茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法
气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量
气相色谱法测定茶叶中菊酯类农药残留量为了建立一种气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。
采用气相色谱法-电子捕获检测器对6种拟除虫菊酯类农药残留量进行检测。
发现6种拟除虫菊酯类农药分离效果较好，峰高与浓度呈良好的线性关系（R≥0.9948），该法检出限为0.005～0.02mg/kg，样品加标回收率为79.6%～118.5%。
证明其方法简单，净化效果好，精密度好、回收率高，能够满足茶叶中拟除虫菊酯类农药测定的要求。
标签：气相色谱法；拟除虫菊酯类农药；茶叶；农药残留1 引言茶叶含有多种营养成分，包括咖啡碱、茶多酚、维生素，蛋白质、脂肪、和脂多糖等。
茶具有提神解劳，降脂减肥，预防龋齿、除口臭，利尿排毒，助消化、防便秘，抗菌抑菌，抗癌增强免疫力，抗衰老，预防动脉硬化和冠心病，降血糖，预防辐射等保健作用。
随着人们生活水平的提高，食品安全越来越受到关注。
茶叶作为一种保健饮品，已成为全球青睐对象。
而菊酯类农药是一种高效、低毒、低残留，可生物降解的杀虫剂，在茶叶种植中被大量使用。
因此，菊酯类农药残留量的检测，对维护人们的身体健康，有着重要的意义。
目前，菊酯类农药的检测方法有气相色谱法[1-2]，气相色谱-质谱法[3-4]，高效液相色谱法[5]等，但由于茶叶含色素较多，前处理复杂，测定步骤繁琐，难以满足大批量样品多组分快速测定要求。
本文采用气相色谱法-电子捕获检测器测定茶叶中菊酯类的农药残留，方法快速，简便，可实现大批量茶叶检测目标。
2 实验部分2.1 主要仪器与试剂Agilent6890N气相色谱仪附63Ni电子捕获检测器（μECD）（美国Agilent 公司），DB-1701毛细管柱（30.0m×320×0.25？m）（美国Agilent公司），FZ102型微型植物粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；KQ-100DE型数控超声波清洗器（昆山市仪器超声有限公司）；N-EV AP111型氮吹仪（美国Organomation）。
福建气相色谱仪测茶叶中各种菊脂的残留量
气相色谱测茶叶中各种菊脂的残留成功案例菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留，对作物安全等特点，除对140多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨类害虫有较好的防治效果。
以电纺聚苯乙烯纳米纤维作固相萃取材料，对茶叶样品中的拟除虫菊酯农药进行分离富集，用气相色谱-电子捕获器进行检测，并对影响纤维萃取效率的因素进行优化，联苯菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和甲氰菊酯在纳米纤维柱上的最大吸附量分别为7.8、7.5、7.2 、6.6、7.0 μg/mg，5种农药的三种标准混合液通过纳米纤维小柱后回收率为65.5%～89.0%，相对标准偏差为1.2%～3.0%，测定喷洒5种农药后的茶叶样品添加回收率为61.3%～87.1%，相对标准偏差为0.9%-2.8%，方法的检出限为1.0×10-4～1.0×10-2mg/kg。
与C18固相萃取小柱相比，该方法操作简便，有机溶剂用量少，重复性好，可以满足茶叶中拟除虫菊酯类农药残留检测的要求。
1.气相色谱仪检测菊酯类农药仪器整体配制：气相色谱仪GC6890N气相色谱仪检测器6890-ECD电子捕获检测器工作站KJ5890氮氢空发生器HGA-300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶2.气相色谱仪茶叶中各种菊脂的残留色谱图：图标准农药溶液的色谱图，正己烷，空白茶叶样品和添加农药茶叶样品经纳米纤维柱萃取图a. 标准农药色谱图 b. 正己烷过柱处理图c. 茶叶空白处理图谱d. 添加农药茶叶处理后图谱1—联苯菊酯（bifenthrin ）2—甲氰菊酯（fenpropathrin）3—氯菊酯（permethrin）4—氰戊菊酯(fenvalerate) 5—溴氰菊(deltamethrin)3.方法适用范围湖南创特分析仪器应用研究所研发本方法适用于对茶叶，烟草等农作物中各种聚酯的测定，这是一种对茶叶中5种菊酯农药萃取富集结合气相色谱法进行检测，检测菊酯类农药的新方法，具有节约费用，操作简单，结果准确等优点。
