HJT 673-2013 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 (含真实案例数据)
石墨炉原子吸收光谱法测定电厂水汽全铁的研究
■标准与检测2021年石墨炉原子吸收光谱法测定电厂水汽全铁的研究石彬娜（福建省鸿山热电有限责任公司，福建泉州362712）摘要采用石墨炉原子吸收光谱法测定电厂中水汽的全铁。
先从石墨管和标准溶液配制澎响因素进行了试验条件优化，标准溶液以1+199爲酸作为测定介质，选定248.3nm的波长。
分别配制10|ig/L和20p,g/L的铁标准溶液，进行了工作曲线校准，再通过4点8平行进行了加标回收率实验。
结果表明，10jxg/L铁标准溶液相关系数R2=1.0000,20jjl g/L铁标准溶液相关系数R'2=0.9999,证明线性关系良好。
回收率范围分别99.91%~101.08%和102.06%~ 102.89%,相对标准偏差（ASD）分别为1.46%-4.11%和1.23%~2.24%。
该研究方法对电厂水汽样晶测定时铁标准工作液提供了技术选择。
关键词石墨炉原子吸收光谱法;水汽全铁;相关线性;回收率;相对标准偏差水汽质量监督切是对火力发电厂发电机热力系统中的水质和蒸汽进行化学分析和监督，以确保水汽质量符合标准，防止热力系统腐蚀、结垢、积盐和炉管产生铁垢、铜垢。
监督全铁（Fe）、全铜（Cu）,是评价热力系统腐蚀情况的依据之一叫加强水汽质量的监督和给水加氧处理，对于锅炉和汽轮机的安全经济运行具有更加重要的意义。
目前水质测定全铁的方法有很多，主要是分光光度法冋、火焰原子吸收光谱法H、hach dr5000/hitachi 原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法畴。
其中，分光光度法手工操作和使用药品多，容易造成系统误差;火焰原子吸收光谱法灵敏度不如石墨炉原子吸收光谱法等。
根据电厂运行期间水汽全铁（Fe）的特性，用1+199硝酸进行介质配制，用石墨炉原子吸收光谱法进行测定，建立10a g/L和20z g/L铁标准溶液的测定方法，优化试验条件并采用4点8平行回收率加标试验，为实际电厂水汽样品测定的铁标准工作液选择提竝术支撑。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量钒
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量钒侯明;胡存杰;卢晋华【摘要】用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中微量钒.研究了不同微波消化体系对植物钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件.结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-H2O2为消解液、EDTA 为基体改进剂,在5%的HNO3介质中进行钒测定可获得满意的结果.方法的检出限为0.72 μg/L,线性范围0～300 μg/L,相关系数R=0.998 8.该法简便快速,具有高灵敏度和准确度,用于蔬菜样中钒的测定,回收率在98.4%～103.8%,标准试样结果相对误差小于3%.【期刊名称】《桂林理工大学学报》【年(卷),期】2009(029)001【总页数】4页(P128-131)【关键词】钒;微波消解;石墨炉原子吸收光谱;植物【作者】侯明;胡存杰;卢晋华【作者单位】桂林工学院材料与化学工程系,广西,桂林,541004;桂林工学院广西环境工程工程与保护评价重点实验室,广西,桂林,541004;桂林工学院材料与化学工程系,广西,桂林,541004;桂林工学院材料与化学工程系,广西,桂林,541004【正文语种】中文【中图分类】O657.3近年来，由于石油和煤消耗量持续增加，以及钒在催化剂和合金制造等行业的广泛应用，使土壤和植物中钒的含量逐步增加，进而通过食物链影响人体健康。
研究发现，钒含量在一定范围内对动植物是有益的，当人体对钒的累积达一定浓度时，可引起人体的呼吸系统、神经系统、肠胃系统、造血系统的损害及新陈代谢的改变，甚至致死[1-2]。
因此，对钒在生物样品中分布状况的研究具有重要的意义。
在生物样品微量元素的测定中，样品的消解是非常重要的，直接影响到测定的检出限、准确度和精密度。
微波消解法是分析化学中一种全新的快速溶样技术，由于其消解速度快、节约能源，减少环境污染和样品沾污，可保证痕量元素测定结果的准确度，已得到越来越多的应用[3-6]。
水质铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光法水和废水监测分析方法第四版 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注：定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。
6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。
由附表可知，精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅摘要：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，实验结果表明，精密度较好，准确度、灵敏度较高，是测定水中铅的好方法。
关键词：铅；硝酸；石墨炉在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。
铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。
过量铅的摄人将严重影响人体健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。
因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制的一个重要指标。
近年来，随着科学技术的发展，出现了很多水样中铅含量的测定方法，如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
但当水中铅含量较低，有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。
而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L，是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。
石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高，与火焰原子吸收分光光度法相比，具有较高的灵敏度，但是由于石墨管内部空间小，因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加，这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会，产生的气相干扰要比火焰法严重得多。
而且环境水样基体复杂，在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物，基体干扰特别严重。
另外，有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。
为了消除基体干扰，可在石墨炉或试液中加入基体改进剂，通过化学反应使基体的温度特性发生变化，避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。
近年来，快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率。
一、测定1、仪器TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。
2、试剂实验用水：去离子水。
硝酸：优级纯。
硝酸：0.2%。
过氧化氢溶液。
