丙烯中微量烃类杂质的色谱分析
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法(二)
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法（二）5.1气相色谱仪具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。
该仪器对本标准所规定最低测定浓度的杂质所产生的峰高起码大于仪器噪音的两倍。
而且，当采纳归一化法分析样品时，仪器的动态线性范围必需满足要求。
该气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能，能满足色谱分别要求。
在囫囵分析过程中，程序升温速率应具有足够的再现性，以使保留时光能达到0.05min(3s)的重复性。
5.2色谱柱本标准推举的色谱柱及典型操作条件见表1，典型的色谱图见图1。
杂质的出峰挨次及相对保留时光取决于Al2O3 PLOT柱的去活办法，用法时必需用标准样品加以验证。
其他能达到同等分别效率的色谱柱亦可用法。
表1 色谱柱及典型操作条件 5.3 进样装置 5.3.1 液体进样阀(定量管容积1uL)或其他合适的液体进样装置。
凡能满足以下要求的液体进样阀均可用法；在不低于用法温度时的丙烯蒸气压下，能将丙烯以液体状念重复进样，并满足色谱分别要求。
液体进样装置的流程暗示图见图2。
要求金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为2um～4um，以滤除样品中可能存在的机械杂质，庇护进样阀。
进样阀出口安装适当长度的不锈钢毛田管(或减压阀)，以避开样品汽化，造成失真，影响进样重复性。
进样时，将采样钢瓶出口阀开启，用液态样品冲洗定量管数秒钟后：即可操作进样阀，将试样注入色谱仪，然后关闭钢瓶出口阀。
图1 典型的色谱图图2 液体进样装置的流程暗示图 5.3.2气体进样阀(定量管容积为0.5mL) 气体进样用法图3所示的小量液体样品汽扮装置，以彻低地汽化样品，保证样品的代表性。
首先在E处卸下容积约为1700mL的进样钢瓶，并抽真空( 0.3kPa).然后关闭阀B，开启阀Ｃ和D，再缓慢开启阀B，控制液态样品流入管道钢瓶，当阀B处有稳定的液态样品溢出时，立刻依次关闭阀B、C和D，管道钢瓶中即取得了小量液态样品。
精丙烯中微量O2、CO和CO2的分析
精丙烯中微量O2、CO和CO2的分析摘要介绍了采用配置镍转化炉、两阀三柱、双检测器(FID和TCD)的气相色谱仪，一次进样完成精丙烯中微量O2、CO、CO2杂质含量的分析方法。
主题词气相色谱法微量精丙烯前言小本体聚丙烯是以纯度大于99.0%的精丙烯为原料，在催化剂和活化剂作用下，采用液相本体聚合工艺生产而成。
精丙烯中微量杂质如O2、CO、CO2等超标时，催化剂的活性与定向能力将受到影响，聚丙烯产量将下降，质量变差。
通常分析O2、CO、CO2要用两台色谱仪才能进行，即费工费时又易引人误差。
采用配有双检测器(TCD/FID)和多维色谱柱的Agilent6890型气相色谱仪，一次进样就能完成精丙烯中O2、CO、CO2的分析。
实验部分◆仪器和材料◎仪器Agihnt6890气相色谱仪；TCD和FID检测器；色谱柱：2m×3.2mmPorapakQ柱2根；3.3m×3.2mml3X分子筛柱1根；两个自动切换阀；镍转化炉◆标准气体，由南京特种气体厂提供◆色谱条件FID通道：高纯氮气作载气，流量50mL/min；柱温50℃；FID温度250℃；镍转化炉温度375℃。
TCD通道：高纯氢气作载气，流量40mL/min；柱温50℃；TCD温度300℃。
◆定量方法定量方法采用外标法。
标样为含有O2、CO、CO2等组分的标准气。
测出标准气各组分的响应值，作出校正曲线，然后分析样品，测出其中O2、CO、CO2的含量。
◆调试情况及方法改进◎原操作方法根据TCD不破坏样品的特点将TCD和其它的色谱检测器串联设计的原有的操作方法具有简捷、经济的特点。
方法如下：用一条气路通道将色谱柱、检测器TCD和FID串在一起，进样后样品先经过PorapakQ预柱，通过阀1切换，将CO2以后的重组分反吹，以防止丙烯气体污染镍转化炉；样品中的CO、CO2在第二根ParoparkQ柱中分离，找到两者的分界点后，切换阀2，CO及其以前的组分进入13X分子筛柱，CO2先从旁路进检测器检测，再次切换阀2，让13X分子筛中的组分一分离被检测。
