MoS2电催化剂地制备及性能研究
MoS2的性能、制备及应用
MoS2导电磁性：
• 二硫化钼在常态下为不良导体和 非磁性材料。
MoS2抗辐射性能：
• 二硫化钼具有抗辐射作用， 不全因射线的辐射而破坏正常润滑。
MoS2的应用
• MoS2可以被合成多种形式的无机结构 如：纳米粒子，单壁纳米管和多壁纳 米管
• MoS2形成的富勒烯纳米粒子和纳米管 因独特的微观结构，决定了其有许多 新奇的性能。
到原来的结构和形貌。
4.机械球磨法
用MoO3与硫在球磨机中球磨，得到的混合物在管式炉中烧结就可制 得MoS2的纳米材料。 制备所得产物仍保持着MoS2的天然晶格，方法简单，但是需要高纯 MoS2为原料，且设备昂贵、能耗成本较高。
5.CVD法：即化学气相沉积，是反应物质在气态条件下发生化学反应，
生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺 技术。
高温硫化法的研究相对成熟，其优点在于能制备出结晶状态好， 晶格畸变小，并且可以在不同的工艺参数条件下制得不同形貌和结 构的纳米 MoS2材料。高温硫化法还适合于制备各种不同种类的载 体催化剂，但是由于此方法属于气固反应，MoO3很难进行有效的 分散，因此不适合制备对分散性要求较高的 MoS2催化剂。 另外， 高温硫化法对设备、环境和制备条件要求较高．
• 1.柔性器件
像石墨烯一样单层MoS2可以做柔性器件。
例如柔性液晶面板。
• 2.优异的摩擦性能
IF-MoS2（IF表示含无机类富勒烯）可以在高真空下
继续保持其优异的摩擦性质。主要应用于 不易维护的设备，如：空间飞行器，卫星 及军事领域。
• 3.润滑性
由于MoS2和金属之间的附着力很强，可以 进一步通过纳米颗粒的剥片，单分子纳米 层被转移到金属表面上，缓和摩擦和磨损。
MoS2基复合催化剂的制备及性能研究
第1章MoS2基复合催化剂的制备及性能研究4.1引言MoS2作为半导体具有较大阻值，其较高电阻会阻止催化剂活性位点与反应物间的电子转移，为改善MoS2催化剂的催化活性，本章提出了两种方法来提高MoS2催化剂的活性。
一种是向MoS2纳米材料中掺入铜纳米粒子，另一种是将MoS2担载到导电性较好的碳纳米材料上，使催化剂在工作时，电子能有效地进行转移，以提高这种复合催化剂的催化活性。
4.2 MoS2 NS+Cu催化剂的制备及性能研究4.2.1 MoS2 NS+Cu制备方法实验中使用的药品及仪器如表4-1：表1-1 制备MoS2 NS+Cu的药品及仪器名称规格厂家二水合氯化铜分析纯国药集团化学试剂有限公司硝酸分析纯天津永大化学试剂有限公司氢氧化钠分析纯天津永大化学试剂有限公司Nafion溶液5%美国杜邦公司分析天平FA1604上海良平仪器仪表有限公司磁力搅拌器90-2上海精科实业有限公司超声清洗器KQ5200DB昆山市超声仪器有限公司微波炉NE-1753Panasonic电器有限公司pH计PB-10赛多利斯科学仪器有限公司真空泵J02-21-4山东昌乐无线电工具厂去离子水机Milli美国Millipore公司本章实验中使用的MoS2纳米片均为制备好了的大尺寸MoS2纳米片。
虽然由测试前文结果可以明显的看出小尺寸MoS2纳米片性能明显优于大尺寸纳米片，但由于小尺寸MoS2纳米片制备更耗时，且产量过低。
而大尺寸MoS2相对而言容易制备，此外在制备复合材料过程中均需要加热，高温可能使小尺寸MoS2纳米片聚合导致性能变差，因而采用大尺寸MoS2纳米片。
掺杂金属粒子过程就是向制备好了的大尺寸MoS2纳米片中加入一定量的CuCl2•2H2O的乙二醇溶液，经2h的超声震荡，使溶液充分混合且分散均匀，利用微波辅助乙二醇还原法将Cu粒子还原并担载到MoS2纳米片上。
微波加热后，铜离子在乙二醇的还原作用下变为铜单质纳米粒子，且与MoS2纳米粒子相互作用，也就是将MoS2纳米片与铜纳米粒子复合到一起。