硝酸钯溶液：称取硝酸钯0.108g溶于10ml 0.2%硝酸，用水定容至500ml。
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认.doc
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1. 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4. 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流（m A）7.5 7.5 7.0波长（nm）228.8 283.3 324.7通带宽度（nm） 1.3 1.3 1.3 干燥80～100℃/5s 80～180℃/5s 80～100℃/5s 灰化450～500℃/5s 700～750℃/5s 450～500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min进样体积（ul ）20 20 20适用浓度范围（ug/ml ）0.1 ～2 1～50 1～55. 分析方法5.1 样品预处理取100ml 水样放入200ml 烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml 左右，加入5ml 硝酸和10ml 过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml 和10ml 过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml 硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
5.2 混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml 、铜10.0ug/ml 、10.0ug/ml5.3 校准曲线的绘制参照下表，在50ml 容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少 5 个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
水质铜铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版 方法确认
水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。
3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。
将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。
4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。
蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。
如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。
取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。
取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。
5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。
注：定容体积为50ml。
5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。
以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。
5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。
6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。
由附表可知，精密度RSD<10%。
铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。
(完整word版)石墨炉原子吸收光谱法(水中镉的测定方法)
石墨炉原子吸收光谱法（废水中镉的测定方法)宓森阳桑伟杰* 沈立成盛伟星王高达生物与制药工程102摘要:人们长期摄入含有允许限量以上微量镉的食品,镉会在体内积蓄,造成慢性镉中毒。
日本发生的骨痛病(痛痛病)就是由于工业废水污染了食品,摄入过量镉引起的。
1974年10月FAO 和WHO制定了食品污染监测计划,在规定的三十几个监测项目中,镉是其中重要一项,近年来我国某些局部地区由于使用了含镉废水灌溉农作物被镉污染的情况已有所报导。
关键词：镉中毒，食品，废水Graphite furnace atomic absorption spectrometry ( the method of food cadmium determination)Mi sen Yang * SangWeiJie ShenLiCheng ChengWei WangGaoDaAbstract:People with long-term intake allow set limit to trace of cadmium above food, cadmium will is accumulated inside body, cause chronic cadmium poisoning. Japan happened bone pain disease (pain pain disease) was that the industrial waste water polluted food, high amounts of cadmium cause. In October 1974, FAO and WHO formulated food pollution monitoring plan, in the provision of more than thirty monitoring project, cadmium is one of important a, our country in recent years some local area by using cadmium waste water containing water crops were cadmium pollution has been reported.Key word:Cadmium poisoning, food, water and waste引言：镉为银白色软金属，富有延展性。
HJ 807-2016 水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
HJ 807-2016
水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
Water quality-Determination of molybdenum and titanium by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry
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5.1 样品中 SO42 浓度大于或等于 500 mg/L 时， 对钼的测定产生负干扰。加入硝酸钯-硝酸镁 基体改进剂或参照附录 A 标准加入法可消除干扰。 5.2 本方法测量条件下，样品中含 10 mg/L 以下的 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、 Cr、Cs、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Sb、Se 、Sn、Sr 、Tl 、Zn 和 1000 mg/L 以下的 K、 Na、Ca、Mg 对测量无显著影响。 6 试剂和材料 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 实验用水为新制备的去离子 水或同等纯度的水。 6.1 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。 6.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。