茶叶中有机氯与拟除虫菊酯类8种农药残留测定方法的探讨及应用
慢 性 和亚 慢性毒 性问 题 。更是 不容 忽视 的。 目前福 安市
茶 业 管理 局检 测 中心 ，对 茶叶 中 有机氯 及拟 除 虫菊 酯农 残 检 测的 方法进 行 了 综合应 用探 索 ，从 多种 方 法 中总结 出了较 为 适合该 中心 使 用 的一种 方法 ，得 出 了一 些 结果 和 经验 。在 此提 供 同行批 评 指正 。
１ ４试 样 的制 备 及 前 处理 ． １ ４ １茶 样 制 备 ．．
取 代 表性 样 品约 ５ ０ ０ ｇ。磨 碎 ，经 粉 碎机 粉 碎 并通 过 ２Ｏ ． ｍｍ圆孔 筛 ，称取 筛 下样 混 匀密 闭备 用。 …
１４。样 品 的提 取 ．２ 称 取５ ｇ磨碎 试 样 ，放 入 １ ０ 具 塞 三 角瓶 ，根 据 杜 ｍＩ ０ 晓 刚 等 人 的研 究 ，该 中心 使 用２ ｍｌ ５ 乙酸 乙酯 作 为 提取
液 ， 将 溶 剂 分 为 １ ｍ Ｉ １ ｍ１ 两 次 在 超 声 波 清 洗 器 中 ５ 和 分 Ｏ
１ 材 料 与方 法
１ １主 要 仪 器 ．
日本 岛津ＧＣ一１ Ｃ气 相色 谱仪 （ ＣＤ检 测器 ） ４ 附Ｅ 、色 谱 工作 站 、旋 转 蒸 发 仪 、 氮 气 吹干 仪 、ＤＢ一 ＭＳ色 谱 ５ 柱 、粉碎 机 、Ｋ ２ ０ Ｑ ５ ０ ＢＥ超 声波 清洗 器（ 昆山市 超声仪
SBSE-TDU-GC快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留
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气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留
气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留
刘春华
【期刊名称】《现代农业科技》
【年(卷),期】2011(000)013
【摘要】为确定气相色谱法测定茶叶中拟除虫菊酯农药残留量的最佳试验条件,采用外标法定量,对样品的提取净化方法和气相色谱的测定条件进行了探讨。
结果表明：最佳色谱条件为起始温度180℃,最终温度270℃,并保持15 min;样品提取净化条件为以石油醚-丙酮（V/V,3：1）为提取液,Florisil固相萃取小柱净化,用石油醚-乙酸乙酯混合溶液（V/V,9∶1）进行洗脱。
回收率及精密度试验表明在
0.008～0.800 mg/L浓度范围内,线性方程的线性关系良好,相关系数r≥0.997 3;回收率为80.7%～105.8%
【总页数】2页(P155-156)
【作者】刘春华
【作者单位】沈阳市农业检测中心,辽宁沈阳110034
【正文语种】中文
【中图分类】O657
【相关文献】
1.气相色谱双柱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 卢剑;武中平;高巍;俞幼芬
2.微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 [J], 曾
小星;万益群;谢明勇
3.气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯农药残留 [J], 李红;陈广平;常健;赵健
4.气相色谱法测定茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留 [J], 周琦
5.分散固相萃取-气相色谱法测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯类农药残留 [J], 刘腾飞;杨代凤;董明辉;范君;谢修庆