二硫化钼纳米材料的制备及其光催化性能的研究
二硫化钼纳米材料的制备及其光催化性能的研究二硫化钼（MoS2）是一种重要的纳米材料，具有较好的光催化性能。
制备高质量的MoS2纳米材料并研究其光催化性能对于探索其应用潜力具有重要意义。
本文将介绍MoS2纳米材料的制备方法，并对其光催化性能进行研究。
MoS2纳米材料的制备方法通常包括两种主要方法：化学气相沉积法和氧化物扩散法。
化学气相沉积法是一种常用的制备MoS2纳米材料的方法。
在实验过程中，首先将硫化钼（MoS2）和硫脲（CS(NH2)2）作为前驱体在高温环境中反应，形成MoS2纳米材料。
反应温度通常在500-900℃之间，反应时间为数小时。
通过控制反应参数，可以得到不同尺寸和形态的MoS2纳米材料。
氧化物扩散法也是一种常见的制备MoS2纳米材料的方法。
该方法主要通过蒸发、热分解和扩散等过程来制备MoS2纳米材料。
首先将硼硝酸钠和硫代硫酸钠溶液混合，在高温条件下蒸发结晶，形成硫酸镁纳米颗粒。
然后，在高温条件下，将硫酸镁纳米颗粒与硼硝酸钠共同加热，经过热分解反应，生成MoS2纳米材料。
通过控制反应温度和时间，可以调控MoS2纳米材料的尺寸和形貌。
MoS2纳米材料的光催化性能依赖于其能带结构和表面特性。
MoS2是一种典型的层状二维材料，具有较大的比表面积和特殊的光电性能。
MoS2的带隙通常在1-2 eV之间，能够吸收可见光和近红外光。
在光照条件下，MoS2可以通过光吸收激发电子，形成光生电子-空穴对。
这些电子-空穴对可以参与光催化反应，从而实现对有机物降解、水分解和制备其它功能材料的目的。
对于MoS2纳米材料的光催化性能研究，一般采用Rhodamine B （RhB）作为模型有机物进行降解实验。
实验证明，MoS2纳米材料对RhB具有良好的光催化降解活性。
通过调节MoS2纳米材料的形貌、尺寸和结构等，可以进一步提高其光催化性能。
此外，还可以利用MoS2纳米材料在光催化反应中的载流子传输特性，构建MoS2与其它光催化材料之间的复合体系，从而提高光催化性能。
MoS2电催化剂的制备及性能研究第二章计算及实验原理
第1章 计算及实验原理2、1引言研究MoS 2电催化性能首先需要知道其催化原理及催化性能如何测试。
本章主要从理论模型的计算与实验原理方向进行叙述:(1)介绍基于密度泛函理论的第一性原理,目的在于计算并理解MoS 2材料结构、形貌对于其催化性能的影响,寻找MoS 2电催化活性位点,对于正确设计实验起着必不可少的指导作用。
(2)介绍本文中主要使用的MoS 2电催化剂的制备方法原理,包括液相剥离法、水热法与微波辅助法,主要介绍了各种方法的原理及特点。
(3)介绍MoS 2电催化剂的电化学性能的测试与材料表征测试原理,包括:透射电子显微镜(TEM)、X 射线衍射(XRD)与X 射线光电子能谱(XPS)测试,并探索它们在本课题中的应用。
2、2理论计算为探究MoS 2这种材料对于电化学催化的活性位点,本文采用了基于密度泛函理论(Density Functional Theory,DFT)的第一性原理计算方法。
第一性原理就是指基于量子力学的方法,通过求解薛定谔方程获取多粒子系统的各种参数,如系统总能量、固体能带、热导率、光学介电函数等。
由于多粒子系统的复杂性使得直接求解这一系统的薛定谔方程并不现实。
在计算过程中,通过密度泛函理论近似,将粒子的物理性质用粒子态密度函数描述。
密度泛函理论由Hebenberg 与Kohn 提出,此外Kohn 与Sham 建立了科恩-沙姆(Kohn-Sham)方程[23],该方程为进行密度泛函理论近似提供基础。
