柴黄颗粒中黄芩苷的含量测定研究
高效液相色谱法测定柴黄口服液中黄芩苷的含量
高效液相色谱法测定柴黄口服液中黄芩苷的含量
马纪伟
【期刊名称】《卫生职业教育》
【年(卷),期】2016(034)015
【摘要】目的：建立柴黄口服液中黄芩苷含量的测定方法。
方法选用ZORBAX
SB-C18分析柱（5μm，4.6 mm×150.0 mm），甲醇-0.2%磷酸水溶液（46∶54）为流动相，检测波长276 nm，流速1.2 ml/min。
结果黄芩苷进样量为0.980～2.940μg时与峰面积具有良好的线性关系，回归方程为：Y=3×106X+16310，
r=0.9998，平均回收率为100.45%，相对标准偏差为1.13%。
结论高效液相色谱（HPLC）法简便、准确、灵敏度高、分离效果好，可作为柴黄口服液的质量控制标准。
【总页数】2页(P97-98)
【作者】马纪伟
【作者单位】南阳医学高等专科学校，河南南阳 473058
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩苷的含量[J], 黄敬群;杨娟;李红
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3.高效液相色谱法测定复方柴黄软胶囊中黄芩苷含量 [J], 刘自平;戴一
4.高效液相色谱法测定莲草口服液中野黄芩苷含量 [J], 王青博
5.高效液相色谱法测定柴黄软胶囊中黄芩苷的含量 [J], 金阳;姜玉洁
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HPLC-DAD法同时测定柴黄颗粒中5种成分的含量
ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｂｙ ｇｒａｄｉｅｎｔ ｅｌｕｔｉｏｎ ａｔ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｆ １ ０ ｍｌ / ｍｉｎꎬｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ｍａｉｎ￣
( ＲＳＤ ＝ １ ６５％ ) ꎬ９６ ５９％ ( ＲＳＤ ＝ １ ３０％ ) ꎬ９２ ３３％ ( ＲＳＤ ＝ １ ９２％ ) ꎬ９４ ８７％ ( ＲＳＤ ＝ １ ４２％ ) ａｎｄ ９６ ７７％
( ＲＳＤ ＝ １ ７３％ ) ꎬｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ. Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎꎬｒａｐｉｄ ａｎａｌ￣
ｔｉｏｎ
０ 引言
柴黄颗粒是由柴胡药材和黄芩提取物组成的
中药成方制剂ꎬ收录于国家食品药品监督管理局
国家药品标准中ꎮ 柴胡退热解郁、疏肝ꎬ黄芩清热
泻火、燥湿解毒ꎬ二者合用在临床上主要用于上呼
吸道感染引起的感冒发热等症状 [１￣４] ꎮ 根据中药
质量标志物( Ｑ￣Ｍａｒｋ) 的概念ꎬ现代药理研究表明ꎬ
柴胡中发挥抗病毒、抗炎等作用的主要活性物质
１７１ ９ ｎｇ ( ｒ ＝ ０ ９９９ ９) 、黄芩素在 １ ９６４ ~ ９８ ２ ｎｇ ( ｒ ＝ ０ ９９９ ７) 、汉黄芩素在 ０ ９１６ ~ ４５ ８ ｎｇ ( ｒ ＝ ０ ９９９ ８) 、柴胡
皂苷 ａ 在 ２１ ６ ~ １ ０８０ ０ ｎｇ ( ｒ ＝ ０ ９９９ ９) 范围内线性良好ꎬ平均回收率分别为 ９５ １６％ ( ＲＳＤ ＝ １ ６５％ ) 、９６ ５９％
药物分析辅导：小柴胡颗粒含量测定方法
小柴胡颗粒处方为：柴胡240g，黄芩90g，半夏（姜制）90g，党参90g，生姜90g，甘草90g，大枣90g。
2005《中国药典》新增HPLC含量测定方法，现将有关其含量测定方法作一总结。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为315nm。
理论板数按黄芩苷峰计应不低于3000。
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，研细，取约3g或约1.5g（无蔗糖），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
沈静等用RP-HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。
采用Aettech液相色谱仪，AlltimaC18色谱柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相为甲醇-水-磷酸(60：40：0.2)；流速1.0ml/min；检测波长280nm；柱温室温。
