· 测试分析 ·
复合材料界面的微观力学行为研究 单纤维拉出试验 ＊
杨序纲
( 上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室 上海 200030 )
袁象恺 潘 鼎
( 中国纺织大学材料科学与工程系 上海 200051 )
文 摘 使用一专门设计的模型制作了碳化硅(Nicalon)/ 玻璃复合材料单纤维拉出试样 。 利用纤维拉 曼峰波数偏移与纤维所受应变的近似线性关系 , 首先测定纤维热残余应变的分布 , 随后对伸出玻璃基体外的 纤维段施加给定的拉伸应变 , 沿纤维轴向用拉曼光谱术逐点测定基体内外纤维的应变 , 最后依据力平衡原理 将应变分布转换为界面剪切应力沿纤维轴向的分布 。 结果表明 :在给出的实验参数下 , 界面传递应力长度为 0 .18 mm , 最大界面剪切应力的位置在 x 为 0 .11 mm 处 。
用一专门设计的应变装置对基体以外的纤维段
施以给定的应变值 , 这个过程必须保证拉伸力的方 向精确地与纤维轴向一致 , 该装置固定于显微镜样 品台上 , 一螺旋测微器使该装置沿纤维轴向移动 , 以 逐点测得纤维的拉曼谱 。 4 结果和讨论 4 .1 残余热应变
使用上述拉曼显微系统能测出埋入段纤维的拉 曼谱 。考察来自玻璃和埋入段纤维在 1 500 cm -1到 1 680 cm -1范围内的拉曼谱 , 并比较伸出段纤维的 拉曼谱 , 可以确定纤维周围的玻璃对纤维的拉曼光 谱除去增加背景噪音外没有别的影响 。由于热压过 程中玻璃处于软化状态 , 玻璃板的侧面将形成弧形 状 , 在该区域激光束难以完全聚焦于纤维表面上 , 以 致在这一小区域拉曼峰常常只有较低的强度 , 然而
3 实验 3 .1 材料
选用 Nicalon NLM202 纤维和 Pyrex 玻璃制作单 纤维拉伸试验的模型复合材料试样 , 这种纤维和玻璃 都从市场可得 。 纤维的力学性质和微结构已作了详 细研究[ 8] 。 纤维直径为 15 .5 μm , 杨氏模量 、强度和断 裂伸长率分别为 169 GPa 、2 .77 GPa 和 1 .72 %。 3 .2 试样制备
Key words Composite , Pull-out test , Interface , Micromechanics , Raman spectroscopy
收稿日期 :1998 -04 -03 ＊上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室开放项目 杨序纲 , 1938 年出生 , 研究员 , 主要从事耐高温纤维 、复合材料的研究工作
Yuan Xiangkai Pan Ding
( Colleg e of M aterials Science and Engineering , China T ex tile U niversity Shanghai 200051 )
Abstract A specially designed mold w as employed to prepare single-f iber Nicalon/g lass composite specimens for pull-out test .T he quasi-linear dependence of Raman shif t upon fiber strain was first used t o measure t he residual t herm al st rain along the fiber ax is .T hen the same dependence w as used to determine the fiber st rain during pull -out test .F inally t he distribution of st riain along the fiber ax is w as converted to t he distribution of interfacial shear st ress .T he results show that for the given experimental conditions the lengt h of interfacial stress t ransfer is 0 .18 mm and the m aximum ISS is located at x =0 .11 mm .