⎪⎪⎪⎭⎪⎪⎪⎬⎫=+'-''+==+-∇∑⎰=N i XC KS i i i KS r r r E r r r r d r v r V r E r r V 1i 22)()()(][)()()]([)()()]]([[ϕρδρρδρρϕϕρ其中(2-1)在求解Kohn-Sham 方程时需给出确定的交换关联能,常用方法包括由Kohn 与Sham 提出的局域密度近似法(Local Density Approximation,LDA)与Perdew 等人提出的广义梯度近似法(Generalized Gradient Approximation,GGA)。
mos2纳米片电化学器件
mos2纳米片电化学器件MoS2纳米片电化学器件是一种基于二硫化钼（MoS2）纳米材料的电化学器件，具有广泛的应用前景。
本文将从MoS2纳米片的制备方法、电化学性能以及应用领域等方面进行探讨。
我们来了解一下MoS2纳米片的制备方法。
MoS2纳米片通常可以通过机械剥离、化学气相沉积（CVD）以及液相剥离等方法来制备。
其中，机械剥离方法是最早被发现的制备MoS2纳米片的方法，其原理是通过机械剥离的方式将MoS2层剥离成纳米厚度，得到MoS2纳米片。
而CVD方法则是通过将Mo和S原料气体在高温下反应生成MoS2纳米片。
液相剥离方法则是将MoS2层沉积在基底上，然后通过化学溶剂或机械剥离的方式将MoS2层剥离成纳米片。
我们来了解一下MoS2纳米片的电化学性能。
MoS2纳米片具有较大的比表面积和优良的电子传导性能，使其在电化学领域具有广泛的应用。
研究表明，MoS2纳米片在电催化、电化学储能和传感等方面具有出色的性能。
例如，在电催化领域，MoS2纳米片可作为催化剂用于氢气、氧气和甲醇等电催化反应中，具有较高的催化活性和稳定性。
在电化学储能领域，MoS2纳米片可用作超级电容器和锂离子电池的电极材料，具有高的比容量和长的循环寿命。
此外，MoS2纳米片还可以应用于传感器的制备，用于检测环境中的气体、生物分子等。
MoS2纳米片电化学器件的应用领域十分广泛。
首先，在能源领域，MoS2纳米片可用于催化剂的制备，提高能源转化效率，如燃料电池和光电催化等。
其次，在电子器件方面，MoS2纳米片可用于制备柔性电子器件，如柔性显示屏和柔性电子封装等。
此外，MoS2纳米片还可以应用于生物传感器的制备，用于检测生物分子和疾病标志物等。
另外，MoS2纳米片还可以应用于环境监测，如气体传感器和水质传感器等。
MoS2纳米片电化学器件具有制备方法简单、电化学性能优良以及广泛的应用领域等优点。
随着纳米技术的不断发展，相信MoS2纳米片电化学器件将在未来的科技领域中发挥更加重要的作用。
MoS2电催化剂的制备及性能研究
第1章MoS2材料的制备及催化性能研究3.1 引言本章主要从理论和实验两个方面对MoS2电催化剂进行研究，具体研究内容如下：(1)通过基于密度泛函理论的第一性原理对MoS2模型进行计算，探究MoS2的不同位置对氢原子的结合能力。
(2)通过液相剥离法制备了尺寸不同的MoS2纳米片，详细介绍了其制备工艺，并对其形貌表征及电化学性能进行分析。
(3)通过水热法制备了花状MoS2纳米材料，介绍了这种材料的制备方法，利用TEM、XPS等手段对其结构、成分进行分析。
利用LSV和CV法对其电化学性能进行分析。
3.2 理论模型及计算方法MoS2具有类石墨烯的二维结构，其基本结构层为Mo-S-Mo，层内原子以共价键相互作用，层之间以较弱的范德华力相互作用。
这种特殊结构使MoS2较容易被剥离，形成少层甚至单层的MoS2纳米材料。
这种材料在电化学析氢反应中表现出较好的催化活性，为了研究MoS2催化析氢反应的活性位点。
从而制备具有良好催化性能的催化剂，本课题首先应用了基于密度泛函理论的计算方法，在Material Studio软件中建立单层MoS2结构模型。
3.2.1 Materials Studio仿真软件介绍Materials Studio为美国Accelrys公司开发的一款软件，在该软件中可以搭建分子、晶体及高分子材料结构模型，并对这些材料进行相关性质的计算与预测。
被广泛应用于催化剂、化学反应、固体物理等材料领域。
