分析化学 李发美 第六版 章末小结及经典习题

第二章误差和分析数据处理 - 章节小结1.基本概念及术语准确度:分析结果与真实值接近的程度,其大小可用误差表示。

精密度:平行测量的各测量值之间互相接近的程度,其大小可用偏差表示。

系统误差:是由某种确定的原因所引起的误差,一般有固定的方向(正负)和大小,重复测定时重复出现。

包括方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。

偶然误差:是由某些偶然因素所引起的误差,其大小和正负均不固定。

有效数字:是指在分析工作中实际上能测量到的数字。

通常包括全部准确值和最末一位欠准值(有±1个单位的误差)。

t分布:指少量测量数据平均值的概率误差分布。

可采用t分布对有限测量数据进行统计处理。

置信水平与显著性水平:指在某一t值时,测定值x落在μ±tS范围内的概率,称为置信水平(也称置信度或置信概率),用P表示;测定值x落在μ±tS范围之外的概率(1-P),称为显著性水平,用α表示。

置信区间与置信限:系指在一定的置信水平时,以测定结果x为中心,包括总体平均值μ在内的可信范围,即μ=x±uζ,式中uζ为置信限。

分为双侧置信区间与单侧置信区间。

显著性检验:用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。

包括t检验和F检验。

2.重点和难点(1)准确度与精密度的概念及相互关系准确度与精密度具有不同的概念,当有真值(或标准值)作比较时,它们从不同侧面反映了分析结果的可靠性。

准确度表示测量结果的正确性,精密度表示测量结果的重复性或重现性。

虽然精密度是保证准确度的先决条件,但高的精密度不一定能保证高的准确度,因为可能存在系统误差。

只有在消除或校正了系统误差的前提下,精密度高的分析结果才是可取的,因为它最接近于真值(或标准值),在这种情况下,用于衡量精密度的偏差也反映了测量结果的准确程度。

(2)系统误差与偶然误差的性质、来源、减免方法及相互关系系统误差分为方法误差、仪器或试剂误差及操作误差。

系统误差是由某些确定原因造成的,有固定的方向和大小,重复测定时重复出现,可通过与经典方法进行比较、校准仪器、作对照试验、空白试验及回收试验等方法,检查及减免系统误差。

偶然误差是由某些偶然因素引起的,其方向和大小都不固定,因此,不能用加校正值的方法减免。

但偶然误差的出现服从统计规律,因此,适当地增加平行测定次数,取平均值表示测定结果,可以减小偶然误差。

二者的关系是,在消除系统误差的前提下,平行测定次数越多,偶然误差就越小,其平均值越接近于真值(或标准值)。

(3)有效数字保留、修约及运算规则保留有效数字位数的原则是,只允许在末位保留一位可疑数。

有效数字位数反映了测量的准确程度,绝不能随意增加或减少。

在计算一组准确度不等(有效数字位数不等)的数据前,应采用“四舍六入五留双”的规则将多余数字进行修约,再根据误差传递规律进行有效数字的运算。

几个数据相加减时,和或差有效数字保留的位数,应以小数点后位数最少(绝对误差最大)的数据为依据;几个数据相乘除时,积或商有效数字保留的位数,应以相对误差最大(有效数字位数最少)的数据为准,即在运算过程中不应改变测量的准确度。

(4)有限测量数据的统计处理与t分布通常分析无法得到总体平均值μ和总体标准差ζ,仅能由有限测量数据的样本平均值和样本标准差S来估计测量数据的分散程度,即需要对有限测量数据进行统计处理,再用统计量去推断总体。

由于和S均为随机变量,因此这种估计必然会引进误差。

特别是当测量次数较少时,引入的误差更大,为了补偿这种误差,可采用t分布(即少量数据平均值的概率误差分布)对有限测量数据进行统计处理。

(5)置信水平与置信区间的关系置信水平越低,置信区间就越窄,置信水平越高,置信区间就越宽,即提高置信水平需要扩大置信区间。

置信水平定得过高,判断失误的可能性虽然很小,却往往因置信区间过宽而降低了估计精度,实用价值不大。

在相同的置信水平下,适当增加测定次数n,可使置信区间显著缩小,从而提高分析测定的准确度。

(6)显著性检验及注意问题 t检验用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差,为准确度检验,包括样本均值与真值(或标准值)间的t检验和两个样本均值间的t检验;F检验是通过比较两组数据的方差S2,用于判断两组数据间是否存在较大的偶然误差,为精密度检验。