回归方程为Y=14726+2319345.28X,r=0.9999，黄芩苷在0.06～0.60μg显示良好线性关系。
样品以甲醇为溶剂，超声提取。
潘雪英用HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。
采用HP1100高效液相色谱仪，AgilentC18色谱柱(150cm×4.6cm)；流动相为0.4%磷酸溶液-甲醇(56：44)；检测波长为280nm；柱温25℃。
样品以75%乙醇为溶剂，超声提取。
赵志军等用HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷含量。
采用岛津LC-10ADVP液相色谱仪，色谱柱为USAAgilentZORBAXSB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm)；甲醇-水-冰醋酸(46：54：1)为流动相；检测波长为277nm；柱温室温。
样品以50%甲醇为溶剂，超声提取。
张惠萍等用ＲＰ－ＨＰＬＣ法对小柴胡颗粒中的黄芩进行了含量测定。
HPLC法测定小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量1
HPLC法测定小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量广西南宁市红十字会医院药剂科(530012) 李 欣 南宁市药检所(530001) 吴 毅 摘要 目的:建立小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量测定方法。
方法:采用反相高效液相色谱法。
色谱柱:Inert sil O DS-3 (5L m, 4.6×250m m)柱;流动相:甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2);检测波长:315nm。
结果:黄芩苷在0.2429～1.2144L g/ ml范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),回收率100.0%,RSD=0.96%。
结论:本法可用于测定小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量。
关键词 高效液相色谱法 小柴胡颗粒剂 黄芩苷 含量测定 中图分类号 R943 小柴胡颗粒剂具有解表散热、疏肝和胃的功效,用于寒热往来,胸胁苦满,心烦喜吐,口苦咽干。
由柴胡、黄芩等九味中药组成(1),黄芩是方中主药之一。
黄芩是唇形科植物,其根味苦性寒,含数种黄酮苷类,黄芩苷(baicalin)是其主要有效成分。
黄芩苷具有清热解毒、利胆、降低转氨酶、抑菌、抗炎、抗变态反应等药理作用(2)。
临床上用于治疗上呼吸道感染、急性扁桃腺炎、急性咽炎、肺炎、肝炎、细菌性痢疾等疾病。
因标准中未收载有其含量测定方法,为进一步控制药品的质量,本人采用高效液相色谱法对小柴胡颗粒剂中黄芩苷的含量进行测定,实验结果表明,用本法测定该颗粒剂中黄芩苷的含量结果准确,方法简便易行。
1 仪器与试药1.1 仪器:高效液相色谱仪LC-14A(日本岛津)。
1.2 试药:黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,9708)。
甲醇(上海陆都化学试剂厂,色谱纯)。
其他均为分析纯。
1.3 药品:小柴胡颗粒剂(广州光华药业股份有限公司,批号:001122、991116、991011、990708、000523)。
2 方法与结果2.1 色谱条件:色谱柱:Inertsil ODS-3(5L m,4.6×250mm)柱;流动相:甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2);流速1.0m l/min;检测波长:315nm;灵敏度: 0.08;柱温:35℃;进样量:20L l。
HPLC法测定大柴胡颗粒中黄芩苷含量
制备缺黄芩 的阴性 样品 溶液 ， 注入 液相 色谱仪 中测定 。 结果表明 ， 阴性样品不干扰 。
３ 加 样 回 收 率 试 验 ．
精密称取 黄芩 苷 对 照 品 ２ ｍｇ 加 甲醇 制 成 每 ｌ 含 ０ ， ｍｌ ４ｔ ０ ｇ的溶液 ， Ｌ 即得 。
２ ３ 供 试 品 溶 液 的 制 备 ．
表 １ 样品含量测定结果
别精密吸取 ２ ， 注 入液 相色谱 仪 中测定 ， 录色谱 图 和峰 ０ｌ ｕ 记 面积 。以各成分峰面积 （ 为纵 坐标 ， Ｙ） 质量 浓度 （ 为横 坐 Ｘ）