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法
工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法摘要：高纯度丙烯是生产聚丙烯的原料。
丙烯中的杂质气体会影响反应催化剂的活性，进而影响整个反应的收率。
特别是对于高效催化剂，丙烯中的微量烃类杂质会导致催化剂中毒。
例如，乙炔气体可以吸附在催化剂的活性中心上，导致催化剂的活性中心失活；此外，二烯分子会影响聚合过程，从而影响产品质量。
因此，在聚合丙烯的生产过程中，丙烯单体的质量要求是杂质炔烃和二烯含量小于10ml/m3。
建立丙烯中微量烃类杂质的有效分析方法，对制定生产工艺条件、内部质量控制和开发研究具有重要意义。
关键词：丙烯；烃类杂质；色谱分析高纯度丙烯是生产高纯度聚丙烯的原料。
丙烯中的组分气体会影响反应催化剂的活性，进而影响整个反应的收率。
特别是对于高效催化剂，丙烯中的微量烃组分会导致催化剂中毒。
催化剂活性中心失活，例如乙炔上的可吸附气体；此外，二烯分子会影响聚合过程，从而影响产品质量。
因此，在聚合物丙烯的生产过程中，丙烯单体的质量要求是炔烃和二烯含量小于10ml/m3。
建立丙烯中微量烃组分的有效分析方法，对制定生产工艺条件、内部质量控制和开发研究具有重要意义。
1导言目前，一些制造商使用基于填充柱的行业标准来分析丙烯中痕量碳氢化合物的组成。
从应用效果来看，该方法难以取得良好的效果。
因此，高分辨率、高效率的多孔氧化铝毛细管柱（POL）逐渐被用于成分和含量分析。
使用polt进行分析，也可以在色谱柱上很好地分离乙炔和乙烷，避免了两次进样，大大缩短了分析时间，提高了精密度和准确度。
2气相色谱法分析丙烯中微量烃组分的实验过程根据色谱柱的峰序，用标准气体进行定性分析。
由于实际丙烯中丙烯含量大于99%，组分气体含量较低，为避免归一化法造成较大误差，定量法采用外标法进行计算。
在规定条件下，用气体采样器将1ml标准气样注入色谱柱，等待组分流出，测量待测组分的峰高和峰面积，重复试验3次，绘制校正曲线，计算各组分的校正系数。
取与外标物校准体积相同的样品，注入色谱仪。
丙烯中烃类杂质及CO-CO2分析
丙烯中烃类杂质及CO\CO2分析摘要:采用一台色谱仪、两个氢火焰检定器、一个甲烷转化炉、一次进样同时测定聚合级丙烯中的烃类杂质及微量CO、CO2。
关键词:气相色谱;丙烯;烃类杂质;CO；CO2Propylene hydrocarbon impurities and CO ，CO2 analysisLiu minYan jieAbstract: Using a chromatograph two hydrogen flame test device, a methane reformer, a single injection for simultaneous determination of polymer-grade propylene in the hydrocarbon impurities and trace CO, CO2.Keywords:GC;Propylene;Hydrocarbon impurities;CO;CO2丙烯经聚合形成聚丙烯。
聚丙烯材料是国民经济发展中的重要基础原材料。
丙烯质量高低直接影响着聚丙烯产品的性能。
丙烯中的烃类杂质直接影响着聚合用催化剂的反应活性；CO和CO2的含量过高会导致催化剂中毒,影响产品质量。
因此,快速、准确测定聚合级丙烯中的烃类杂质、微量CO、CO2含量对工艺生产十分重要。
本文采用采用“两阀、双柱法”，通过一次进样，同时分析丙烯中微量烃类、微量CO、CO2杂质，为工艺生产提供高效、准确的分析数据，为工艺生产提供有力的分析数据保障。
通过这种方法不仅可以缩短分析时间，而且可以大大节省人力、物力。
这项技术对于工艺稳定生产具有很好的指导意义。
一、试验部分1、仪器与试剂美国PE Clarus 500气相色谱仪; TotalChrom 色谱工作站软件;弹性石英毛细管柱（30m×0.53mm）Alumina PLOT;不锈钢填充柱6.5m Resin；甲烷转化炉；FID检测器。
应用气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质研究