两组数据的显著性检验顺序是,先由F检验确认两组数据的精密度无显著性差别后,再进行两组数据的均值是否存在系统误差的t检验,因为只有当两组数据的精密度或偶然误差接近时,进行准确度或系统误差的检验才有意义,否则会得出错误判断。

需要注意的是:①检验两个分析结果间是否存在着显著性差异时,用双侧检验;若检验某分析结果是否明显高于(或低于)某值,则用单侧检验;②由于 t与F等的临界值随α的不同而不同,因此置信水平P或显著性水平α的选择必须适当,否则可能将存在显著性差异的两个分析结果判为无显著性差异,或者相反。

(7)可疑数据取舍在一组平行测量值中常常出现某一、两个测量值比其余值明显地偏高或偏低,即为可疑数据。

首先应判断此可疑数据是由过失误差引起的,还是偶然误差波动性的极度表现?若为前者则应当舍弃,而后者需用Q检验或G检验等统计检验方法,确定该可疑值与其它数据是否来源于同一总体,以决定取舍。

(8)数据统计处理的基本步骤进行数据统计处理的基本步骤是,首先进行可疑数据的取舍(Q检验或G检验),而后进行精密度检验(F检验),最后进行准确度检验(t检验)。

(9)相关与回归分析相关分析就是考察x与y两个变量间的相关性,相关系数r越接近于±1,二者的相关性越好,实验误差越小,测量的准确度越高。

回归分析就是要找出x与y两个变量间的函数关系,若x与y之间呈线性函数关系,即可简化为线性回归。

3.基本计算(1)绝对误差:δ=x-μ(2)相对误差:相对误差=(δ/μ)³100% 或相对误差=(δ/x)³100%(3)绝对偏差:d = x i-(4)平均偏差:(5)相对平均偏差:(6)标准偏差:或(7)相对标准偏差:(8)样本均值与标准值比较的t 检验:(9)两组数据均值比较的t检验:(10)两组数据方差比较的F检验:(S1>S2)(11)可疑数据取舍的Q检验:(12)可疑数据取舍的G检验:第二章误差和分析数据处理- 经典习题1.标定浓度约为0.1mol·L-1的NaOH,欲消耗NaOH溶液20mL左右,应称取基准物质H2C2O4·2H2O多少克?其称量的相对误差能否达到0.1%?若不能,可用什么方法予以改善?解:根据方程2NaOH+H2C2O4·H2O==Na2C2O4+3H2O可知,需称取H2C2O4·H2O的质量m1为:则称量的相对误差大于0.1% ,不能用H2C2O4·H2O标定0.1mol·L-1的NaOH ,可以选用相对分子质量大的基准物进行标定。

若改用KHC8H4O4为基准物,则有:KHC8H4O4+ NaOH== KNaC8H4O4+H2O,需称取KHC8H4O4的质量为m2,则m2=0.1×0.020×204.22=0.41g由此可见,选用相对分子质量大的邻苯二甲酸氢钾标定NaOH,由于其称样量较大,称量的相对误差较小(<0.1%),故测定的准确度较高。

2.用基准K2Cr2O7对Na2S2O3溶液浓度进行标定,平行测定六次,测得其浓度为0.1033、0.1060、0.1035、0.1031、0.1022和0.1037 mol/L,问上述六次测定值中,0.1060是否应舍弃?它们的平均值、标准偏差、置信度为95%和99%时的置信限及置信区间各为多少?解:(1)(2)(3)查G临界值表,当n=6和置信度为95%时,G6,0.05=1.89,即G﹤G6,0.05,故0.1060不应舍弃。

(4)求平均值的置信限及置信区间。

根据题意,此题应求双侧置信区间,即查t检验临界值表中双侧检验的α对应的t值:①P=0.95:α=1-P=0.05;f=6-1=5;t0.05,5=2.571,则置信度为95%时的置信限为±0.0014, 置信区间为0.1036±0.0014。

