12-磷钼酸和12-硅钼酸合成方法翻译
12-磷钼酸的合成：
将144gMoO3和9.57g85%H3PO4加入到1400mL去离子水中，搅拌回流30min至溶液沸腾，沸腾下继续搅拌3h后溶液中有绿色物质生成，向溶液中滴加几滴溴水，溶液绿色消失，将得到的黄色溶液冷却，有白色固体析出，过滤，将得到的母液在100mL烧杯中煮沸浓缩3~4h，冷却后有黄色晶体析出，真空干燥后得到产品质量约130g。
将得到的粗产品用100mL去离子水溶解，过滤，得到黄色澄清液体，静置挥发使之结晶，将形成的大结晶过滤，常温下干燥，得到产品质量约106g，，在室温下风化即得到12-磷钼酸固体。
12-硅钨酸的合成：
分别称取42.63gNa2SiO3·9H2O、36.3gNa2MoO4·2H2O、237.6gMoO3置于三颈烧瓶中，加入600mL水搅拌回流30min至溶液沸腾，保持1.5h，确保固体溶解，得到含有凝胶状物质的黄色清液，过滤后将滤液的pH调至3.65，再将滤液通过离子交换树脂。
薄层层析常用显色剂配制及显色方法
碘：适用于不饱和或者芳香族化合物配制方法：在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。
或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶高锰酸钾适用于含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛配制方法：1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3个月磷钼酸(PMA)广谱配制方法：10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇紫外灯适用于含共轭基团的化合物，芳香化合物硫酸铈生物碱配制方法：10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液氯化铁苯酚类化合物配制方法：1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.桑色素(羟基黄酮)广谱, 有荧光活性配制方法：0.1% 桑色素+甲醇茚三酮适用于氨基酸配制方法：1.5g 茚三酮+ 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸二硝基苯肼(DNP)适用于醛和酮配制方法：12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸+ 80mL 水+ 200mL 乙醇香草醛(香兰素)广谱配制方法：15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸溴甲酚绿适用于羧酸，pKa<=5.0配制方法：在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。
钼酸铈广谱配制方法：235 mL 水+ 12 g 钼酸氨+ 0.5 g 钼酸铈氨+ 15 mL 浓硫酸茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1广谱配制方法：135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀.茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2适用于萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine)配制方法：茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80)胺类物质常用的是：（1）磷钼酸显色剂：磷钼酸5%-10% 乙醇溶液，淡黄色，久置变为浅绿色，不影响使用。
浸板或喷板，加热，浅黄色背景，还原性物质显蓝绿色斑点，如果斑点太浓，可能显深黄色。
FHZHJDQ0148 环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法
FHZHJDQ0148 环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0148环境空气—五氧化二磷的测定—钼蓝分光光度法1 范围本法为测定环境空气中五氧化二磷的钼蓝比色法。
检出限为0.5µg/10mL ，测定范围为1～20µg/10mL 。
如果采样体积为100L ，可测浓度范围为0.01～0.2mg/m 3。
2 原理空气中五氧化二磷气溶胶被采集在滤料上，与水作用生成磷酸，再与钼酸按形成磷钼酸，在还原剂作用下，磷钼酸被还原成蓝色的化合物。
根据颜色深浅，分光光度法定量。
3 试剂3.1 采样滤纸：取直径40mm 定量滤纸，浸泡在0.5％硫酸溶液中，在60～70℃水浴上加热30min ，取出后用水洗至中性，然后于60～80℃烘干，备用。
或者用直径40mm 聚氯乙烯滤膜。
3.2 （1＋4）硫酸溶液。
3.3 钼酸铵溶液：称量1g 钼酸铵溶于 10mL 水，再加 50mL （1＋4）硫酸溶液。
3.4 10g/L 抗坏血酸溶液，临用现配。
3.5 标准溶液：准确称量0.2454g 经105℃烘干2h 的磷酸氢二钾（优级纯），加水溶解，移入100mL 容量瓶中，并稀释至刻度。
此溶液 1.00mL 含 1mg 五氧化二磷。
临用时，用水稀释成 1.00mL 含 10µg 五氧化二磷的标准溶液。
4 仪器4.1 滤料采样夹：采样夹的滤料有效直径为35mm ，进口为敞开式，进口直径为30mm ，用O 形橡胶圈密封，尺寸规格见图1。
Ⅰ、Ⅱ为滤料夹，Ⅲ为尾座。
一个尾座应配备几套滤料夹备用。
每套滤料采样夹使用时需作密封性能质量检查：方法是装上滤料后以10~15L/min 流量抽气，当密封进气口时，流量计应无指示。
4.2 空气采样器：流量范围1～15L/min ，流量稳定。
使用时，用皂膜流量计校正采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差小于5％。
4.3 具塞比色管：10mL ，刻度应校正。
各种显色剂及其配制方法
各种显色剂及其配制方法一、广谱显色剂1、碘配制方法：在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。
或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶。