— 56 —
宇航材料工艺 1999 年 第 1 期
1 前言
纤维基体间界面的结构和性质对复合材料的力
学和物理性能起着关键作用 。在界面力学性质研究
的压入 (indentation)、拉 出(pull-out)、微 结合 (mi-
crobonding)和断 裂(f ragementaLeabharlann Baiduion)技术中 , 单纤维
首先测定纤维未受外力拉伸时沿纤维轴向各点 的拉曼谱 。图 3(a)显示 1 600 cm -1拉曼峰位置随离 开玻璃边缘距离 x 的变化 , 图中负值横坐标表示伸 出段纤维的位置 。 依据已测得峰位置与纤维应变的 线性关系(图 2)可以将该图中拉曼峰位置转换成纤 维应变 , 如图 3(b)所示 , 图中实线为对试验数据的最 佳拟合 。 可以看到包埋于玻璃体内的大部分纤维是 处于小小的轴向压缩状态下 。在紧靠基体边缘的很 短一段纤维显示出拉伸应变 , 这可能是试样压制过 程中引入的 。 随后纤维从零应变随进入基体距离 x 的增加压缩应变值增加 , 在大约 x =0 .25 mm 起有 一个平台值 , 约为 -0 .09 %。 这个压缩应变是由于 纤维和基体热膨胀的不一致而导致的残余应变 , 其
拉出试验给出最直接的测量值 , 对陶瓷基复合材料
更具吸引力 , 因为纤维拉出是控制这类材料韧性的
重要微观机理 。
由于试样制备的困难和陶瓷纤维的脆性使得单
纤维拉出只是 最近才应 用于陶瓷 基复合 材料的研
究 , 而且所有已报道的研究都使用直径大于 100 μm 的粗纤维[ 1～ 6] 。不幸的是不同研究者给出的结果相
仍然可以检测出拉曼峰位置随纤维进入基体距离 x 的增加向较高方向偏移 。
选用 Py rex 玻璃作为试样基体材料是考虑到该 玻璃的热膨胀系数(3 .2 ×10 -6/ K -1)接近于 Nicalon 纤维的(3 .1 ×10-6/K -1)。 这样 , 虽 然试样热压加 工温度高达 750 ℃, 由于纤维和基体热膨胀之间的失 配很小 , 只会引起试样很小的残余热应力 , 避免由于 大的热应力可能引起的界面破坏 。
2 .59
从表 1 中可以看到不同报道给出的摩擦剪切应 力有相接近的值 。 然而对脱结合剪切应力 , 不同工 作者给出相差甚远的值 。出现这种不一致的原因可 能在于很难确定何时发生界面脱结合 , 也有其它因 素 , 诸如使用的材料不同和试样制备方法的影响等 ,
一个很重要的原因可能来源于应力沿纤维分布的理
4 .9
4 .7
3 .6
[ 1]
线性 线性
线性
SiC/ 硼硅玻璃
149
酸洗纤维
285
SiC/ 硼硅玻璃
3 .3
[ 2]
5 .5
6 ～ 14 [ 6]
剪切 — 滞后 线性
SiC/ 钠硼硅玻璃
16 ～ 65 14 ～ 38
24 ～ 42 [ 2] 18 ～ 33
剪切 — 滞后 线性
SiC/ 硼硅玻璃
3 .09 [ 5]
维的应力分布推算出这两个参数 。 应力分布的测定
在我们的工作之前未见报道 , 在所见到的论文中仅
对应力分布作某些假设 。
最简单的方法是假定剪切应力(τ)沿整个界面 近似不变 。这样就有下式成立 :
F =2πrl cτ
(1)
式中 F 是脱结合或滑移所需的拉力 , r 为纤维半径 ,
l c 是纤维被包埋的长度 。
关键词 复合材料 , 拉出试验 , 界面 , 微观力学 , 拉曼光谱
Investigation of M icromechanical Behavior of Com posite Interf ace by Single-fiber Pull-out
Yang Xugang
( State Key Laboratory of M etal M atrix Composites , Shanghai Jiao to ng University Shanghai 200030 )
另一个通常使用的方法是假定在拉出实验中纤
维有着弹性应变分布 , 使 用剪切 —滞后分 析 , 考虑
到力平衡原理最后可得下式 : F =2πr2 τst anh(ns)/ n
(2)
式中 τs 是界面剪切强度 , s 是纤维长度半径比 , n 是 一个常数 , 决定于纤维和基体的力学常数和几何参
数以及两者的体积比 。
设计了一个用于制备单纤维拉出试样的石墨模 型 。将一单纤维 置于两 Py rex 玻璃板间 , 并使纤维 的一端伸出于玻璃板外 , 然后在一固定压力的氩气 气流和 750 ℃温度下热压 30 min 。 3 .3 拉曼光谱术和拉出试验
一拉曼显微系统用于获得在空气中和玻璃中纤 — 58 —