②P=0.99:α=1-P=0.01;f=6-1=5;t0.01,5=4.032,则置信度为99%时的置信限为0.0021, 置信区间为0.1036±0.0021。

由此题可见,置信水平越高,置信区间越宽。

3.用无水碳酸钠和硼砂两种基准物质标定HCl溶液的浓度,测定结果如下:用无水碳酸钠标定:0.1005、0.1007、0.1003、0.1009(mol/L)用硼砂标定:0.1008、0.1007、0.1010、0.1013、0.1017(mol/L)当置信度为95%时,用这两种基准物标定HCl溶液浓度的平均值是否存在显著性差异?解:(1)判断两组数据的均值是否存在显著性差异,应采用t检验。

而根据显著性检验顺序,进行t检验前,应先由F检验确认两组数据的精密度是否存在显著性差异。

无水碳酸钠:,S1=2.6×10-4硼砂:,S2=4.1×10-4查表得,F0.05,4,3=9.12,即F﹤F0.05,4,3。

两组数据均值的精密度无显著性差异,可进行t检验。

(2)进行两组数据均值的t检验,以确定两种方法间的准确度(系统误差)是否有显著不同。

即求出t值与相应tα,f值(临界值)相比较,若t≥tα,f,说明与间存在着显著性差异,反之则说明二者间不存在显著性差异。

①求出合并标准偏差SR:②进行两组数据均值的t检验:查表得,t0.05,7=2.365,即t﹤t0.05,7,故两种基准物标定HCl溶液浓度的均值间无显著性差异。

4.用分光光度法测定某人血清样品中无机磷的含量(mmol/L),8次平行测定结果如下:1.25,1.34,1.28,1.17,1.33,1.24,1.31,1.32。

①请用Grubbs法检验分析结果中是否有需舍去的数值?②求取舍后合理结果的置信区间。

③如果正常成人血清中无机磷含量的标准值是1.20 mmol/L,问此样品中无机磷含量是否异常(P=95%)?解:(1)用Grubbs检验法检查数据中有无要舍弃的可疑数据:,S=0.058,由均值可知1.17是可疑值,则查G临界值表,当n=8和置信度为95%时,G0.05,8=2.13,即G﹤G0.05,8,故1.17不应舍弃。

(2)取舍后合理结果的置信区间:(3)欲知血样中无机磷含量与标准值(1.20 mmol/L)相比是否异常,应采用t检验。

即求出t值与相应tα,值(临界值)相比较,若t≥tα,f,说明与μ间存在着显著性差异,说明血样中无机磷含量可能异常(P=f95%),反之则说明二者间不存在显著性差异。

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分析化学第六版习题详解答案

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分析化学第六版习题详解答案(总69页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--第二章 误差及分析数据的统计处理思考题答案1 正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。

答:准确度表示测定结果和真实值的接近程度,用误差表示。

精密度表示测定值之间相互接近的程度,用偏差表示。

误差表示测定结果与真实值之间的差值。

偏差表示测定结果与平均值之间的差值,用来衡量分析结果的精密度,精密度是保证准确度的先决条件,在消除系统误差的前提下,精密度高准确度就高,精密度差,则测定结果不可靠。

即准确度高,精密度一定好,精密度高,准确度不一定好。

2 下列情况分别引起什么误差如果是系统误差,应如何消除(1)砝码被腐蚀; 答:系统误差。

校正或更换准确砝码。

(2)天平两臂不等长; 答:系统误差。

校正天平。

(3)容量瓶和吸管不配套; 答:系统误差。

进行校正或换用配套仪器。

(4)重量分析中杂质被共沉淀; 答:系统误差。

分离杂质;进行对照实验。

(5)天平称量时最后一位读数估计不准;答:随机误差。

增加平行测定次数求平均值。

(6)以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液;答:系统误差。

做空白实验或提纯或换用分析试剂。

3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果,哪一个更合理?答:标准偏差。

因为标准偏差将单次测定的偏差平方后,能将较大的偏差显着地表现出来。

4 如何减少偶然误差如何减少系统误差答:增加平行测定次数,进行数据处理可以减少偶然误差。

通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。

5 某铁矿石中含铁%,若甲分析结果为%,%,%,乙分析得%,%,%。

试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。

答:通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高,精密度好的结论。

x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ++ ÷3 = (%)E 1=- =(%) E 2=- = (%)%030.01/)(1)(2221=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %045.01/)(222=-∑-=∑n nx x s i6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。

