苯甲酸的制备及提纯
引燃温度(℃)：571
爆炸下限%(V/V)：11
溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。
主要用途：用作制药和染料的中间体,用于制取增塑剂和香料等,也作为钢铁设备的防锈剂。
其它理化性质：100
健康危害：对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。本品在一般情况下接触无明显的危害性。
药动学
口服迅速从消化道吸收，与甘氨酸在肝内结合形成马尿酸，后者在12小时内迅速从尿中排出，在最初4小时内即达用量97％。如口服剂量大，部分可以偶合的苯甲酰基葡糖醛酸从尿中排泄。
【适应症】
用于浅部真菌感染，如体癣、手癣及足癣等；也用作食物和药品制剂的防腐剂。
【用法用量】
本品常以6～12％浓度与水杨酸配制成酊剂或软膏治疗皮肤浅部真菌感染。外涂皮损，每日2次，作为药品制剂和食物的防腐剂，有效浓度为0.05—1％。
最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。
中文名称：苯甲酸
英文名称：benzoic acid
中文名称2：安息香酸
3．该方法是否适合实验室氧化其它类型的带有支链的芳烃来制备苯甲酸？
只有含-H的芳烃（这里指的是烷基苯）才可以被氧化成苯甲酸。
4．在提倡建立环境友好型社会的今天，该方法可否适用于工业制备？工业上是采用何种方法制备苯甲酸的？
高锰酸钾氧化法会产生大量的废水、废渣，且该法为间歇法，因此该法不适宜应用在工业生产上。现行的工业制备方法是利用催化剂环烷酸钴在160-170C、0.2-0.3 MPa压力下利用空气（氧气）来实现氧化甲苯的。
【给药说明】
应用本品不仅需注意其浓度，尚需注意其pH值，在微酸性环境下比在碱性环境中有效。
【不水肿等变态反应。外涂可发生接触性皮炎。较大剂量口服可引起水杨酸盐类样反应。
【相互作用】
本品与铁盐和重金属盐配伍禁忌。
实验教案
课题(项目)名称:苯甲酸的制备
计划学时: 6
实验类型: 1.演示性□2.验证性□3.综合性√4.设计性□5.其它□
授课日期:年月日
第周星期第节
苯甲酸的制备及提纯
一、目的
1、熟悉反应原理，掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。
2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。
二、原理
副反应：
三、试剂
Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH9g(0.225mol)
附录：
分子式C6H5COOH。又称安息香酸。以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中，例如，在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在；在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在；在香精油中以甲酯或苄酯的形式存在；在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在。
苯甲酸为无色、无味片状晶体。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15／4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。
5．请举一些芳烃的氧化产物与我们生活密切相关的例子？
(1)雪碧中所使用的防腐剂即为苯甲酸的钠盐。
(2)市面上塑料瓶的材质为多数为聚丙烯（PP），但也有部分塑料瓶的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。PET主要用于纤维、瓶材和薄膜。除此之外，中科院化学所发现：将有机蒙脱石与PET单体作用，可制得PET纳米塑料（NPET）。这种塑料具有很强的阻燃性，可以制作各种电器部件以代替价格昂贵的聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）树脂。
3、洗涤醚层：依次用NaHSO3(饱和)、10%Na2CO3、H2O各5ml洗涤醚层。除去Ph-CHO,酸性NaHSO3，盐
4、干燥，蒸馏：用无水MgSO4干燥半小时。水浴回收乙醚。用空气冷凝管收集Ph-CH2OH 200-204oC馏分。N201.5396，约4-5g.