Materials Studio软件包含多种算法模块，其中Visualizer为建模模块的核心，包含如Castep、DMol3、Discover、Amporphous、COMPASS等多个计算和分析模块。
本文主要利用CASTEP模块来完成计算和分析。
Castep模块中包含LDA 及GGA两种交换关联函数近似方法，在该模块下通过建立单层MoS2分子模型计算其对氢原子的吸附能力，从而确定MoS2的电催化析氢反应活性位点。
MoS2电催化剂的制备及性能研究-第一章-绪论
MoS2电催化剂的制备及性能研究-第⼀章-绪论第1章绪论1.1 课题背景及研究的⽬的和意义从⼑耕⽕种的原始社会到科技发展⽇新⽉异的今天，⼈类的⽣存及发展都与能源的消耗息息相关。
能源是⼈类社会发展的基础，也是限制社会发展的重要因素。
随着煤、⽯油、天然⽓等化⽯能源的急剧消耗，探索新能源已经迫在眉睫。
为了⼈类社会的可持续发展，各国都在⼤⼒开发可再⽣能源，以最⼤限度地减少有害物质和温室⽓体排放，从⽽实现能源⽣产和消费的⾼效、低碳、清洁发展。
近年兴起的太阳能、风能、核能等可再⽣能源⼜存在随着地域和时间等变化⽽涨幅不定等诸多问题。
因此探索稳定且可直接为⼈所⽤的电能或燃料能源已成为⼈们迫切需要解决的问题[1]。
图1-1 清洁能源的利⽤氢⽓，作为⼀种⾼效、洁净⽆污染的能源，在地球上有丰富的储备，且制备⽅法多种多样。
这些优点⾜够让它成为继化⽯能源后，⼈们所依赖的最重要的能源之⼀[2]。
要想发展氢⽓这种清洁能源，制氢当然是第⼀个需要解决的问题。
制氢的⽅法⼤概分为两⼤类，即化⽯燃料制氢和可再⽣能源制氢。
⽽使⽤化⽯燃料制氢过程中会不可避免地产⽣⼆氧化碳等温室⽓体。
因此使⽤清洁⽅式制氢便成为了科学家们研究的瓶颈。
众所周知⽔中含有⼤量的氢元素，通过电解⽔制取氢⽓是实现氢⽓量产的有效途径[3]。
作为析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction，HER)的催化剂，贵⾦属Pt具备极低的过电压和⾼效的催化活性，被⼴泛应⽤于HER中。
但因Pt的资源稀缺性和⾼昂价格，开发⾼性能低成本的HER催化剂仍然具有相当⼤的挑战性。
寻找⼀种替代贵⾦属的优良催化剂是解决该问题的最好途径。
近年来科学家们将⽬光聚焦在过渡⾦属催化性能的研究上，过渡⾦属的纳⽶材料如锰、钴、镍、钼等均表现出⼀定的析氢反应催化性能[4]。
其中，MoS2因其具有类⽯墨烯的⼆维结构⽽备受关注。
MoS2具有近似贵⾦属铂的氢吸附⾃由能，表现了优异的催化析氢性能，且MoS2资源丰富、价格低廉、是潜在的⾼效制氢催化剂。
二维层状材料MoS2和WS2的制备及其锂离子电池电极性能研究
二维层状材料MoS2和WS2的制备及其锂离子电池电极性能研究二维层状材料MoS2和WS2的制备及其锂离子电池电极性能研究引言：随着现代社会对高能量密度和高稳定性的需求增加，锂离子电池作为一种高效、可靠的能源储存技术，受到了广泛关注。
然而，传统的锂离子电池电极材料的能量密度和循环寿命有限，为了提高锂离子电池的性能，研究人员开始探索新型二维层状材料MoS2和WS2作为电极材料的潜力。
一、二维层状材料MoS2和WS2的制备方法1. 机械剥离法机械剥离法是一种常用的制备二维层状材料的方法。
通过机械力来剥离MoS2和WS2的多层结构，得到单层或少层的材料。
这种方法简单易行，但是产率较低，容易受到机械力的不均匀作用而形成缺陷结构。
2. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种通过在高温下使金属源和硫化物源在气相中发生反应形成MoS2和WS2的方法。
该方法可以制备大面积、高质量的二维层状材料，但是需要高温环境和较长的反应时间。
3. 水热法水热法是一种在高温高压的水环境中形成二维层状结构的方法。
通过调控反应温度和时间可以得到具有不同形态和尺寸的MoS2和WS2。