分析化学(第六版)思考题和习题参考解答

分析化学(第六版)思考题和习题参考解答

分析化学(第六版)思考题和习题参考解答work Information Technology Company.2020YEAR第二章 误差和分析数据处理1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。

答:①砝码受腐蚀:系统误差(仪器误差);更换砝码。

②天平的两臂不等长:系统误差(仪器误差);校正仪器。

③容量瓶与移液管未经校准: 系统误差(仪器误差);校正仪器。

④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀: 系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。

⑤试剂含被测组分:系统误差(试剂误差);做空白实验。

⑥试样在称量过程中吸潮:系统误差(操作误差);严格按操作规程操作。

⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内: 系统误差(方法误差);另选指示剂。

⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准: 偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。

⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符: 系统误差(仪器误差);校正仪器。

⑩在HPLC 测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差);改进分析方法11、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等; ③ 哪组数据的精密度高? 解:①nd d d d d 321n++++=0.241=d 0.242=d12i -∑=n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。

③第一组数据精密度高。

13、测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。

求算:①平均值;②标准偏差;③平均值的标准偏差;④平均值在99%置信水平的置信限。

解:①12.0104i=∑=nx x ②0.00121)(2i =--∑=n x x s③0.00038==ns s④0.00120.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=⨯±==±±==时,,查表置信限=f nstns tx u15、解:(本题不作要求),存在显著性差异。

(人卫第六版)分析化学(李发美著)

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第二章 误差和分析数据处理 1.标定浓度约为0.1mol·L -1的NaOH ,欲消耗NaOH 溶液20mL 左右,应称取基准物质H 2C 2O 4·2H 2O 多少克?其称量的相对误差能否达到0.1%?若不能,可用什么方法予以改善?解:根据方程2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+3H 2O 可知, 需称取H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为:则称量的相对误差大于0.1% ,不能用H 2C 2O 4·H 2O 标定0.1mol·L -1的NaOH ,可以选用相对分子质量大的基准物进行标定。

若改用KHC 8H 4O 4为基准物,则有: KHC 8H 4O 4+ NaOH== KNaC 8H 4O 4+H 2O ,需称取KHC 8H 4O 4的质量为m 2 ,则 m 2=0.1×0.020×204.22=0.41g由此可见,选用相对分子质量大的邻苯二甲酸氢钾标定NaOH ,由于其称样量较大,称量的相对误差较小(<0.1%),故测定的准确度较高。

2.用基准K 2Cr 2O 7对Na 2S 2O 3溶液浓度进行标定,平行测定六次,测得其浓度为0.1033、0.1060、0.1035、0.1031、0.1022和0.1037 mol/L ,问上述六次测定值中,0.1060是否应舍弃?它们的平均值、标准偏差、置信度为95%和99%时的置信限及置信区间各为多少?解:(1)(2)(3)查G 临界值表,当n =6和置信度为95%时,G 6,0.05=1.89,即G ﹤G 6,0.05,故0.1060不应舍弃。

(4)求平均值的置信限及置信区间。

根据题意,此题应求双侧置信区间,即查t 检验临界值表中双侧检验的α对应的t 值: ①P =0.95:α=1-P =0.05;f =6-1=5;t 0.05,5=2.571,则置信度为95%时的置信限为±0.0014, 置信区间为0.1036±0.0014。

分析化学第六版仪器分析课后答案李发美

分析化学第六版仪器分析课后答案李发美

(11200,0.18m m;6790,0.29m m)n=5.54(()=6787 14V s速(4.0,10l)k='t R1.0V 0 = Fc t 0 = 50 × 1 . 0 = 50 ml k =K Vs Vm K =k Vm V 50 ≈ k 0 = 4 .0 × = 100 Vs Vs 2.0V R=t R F c=50×50=250m l 15.用一根 2 米长色谱柱将两种药物 A 和 B 分离,实验结果如下:空气保留时间 30 秒,A 与 B 的保留时间分别为 230 秒和 250 秒,B 峰峰宽为 25 秒。