5、酸化，重结晶：浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝，冷却析出Ph-COOH。必要时用水重结晶。约8-9g.mp.121-122oC
环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。
燃爆危险：本品可燃，具刺激性。
危险特性：遇明火、高热可燃。
通用名称：苯甲酸
英文名称：Benzoic Acid
英文别名：Benzoicum Acid、Phenylformic Acid
【药理】
药效学
本品为消毒防腐剂，具有抗细菌作用；在酸性环境中，0.1％浓度即有抑菌作用。通常pH值较低效果较好，如pH 3.5时，0.125％的浓度在1小时内可杀灭葡萄球菌。在碱性环境下作用减弱。外用能抗浅部真菌感染。将0.05—0.1％浓度加入药品制剂或食品作防腐剂，可阻抑细菌和真菌生长。
3．在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液，撤去热源后应静置冷至室温，让晶体慢慢析出。
思考题
1．加料时如何避免瓶口附着高锰酸钾？
可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。
2．实验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？如何除去？
黑色固体物为二氧化锰，简单的除去方法为：加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰，其原理为氧化还原机理。
乙醚30ml NaHSO3(饱和)
Na2CO310% HCl (浓)无水MgSO4
四、实验步骤
1、加料，歧化反应：125ml锥形瓶中，加9gNaOH，9ml H2O和10ml Ph-CHO该反应是两相反应，不断振摇是关键。得白色糊状物。
2、萃取，分离：加水溶解，置于分液漏斗中。每次用10ml乙醚萃取，共萃取水层3次（萃取苯甲醇），水层保留。
五、思考题
1、问：为什么要振摇？白色糊状物是什么？
2、问：各部洗涤分别除去什么？
3、问：萃取后的水溶液，酸化到中性是否最合适？为什么？不用试纸，怎样知道酸化已恰当？
注意事项：
1．称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干净。
2．热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗，如遇固体骤然结晶的情形，可采用热风机加热将其溶解再行过滤。
英文名称2：carboxybenzene
CAS No.：65-85-0
分子式：C7H6O2
分子量：122
理化特性
主要成分：纯品
外观与性状：鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味。
熔点(℃)：121.7
沸点(℃)：249.2
相对密度(水=1)：1.27
相对蒸气密度(空气=1)：4.21
饱和蒸气压(kPa)：0.13(96℃)
有机化合物的分离提纯方法与苯甲酸的提纯课件-高二化学人教版(2019)选择性必修3
萃取剂条件： ➢ 与原溶剂互不相溶； ➢ 溶质在萃取剂中溶解度比在
原溶剂中大； ➢ 与溶质不反应。
三、重结晶
• 1、基本概念： • 辨析“结晶” 和“重结晶” ：实验原理、操作方法、仪器相同，样品的起始状
态不同，重结晶的目的多为除杂或使混合物分离。 • 2、实验原理：混合物中各组分在不同温度下溶解度不同来达到分离提纯的目的 • 3、实验操作： • 结晶方法：蒸发结晶和冷却结晶 • 具体操作：“蒸发结晶，趁热过滤”或“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤” • 选择依据：溶解度大小及受其温度影响情况——可由“溶解度曲线” 获知
【例1】根据右图的溶解度曲线，写出以下实验操作：
1、NaCl溶液制备NaCl晶体 蒸发结晶 （较多晶体）
2、KNO3溶液制备KNO3晶体 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，
（出现晶膜） 洗涤、干燥 3、CuSO4溶液制备胆矾(CuSO4·5H2O) 蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，
（出现晶膜） 洗涤、干燥
规律一：一种溶质
（通（答（低1过2案1温）））冷由向：下却NNNKa结aa2222CC晶Crrr析2222OOO出7777生母+溶大2产液解K量K中CK度2l加2C=C远rK碱r22O2小O液C77的r于调的2O化p原其7H学+因他的2方是N目组程a的C分式l是；为，随温度的降，低，K2C。r。2O7溶解度
（明3显）固减体小A。主要为
（填化学式），固体B
主要为 （填化学式）
（2）除去Fe3+
（3）NaCl；K2Cr2O7
三、教学实施过程
了解研究有机化合物的一般步骤 回顾蒸馏实验原理、适用范围、主要仪器和操作要点 以提问方式回顾萃取的实验原理、仪器、操作、萃取剂的选择等
苯甲酸的重结晶实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸的重结晶实验报告篇一：苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。
讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
苯甲醇与苯甲酸的制备实验
苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反映由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反映是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反映。
此反映的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。