2、磷钼酸(PMA)配制方法：10 g磷钼酸+100 mL乙醇3、香草醛1 (香兰素)配制方法：15g香草醛+ 250mL乙醇+2.5mL浓硫酸4、香草醛2配制方法：1g香草醛55mL浓硫酸5、钼酸铈配制方法：235 mL水+ 12 g钼酸氨+ 0.5 g钼酸铈氨+ 15 mL浓硫酸6、茴香醛1(对甲氧基苯甲醛)配制方法：135乙醇+ 5 mL浓硫酸+ 1.5 mL of冰醋酸+ 3.7 mL茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀7、桑色素养（羟基黄酮）配制方法：0.1%桑色素+甲醇适用对象：广谱,有荧光活性8、高锰酸钾配制方法：1.5gKMnO4+10gK2CO3 + 1.25mL10% NaOH + 200mL水，使用期3月适用对象：含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛9、紫处灯适用对象：含共轭基团的化合物、芳香化合物二、生物碱显色剂1、硫酸铈配制方法：10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液三、酚类显色剂1、氯化铁乙醇溶液配制方法：1% FeCl3 + 50%乙醇水溶液.四、氨基酸显色剂1、茚三酮配制方法1：1.5g茚三酮+ 100mL of正丁醇+ 3.0mL醋酸配制方法2：五、醛、酮显色剂1、二硝基苯肼(DNP)配制方法：12g二硝基苯肼+ 60mL浓硫酸+ 80mL水+ 200mL乙醇六、有机酸显色剂1．溴甲酚绿配制方法：在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。
适用对象：羧酸，pKa<=5.0七、萜烯等显色剂1．茴香醛2配制方法：茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80)适用对象：萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides,出油柑碱(acronycine)八、吲哚显色剂：1．对二甲氨基苯甲醛-乙醇溶液配制方法1：5.0g对二甲氨基苯甲醛，加入95%乙醇75mL，浓盐酸25mL,摇匀。
各种常用显色剂及其配制方法
各种常用显色剂及其配制方法碘适用于不饱和或者芳香族化合物配制方法：在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。
或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶高锰酸钾适用于含还原性基团化合物，比如羟基，氨基，醛配制方法：1.5gKMnO4+10gK2CO3+1.25mL10%NaOH+200mL水.使用期3个月磷钼酸(PMA)广谱配制方法：10gof磷钼酸+100mL乙醇紫外灯适用于含共轭基团的化合物，芳香化合物硫酸铈生物碱配制方法：10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液氯化铁苯酚类化合物配制方法：1%FeCl3+50%乙醇水溶液.桑色素(羟基黄酮)广谱,有荧光活性配制方法：0.1%桑色素+甲醇茚三酮适用于氨基酸配制方法：1.5g茚三酮+100mLof正丁醇+3.0mL醋酸二硝基苯肼(DNP)适用于醛和酮配制方法：12g二硝基苯肼+60mL浓硫酸+80mL水+200mL乙醇香草醛(香兰素)广谱配制方法：15g香草醛+250mL乙醇+2.5mL浓硫酸溴甲酚绿适用于羧酸，pKa<=5.0配制方法：在100ml乙醇中，加入0.04g溴甲酚绿，缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液，刚好出现蓝色即至。
钼酸铈广谱配制方法：235mL水+12g钼酸氨+0.5g钼酸铈氨+15mL浓硫酸茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1广谱配制方法：135乙醇+5mL浓硫酸+1.5mLof冰醋酸+3.7mL茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀.茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2适用于萜烯，桉树脑(cineoles),withanolides,出油柑碱(acronycine)配制方法：茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80)胺类物质常用的是：（1）磷钼酸显色剂：磷钼酸5%-10% 乙醇溶液，淡黄色，久置变为浅绿色，不影响使用。
浸板或喷板，加热，浅黄色背景，还原性物质显蓝绿色斑点，如果斑点太浓，可能显深黄色。
（2）CAM显色剂:钼酸铵9.6g,硫酸铈0.4g,10%硫酸水溶液200ml,混匀，极淡的黄色溶液，棕色瓶密闭保存，喷板，加热，白色背景，还原性物质显深蓝色斑点。
聚四氢呋喃醚二醇的合成和应用
聚四氢呋喃醚二醇的合成和应用摘要：本文介绍了聚四氢呋喃醚二醇的合成方法、应用、催化剂的种类以及物理和化学性质。
该产品广泛应用于合成聚氨酯、聚氨酯弹性纤维（氨纶）等许多化工产品的生产领域。
与由二异氰酸酯类合成的聚氨酯材料、用低聚多元醇合成的聚氨酯弹性体与弹性纤维等材料相比较，该产品性能更为突出。
聚四氢呋喃醚二醇的市场需求将会越来越大，尤其对发展我国的氨纶生产，具有广阔的发展前景。
关键词：聚四亚甲基醚二醇；聚氨酯；弹性体；氨纶；四氢呋喃中国分类号：TQ2.16+2文献标识码：A 文章编号：1009-4725（2004）03-0001-04Preparation and Application of PTMGXU Zhao-yu(Research Institute Of Chemical Industry, Anhui Hefei 230041, China) Abstract: The preparation methods, application, catalyst properties of PTMG are introduced in this paper. PTMG is widely used in the field of chemical industry, for example synthesis PU. Specially, the Polyurethane elastomers based on PTMG have more advantages than those based on the otherpolybasic-alcohol. They have many preferable properties, such as lower temperature resistance, better water resistance, higher rebound degree and preferable dynamic properties, and so on. The market demands of PTMG is getting bigger and bigger, and it has good market prospect, especially for the development of PU.Key words: PTMG; polyurethane; elastomer; PU; THF前言聚四氢呋喃醚二醇又称聚四亚甲基醚二醇（Polyoxytertramethylene Glycol, 简称PTMG），是由四氢呋喃开环聚合得到的均聚醚，因其分子结构中无侧链，聚合结构排列紧密，产品密度较其它聚醚高而引人注目，是制取嵌段聚氨酯和聚醚弹性体等材料的重要原料。