标， 得黄芩 苷线性方程 Ｙ ５３ ２ ６ ５ Ｘ一３９ ９ ． ２ 相关 一２ ２ ８ ０ ． ９ １６５１ ， 系数 ｒ ． ９ ９ 表明黄芩苷进样量在 ０ ２ ． ＝Ｏ ９９ ， ． ～１ ６ ｇ之间范 围 内与峰面积呈 良好 的线 性关 系 。
维普资讯
２０ ０ ７年第 ２ ９卷第 ５ 期
湖北 中医杂志
・ ｌ ５ ・
ＨＰ Ｃ法 测 定 大 柴 胡 颗 粒 中黄 芩 苷 含 量 Ｌ
刘 博 ， 向 东， 自东 杨 史
（ 湖北省 医药工业 研 究 院 ， 北 武 汉 湖
关 键词 ：大柴胡颗粒 ； 黄芩 ； 黄芩苷 ； 高效液相 色谱 ； － ４ 量测定
中 图 分 类 号 ： ８ ． Ｒ２４ ２ 文献标识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ０ ０ ０ （０ ７ ０ －０ ５ －０ １０ － ７ ４ ２ ０ ） ３ ０ １ ２
４０ ６ ） ３ ０ １
大柴胡 颗粒是 由柴胡 、 黄芩 、 白芍 、 半夏（ 制） 枳实 （ 姜 、 麸 炒）大黄 、 、 生姜 、 枣等中药制成的中药颗粒剂 （ 大 原方大 柴胡
HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷的含量研究
０ ． ０ ０ ２ ７ ２ ｕ ｇ 一 ０ ． ０ ５ ４ ４ ｍ ｇ ／ ｍ ｌ（ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ７ ） 范围具有 良好 的 线性 关 系，平 均回收 率为 ９ ９ ． ７ ２ ，Ｒ Ｓ Ｄ＝ ０ ． ４ ４ ％ 。结论 ：Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法测 定 小柴胡颗粒 中的黄芩 苷 方 法 简单 、 准确且 快速 ，可作 为 小 柴胡 颗 粒
５ ５：０ ． ２ ） ，ｗ ｉ ｔ ｈ ｌ ｆ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ １ ． ０ ｍ Ｌ・ ｍ ｉ ｎ 一，ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｗ ａ ｓ ｓ ｅ ｔ ａ ｔ ２ ８ ０ ｎ ｍ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ —
ＷＥ Ｉ Ｇ ｕ ｏ—ｂ ｉ ｎ ｇ ，Ｌ Ｉ Ａ Ｏ Ｆ ｕ— ｓ ｈ ｅ ｎ ｇ ，Ｈ Ｕ Ｑ ｉ — ｊ ｕ ｎ ，Ｚ Ｈ Ａ Ｎ Ｇ Ｘ ｉ ｕ— ｘ ｉ ｕ （ Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆＴ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｅ ｎ Ｄ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ ｆＰ ｏ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｙ ，Ｎ ａ ｅｈ ｎ ａ ｎ ｇ ３ ３ ０ ０ ０ ４ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
HPLC法测定小柴胡颗粒中黄芩苷的含量研究
文章编号：1674-8085(2013)06-0078-03HPLC 法测定小柴胡颗粒中黄芩苷的含量研究*韦国兵，胡奇军，廖夫生（江西中医药大学药学院，江西，南昌 330004）摘 要：目的 建立小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。
方法 采用高效液相色谱法。
色谱柱为Kromasil 100-5 ODS2（5 μm ，250 mm × 4.6 mm ），柱温25 ℃，流动相甲醇—水—0.1 mol/L 磷酸（45:55:0.2），流速为1 mL/min ，检测波长280 nm 。
结果 在上述条件下，黄芩苷在0.00272 μg/mL ~0.0544 μg/mL(r = 0.9997)范围具有良好的线性关系，平均回收率为99.72，RSD = 0.44%。
结论 本方法测定小柴胡颗粒中的黄芩苷含量操作简单、准确且快速，可作为小柴胡颗粒中黄芩苷的含量测定方法。