主反映：机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成取得负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。
二、反映试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方式图3分液漏斗图4抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加氢氧化钾和12ml水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入2-3ml，共加入(约14g，。
加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度太高，需适时冷却。
继续搅拌60min，最后反映混合物变成白色蜡糊状。
(1)苯甲醇向反映瓶中加入大约45ml水，使反映混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中，用45ml乙醚分三次萃取苯甲醇，归并乙醚萃取液。
保留水溶液留用。
依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后，继续蒸馏，搜集产品，沸程204-206℃，产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=℃，折光率=。
(2)苯甲酸在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤，得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=℃。
（一）制备阶段1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。
2.加药品与歧化反映：向锥形瓶中加氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入2-3ml，共加入(约14g，。
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告苯甲醇和苯甲酸的制备学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：实验八：苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1．学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。
3．进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等基本操作。
二、产品介绍苯甲醇是最简单的芳香醇之一，可看作是苯基取代的甲醇。
在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中。
中文别名苄醇;。
苄醇是极有用的定香剂，用于配制香皂；日用化妆香精。
但苄醇能缓慢地自然氧化，一部分生成苯甲醛和苄醚，使市售产品常带有杏仁香味，故不宜久贮。
苄醇在工业化学品生产中用途广泛；医药；合成树脂溶剂；可用作尼龙丝；纤维及塑料薄膜的干燥剂，染料；纤维素酯；酪蛋白的溶剂，制取苄基酯或醚的中间体。
同时，广泛用于制笔（圆珠笔油）；油漆溶剂等。
苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶，具有苯或甲醛的臭味。
在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性，吸入后易引起咳嗽。
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。
它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。
苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。
三：反应式CHO2+ NaOHCH2OH+COONaCOONaCOOH+ HCl+ NaClCOOH主反应：CHO副反应：+O2学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：四：主要试剂及产品的物理常数五：试剂与仪器1、主要仪器：125mL 圆底烧瓶、分液漏斗，蒸馏装置、烧杯等。
2、主要试剂规格及用量：学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：六：实验装置图图一：分液漏斗图二：抽滤装置图三：蒸馏装置七：实验步骤及现象学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：学生姓名：小田田学号：专业班级：实验类型：□验证■综合□设计□创新实验日期：2013年4月24日实验地点：同组学生姓名：指导教师：实验成绩：八：实验结果及分析得到苯甲醇4.6mL,处在参考值4.5—6g之间，说明实验操作基本正确；苯甲酸9.4g，高于参考值6g，说明在实验过程中还存在失误。
苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验目的：认识重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，经过重结晶能够使它与杂质分别，进而达到分别提纯的目的。