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茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱_质谱测定
分析化学 ( FENXI HUAXUE) 研究简报 第7期 2002 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 865～868 第 30 卷
表3 回收率测定结果 ( n = 5) Table 3 The results of recoveries ( n = 5)
添加水平 农 药
Pesticide Added level 0. 10 mgΠ kg
添加水平
Added level 0. 50 mgΠ kg
添加水平
Added level 1. 00 mgΠ kg
TM
离方式 EI ; 电离能量 70 eV ; 采集方式 SIM ; 选择监测离子 163 、 181 、 183 、 225 mΠ z ; 进样量 1 μ L。
213 样品处理
具体步骤参见文献
[5 ]
。
3 结果与讨论
311 前处理条件的选择
经实验发现 ,茶叶样品加饱和氯化钠溶液浸泡后 ,用丙酮Π 正己烷 ( V / V = 1 ∶ 1 ) 混合溶剂萃取 , 其萃 取效率最好 。因为一方面可利用盐析效应提高萃取效率 ,另一方面可增加茶叶组织细胞的透性 ,有利于 萃取溶剂浸润扩散到组织细胞中去 ,使萃取更充分 。通常的机械振荡和索氏抽提所需时间冗长 ,而使用 均质器加溶剂均质提取 ,其效率高且时间大为缩短 ,仅需数分钟 。茶叶由于含有大量的色素 、 生物碱及 酚性化合物等脂溶性成分 ,需柱层析净化 。对比试验发现活性碳与中性氧化铝小柱串联使用净化效果
茶叶中氰戊菊酯的检测标准
茶叶中氰戊菊酯的检测标准
1. 范围
本标准规定了茶叶中氰戊菊酯的检测方法。
本标准适用于茶叶中氰戊菊酯的检测。
2. 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范食品微生物检测
3. 术语和定义
氰戊菊酯（Fenvalerate）是一种中等毒性的杀虫剂，具有触杀、胃毒和一定熏蒸作用。
在碱性介质中不稳定，对水生动物毒性很大。
在常用浓度下对鱼类毒性较强，但比其他拟除虫菊酯为低。
对蜜蜂和大米田蚊毒性较强，对益虫也有一定毒性。
常用于防治棉铃虫、棉红铃虫、棉蚜、稻纵卷叶螟、果树害虫等。
4. 原理
本方法采用毛细管柱分离，用电子捕获检测器（ECD）检测，以内标法定量。
茶叶样品经过前处理后，进入色谱柱进行分离，氰戊菊酯与内标物被ECD检测器检测，通过对比内标物的峰面积与氰戊菊酯的峰面积，计算氰戊菊酯的含量。
5. 试剂和材料
5.1 正己烷：色谱纯；
5.2 氰戊菊酯标准品：纯度≥99%；
5.3 内标物：邻苯二甲酸二丁酯（DBP）；
5.4 助剂：无水硫酸钠、氯化钠；
5.5 固相萃取柱：硅胶或C18；
5.6 甲醇：色谱纯；
5.7 乙酸乙酯：色谱纯；。
分光光度法检测茶叶中含氰根菊酯类的农药残留
反应装置 ， 含氰根的拟除虫菊酯类农药经碱解后分
解产生氰化物 ， 加入强酸后生成氢氰酸 ， 通人氮气 将氢氰酸导入吸收液 中显色 ， 从而实现对茶叶中该 类农 药残 留的快 速筛查 。
关键词 ：分光光度法 ； 茶叶 ； 含氰根拟除虫菊酯； 残留
中图分类号 ： ６７３ 文献标识码 Байду номын сангаас 文章编号 ：０９ ８４ （Ｏ Ｏ Ｏ 一０ ３ ０ ０ ５ ．１ Ａ １０ — １３ ２ ｌ ）ｌ０ ７ － ３
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉｎｏ ｎ ａｎ ｎ ａ ｏ ｅ ｆ ｒ ｔ ｒ ｉ ｅ ｔｃｄ ｓｄ ｅ ｔｒ ｎ ｔ ｆＣｏ ｔ ｉｉ ｇＣｙ ｎ ｇ ｎ ｏ ｅｈ ｏｄＰ ｓｉｉｅＲｅ ｉ ｕ ｓｉ ｏ Ｐｙ ｎ Ｔ ａｂ ｅ ｙＵＶ ｐ ｃ ｒ ｍ ｅｅ Ｓ ｅ ｔｏ ｔｒ
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气相色谱法测定茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留