这种方法制备的材料结构较为均匀，但是受到水热条件的限制，产率相对较低。
二、二维层状材料MoS2和WS2在锂离子电池电极中的应用研究1. MoS2和WS2的电化学性能MoS2和WS2作为锂离子电池电极材料，具有较高的理论容量和电导率，且能够实现良好的循环稳定性。
研究表明，MoS2和WS2在锂离子电池中表现出优异的锂离子嵌入/脱出能力和高容量保持率。
2. 二维层状材料的改性尽管MoS2和WS2具有较好的电化学性能，但其容量和循环寿命仍然有待提高。
为了改善这一问题，研究人员对MoS2和WS2进行了一系列的改性措施，包括在材料表面引入缺陷、掺杂其他元素以及纳米结构设计等。
这些改性方法能够提高材料的电化学性能，增强锂离子电池的循环寿命和容量保持率。
3. 二维层状材料与其他电极材料的复合应用为了进一步提高锂离子电池的能量密度和循环寿命，研究人员开始探索将MoS2和WS2与其他电极材料进行复合应用。
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第1章MoS2材料的制备及催化性能研究3.1 引言本章主要从理论和实验两个方面对MoS2电催化剂进行研究，具体研究内容如下：(1)通过基于密度泛函理论的第一性原理对MoS2模型进行计算，探究MoS2的不同位置对氢原子的结合能力。
(2)通过液相剥离法制备了尺寸不同的MoS2纳米片，详细介绍了其制备工艺，并对其形貌表征及电化学性能进行分析。
(3)通过水热法制备了花状MoS2纳米材料，介绍了这种材料的制备方法，利用TEM、XPS等手段对其结构、成分进行分析。
利用LSV和CV法对其电化学性能进行分析。
3.2 理论模型及计算方法MoS2具有类石墨烯的二维结构，其基本结构层为Mo-S-Mo，层内原子以共价键相互作用，层之间以较弱的范德华力相互作用。
这种特殊结构使MoS2较容易被剥离，形成少层甚至单层的MoS2纳米材料。
这种材料在电化学析氢反应中表现出较好的催化活性，为了研究MoS2催化析氢反应的活性位点。
从而制备具有良好催化性能的催化剂，本课题首先应用了基于密度泛函理论的计算方法，在Material Studio软件中建立单层MoS2结构模型。
3.2.1 Materials Studio仿真软件介绍Materials Studio为美国Accelrys公司开发的一款软件，在该软件中可以搭建分子、晶体及高分子材料结构模型，并对这些材料进行相关性质的计算与预测。
被广泛应用于催化剂、化学反应、固体物理等材料领域。
Materials Studio软件包含多种算法模块，其中Visualizer为建模模块的核心，包含如Castep、DMol3、Discover、Amporphous、COMPASS等多个计算和分析模块。
本文主要利用CASTEP模块来完成计算和分析。
Castep模块中包含LDA 及GGA两种交换关联函数近似方法，在该模块下通过建立单层MoS2分子模型计算其对氢原子的吸附能力，从而确定MoS2的电催化析氢反应活性位点。
3.2.2模型建立及计算模型为3×3×1的MoS2超胞模型，如图3-1。
为使计算结果更为准确，在正式计算之前先对某些参数进行收敛性测试，首先固定k网格点为3×3×1，对平面波截止能量进行收敛性测试，测试范围在280eV至440eV之间。
经测试，平面截止波在320eV时系统总能量最小，也就是说此时系统最稳定。
最终选定平面波截止能量为320eV；在对k网格点进行收敛性测试，使平面波截止能量为320eV，选取不同的k网格点计算超胞总能量，最终选取3×3×1的k网格点参数。
收敛性测试后，通过CASTEP软件包进行自洽计算以求解Kohn-Sham方程，使用广义梯度近似(GGA)法中的PBE泛函对电子间的相互作用进行计算，计算过程中选取平面波截断能320eV，k网格点为基于Moakhorst Park方案的3×3×1，自洽收敛精度(SCF)为1.0e-6eV/atom，原子间相互作用收敛判据为不超过0.05eV/nm。