应用气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质研究摘要：丙烯是生产聚丙烯的原料，其纯度直接影响生产过程中的催化剂活性，对最终产品的性能产生直接影响。
本文主要结合色谱分析中的进样方式及色谱柱类型对测试结果的影响，以期需求最佳的测试方式，保证丙烯检验过程中的合理性和有效性。
关键词：色谱分析丙烯微量烃类杂质1引言高纯度丙烯是生产聚丙烯的原料，其中丙烯中的杂质气体会影响反应催化剂的活性，进而影响整个反应的收率。
尤其对于高效催化剂而言，丙烯中的微量烃类杂质可以引起催化剂的中毒，如乙炔气体可以吸附在催化剂的活性中心上，导致催化剂活性中心的失活；另外，二烯烃分子会影响聚合反应的进度，从而影响产品的品质。
因此，在聚合丙烯生产工艺中，丙烯单体质量要求是杂质炔烃和二烯烃含量低于10ml/m3。
建立有效的丙烯中微量烃类杂质的分析方法，对于制定生产工艺条件，内部质量控制以及开发研究具有重要意义。
目前，某些厂家采取基于填充柱的行业标准进行丙烯中微量烃类杂质的分析，从应用效果来看，用此方法进行杂质含量分析很难达到好的效果。
因此逐渐应用高分辨率和高效柱效的多孔层氧化铝毛细柱(POLT)进行杂质含量分析。
利用POLT进行分析，乙炔、乙烷在此柱上也得到良好的分离, 避免了2 次进样，从而大大缩短了分析时间, 同时,精密度和准确度也随之提高。
2气相色谱法分析丙烯中的微量烃类杂质的实验过程2.1 方法原理气体样品经六通阀通过Al2O3 毛细管色谱柱, 使各组分充分分离, 用氢火焰离子化检测器检测其浓度, 用外标法定量。
2.2主要材料及试剂(1)载气：氮气，纯度为99.99%(2)辅助气：氢气，纯度大于99.99%，空气，经过5A分子筛干燥净化。
(3)原料气：丙烯气体为基准气体，其他含量已知的烃类杂质气体。
2.3 仪器GC-2014 气相色谱仪, 配有六通阀, 定量管(1mL)。
2.4 色谱工作条件色谱工作条件如表1所示。
表1 色谱工作条件2.5 定性定量方法根据岛津公司提供的色谱柱出峰顺序，用标准气体进行定性分析。
气相色谱法测定丙烯浓缩物中微量的碳氢化合物ASTM D2712──1985
2
5 5
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装置
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充柱 气相 色谱
乙烯丙烯烃类杂质含量测定及微量co1co2含量测定
工业用乙烯中烃类杂质的测定（气相色谱法）1 适用范围本标准规定了用气相色谱法测定乙烯中甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷、丙烯、乙炔、丙二烯、顺-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、反2-丁烯、甲基乙炔和1，3-丁二烯。
由于本标准不能测定所有可能存在的杂质如CO、CO2、H2O、甲醇、二甲醚、NO和羰基硫化物，以及高于癸烷的烃类，所以要全面的表征乙烯样品还需要应用其它的试验方法。
2 方法原理高浓度的乙烯样品中的甲烷等轻烃杂质通过Al2O3石英毛细管色谱柱得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，经色谱工作站处理后得到各杂质组份的浓度。
用100%减去轻烃杂质总量就是乙烯的浓度。
3 仪器设备3.1 气相色谱仪：Agilent 7890A或具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器的其它同类仪器；GC 该气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能，满足色谱分离的要求。
在整个分析过程中，程序升温速率应具有足够的再现性，保留时间达到0.05min(3S)的重复性。
3.2 检测器：氢火焰(FID)检测器，对列于乙烯中的化合物应具有约2.0 ml/m3或更低的检测限。
3.3 数据采集系统：EZChrom工作站。
4 试剂材料4.1气体标样：外购与实际样品接近的已知浓度气体。
4.2载气：氮气或氦气纯度≥99.999%，烃类杂质≤1 ml/m3。
4.3燃气：氢气，烃类杂质≤1 ml/m3。
4.4助燃气：空气，烃类杂质≤1 ml/m3。