求该色谱柱的理论塔板数,两峰的分离度。

若将两峰完全分离,柱长至少为多少?(1600,0.80,7m)L n n2L2t B2L.82即。

16.用一色谱柱分离 A、B 两组分,此柱的理论塔板数为 4200,测得 A、B 的保留时间分别为15.05min 及 14.82min。

(1)求分离度;(2)若分离度为 1.0 时,理论塔板数为多少?(0.25,67200)(1)由n=16(W A=W B= t R2)得W 2164200=0147 (得R1 2 n= 2n1R 2 R1 2=42001.02=672000.25 2 1 617试计算s1)U= +C U2.8518.在 2 米长的某色谱柱上,分析苯与甲苯的混合物,测得死时间为 0.20min,甲苯的保留时间为 2.10min 及半峰宽为 0.285cm,记录纸速为 2cm/min。

己知苯比甲苯先流出色谱柱,且苯与甲苯的分离度为 1.0。

求(1)甲苯与苯的分配系数比;苯的容量因子与保留时间;达到分离度为6σ时,(2)(3)柱长至少为多长?(α=1.15、k 苯 =8.3、t R苯 =1.86min、柱长至少为4.5m)(1)n甲苯=5.54(k甲苯=由R=1.0=t'R甲苯t0=t R甲苯 2 2.10 2 ) = 5.54 × ( ) = 1.2 ×103 W1/ 2 0.285 / 2 2.10 0.20 = 9.5 0.20n 4苯 = t0(12L2= 2L1.02即 4 19.(1)、它们得平均峰面积分别为 4.00、6.50、7.60、8.10 及 15.0。

分析化学(第六版)思考题和习题参考解答(李发美)

分析化学(第六版)思考题和习题参考解答(李发美)

第二章 误差和分析数据处理1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。

答:①砝码受腐蚀:系统误差(仪器误差);更换砝码。

②天平的两臂不等长:系统误差(仪器误差);校正仪器。

③容量瓶与移液管未经校准: 系统误差(仪器误差);校正仪器。

④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀: 系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。

⑤试剂含被测组分:系统误差(试剂误差);做空白实验。

⑥试样在称量过程中吸潮:系统误差;严格按操作规程操作;控制环境湿度。

⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内: 系统误差(方法误差);另选指示剂。

⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准: 偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。

⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符: 系统误差(仪器误差);校正仪器。

⑩在HPLC 测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差);改进分析方法11、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:① 求两组数据的平均偏差和标准偏差;② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等; ③ 哪组数据的精密度高? 解:①nd d d d d 321n++++=0.241=d 0.242=d12i-∑=n d s 0.281=s 0.312=s②标准偏差能突出大偏差。

③第一组数据精密度高。

13、测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。

求算:①平均值;②标准偏差;③平均值的标准偏差;④平均值在99%置信水平的置信限。

解:①12.0104i =∑=nx x②0.00121)(2i =--∑=n x x s③0.00038==ns s④0.00120.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=⨯±==±±==时,,查表置信限=f ns tns tx u15、解:(本题不作要求),存在显著性差异。

分析化学第六版课后答案(思考题加课后题)

分析化学第六版课后答案(思考题加课后题)

分析化学第六版课后答案(思考题加课后题)第二章:误差及分析数据的统计处理思考题1.正确理解准确度和精密度,误差和偏差的概念。

答:准确度是测定平均值与真值接近的程度,常用误差大小来表示,误差越小,准确度越高。

精密度是指在确定条件下,将测试方法实施多次,所得结果之间的一致程度。

精密度的大小常用偏差来表示。

误差是指测定值与真值之差,其大小可用绝对误差和相对误差来表示。

偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别,其大小可用绝对偏差和相对偏差表示,也可以用标准偏差表示。

2.下列情况分别引起什么误差?如果是系统误差,应如何消除?(1)砝码被腐蚀;(2)天平两臂不等长;(3)容量瓶和吸管不配套;(4)重量分析中杂质被共沉淀;(5)天平称量时最后一位读数估计不准;(6)以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。