计算中分别在MoS2表面及边缘位置加入氢原子，首先计算MoS2超胞与一个氢原子的体系能量，在计算MoS2超胞与两个氢原子的体系能量，建立的模型如图3-1所示。
图1-1 MoS2结构模型图在计算过程中首先建立一个简单的只有一个氢气分子的模型，并计算这个系统的能量，一个氢气分子的能量为31.615eV，未计算MoS2材料的不同位置对于单个氢原子的吸附能力，建立了如下模型。
将3×3×1的超胞在(001)方向切面，获得MoS2表面位置，将一个氢原子放在表面位置后进行几何优化，参数设置及计算方法如上文所述。
计算得到新的系统(MoS2+H)的能量为-22473.7666eV。
再向该系统中加入第二个氢原子于MoS2表面，计算的(MoS2+2H)系统能量为-22487.8534eV。
其中S-H键长为3.030A，Mo-H键长为4.943A。
图1-2 MoS2表面加氢原子模型计算钼边缘和硫边缘的氢吸附自由能模型同理，模型如图3-3所示。
在建立钼边缘加氢原子模型时，以(010)为切面，计算得到(MoS2+H)的能量为-22463.1366eV。
向该系统中加入第二个氢原子于MoS2表面，计算的(MoS2+2H)系统能量为-22487.8534eV。
其中Mo-H键长为1.698A。
在建立硫边缘加氢原子模型时，以(100)为切面，计算得到(MoS2+H)系统的能量为-22462.6419eV。
再向该系统中加入第二个氢原子于MoS2表面，计算的(MoS2+2H)系统能量为-22478.4032eV。
其中S-H键长为1.757A。
图1-3 MoS2的Mo边缘加氢原子模型图1-4 MoS2的S边缘加氢原子模型最终通过如下公式计算MoS2不同位置对于氢原子的吸附自由能：E(H2)(3-1)△E H=E(MoS2+2H)−E(MoS2+H)−12经计算得出：MoS2表面的氢吸附自由能为+1.7207eV，MoS2钼边缘氢吸附自由能为-1.0373eV，MoS2硫边缘氢吸附自由能为0.0452eV。
表1-1 MoS2不同位置氢吸附自由能1E(H2)E(MoS2+H)E(MoS2+2H)△E H2MoS2表面15.8075eV-22473.7666eV-22487.8534eV+1.7207eV Mo边缘位置15.8075eV-22463.1366eV-22479.9814eV-1.0373eVS边缘位置15.8075eV-22462.6419eV-22478.4032eV+0.0462eV由于在电化学反应过程中，电极上需要进行氢的吸附与脱附，且通常具有中等吸附焓值的催化剂能表现出较高的交换电流密度，因此，氢原子在材料上的吸附焓越接近零越能说明该位置具有较好的催化析氢反应的性能。
通过表中可以看出，MoS2在硫和钼的边缘催化活性远优于MoS2表面，特别是在硫的边缘位置，其吸附自由能接近于零。
因此可以得出结论，MoS2的边缘位置是催化析氢反应的活性位点。
3.3 MoS2纳米片制备及性能3.3.1 MoS2纳米片制备方法制备MoS2纳米片所用到的药品及实验仪器如表3-2所示表1-2 制备MoS2纳米片的药品及实验仪器名称规格厂家乙醇分析纯天津东丽区天大化学试剂厂异丙醇分析纯天津永大化学试剂有限公司MoS2粉末分析纯国药集团化学试剂有限公司Nafion溶液5%美国杜邦公司去离子水机Milli美国Millipore公司超声清洗器KQ5200DB昆山市超声仪器有限公司离心机H1850R湖南湘仪公司纳米片主要利用超声剥离法制备而成。
制作方法如图3-5。
这种方法不易受到周围环境影响，操作简单，适合大批量、规模化生产。