温度/ ℃25 5095苯甲酸在水中的溶解度/g6． 8实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少许泥沙）、 AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、一般漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：一、热溶解①取约粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，时时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要涉及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸所有溶解，停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混淆液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，防止烫手），使滤液沿玻璃棒慢慢注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却，察看烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤清洗①将析出苯甲酸晶体的混淆液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取 2mL滤液于一支试管中，查验此中的氯离子。
③用适当蒸馏水清洗过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯采集第二次清洗液，并查验此中能否还存在氯离子。
注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，免得破坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适合的倾斜角度，同时注意安全，防备烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水清洗烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，免得引入氯离子。
议论：该实验为何在粗苯甲酸全溶后，还要加少许蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提早析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适合稀释。
被溶解的粗苯甲酸为何要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提早结晶析出。
为何滤液需在静置条件下迟缓结晶？答：静置条件是为了获得平均而较大晶体。
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定
甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离提纯及鉴定甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物是一种常见的有机化合物混合物，它们在化学反应和工业生产中有广泛应用。
对这种混合物进行分离和提纯，可以为化学研究和生产提供有力的支持。
本文将介绍如何对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物进行分离提纯及鉴定。
一、分离方法甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物的分离，可以通过三种方法来实现：蒸馏法、萃取法和结晶法。
1、蒸馏法蒸馏法是将混合物加热，使其沸腾，然后通过蒸馏收集不同沸点的组分。
在甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物中，甲苯和苯甲酸的沸点相近，都在200℃左右，而苯胺的沸点较低，只有182℃。
因此，可以通过对混合物进行加热和冷凝，使其按照沸点逐个分离。
具体操作步骤如下：（1）在蒸馏瓶中加入混合物，加入足够的石英沙作为沙浴，并接上冷凝管。
（2）用热水浴将混合物加热至沸腾，将冷凝管与三个接收瓶相连，分别收集甲苯、苯胺和苯甲酸。
（3）收集到的各组分需要进行进一步的提纯和鉴别，如下文所述。
2、萃取法萃取法是利用溶液中组分的互相溶解性不同，在不同的溶剂中萃取分离出不同的组分。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以使用盐酸和氢氧化钠溶液进行酸碱萃取分离。
（1）在一定比例的盐酸溶液中加入混合物，搅拌均匀，待三组分被完全转化为其盐时，过滤除去不溶物，收集溶液。
3、结晶法结晶法是利用溶液中物质的溶解度差异，通过一定条件下的结晶得到纯净的晶体。
对甲苯、苯胺、苯甲酸三组分混合物，可以采用逐步降温结晶法分离。
（1）将混合物溶于适宜的溶剂中，加热至溶解，过滤除去不溶物，收集溶液。
（2）缓慢降温，使溶液中某一种组分结晶析出，收集结晶固体。
（3）用其他溶剂或溶剂的混合物，高温加热溶解收集的结晶固体，再进行逐步降温得到另一种组分的结晶固体。
（4）重复以上步骤，直至得到三种纯净的组分结晶，进行进一步纯化和鉴别。
二、提纯方法得到不同组分的混合溶液或三种结晶固体后，需要进一步对其进行精细化提纯。
苯甲醇与苯甲酸的制备实验
苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗（Cannizzaro）反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。
坎尼扎罗反应是指无α－活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。
此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。
主反应：机理：醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子，然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水，放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛，每次加入2-3ml，共加入13.5ml(约14g，0.13mol)。
加后应塞紧瓶口，若锥形瓶内温度过高，需适时冷却。
继续搅拌60min，最后反应混合物变成白色蜡糊状。
(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水，使反应混合物中的苯甲酸盐溶解，转移至分液漏斗中，用45ml 乙醚分三次萃取苯甲醇，合并乙醚萃取液。