FOOD INDUSTRY I THEORY 气相色谱法测定茶鲜叶中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留文周琦费县检验检测中心引言我国的茶文化源远流长，具有非常深厚的历史，有关茶文化的内容也非常厚重。
我国种植茶叶的条件非常优越，茶叶的品种也比较丰富，这些都是我国在种植茶产业当中所具有的优势。
通过对茶鲜叶进行农药残留的检测，可以有效提高茶叶的品质。
1. 茶叶农药残留研究在农业生产当中，最主要的生物灾害就是杂草、虫、病，在中国，有害的生物多达2400多种，这些害虫的种类繁多，分布较广，如果不进行及时防治，就会给茶叶生产带来巨大的损失。
现阶段，最有效的防治手段就是化学农药。
随着生产力的不断发展，新型农药也逐渐被研发出来。
通过结合农药的成分以及作用的机理，可以将农药分为有机氯农药、有机磷类农药、拟除虫拟除虫菊酯类农药及氨基甲酸酯类农药。
1.1 有机氯农药有机氯农药是针对植物病虫害的，组成成分当中含有有机氯，该类型的农药属于神经毒物，急性毒性比较小，但是挥发性也比较小，使用之后比较难消失。
有机氯农药的化学性质比较稳定，半衰期也会比较漫长，不溶解于水。
在有机体内部环境中不会受到破坏，容易造成残留，并且量的干扰成分，这使茶鲜叶农残在进行检测的过程中会存在许多问题。
通过对茶鲜叶进行特定的检测方法，可有效降低农残量，大幅提高茶鲜叶的检测质量。
2. 农药残留的检测方法2.1 气相色谱法气相色谱法主要是以气体流动为原理，对农药残留进行分析的过程中可以进行残留系统检测，毛细管气相色谱住整体的效果比较高，具有比较好的灵敏度，可以实现较强的分类能力，近年来得到了广泛应用。
气相色谱在进行设备检测的过程中，需要尽量避免杂质的干扰，选择理想的设备器皿，确保整体检测结果的稳定性和安全性。
电子捕获检测设备对于有机氯类的农药检测具有较高效率，整体的灵敏度也比较高。
2.2 气相色谱-质谱法随着气相色谱和质谱技术的广泛应用，技术在整体发展的过程中越来越成熟，在验证分析方法中，质谱检测器已经成了常用设备。
分散固相萃取-气相色谱法测定茶叶中25种有机氯与拟除虫菊酯农药残留
确， 符 合 国家 标 准 对 茶 叶 中痕 量 农 药 残 留 的分 析 要 求 。 实 际样 品 的分 析 结 果 表 明 ， 本方 法准确简便 ， 可 以作 为 茶 叶
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平均回收率／％
８７．４ ８６．９ ８７．０ １ ０４．５ ９２．３ ９２．９ ８６．５ ５ ０
标准偏差／％
７．３ ３．２ ｌＯ．２ ６．０ ５．４ ９．４ ３．４ ４．７ ９．９ ５．５ ５．５ Ｚ．７ ３．６ ５．７ ２．８ ８．６ ７．９ ４．０
最小检出浓度／ｍｇ・ｋｇ一１
０．００５
甲氰菊酯
Ｏ．０５ Ｏ．２ １．０
Ｎ
时间／ｍｉｎ
１８００ ｌ“ｍ １４００
线噪音的３倍信号的浓度计算方法的最小检出浓度， 结果见表４。 样品加标浓度为：联苯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊 酯，孓氰戊菊酯为０．１ ｍｇ／ｋｇ，三氟氯氰菊酯为０．０５ ｍｇ／ｋｇ，氯氰菊酯为０．２ ｍｇ／ｋｇ。 色谱峰峰号：１．联苯菊酯，２．甲氰菊酯，３．三氟 氯氰菊酯，４、５、６为氯氰菊酯，７．氰戊菊酯，８．孓氰戊
０．００５
三氟氯氰菊酯
０．０５ ０．２ １．０
０．００２
氯氰菊酯
Ｏ．０５ ０．２ １．０
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氰戊菊酯
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万 方数据
留检测中净化处理的研究［Ｊ］．食品科学，２００５，２６（８）：２９９ ３
ｍＬ