2
7
仪器和设备
7.1 石墨炉原子吸收分光光度仪：具有塞曼背景校正器。 7.2 石墨管：热解涂层石墨管（市售商品） 。 7.3 电热板：具有温控功能，温控范围 90℃~200℃，温度精度±5℃。 7.4 微波消解仪：具有可编程控制功能，输出功率 600 W ~1500 W，温度精度±2.5℃。配备 具有自动泄压功能的微波消解罐。 7.5 分析天平：感量为 0.1 mg。 7.6 一般实验室常用仪器和设备。 8 样品
1
6.3 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml，优级纯。 6.4 过氧化氢：ω（H2O2）=30%。 6.5 硝酸钯[Pd(NO3)2·2H2O]：优级纯。 6.6 硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]：优级纯。 6.7 七钼酸铵[(NH4)6Mo7O 24·4H2O]：优级纯。 6.8 钛：光谱纯，质量分数≥99.99%。 6.9 硝酸溶液：1+1（v/v） ，用（6.1）配制。 6.10 硝酸溶液：1+99（v/v） ，用（6.1）配制。 6.11 盐酸溶液：1+1（v/v） ，用（6.2）配制。 6.12 硝酸钯-硝酸镁混合溶液。 称取 0.5 g（精确至 0.01 g）硝酸钯（6.5） ，用 1 ml 硝酸（6.1）溶解。称取 0.2 g（精确 至 0.01 g） 硝酸镁 （6.6） ， 用适量实验用水溶解。 将两种溶液混合， 用实验用水定容至 100 ml 。 6.13 钼标准溶液 6.13.1 钼标准贮备液：ρ（Mo）=1000 mg/L。 准确称取 1.840 g（精确至 0.0001 g）七钼酸铵（6.7） ，用适量实验用水溶解后全量转入 1000 ml 容量瓶中，用实验用水稀释定容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏 可保存 2 年。亦可使用市售有证标准溶液。 6.13.2 钼标准中间液：ρ（Mo）=50.0 mg/L。 移取 5.00 ml 钼标准贮备液（6.13.1）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.10）稀释定 容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏可保存 1 年。 6.13.3 钼标准使用液：ρ（Mo）=500 μg/L。 移取 1.00 ml 钼标准中间液（6.13.2）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.10）稀释定 容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏可保存 6 个月。 6.14 钛标准溶液 6.14.1 钛标准贮备液：ρ（Ti）=1000 mg/L。 准确称取 1 g （精确至 0.0001 g） 钛 （6.8） ， 加入 200 ml 盐酸溶液 （6.11)， 加热至近 100℃ 使其溶解，冷却后全量转入 1000 ml 容量瓶中，用实验用水稀释定容至标线，摇匀。转入聚 乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏可保存 2 年。亦可使用市售有证标准溶液。 6.14.2 钛标准中间液：ρ（Ti）=50.0 mg/L。 移取 5.00 ml 钛标准贮备液（6.14.1）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.10）稀释定 容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏可保存 1 年。 6.14.3 钛标准使用液：ρ（Ti）=2.50 mg/L。 移取 5.00 ml 钛标准中间液（6.14.2）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.10）稀释定 容至标线，摇匀。转入聚乙烯瓶中，于 4℃以下冷藏可保存 6 个月。 6.15 氩气：纯度≥99.999%。 6.16 水系微孔滤膜：0.45 μm 孔径。
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方法验证报告
水质
钒的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
HJ 673-2013
检测人日期
审核人日期
1.目的
验证《水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法》测定钒在本实验室的适用性。
2.方法内容
2.1范围
本方法适用于地表水和污水中钒的测定。
2.2 原理
样品经适当处理后注入石墨炉原子化器。
试样所含钒离子在石墨管内经过原子化，高温解离为原子蒸气。
待测元素钒的基态原子吸收来自钒元素空心阴极灯发出的共振谱线能量，其吸光度在一定范围内与其浓度成正比。
2.3试剂
多元素标准溶液
硝酸（优级纯）
2.4仪器
所用仪器如表1：
表1 仪器
2.5分析步骤
取混合均匀的水样50mL于200mL三角瓶中，加入5.0mL硝酸后放于电热板上加热煮沸，蒸发至1mL左右。
若试液混浊且颜色较深时，再补加硝酸5.0mL继续消解，直至溶液透明。
试样近干时，从电热板上取下稍冷，全部转移至50mL容量瓶中，用硝酸溶液定容，混匀后上机测定。
如果消解试样有沉淀，可用中速滤纸过滤后定容至50mL，摇匀，待测。
用水代替空白溶液，采用相同步骤和试剂，制备全程序空白，每次都测试两个空白试样，计算时取空白平均值计算。
2.6仪器条件
2.6.1使用石墨炉原子吸收光谱仪时，仪器设置条件如表2：
表2 钒测试条件
2.6.2使用石墨炉原子吸收光谱仪时，升温程序如表3：
表3 钒程序升温
2.7 结果计算
水样中钒的含量c （mg/L ）计算：
1000
)(1
01⨯⨯-⨯
=V V k ρρρ
式中：ρ -水样中钒的浓度，mg/L ；
k -水样稀释倍数；
1ρ-从校准曲线回归方程求得的试液中钒的浓度，μg/L ； 0ρ-从校准曲线回归方程求得样品空白中钒的浓度，μg/L ；
1V -水样测量前定容体积，mL ；
V -水样取样体积，mL 。
3.验证结果 3.1校准曲线
配制钒的标准工作溶液，得到校准曲线，曲线信息如表4：
表4 钒校准曲线
由表4可得，测试钒元素曲线的线性相关系数r=0.9992，高于0.995，满足本实验室要求。
3.2检出限
由表4可得钒元素的最低定量下限QL min ，采用石墨炉原子吸收分光光度法测试时，实验室的检出限MDL’= QL min ，具体情况见表5：
表5 钒检出限
由表5可得，本实验室测试钒的检出限MDL’=2μg/L ,小于方法检出限MDL=3μg/L，则本实验室钒的检出限满足标准方法的检出限要求。
3.3精密度：
选择钒标准溶液进行重复性测试，测试结果如表6：
表6钒精密度
由表6可得，本实验室测试钒重复性的RSD=3.6%，小于10%，精密度满足本实验室的要求。
3.4准确度：
由钒标准溶液进行准确度测试，结果如下表7：
表7 钒准确度
由表7可得，本实验室钒的标准样品的测试结果均在标准样品的合格范围内，则准确度满足量值要求。
4.结论
通过验证《水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法》测定钒，方法的线性关系、检出限、精密度、准确度等，完全满足要求，本实验室具有开展此方法测定钒的能力。