保存水溶液留用。
依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液，用无水硫酸镁干燥。
水浴蒸去乙醚后，继续蒸馏，收集产品，沸程204-206℃，产率为75%。
纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。
沸点bp=205.4℃，折光率=1.5463。
(2)苯甲酸在不断搅拌下，往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化，加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。
充分冷却抽滤，得粗产物。
粗产物用水重结晶后晾干，产率可达80%。
纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4℃。
（一）制备阶段1.准备锥形瓶：一只100ml锥形瓶。
2.加药品与歧化反应：向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水，向瓶内放入一只搅拌子，然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌，使氢氧化钾溶解并冷至室温。
苯甲酸和苯甲醇的制备
G15苯甲酸和苯甲醇的制备[实验目的] <有机化学实验>（兰州大学复旦大学）P2101、学习醛的歧化反应原理；2、掌握低沸点易燃有机物及高沸点有机物的蒸馏技术；3、复习固体有机物的分离纯化。
[实验原理]不含α-氢原子的醛在浓碱作用下，能发生自身的氧化还原反应，即Cannizzaro反应。
反应时一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中为羧酸盐）；另一分子醛则被还原为醇。
本实验为苯甲醛在浓氢氧化钠/钾作用下，生成苯甲醇和苯甲酸钠/钾。
反应混合物加水溶解后，用乙醚加以萃取，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏，得到苯甲醇。
水层经酸化得到苯甲酸。
CHO CH2OH CO2-+CO2H H+KOHCHO+HCHO +HCO2-比较：[实验试剂]Ph-CHO 20ml(21g,0.2mol); KOH 18g (0.32mol); 乙醚; NaHSO3 (饱和) ；Na2CO3 10%; HCl (浓); 无水MgSO4.[操作步骤]1、加料(歧化反应）：18g KOH和18 mLH2O加入125ml锥形瓶中混合，冷却后，再加入20 mL新蒸Ph-CHO。
塞紧，用力振摇（该反应是两相反应，不断振摇是关键）。
得白色糊状物，放置24小时以上。
2、萃取(分离)：加水（约60mL），振摇溶解苯甲酸盐，置于分液漏斗中。
每次用20 mL乙醚萃取，共萃取水层3次（萃取what?），依次用NaHSO3(饱和)、10%Na2CO3、H2O各10ml洗涤醚层( 除去Ph-CHO, NaHSO3和盐)，无水MgSO4干燥。
下层水层保留。
4、蒸馏：干燥后的乙醚溶液，先水浴回收乙醚。
再换用空气冷凝管收集Ph-CH2OH 200-204Ԩ馏分。
n D 201.5396，约8-9g。
5、酸化，重结晶：浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝，充分冷却使苯甲酸完全析出，抽滤，用少量水洗涤，挤压去水分。
将制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
若要得到纯产品，可用水重结晶提纯。
苯甲酸重结晶的实验流程
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以下是该实验的详细流程：1. 准备原料：首先，我们需要购买或自制苯甲酸。
重结晶法提纯苯甲
三、实验用品
烧杯（200ml）、锥形瓶（250ml)、量筒、表 面皿、玻璃棒、保温漏斗、减压过滤装置、 台秤。 苯甲酸（粗品，杂质为水杨酸，质量比 为1:0.05)、活性炭、去离子水。
四、实验步骤
• 1、热溶解 在小台秤上称取苯甲酸粗品 2g,放入250ml锥瓶中，加入60ml去离子 水，与1粒沸石。在石棉网上加热至微沸， 并不断搅拌使苯甲酸完全溶解。如不能全 溶可补加适量水。 • 2、脱色 将锥形瓶取离热源，加入5ml 冷水，再加入0.1g活性炭稍加搅拌后，继续 煮5min。
二实验原理本实验利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化差异较大的特点将苯甲酸粗品溶于沸水中并加活性炭脱色不溶性杂质与活性炭在热过滤时除去可溶性杂质在冷却后苯甲酸析出晶体时留在母液中从而达到提纯目的
重结晶法提纯苯甲酸
一、实验目的
1、了解利用重结晶法提纯固体有机物的原理 与方法。 2、初步掌握溶解、加热、热过滤与减压过滤 等基本操作技能。 3、研究重结晶操作中，溶剂的用量及冷却速 度对实验的影响。
• 3、热过滤 将保温漏斗固定在铁架台 上，夹套中充注热水，并在侧管处用酒精 灯加热。将折叠好的扇形滤纸放入漏斗中， 当夹套中的水接近沸腾（发出响声）时， 迅速将锥形瓶中混合液倾入漏斗中趁热过 滤。滤液用洁净的烧杯接收。待所有溶液 过滤完毕后，再用少量热水洗涤锥形瓶和 滤纸，收集的滤液合并在一起。 • 4、结晶 所得滤液在室温放置、冷却 10min后，再在冰水浴中冷却15min,以使结 晶完全。
二、实验原理
• 本实验利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化差 异较大的特点，将苯甲酸粗品溶于沸水中并加活 性炭脱色，不溶性杂质与活性炭在热过滤时除去， 可溶性杂质在冷却后、苯甲酸析出晶体时留在母 液中，从而达到提纯目的。 • 如果在重结晶是加入的溶剂量过多，则溶解在溶 剂中的苯甲酸量也会增加，而使析出的产物量减 少，但对于提高苯甲酸的纯度是有利的。 • 如果在重结晶是加入的溶剂量明显不足，则会造 成部分可溶性杂质不能溶解在溶剂中而被除去， 使析出的产物中夹带杂质，色泽加重，质量明显 下降，但苯甲酸的产量会有所增加。