56 分析步骤 6.1 仪器校正用标气冲洗样品回路至少30秒，通过洗气瓶观察气体排放情况，确保进样回路不堵塞。
待回路中气体与大气压力平衡，按下Start 键进标气开始分析。
校正因子：ii i A C f =式中:fi —— 校正因子Ci —— 标样中杂质i 的浓度，ml/m3 Ai —— 标样中杂质i 的峰面积数值。
6.2 样品测定按与标准气完全相同的方法将取样器中的样品注入气相色谱仪，记录甲烷、乙烷等杂质的峰面积，与相应的外标峰面积进行比较。
丙烯中微量烃类杂质的色谱分析
质量与检测40 | 2019年4月主导毒性气体；窗帘释放烟气中盐酸是主导毒性气体。
在11种毒性气体中，CO 2浓度是最高的。
材料燃烧8min 时释放出来的毒性气体远超过4min 时释放的毒性气体。
材料持续燃烧，毒性气体逐渐蓄积，释放气体的浓度也在逐渐提高。
4.2 CIT和FED值从理论上讲，烟气毒性带给人体的伤害符合加和原理，因此国际上对于烟气毒性的判断依据加和原理作为毒性。
根据CIT 数值的判断标准，轨道车辆的内装材料全部可以达到产烟毒性的具体要求，根据FED 数值可以判断出大部分材料都能够达到产烟的要求，只有有机玻璃产烟毒性没能通过毒性要求[3]。
同样一种材料的CIT 数值多数小于FED 数值，主要原因在于确定FED 浓度是根据半小时之内小白鼠吸入烟气致死量得到的，综合考虑呼吸换气效率给烟气毒性带来的影响。
确定CIT 数值浓度建立在生命健康数值的基础之上。
CIT 数值要使用4min 和8min 实时浓度展开计算。
例如：对橡胶地板进行热解产生烟气，在4min 和8min 的时候并没有产生丙烯醛和盐酸两种毒性气体。
在后续30min 测试中，热解橡胶地板才产生了这两种气体。
FED 数值要使用烟气平均浓度来反馈测试过程中产生烟气分成分以及浓度。
城市轨道交通在运行过程中，人流量密集，空间有限，一旦遭遇火灾，烟气会迅速蔓延，想要快速疏散人群十分困难。
因此，可以使用国际标准ISO13344的方法进行毒性评估。
4.3 烟气毒性分级根据小白鼠染毒情况以及毒性等级判断标准，可以发现橡胶地板、有机玻璃、管道和窗帘的产烟毒性相对较小，达到了ZA1级别。
门窗密封条、阻燃泡沫的产烟毒性相对较大，未能达到ZA2级别。
通过动物染毒的实际情况、对比CIT、FED 数值的成分分析方法，发现密封条和阻燃泡沫的烟气毒性都比较高，有机玻璃的烟气毒性相对较低。
动物染毒情况需要综合考虑烟气毒性带来的效果，尤其是烟气中还存在很多未知物以及烟尘，使用成分分析方法，并不能够对烟气毒性组分展开全面测试。
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丙烯中微量烃类杂质的色谱分析
摘要:丙烯是最常用的一种化学基本原材料，用途很广，可以用于生产丙烯腈、聚丙烯、丙烯酸、汽油、合成树脂等。
在各类化工产品的生产工艺中，对于
丙烯的纯度的要求也是不一样的，有些采用了高效催化剂的生产工艺，对原材料
丙烯单体中的杂质含量有着非常高的要求，如果杂质含量过高，就会影响到催化
剂的正常功能，从而阻碍到工艺的顺利进行，进而也会对产品的品质造成影响。
丙烯中的微量烃类杂质的存在，不但会妨碍反应的顺利进行，还会降低催化剂的
得率，原料的利用率，产品的均匀度和品质。
因此，快速准确地测定丙烯中的烃
类杂质对于确保丙烯的生产和产品质量具有十分重要的意义。
基于此，本文对丙
烯中微量烃类杂质的气相色谱-外标法进行了分析讨论。
关键词：丙烯；微量烃类杂质；色谱分析
高纯度丙烯通常用于生产聚丙烯。
丙烯原液质量对聚合反应的影响最大，而
原料丙烯中的微量烃类杂质（如乙炔等）会吸附到催化剂活性位，造成催化剂活
性位钝化，从而导致催化剂中毒。
特别是一些需要用到高效催化剂的反应，对丙
烯的纯度有很高的要求，如果杂质含量过高，将会给催化剂带来很大的负面影响，不仅会极大地减少催化剂的使用寿命，而且所得到的产物品质也会有一定的下降。
因此，要在保证产品质量的前提下，对丙烯中丙烯酸甲酯中杂质的含量进行准确
检测，从而为一些苛刻条件的反应提供可靠的实验依据。
有学者在研究丙烯中烃
类杂质时，使用的色谱柱是不锈钢填充柱，以三氧化二铝为固定相。
该方法仅需
进样，即可对丙烯中烃类杂质进行分析，且柱子分离度高，峰形均匀，不存在拖
尾现象。
在保证较高的分离度的前提下，采用了程序升温模式，大大缩短了分析