维的拉曼谱 。 该系统包括双单色仪 、CCD 和一经过 改装的光学显微系统 , 具有背散射形式 、使用波长为 488 nm 的氩离子激光作激发光 。 激光束被聚焦于 显微表面约为 1 μm ～ 2 μm 的斑点 。 用专门软件对 搜集到的信号在计算机中拟合确定出拉曼峰位置 。
论模型 。 显然 , 为了搞清楚复合材料的界面力学行 为 , 实验测定应力或应变沿界面的分布就显得十分 必要 。
作者先前的 工作[ 7～ 12] 已经表明 拉曼光谱术和
萤光光谱术能用于测定陶瓷基体中陶瓷纤维 , 例如 碳化硅纤维和氧化铝纤维的应力和应变 。 这是依据 这样一个事实 :来自纤维的拉曼 (或萤光)峰位置对 施加于纤维的应变敏感 , 而且拉曼(或萤光)峰波数 偏移与纤维应变之间有着近似的线性关系 。 已经得 出碳化硅纤维的三个拉曼峰 835 cm -1 、1 345 cm -1 和 1 600 cm -1 的 应 变 偏 移 系 数 分 别 为 +8 .2 cm -1/ %、-6 .8 cm -1/ %和 -6 .5 cm -1/ %应变 。 835 cm -1 峰来源于纤维中的碳化硅晶体 , 随拉伸应 变的 增加 , 峰 位置向较高波 数方向偏移 。 而 1 345 cm -1和 1 600 cm -1峰来源于纤维中的石墨成分 , 分 别相应于 A1g和 E2g模式 。图 1 表示自由状态下和随 后施加 1 .5 %应变下碳化硅纤维在 1 490 cm -1 到 1 650 cm -1范围内的拉曼光谱 。 从图 1 中可以看到随 着纤维拉伸应变的增加 , 1 600 cm -1峰向较低波数
离甚远 。 我们注意到所有这些研究都没有能够测定
应力沿纤维的分布 。 在处理实验数据时无一例外地
采用了应力沿纤维分布的某种理论假设 , 这可能是
导致结果不一致的原因 。
现已成功地制作了碳化硅(Nicalon)/ 玻璃复合材
料单纤维拉出试样 , 用拉曼光谱术测定拉伸负荷下沿
纤维轴向的应变分布 , 随后转换为界面剪切应力 。
方向偏移 。峰位置波数与纤维应变的关系见图 2 , 在 图 2 中表明了它们之间的近似线性关系 。 本项工作 的实验部 分使用 了这个 关系 测定单 纤维 Nicalon/ Pyrex 玻璃复合材料拉出过程中纤维的应变分布 。
图 1 自由 状态和拉伸应变为 1.5%时纤维的拉曼 谱
图 2 拉曼波数 与纤维应变间关系
2 背景
为了从拉出实验获得界面力学性质中的两个最
重要参数 , 界面摩擦剪切应力(f rictional shear st ress)
和界面脱结合剪切应力(debondi ng shear st ress), 通
常需要测得将纤维拉出基体所需之力 , 然后依据拉
出力与被包埋纤维长度之间的关系和在包埋区沿纤
宇航材料工艺 1999 年 第 1 期
一些工作者基于上述线性分析或剪切 —滞后分 析从拉出实验得出的界面脱结合应力和摩擦剪切应 力列于表 1 。
表 1 从拉出试验获得的界面力学性质
分析模型
纤维/ 基体
脱结合剪切 摩擦剪切 文献
应力 /M Pa 应力 / M Pa
剪切 — 滞后
6 .4
线性
SiC/ 硼硅玻璃
· 测试分析 ·
复合材料界面的微观力学行为研究 单纤维拉出试验 ＊
杨序纲
( 上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室 上海 200030 )
袁象恺 潘 鼎
( 中国纺织大学材料科学与工程系 上海 200051 )
文 摘 使用一专门设计的模型制作了碳化硅(Nicalon)/ 玻璃复合材料单纤维拉出试样 。 利用纤维拉 曼峰波数偏移与纤维所受应变的近似线性关系 , 首先测定纤维热残余应变的分布 , 随后对伸出玻璃基体外的 纤维段施加给定的拉伸应变 , 沿纤维轴向用拉曼光谱术逐点测定基体内外纤维的应变 , 最后依据力平衡原理 将应变分布转换为界面剪切应力沿纤维轴向的分布 。 结果表明 :在给出的实验参数下 , 界面传递应力长度为 0 .18 mm , 最大界面剪切应力的位置在 x 为 0 .11 mm 处 。
用一专门设计的应变装置对基体以外的纤维段
施以给定的应变值 , 这个过程必须保证拉伸力的方 向精确地与纤维轴向一致 , 该装置固定于显微镜样 品台上 , 一螺旋测微器使该装置沿纤维轴向移动 , 以 逐点测得纤维的拉曼谱 。 4 结果和讨论 4 .1 残余热应变
使用上述拉曼显微系统能测出埋入段纤维的拉 曼谱 。考察来自玻璃和埋入段纤维在 1 500 cm -1到 1 680 cm -1范围内的拉曼谱 , 并比较伸出段纤维的 拉曼谱 , 可以确定纤维周围的玻璃对纤维的拉曼光 谱除去增加背景噪音外没有别的影响 。由于热压过 程中玻璃处于软化状态 , 玻璃板的侧面将形成弧形 状 , 在该区域激光束难以完全聚焦于纤维表面上 , 以 致在这一小区域拉曼峰常常只有较低的强度 , 然而