最佳选择，实验结果见表２。相同体积的丙酮、乙酸 乙酯、乙醚、石油醚４种单一溶剂相比，溶剂极性越 小，洗脱基质干扰量越小，净化效果越好，溶剂极性越 高，则干扰越严重，例如丙酮、乙酸乙酯、乙醚已不能 准确回收到农药。石油醚作为洗脱溶剂，干扰最小， 但农药平均回收率低于７０％。为了增加洗脱剂极 性，提高农药的回收率，则采用加入少量乙酸乙酯的 混合溶剂，结果表明，随加入的乙酸乙酯量增加，回收 率明显增加，但基质干扰也同样增加，而ｙ（石油醚） ：Ｖ（乙酸乙酯）＝９８：２，所得色谱峰干扰最小，平均 回收率在９４．５％以上，因此选定其为洗脱剂。为了 进一步增加净化效果，实验曾在弗罗里硅土填料中加 入０．１～２．０９活性炭作为色素的吸附剂，随活性炭加 入量增加，净化效果明显改善，但农药洗脱率显著下 降，加入量过少，净化效果未有明显改善。因此方法 未选用活性炭作为净化材料。
菊酯。
罨１２００ 测１０００
莩咖８００
４００ ２ｆｘｌ Ｏ １５ ２０
时Ｊ＇日Ｊ／ｍｉｎ （ａ）标准样品气相色谱图，（ｂ）茶鲜叶空白样品； （ｃ）茶鲜叶中菊酯农药添加回收气相色谱图．
图２六种菊酯农药添加回收气相色谱图 表４茶鲜叶中六种菊酯农药的添加回ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ结果
农药名称 联苯菊酯 加标浓／童／ｍｇ・ｋｇ
０．０５ ０．２ １．０
１
农药标准样品的配制
联苯菊酯（ｂｉｆｅｎｔｈｒｉｎ，９７％），甲氰菊酯（ｆｅｎ－ ｐｒｏｐａｔｈｒｉｎ，９８．５％），三氟氯氰菊酯（ｃｙｈａｌｏｔｈｒｉｎ， ９８％），氯氰菊酯（ｃｙｐｅｒｍｅｔｈｒｉｎ，９１％），氰戊菊酯 （ｆｅｎｖａｌｅｒａｔｅ，９８％），Ｓ－氰戊菊酯（ｅｓｆｅｎｖａｌｅｒａｔｅ， ９８％）德国Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ（Ａｕｇｓｂｕｒｇ）产品；分别 准确称取上述的标准品，用正己烷溶解配成１
１３８
的洗脱峰高点略有差异，联苯菊酯洗脱容易，４０
ｍＬ
即取得９０％以上的回收率，甲氰菊酯稍易，其他菊酯 均需较多溶剂才能洗脱，而１００ ｍＬ洗脱剂用量６种 农药均取得９０％以上的回收率，因此，方法选择１００ ｍＬ洗脱体积。
表３菊酯农药在弗罗里硅土柱上的洗脱行为
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结果与分析
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农药平均回 收率”
２．１方法的线性实验
分别将配制的农药标准母液依次稀释成浓度为
０．０５、０．１、１．０、５．０／２９／ｍＬ ４个系列浓度，进样１“Ｌ，
以峰面积值为纵坐标，标准样品浓度为横坐标绘制标 准曲线，其线性回归方程，相关系数如表ｌ所示。
表１ 标准曲线回归方程及相关系数 注：１）一基质干扰明显，６种农药平均回收率大于１２０％。
结
论
４
～３０２
本实验方法具有有机溶剂用量适中、毒性小、试 验成本较低等优点，茶鲜叶中的菊酯农药的添加回收 率在８３．６ ０Ａ～１０４．５％，相对标准偏差为（ＲＳＤ） ２．７％～１０．２％。 本实验采用窄口径毛细管柱分离，不分流模式进 样，取得了较好的分析质量。尤其是采用了窄口径毛 细管柱分离技术，微池ＥＣＤ检测器检测，具有分离效 果好，灵敏度高等优点，方法中６种农药的检测限均 低于０．０１ ｍｇ／ｋｇ，完全满足茶鲜叶样品农药残留分 析要求，可作为调查茶园菊酯农药使用背景，监督茶 园农药合理使用的一种手段。
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ｍｇ／ｋｇ的添加浓度进行回收率实验，每个水平重
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复３次，进样ｌｔｔＬ，６种菊酯农药的平均添加回收率 为８３．６％～１０４．５％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为２．７％ ～１０．２％，准确度和精密度好，满足茶鲜叶中菊酯农 药残留分析的要求，添加回收结果见表４，气相色谱 图见图２。按空白样品加标试验中农药峰面积为基
茶鲜叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测方法。
侯如燕，宛晓春，朱旭君
