GC-ECD法测定蔬菜和水果中拟除虫菊酯类农药残留量(精)

3.测定
1) 色谱操作条件 HP-5石英弹性毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)； 高纯氮(99.999%)； 157.9 kPa 柱头压65.0 kPa； Ni 63-ECD，300℃； 不分流进样2.00μL； 进样口260℃； 柱升温程序： 为160℃(保持1min)30℃/min升至250℃ (保持1min) 5℃/min升至280℃(保持9min)。
2) Agilent 4890D气相色谱仪的操作使用 按 GC-4890D (Ni 63-ECD) 的操作方法开机预热 20 min; 在3398 A色谱工作站上设置色谱各参数; 空运行几次，待基线平稳后，即可进样测定。
五、数据记录与处理
在3398A色谱工作站上，对所有绘制的色谱图进行数 据处理，求出各色谱峰的保留时间与峰面积。 以保留时间为依据，比较单标准、外标法 (标准曲线 法)标准、样品制备液色谱图，定性鉴定3种物质的色 谱峰。 以外标法(标准曲线法)系列色谱图中物质的浓度对峰 面积作图或用最小二乘法回归出各物质浓度 -峰面积 线性方程。 根据样品制备液色谱图各物质的峰面积在相应的外 标法 ( 标准曲线法 ) 浓度 - 峰面积图或方程中求出样品 制备液中各物质的浓度。 分别计算蔬菜样品中 3种菊酯农药的残留量 ( 以 µ g/kg 表示)。
实验5-电子教案
GC-ECD法测定 蔬菜和水果中拟除虫菊酯类农药残留量
一、实验目的
1. 熟悉样品的制备提取、净化、浓缩等预处理过程的 操作原理和方法； 2. 进一步掌握气相色谱的定性和定量方法的基本原理 和应用； 3. 掌握 Agilent 4890D气相色谱仪和3398 A色谱工作站 的操作方法。
四、实验步骤
1.样品的制备与提取
取出蔬菜或水果样品； 称取经组织捣碎机绞碎的新鲜蔬菜或水果样品 5 ～ 10 g于50 mL带盖塑料离心管中； 加入10 mL (1:1)丙酮/正己烷混合提取剂； 混匀后超声提取10 min； 离心分离5 min ( 3500r/min )； 将离心管上层有机层转移到100 mL锥形瓶中； 再向离心管中加入5 mL提取液，重复上述操作一次； 加入适量的无水硫酸钠除水； 氮吹浓缩近干。
氰戊菊酯
fenvalerate
三、实验仪器与试剂
1. 仪器 Agilent 4890 D气相色谱仪 ( 配Ni 63-ECD ) 3398A色谱工作站 马弗炉 组织捣碎机 电子天平 超声波提取器 离心机 恒温水槽 氮吹仪 真空过滤仪 2. 试剂
1) 有机溶剂：丙酮，正己烷，乙酸乙酯均为农残级。 2) 层析剂：无水硫酸钠(AR)，中性氧化铝(AR)，100-200目 佛罗里( Florisil )硅藻土，脱脂棉。 3) 农药标准品与纯度：氯氰菊酯(cypermethrin)96% 溴氰菊 酯(deltamethrin)94.3％，氰戊菊酯(fenvalerate)97.5%。
二、实验原理
本实验由学生直接从市场采集新鲜蔬菜或水果样 品，试样经过制备、提取、净化和浓缩等预处理过程 制成试样测试液后，用气相色谱－电子捕获检测器的 外标法 ( 标准曲线法 ) 测定蔬菜或水果中的氯氰菊酯、 溴氰菊酯和氰戊菊酯三种农药残留量。
三、色谱分离图
溴 氰 菊 酯
氯 氰 菊 酯
氰 戊 菊 酯
2.柱层析净化与浓缩 5 cm(长)×0.8c m(内径)塑料层析柱; 在层析柱底部加少许脱脂棉； 填入0.5 cm无水硫酸钠； 填入1.5g佛罗里硅藻土； 填入0.5cm无水硫酸钠，轻轻敲实； 用3mL(95:5)正己烷/乙酸乙酯(95/5)洗脱液预淋洗， 弃掉淋洗液。 用5 mL正己烷/乙酸乙酯(95/5)洗脱液洗锥形瓶， 转移洗脱液过柱; 依次再加入 5mL 、 5mL 正己烷 / 乙酸乙酯 (95/5) 洗 脱液过柱; 将洗脱液氮吹浓缩近干; 用正己烷定容1mL，待测。
四、分子结构图
Cl CO
C22H19Cl2NO3 Mol. Wt.: 416
O
氯氰菊酯 cypermethrin
Cl O CN O O
C22H19Br2NO3 Mol. Wt.: 505
溴氰菊酯 deltamethrin
C25H22ClNO3 Mol. Wt.: 420