3 实验 3 .1 材料
选用 Nicalon NLM202 纤维和 Pyrex 玻璃制作单 纤维拉伸试验的模型复合材料试样 , 这种纤维和玻璃 都从市场可得 。 纤维的力学性质和微结构已作了详 细研究[ 8] 。 纤维直径为 15 .5 μm , 杨氏模量 、强度和断 裂伸长率分别为 169 GPa 、2 .77 GPa 和 1 .72 %。 3 .2 试样制备
Key words Composite , Pull-out test , Interface , Micromechanics , Raman spectroscopy
收稿日期 :1998 -04 -03 ＊上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室开放项目 杨序纲 , 1938 年出生 , 研究员 , 主要从事耐高温纤维 、复合材料的研究工作
Yuan Xiangkai Pan Ding
( Colleg e of M aterials Science and Engineering , China T ex tile U niversity Shanghai 200051 )
Abstract A specially designed mold w as employed to prepare single-f iber Nicalon/g lass composite specimens for pull-out test .T he quasi-linear dependence of Raman shif t upon fiber strain was first used t o measure t he residual t herm al st rain along the fiber ax is .T hen the same dependence w as used to determine the fiber st rain during pull -out test .F inally t he distribution of st riain along the fiber ax is w as converted to t he distribution of interfacial shear st ress .T he results show that for the given experimental conditions the lengt h of interfacial stress t ransfer is 0 .18 mm and the m aximum ISS is located at x =0 .11 mm .
— 56 —
宇航材料工艺 1999 年 第 1 期
1 前言
纤维基体间界面的结构和性质对复合材料的力
学和物理性能起着关键作用 。在界面力学性质研究
的压入 (indentation)、拉 出(pull-out)、微 结合 (mi-
crobonding)和断 裂(f ragementaLeabharlann Baiduion)技术中 , 单纤维
首先测定纤维未受外力拉伸时沿纤维轴向各点 的拉曼谱 。图 3(a)显示 1 600 cm -1拉曼峰位置随离 开玻璃边缘距离 x 的变化 , 图中负值横坐标表示伸 出段纤维的位置 。 依据已测得峰位置与纤维应变的 线性关系(图 2)可以将该图中拉曼峰位置转换成纤 维应变 , 如图 3(b)所示 , 图中实线为对试验数据的最 佳拟合 。 可以看到包埋于玻璃体内的大部分纤维是 处于小小的轴向压缩状态下 。在紧靠基体边缘的很 短一段纤维显示出拉伸应变 , 这可能是试样压制过 程中引入的 。 随后纤维从零应变随进入基体距离 x 的增加压缩应变值增加 , 在大约 x =0 .25 mm 起有 一个平台值 , 约为 -0 .09 %。 这个压缩应变是由于 纤维和基体热膨胀的不一致而导致的残余应变 , 其
拉出试验给出最直接的测量值 , 对陶瓷基复合材料
更具吸引力 , 因为纤维拉出是控制这类材料韧性的
重要微观机理 。
由于试样制备的困难和陶瓷纤维的脆性使得单
纤维拉出只是 最近才应 用于陶瓷 基复合 材料的研
究 , 而且所有已报道的研究都使用直径大于 100 μm 的粗纤维[ 1～ 6] 。不幸的是不同研究者给出的结果相
仍然可以检测出拉曼峰位置随纤维进入基体距离 x 的增加向较高方向偏移 。