（安徽农业大学茶与食品科技学院，教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点实验室，安徽合肥，２３００３６）
摘
要
拟除虫菊酯农药用量少，杀虫效果好，广泛应用于茶园害虫的控制．是我国出口茶叶中必检的农药。为
实现茶叶生产危害分析关键控制点（ＨＡＣＣＰ）体系中农药残留的源头控制，提供农残源头监督检验方法依据，避 免大量使用农药对茶园土壤环境造成的污染，开发茶鲜叶中菊酯类农药的多残留检测方法有重要的实践意义。
１．２．１
ｐｏｉｎｔｓ）前移。直接测定茶鲜叶中的农药残留量有着 现实意义，可以实现茶叶农药源头控制，有效引导农 民合理使用农药，降低茶园农药喷施量，提高饮茶安 全性，并且可以减少农药违规使用而对茶园土壤环境 造成污染。由于鲜叶中提取物中含有比成茶更多的 干扰物质，例如简单儿茶素等多酚类及叶绿醇等色素 类，因此文献报道的茶叶中菊酯类农药检测方法［２￣９］ 不适用于茶鲜叶基质检测，因此有必要建立茶鲜叶农 药残留的检测方法。本实验用有机溶剂提取，弗罗里 硅土柱层析净化，气相色谱法检测茶鲜叶中６种主要 的拟除虫菊酯农药残留量，并通过加标回收实验证明 了方法的可行性。
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洗脱液体积／ｍＬ 图１六种菊酯农药的洗脱曲线
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时间／ｍｉｎ
２．３茶鲜叶中菊酯农药的添加回收实验 选用空白茶鲜叶样品，分别按０．０、０．０５、０．２、
取茶鲜叶样品２００ ｇ（一芽２～３叶，采自安徽农 业大学茶园，未施用任何农药），置组织捣碎机中捣 碎。 １．２．３样品提取与净化 提取：称取捣碎茶鲜叶２５．０ ｇ，加１００ｍＬ Ｖ（石
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万 方数据
油醚）：ｙ（丙酮）＝１：ｌ，置组织捣碎机中匀浆提取２ ｍｉｎ，真空抽滤，分别用２５ ｍＬ混合溶剂洗涤滤渣，过 滤好的溶液用等体积饱和硫酸钠溶液加入分液漏斗 萃取，剧烈振摇１ ｒａｉｎ，分出有机相，浓缩至２ ｍＬ上 净化柱。 净化：在１．５ ａｍ（ＩＤ）×２０ ｃｍ玻璃层析柱中，加 入Ｉｃｍ高无水硫酸钠，再加入５ ｇ弗罗里硅土载体 （５％蒸馏水脱活），上层再加入１ ｃｍ高无水硫酸钠。 加正己烷２０ ｍＬ预洗层析柱，弃去淋洗液。从提取 滤液中移取１ｍＬ入柱中，用１００
０００
ｐｇ／ｍＬ的原始储备液，使用时再根据不同农药在仪 器上的灵敏度稀释到所需浓度。 １．２．２样品制备
材料与方法
”
Ｉ．Ｉ仪器与试剂
第一作者：博士研究生，讲师（宛晓春为通讯作者）． ・国家科技部支撑计划资助项目（Ｎｏ．２００６ ＢＡＫ ０２Ａ２６），安徽 省教育厅资助项目（Ｎｏ．２００５ｋ１１７０） 收稿日期：２００８—０２－－２７，改回日期：２００８—０６一０２
为了进一步确定洗脱剂的最佳用量，实验选用一 定浓度的混合标样上柱，用Ｖ（石油醚）：Ｖ（乙酸乙 酯）＝９８：２洗脱，收集１０管，每管１０ ｍＬ，６种菊酯 农药在弗罗里硅土柱上的洗脱行为和洗脱曲线见表 ３和图１。前２０ ｍＬ洗脱液未见农药洗出，６种菊酯 ２．２净化条件的选择 弗罗里硅土是菊酯类农药固相萃取净化常用的 吸附剂，由于其吸附活性较高，通常加入５％左右的 双蒸水以降低其活性，减少洗脱溶剂用量，实验选用 ５％脱活的弗罗里硅土５．０ ｇ，尝试用不同极性的洗脱 溶剂来洗脱加标（加标浓度为０．０５ ｍｇ／ｋｇ）后的提取 液，洗脱剂用量均为１００ ｍＬ，用净化后的洗脱液中所 含基质重量占净化前基质重量的百分率，即基质干扰 的洗脱率来验证这些溶剂对基质干扰的洗脱能力，用 ６种农药的平均回收率来判断洗脱剂对农药的洗脱 能力，若洗脱剂对农药的洗脱效果满足准确度和精密 度要求，且洗脱的干扰基质含量最小，则该洗脱剂为
本实验用ｙ（石油醚）：Ｖ（丙酮）一１
ｔ
１混合溶剂提取，经弗罗里硅土柱层析净化除去干扰物质，采用气相色谱，
微电子捕获检测器（“ＥＣＤ）测定茶鲜叶中主要的６种拟除虫菊酯类农药残留量。方法最低检出浓度为０．００５～
０．０１
ｍｇ／ｋｇ；茶鲜叶中拟除虫菊酯农药的添加浓度为０．０５、０．２、１．０ ｍｇ／ｋｇ，其回收率在８３．６％～１０４．５％，相