答:(1)引起系统误差,校正砝码;(2)引起系统误差,校正仪器;(3)引起系统误差,校正仪器;(4)引起系统误差,做对照试验;(5)引起偶然误差;(6)引起系统误差,做对照试验或提纯试剂。

3.用标准偏差和算术平均偏差表示结果,哪一种更合理?答:用标准偏差表示更合理。

因为将单次测定值的偏差平方后,能将较大的偏差显著地表现出来。

4.如何减少偶然误差?如何减少系统误差?答:在一定测定次数范围内,适当增加测定次数,可以减少偶然误差。

针对系统误差产生的原因不同,可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。

如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验,找出校正值加以校正。

对试剂或实验用水是否带入被测成分,或所含杂质是否有干扰,可通过空白试验扣除空白值加以校正。

5.某铁矿石中含铁39.16%,若甲分析得结果为39.12%,39.15%和39.18%,乙分析得39.19%,39.24%和39.28%。

试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。

解:计算结果如下表所示甲乙 x 39.15 39.24 E=x-μ -0.01 +0.08 d 0.02 0.03 s 0.03 0.05 由绝对误差E 可以看出,甲的准确度高,由平均偏差d和标准偏差s可以看出,甲的精密度比乙高。

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分析化学(第六版)总结第一章绪论第一节分析化学及其任务和作用定义:研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的科学,是化学学科的一个重要分支,是一门实验性、应用性很强的学科第二节分析方法的分类一、按任务分类定性分析:鉴定物质化学组成(化合物、元素、离子、基团)定量分析:测定各组分相对含量或纯度结构分析:确定物质化学结构(价态、晶态、平面与立体结构)二、按对象分类:无机分析,有机分析三、按测定原理分类(一)化学分析定义:以化学反应为为基础的分析方法,称为化学分析法.分类:定性分析重量分析:用称量方法求得生成物W重量定量分析滴定分析:从与组分反应的试剂R的浓度和体积求得组分C的含量反应式:mC+nR→CmRnX V W特点:仪器简单,结果准确,灵敏度较低,分析速度较慢,适于常量组分分析(二)仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。

仪器分析分类:电化学分析 (电导分析、电位分析、库伦分析等)、光学分析(紫外分光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波谱分析等)、色谱分析(液相色谱、气相色谱等)、质谱分析、放射化学分析、流动注射分析、热分析特点:灵敏,快速,准确,易于自动化,仪器复杂昂贵,适于微量、痕量组分分析四、按被测组分含量分类-常量组分分析:>1%;微量组分分析:0.01%~1%;痕量组分分析;< 0.01%五、按分析的取样量分类试样重试液体积常量分析 >0.1g >10ml半微量 0.1~0.01g 10~1ml微量 10~0.1mg 1~0.01ml超微量分析 <0.1mg ﹤0.01ml六、按分析的性质分类:例行分析(常规分析)、仲裁分析第三节试样分析的基本程序1、取样(采样):要使样品具有代表性,足够的量以保证分析的进行2、试样的制备:用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品,必要时要进行样品的分离与富集。