关键词：HPLC ；小柴胡颗粒；黄芩苷；含量中图分类号：R944.5 文献标识码：B DOI:10.3969/j.issn.1674-8085.2013.06.016DETERMINATION OF BAICALIN IN YINHUANG ORAL LIQUID BY HPLC*WEI Guo-bing ，HU Qi-jun ，LIAO Fu-sheng（Department of Pharmacy, Jiangxi University of Traditional Chinese Medicine, Nanchang, Jiangxi 330004, China ）Abstract Objective ： To establish a HPLC method for determining the amount of baicalin in Xiaochaihu granules. Methods: HPLC analysis was carried out on a Kromasil 100-5 ODS2 (5 μm, 250 mm × 4.6 mm) column with the temperature at 25 ℃. The mobile phase was methanol - water-0.1 mol/L phosphoric acid ( 45: 55: 0.2) with the flow rate of 1.0 mL·min -1, and the detection wavelength was set at 280 nm. Results: The linear range of baicalin was 0.00272~0.0544 μg/mL (r =0.9997), the average recovery was 99.72%, and the RSD was 0.44%. Conclusion: The method is simple, rapid, accurate, and can be used for the quality control of the Xiaochaihu granules and its content determination. Key words: HPLC; Xiaochaihu granules; baicalin; content小柴胡颗粒由柴胡、人参、黄芩、大枣、半夏、生姜、甘草七味药组成，具有解表散热，舒肝和胃之功效。
HPLC法测定大柴胡颗粒中黄芩苷含量
HPLC法测定大柴胡颗粒中黄芩苷含量刘博,杨向东,史自东(湖北省医药工业研究院,湖北武汉430061)关键词:大柴胡颗粒;黄芩;黄芩苷;高效液相色谱;含量测定中图分类号:R28412文献标识码:A文章编号:1000-0704(2007)03-0051-02大柴胡颗粒是由柴胡、黄芩、白芍、半夏(姜制)、枳实(麸炒)、大黄、生姜、大枣等中药制成的中药颗粒剂(原方大柴胡汤载于汉#张仲景5金匮要略6),用于治疗急性胆囊炎。
黄芩为方中主药,其中黄芩所含主要有效成分为黄芩苷[1]。
笔者采用高效液相色谱法测定黄芩苷含量,为建立大柴胡颗粒科学的质量控制方法提供依据。
1仪器与试药高效液相色谱仪:美国光谱物理公司SP2000泵, U V2000紫外检测器,N2000色谱工作站。
黄芩苷对照品购自中国药品生物制品检定所。
大柴胡颗粒由湖北省医药工业研究院中药室提供。
其他试剂均为分析纯,水为双蒸馏水。
2方法211色谱条件[2-4]Iner tsil ODS-3色谱柱(150mm@416mm,5L m);流动相:甲醇-水-磷酸(46B54B012);检测波长为277nm;流速: 110ml/min;柱温:室温。
212对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品20mg,加甲醇制成每1ml含40L g的溶液,即得。
213供试品溶液的制备取本品适量,研细,取约012g,精密称定,置100ml量瓶中,加50%甲醇约95ml,超声处理30min,放冷,并稀释至刻度,摇匀。
滤过,弃去初滤液,取续滤液即得。
214标准曲线制备精密称取黄芩苷对照品10117mg,置100ml量瓶中,加甲醇适量,超声使溶解,放冷,并稀释到刻度,分别精密吸取1、2、4、6、8ml至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取20L l注入液相色谱仪中测定,记录色谱图和峰面积。
以各成分峰面积(Y)为纵坐标,质量浓度(X)为横坐标,得黄芩苷线性方程Y=25238206159X-319695112,相关系数r=019999,表明黄芩苷进样量在012~116L g之间范围内与峰面积呈良好的线性关系。
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-3-
批号