选用 Py rex 玻璃作为试样基体材料是考虑到该 玻璃的热膨胀系数(3 .2 ×10 -6/ K -1)接近于 Nicalon 纤维的(3 .1 ×10-6/K -1)。 这样 , 虽 然试样热压加 工温度高达 750 ℃, 由于纤维和基体热膨胀之间的失 配很小 , 只会引起试样很小的残余热应力 , 避免由于 大的热应力可能引起的界面破坏 。
2 .59
从表 1 中可以看到不同报道给出的摩擦剪切应 力有相接近的值 。 然而对脱结合剪切应力 , 不同工 作者给出相差甚远的值 。出现这种不一致的原因可 能在于很难确定何时发生界面脱结合 , 也有其它因 素 , 诸如使用的材料不同和试样制备方法的影响等 ,
一个很重要的原因可能来源于应力沿纤维分布的理
4 .9
4 .7
3 .6
[ 1]
线性 线性
线性
SiC/ 硼硅玻璃
149
酸洗纤维
285
SiC/ 硼硅玻璃
3 .3
[ 2]
5 .5
6 ～ 14 [ 6]
剪切 — 滞后 线性
SiC/ 钠硼硅玻璃
16 ～ 65 14 ～ 38
24 ～ 42 [ 2] 18 ～ 33
剪切 — 滞后 线性
SiC/ 硼硅玻璃
3 .09 [ 5]
维的应力分布推算出这两个参数 。 应力分布的测定
在我们的工作之前未见报道 , 在所见到的论文中仅
对应力分布作某些假设 。
最简单的方法是假定剪切应力(τ)沿整个界面 近似不变 。这样就有下式成立 :
F =2πrl cτ
(1)
式中 F 是脱结合或滑移所需的拉力 , r 为纤维半径 ,
l c 是纤维被包埋的长度 。
关键词 复合材料 , 拉出试验 , 界面 , 微观力学 , 拉曼光谱
Investigation of M icromechanical Behavior of Com posite Interf ace by Single-fiber Pull-out
Yang Xugang
( State Key Laboratory of M etal M atrix Composites , Shanghai Jiao to ng University Shanghai 200030 )
另一个通常使用的方法是假定在拉出实验中纤
维有着弹性应变分布 , 使 用剪切 —滞后分 析 , 考虑
到力平衡原理最后可得下式 : F =2πr2 τst anh(ns)/ n
(2)
式中 τs 是界面剪切强度 , s 是纤维长度半径比 , n 是 一个常数 , 决定于纤维和基体的力学常数和几何参
数以及两者的体积比 。
设计了一个用于制备单纤维拉出试样的石墨模 型 。将一单纤维 置于两 Py rex 玻璃板间 , 并使纤维 的一端伸出于玻璃板外 , 然后在一固定压力的氩气 气流和 750 ℃温度下热压 30 min 。 3 .3 拉曼光谱术和拉出试验
一拉曼显微系统用于获得在空气中和玻璃中纤 — 58 —
维的拉曼谱 。 该系统包括双单色仪 、CCD 和一经过 改装的光学显微系统 , 具有背散射形式 、使用波长为 488 nm 的氩离子激光作激发光 。 激光束被聚焦于 显微表面约为 1 μm ～ 2 μm 的斑点 。 用专门软件对 搜集到的信号在计算机中拟合确定出拉曼峰位置 。
论模型 。 显然 , 为了搞清楚复合材料的界面力学行 为 , 实验测定应力或应变沿界面的分布就显得十分 必要 。
作者先前的 工作[ 7～ 12] 已经表明 拉曼光谱术和
萤光光谱术能用于测定陶瓷基体中陶瓷纤维 , 例如 碳化硅纤维和氧化铝纤维的应力和应变 。 这是依据 这样一个事实 :来自纤维的拉曼 (或萤光)峰位置对 施加于纤维的应变敏感 , 而且拉曼(或萤光)峰波数 偏移与纤维应变之间有着近似的线性关系 。 已经得 出碳化硅纤维的三个拉曼峰 835 cm -1 、1 345 cm -1 和 1 600 cm -1 的 应 变 偏 移 系 数 分 别 为 +8 .2 cm -1/ %、-6 .8 cm -1/ %和 -6 .5 cm -1/ %应变 。 835 cm -1 峰来源于纤维中的碳化硅晶体 , 随拉伸应 变的 增加 , 峰 位置向较高波 数方向偏移 。 而 1 345 cm -1和 1 600 cm -1峰来源于纤维中的石墨成分 , 分 别相应于 A1g和 E2g模式 。图 1 表示自由状态下和随 后施加 1 .5 %应变下碳化硅纤维在 1 490 cm -1 到 1 650 cm -1范围内的拉曼光谱 。 从图 1 中可以看到随 着纤维拉伸应变的增加 , 1 600 cm -1峰向较低波数
离甚远 。 我们注意到所有这些研究都没有能够测定
应力沿纤维的分布 。 在处理实验数据时无一例外地
采用了应力沿纤维分布的某种理论假设 , 这可能是
导致结果不一致的原因 。
现已成功地制作了碳化硅(Nicalon)/ 玻璃复合材
料单纤维拉出试样 , 用拉曼光谱术测定拉伸负荷下沿
纤维轴向的应变分布 , 随后转换为界面剪切应力 。