3、分析测定:要根据被测组分的性质、含量、结果的准确度的要求以及现有条件选择合适的测定方法。

分析化学(第六版)总结


SR Sx S y Sz R x y z
2
2

2
有效数字=准确数字+ 最后一位欠准的数(±1) 如滴定管读数 23.57ml,4 位有效数字。称量质量为 6.1498g,5 位有效数字
分析化学(第六版)总结 第一章 绪论
第一节 分析化学及其任务和作用 定义:研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理 论的科学,是化学 学科的一个重要分支,是一门实验性、应用性很强的学科 第二节 分析方法的分类 一、按任务分类 定性分析:鉴定物质化学组成(化合物、元素、离子、基团) 定量分析:测定各组分相对含量或纯度 结构分析:确定物质化学结构(价态、晶态、平面与立体结构) 二、按对象分类:无机分析,有机分析 三、按测定原理分类 (一)化学分析 定义:以化学反应为为基础的分析方法,称为化学分析 分类: 定性分析 定量分析 滴定分析: 从与组分反应的试剂 R 的浓度和体积求得组分 C 的含量 反应式:mC+nR→CmRn X V W 特点:仪器简单,结果准确,灵敏度较低,分析速度较慢,适于常量组分分析 (二)仪器分析:以物质的物理或物理化学性质为基础建立起来的分析方法。 仪器分析分类:电化学分析 (电导分析、电位分析、库伦分析等) 、光学分析 (紫外分光光 度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度核磁共振波谱分析等) 、色谱分析(液 相色谱、气相色谱等) 、质谱分析、放射化学分析、流动注射分析、热分析 特点:灵敏,快速,准确,易于自动化,仪器复杂昂贵,适于微量、痕量组分分析 四、按被测组分含量分类 -常量组分分析:>1%;微量组分分析:0.01%~1% ;痕量组分分析;< 0.01% 五、按分析的取样量分类 常量分析 半微量 微量 超微量分析 试样重 >0.1g 0.1~0.01g 10~0.1mg <0.1mg 试液体积 >10ml 10~1ml 1~0.01ml ﹤0.01ml

分析化学第六版习题参考解答-18页文档资料

第二章误差和分析数据处理1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。

答:①砝码受腐蚀:系统误差(仪器误差);更换砝码。

②天平的两臂不等长:系统误差(仪器误差);校正仪器。

③容量瓶与移液管未经校准:系统误差(仪器误差);校正仪器。

④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀:系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。

⑤试剂含被测组分:系统误差(试剂误差);做空白实验。

⑥试样在称量过程中吸潮:系统误差;严格按操作规程操作;控制环境湿度。

⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内:系统误差(方法误差);另选指示剂。

⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准:偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。

⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符:系统误差(仪器误差);校正仪器。

⑩在HPLC 测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠系统误差(方法误差);改进分析方法11、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下: (1)0.3 -0.2 -0.4 0.2 0.1 0.4 0.0 -0.3 0.2 -0.3 (2) 0.1 0.1 -0.6 0.2 -0.1 -0.2 0.5 -0.2 0.3 0.1 ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差;② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等; ③ 哪组数据的精密度高?解:①n d d d d d 321n++++=Λ 0.241=d 0.242=d②标准偏差能突出大偏差。

③第一组数据精密度高。

13、测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。

求算:①平均值;②标准偏差;③平均值的标准偏差;④平均值在99%置信水平的置信限。

解:①12.0104i =∑=nx x 15、解:(本题不作要求)16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时,产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。

分析化学[第六版]思考题及习题参考解答汇总

第二章误差和分析数据处理1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差?如果是系统误差,请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差,并给出它们的减免方法。

答:①砝码受腐蚀:系统误差(仪器误差);更换砝码。

②天平的两臂不等长:系统误差(仪器误差);校正仪器。

③容量瓶与移液管未经校准:系统误差(仪器误差);校正仪器。

④在重量分析中,试样的非被测组分被共沉淀:系统误差(方法误差);修正方法,严格沉淀条件。

⑤试剂含被测组分:系统误差(试剂误差);做空白实验。

⑥试样在称量过程中吸潮:系统误差(操作误差);严格按操作规程操作。

⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内:系统误差(方法误差);另选指示剂。

⑧读取滴定管读数时,最后一位数字估计不准:偶然误差;严格按操作规程操作,增加测定次数。

⑨在分光光度法测定中,波长指示器所示波长与实际波长不符:系统误差(仪器误差);校正仪器。

⑩在HPLC 测定中,待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠系统误差(方法误差);改进分析方法11、两人测定同一标准试样,各得一组数据的偏差如下:① 求两组数据的平均偏差和标准偏差;② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等,而标准偏差不等; ③ 哪组数据的精密度高?解:①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d 12i -∑=n d s 0.281=s 0.312=s②标准偏差能突出大偏差。

③第一组数据精密度高。

13、测定碳的相对原子质量所得数据:12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。

求算:①平均值;②标准偏差;③平均值的标准偏差;④平均值在99%置信水平的置信限。

解:①12.0104i =∑=nx x②0.00121)(2i =--∑=n x x s ③0.00038==n ss ④0.00120.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=⨯±==±±==时,,查表置信限=f ns t nst x u15、解:(本题不作要求),存在显著性差异。

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