表 2 3 批样品含量测定结果(n＝2)
样品（g）
峰面积
含量(mg/袋)
3091001 3091002 3091003
0.10072 0.10503 0.09957
555106 563397 549871
340.28 339.75 341.20
3.9 加样回收率试验
取已知含量的供试品 9 份（批号：3091001），每份约 0.05g，精密称定，分别置 100ml 量瓶中,分别加入黄芩苷对照品溶液（浓度：1.125mg/ml）3、4、5ml(每个水平平行三份)， 照拟定的方法制备供试品溶液并测定黄芩苷含量，按以下公式计算黄芩苷的回收率。结果见 表 1。
3.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品，研细，取约 0.1g，精密称定，置 100ml 量瓶中，加甲醇 80ml， 超声处理（功率 300W，频率 5KHz）20 分钟，取出，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤 过，精密量取续滤液 5ml 至 10ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。
2. 仪器与试药
2.1 仪器
SHIMADZU 高效液相色谱仪(LC-10ATVP 溶剂输送系统，LC-10AVP 检测器)；TIANHE C18(5µm,150mm×4.6mm) 色谱柱；十万分之一电子天平(Sartorius BP121S)；超声波清洗器 （DL-360 中国宁波）
2.2 试药
黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号 110715-200514，供含量测定用)，使用 前经 60℃减压干燥 4 小时；甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
3.4 阴性供试品溶液的制备
取处方中除柴胡以外的其他原料，按工艺制备方法，并按供试品溶液的制备方法制得 阴性供试品溶液。
3.5 线性范围的考察
精密量取黄芩苷对照品溶液(55.04µg/ml)6µl、8µl、10µl、12µl、14µl 注入液相色谱仪， 记录色谱图，测定其峰面积，并以峰面积值(Y)对进样量(X)进行回归，得标准曲线方程为： Y=118006X+192743，r=0.9998。以峰面积值(Y)对进样量(X)作图，得一直线，结果表明在 0.3302µg～0.7706µg 范围内，黄芩苷线性关系良好。
测得黄芩苷峰面积的相对标准差分别为 0.67%和 0.72%，表明对照品和供试品溶液在 12 小 时内稳定。
3.8 重复性试验
按 3.1 拟定的含量测定方法，对同一批号样品(批号 3091001) ，同时制备 6 份样品供试 品溶液，精密吸取 10µl 注入液相色谱仪，计算黄芩苷含量，其相对标准偏差为 0.95%，表 明该方法重复性良好。
-1-
[mAU] 7.472
60
44
42
55
40
7.248
38
50
36
34 45
32
40
30
28
35
26
24
[mAU]
30
22
20
25
18
16
20
14
12
15
10
10.029 11.110 1 1 .6 3 7
8
10
6
0.719 1.688 2.302 3.990
5
0
-5
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
[min]
图 3 阴性样品色谱图
3.2 对照品溶液的制备
精密称取经 60℃减压干燥 4 小时的黄芩苷对照品 7.83mg，置 25ml 量瓶中，加甲醇溶 解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取 5ml 置 25ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 （62.64µg/ml）
参考文献
[1] WS3-B-2009-95-2005.［S］.中华人民共和国国家药品监督管理局国家药品标准.柴黄颗粒质量标准.2005 [2] 刘广川,孙东凯,吴贵华. HPLC 法测定祛斑胶囊中黄芩苷的含量［J］．天津药学,2007. 19（6）：15-16 [3] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典（一部）.北京：化学工业出版社，2005：211