本文经多次反复尝试，制备了大小尺寸的两种MoS2纳米片，具体方法如下：首先取3gMoS2粉末，将其溶于300ml N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，将其放在玻璃小瓶中超声3.5h，保持温度为20度，将混合溶液转移至离心管中进行首次离心，离心速度为1500rpm，离心时间60min，保持温度为10度。
保留上方三分之二澄清液，向其中加入乙醇进行稀释至300ml，其中一半继续以12000rpm、10度的条件离心60min，得到下方沉淀物即为大尺寸MoS2纳米片。
另一半利用超声波破碎仪进行破碎，取得到溶液上层三分之二，然后在离心机中以12000rpm 离心60min，取上层清液即为小尺寸MoS2纳米片。
整个过程中均需保持较低温度，防止MoS2纳米材料受温度影响成片效果不好。
图1-5 大尺寸MoS2及小尺寸MoS2纳米片制备方法3.3.2 MoS2纳米片物理表征为了对本文中制备的催化剂进行物理表征，测试中使用的材料表征测试仪器如表3-3，本文中所有样品均大致通过如下检测手段进行分析：表1-3 材料表征测试仪器名称规格厂家电化学工作站CHI660D上海辰华仪器有限公司透射电子显微镜(TEM)Tecnai G2F30FEI 公司X射线衍射仪(XRD)Empyrean Panalytical公司X射线光电子能谱(XPS)K-Alpha Thermo Fisher Scientific Company本节通过该透射电子显微镜对MoS2纳米片表面形貌与结构进行表征。
不同尺寸的MoS2纳米片透射电镜图如图3-6所示，从图中可以看出，大尺寸MoS2纳米片尺寸大约在150nm左右，小尺寸MoS2纳米片尺寸大约在20nm左右。
且两种纳米片均呈现半透明亮色薄层状态，说明MoS2纳米片片层数较少，剥离效果好。
图1-6 大尺寸MoS2纳米片及小尺寸MoS2纳米片TEM图图3-7为高倍透射电子显微镜下的MoS2纳米片结构形态。
仔细观察可以看到照片中存在两种晶面结构，部分晶格结构成六边形蜂窝状，其晶面间距大概在0.27nm左右，代表了MoS2的(100)和(010)晶面。
左下角的黑色线条代表MoS2片层边缘的[002]晶向，层间距晶格间距大约在0.7nm左右，比理论上MoS2层间距0.62nm大，代表了MoS2层间被剥离，形成少层甚至单层的MoS2纳米片。
图1-7 MoS2纳米花HRTEM3.3.3 MoS2纳米片电化学析氢活性图3-8和图3-9为将两种尺寸的纳米片涂抹到电极上测得的线性扫描伏安曲线图，并以商用Pt/C为对照。
这种方法是在三电极系统中，将线性电位扫描施加于工作电极和参比电极之间，测量工作电极和参比电极间流过的电流，从而得到电化学反应活化区的极化曲线。
测量Tafel曲线时，取其线性阶段进行分析，及在平衡电势开始测量。
经数据处理后可获得Tafel斜率这一衡量催化剂作用下电化学反应发生难易程度的量。
Tafel公式：η=a+blg|j|(3-2)式中，Tafel斜率b=2.3RTβF电化学测试在三电极电解池体系中进行，使用0.5M的硫酸溶液作为电解液，其中工作电极使用涂有催化剂的旋转圆盘电极，直径为5mm，转速为1600rpm。
测试时将取5µl 1mg/ml的催化剂溶液，均匀涂抹在玻璃碳电极上，以铂为辅助电极，参比电极使用汞-硫酸亚汞电极。
以标准氢标电极的电极电势为标准，可测得该参比电极的电势为0.616V，使用时设定扫描速率为5mV/s，扫描范围为-0.14~1.02V。
电化学测试开始之前需向电解池中连续通入30min氮气，以排除溶解在电解液中的氧气的干扰。
图3-8为不同尺寸的二硫化钼纳米片的极化曲线。
其中MoS2 NS(1)为大尺寸MoS2纳米片，MoS2 NS(2)为小尺寸MoS2纳米片。
由图3-8可以明显地看出小尺寸MoS2纳米片的催化析氢性能明显优于大尺寸MoS2纳米片。
从图3-9中可以看出，大尺寸纳米片的活性较差，其Tafel斜率为108mV/decade，小尺寸纳米片活性较好，仅为67mV/decade。