生物碱
生物碱沉淀剂的种类很多，常用的有下面几种：（1）碘化汞钾试剂：在酸性溶液中与生物碱反应生成白色或淡黄色沉淀。
（2）碘化铋钾试剂：在酸性溶液中与生物碱反应生成桔红色沉淀。
（3）碘化钾碘试剂：在酸性溶液中与生物碱反应生成棕红色沉淀。
（4）硅钨酸试剂：在酸性溶液中与生物碱反应生成灰白色沉淀。
（5）磷钼酸试剂：很灵敏，在中性或酸性溶液中与生物碱反应生成鲜黄色或棕黄色沉淀。
在试验时，通常选用三种以上不同的生物碱沉淀试剂进行试验，如均为正反应表示检液中可能有生物碱存在。
如须确证，则要进一步精制后，再行检验，如再次均成正反应，即可肯定有生物碱存在。
如第一次试验时就对三种沉淀剂呈负反应，即可肯定多无生物碱存在。
（6）有些生物碱能和某些试剂反应生成特殊的颜色，叫做显色反应，常用于鉴识某种生物碱。
但显色反应受生物碱纯度的影响很大，生物碱愈纯，颜色愈明显。
常用的显色剂有：①矾酸铵一浓硫酸溶液（Mandelin试剂）为1％矾酸铵的浓硫酸溶液。
如遇阿托品显红色，可待因显蓝色，士的宁显紫色到红色。
②钼酸铵一浓硫酸溶液（Frohde试剂）为1％钼酸钠或钼酸铵的浓硫酸溶液，如遇乌头碱显黄棕色，小檗碱显棕绿色，阿托品不显色。
③甲醛一浓硫酸试剂（Marquis试剂）为30％甲醛溶液0.2ml与10ml浓硫酸的混合溶液。
如遇吗啡显橙色至紫色，可待因显红色至黄棕色。
④浓硫酸如遇乌头碱显紫色、小檗碱显绿色，阿托品不显色。
⑤浓硝酸如遇小檗碱显棕红色，秋水仙碱显蓝色，咖啡碱不显色。
生物碱的显色反应原理尚不太明了，一般认为是氧化反应、脱水反应、缩合反应或氧化、脱水与缩合的共同反应。
（乌头碱生物碱（alkaloid）旧称植物碱，一般指植物中的含氮有机化合物（蛋白质、肽、氨基酸及维生素B1除外）。
现在，人们从海洋生物、微生物、真菌及昆虫的代谢物中也发现了很多含氮化合物，有时也称之为生物碱。
因此，广义上生物界所有含氮有机化合物都可称为生物碱。
生物碱是研究得最早的一类有生物活性的天然有机化合物。
AMI Silica-硅操作手册
3. 安装 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 3.1. 安装检查表 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 3.2. 安装 AMI Monitor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 3.3. 安装溢流杯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 3.4. 连接样水和排水 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 3.5. 电气连接 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18 3.6. 接线图 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20 3.7. AMI Silica安装通道分配器 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 3.8. 电源 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 3.9. 输入 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 3.10. 继电器触点 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 3.10.1 警报继电器 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 3.10.2 继电器触点1和2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 3.11. 信号输出 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 3.11.1 信号输出 1和2（电流输出）. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 3.11.2 信号输出 3（可选）. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 3.12. 串口 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
水中硅酸盐含量的测定-推荐下载
水中硅酸盐硅含量的测定方法水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。
一、原理在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是SiO2·12MoO3·nH2O。
因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。
水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。
加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。
每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。
用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。
铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。
水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。
普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。
故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。
二、试剂1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。
2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。
3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。
4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。
5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。
三、测定步骤1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。