Abstract Objective: To establish a method to Determination of the contents of Baicalin in Chaihuang Granules. Method: Alltima C18(5µm,150mm×4.6mm) was used with the mobile phase consisting of Methanol-0.3%H3PO4 (50:50), the detection wavelength was at 280nm. Result: The linear range of Baicalin was in the range of 0.3302µg～0.7706µg, r=0.9998, the average recovery as 101.05%, RSD = 1.39%(n=9). Conclusion: The method is simple、accurate and credible. It can be used for the quality control of Chaihuang Granules. Keywords: Chaihuang Granules; Baicalin; Determination
3.6 精密度试验
精密吸取同一对照品和供试品溶液 10µl 注入液相色谱仪，连续进样 5 次，测得黄芩苷 峰面积的相对标准差分别为 0.62%和 0.81%，表明仪器精密度良好。
3.7 稳定性试验
精密吸取同一对照品和供试品溶液 10µl，分别于 0、4、8、12 小时注入液相色谱仪，
-2-
Determination of the contents of Baicalin in Chaihuang Granules
Zhou Jingbo, Zen Dong, Guo Li,Chen Ruyan, Li Congju
Chengdu University of TCM, Chengdu (611137)
101.21
3
4.876
3.375
8.253
100.05
4
4.525
4.500
9.128
102.30
5
4.519
4.500
8.989
99.34
101.05
1.39
6
4.649
4.500
9.166
100.38
7
3.813
5.625
9.437
99.98
8
3.979
5.625
9.645
100.73
9
3.896
柴黄颗粒中黄芩苷的含量测定研究
周静波，曾冬，郭力，陈儒燕，李丛菊
成都中医药大学，成都 (611137)
E-mail: zhoujb001@
摘 要：目的：建立柴黄颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法：采用
AlltimaC18(5µm,150mm×4.6mm) 色谱柱；流动相为甲醇-0.3％磷酸溶液（50：50）；检测波 长为 280nm。结果：黄芩苷峰与其他杂质峰分离良好，在 0.3302µg～0.7706µg 范围内，黄
5.625
9.606
101.50
结论：试验结果 RSD 为 1.39%，回收率在 95%～105%之间，表明本方法回收率良好
3.10 样品含量测定
按 3.1 拟定的含量测定方法，制备样品供试品溶液，对 3 批样品进行含量测定。考虑到 药材的来源、炮制加工、制剂生产及贮存等因素，确定其转移率不低于 90％，则柴黄颗粒 中黄芩苷含量应不低于 324mg/袋。结果见表 2
回收率(%)=
测得量(mg)－制剂中黄芩苷的量(mg) 加入黄芩苷量(mg)
×100%
编 供试品中黄芩苷
号
的量（mg）
1
4.431
表 1 加样回收率试验结果(n=2)
对照品加入量
测得量
回收率
（mg）
（mg）
（%）
3.375ຫໍສະໝຸດ 7.940103.97
平均回收率 （%）
RSD（%）
2
4.441
3.375
7.857
4. 讨论
在利用 RP-HPLC 法测定柴黄颗粒中黄芩苷的含量时，我们曾采用《中国药典》2005[3] 年版(一部)黄芩药材含量测定项下的色谱条件甲醇－水－磷酸（47：58：0.2）进行试验，结 果发现供试品溶液在该条件下测定效果良好，但保留时间较长，约为 10 分钟，经过筛选发 现用甲醇-0.3%磷酸（50：50）为流动相后保留时间可提前至 7 分钟左右，且能达到基线分 离。通过线性范围、精密度、稳定性、重现性、回收率等试验考察，证明该方法快速、简便， 结果准确可靠，能对柴黄颗粒中的黄芩苷进行测定，较大地提高了柴黄颗粒的质量控制方法。
4
5
2
0 0
-2
-4 -5
0
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12
13
14
15
[min]
图 1 黄芩苷对照品色谱图
图 2 供试品溶液色谱图
[mAU]