时间，只需要30分钟就可以完成一次分析，可以更好地满足控制分析的要求。
二烯烃杂质的存在对反应速率和产物质量都有一定的影响。
在大多数聚丙烯生产
过程中，对丙烯炔和双烯烃的质量要求均低于10mL/m3。
对丙烯中微量的烃类杂
质进行有效分析，对制定生产工艺条件、内部质量控制和开发研究都有重要作用。
1 检测丙烯中烃类杂质的标准简述
GB3392-82《聚合级丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》，对原丙烯中烃类
杂质进行测定。
随着丙烯工业的迅速发展，原有的国家标准暴露出诸多缺陷，原
国家标准GB3392-82废止，并用GB/T3392-91《工业用丙烯中烃类杂质的测定气
相色谱法》代替，现已废止，用GB/T3392-2003《工业用丙烯中烃类杂质的测定
气相色谱法》代替。
另外，ASTMD2712《气相色谱法测定浓丙烯中的微量烃类杂质》方法由美国试验和材料学会发表。
对于丙烯中烃类杂质的测定，有些企业针
对本企业的产品特点制定了企业标准，其中《聚合级乙烯中烃类杂质的测定—气
相色谱法》Q/TSH002.6.110—1992（齐鲁石化股份有限公司）是比较有代表性的
标准，后经细化修订为《丙烯中烃类杂质的测定》（Q/SH3055.69—2006）。
刘
健等对GB/T3392-2003中建议的试验方法进行了优化与完善，在确保聚丙烯中碳
氢化合物成分测定结果完全满足要求的情况下，对色谱柱进行缩短，并调整柱箱
温度，能够节省35%的操作时间。
该方法既能节约试验时间，又能有效地提高试
验设备的利用率，为工艺控制提供快速的数据支持。
2 实验部分
2.1 仪器
美国Agilent公司制造的6890N气相色谱仪；规格为50mm×0.53mm×15μm
的HP-PLOTAL2O3“S”毛细管色谱柱，配有六通阀，定量管(1mL)。
北京华创七星
电子股份有限公司研制开发的D07-19B/ZM流动控制装置，能够对样品的进样量
进行科学合理的控制；美国 ENTECH公司研制的CH4600A气体稀释器，能有效地
对高浓度样品进行稀释。
2.2 实验条件
2.2.1 GB/T3392-2003实验条件
色谱柱：50mm×0.53mm×15μm的HP-PLOTAL2O3毛细管色谱柱；载气：氦（He），平均线速为41cm/s，进样温度为150℃；探测器温度：250℃，分流比：15:1；进样量：气体0.5ml；加热步骤：初始温度为55e，维持3min，以4e/min
升至120e，保持2min，再以20e/min升至170e，保持2min。
2.2.2 GB/T3392-2003实验条件改进后的实验条件
HP-PLOTAL2O3/S型毛细管色谱柱（50mm×0.53mm×15μm）；载气：氦（He），恒定流态，线速46cm/s，进样温度200℃；探测器温度：250℃；分流比
10:1~40:1；进样量：气态0.25ml；加热步骤：初始温度35e，维持2min，以
5e/min升至100e维持10min，20e/min升至190e，维持5min。
2.3 定性与定量方法
先在2.2.2所述实验条件下，用标准样品制成标准谱图，并利用此标样对样
品中各成分进行定性分析。
3 结果与讨论
3.1 色谱分析条件的确定
根据GB/T3392—2003的实验条件，检测丙烯中的微量烃类杂质，可以有效
地分离异丁烷以后的组分，但对其环丙烷组分的分离效果不佳。
为有效解决上述
问题，需科学、合理地调控色谱分析过程中的柱温、流速等参数。
在测定过程中，应适当地增加试样的保留时间，并保持柱温度为100℃，可显著改善分离效果。
根据分析要求，适当降低流化率，确保丙烯的含量，比其他两种都要高，从而提
高分析结果的准确度。
3.2精密度
通过对多种成分的标准气体进行6次并联测定，分别计算各成分的相对标准差，以检验其可重复性。
结果表明，该方法的相对标准偏差小于2%，大大低于目
前有关烃类杂质分析方法的精确度要求。
该方法有较好的重复性。
从表1部分样
品中可以看出，对同一试样的6次测定结果表明，该方法的标准偏差均在0.1%以下，均在允许范围之内。
结果表明，分析结果具有良好的重复性和较高的精确度。
表1 样品分析结果μL／L
3.3最低检出限
从表2中能够看出，对于定量分析而言，最低的检测限是（LQL）S/N>5，对于定性分析而言，最低的检测限是（LDL）S/N>2.5。
表2 丙烯中杂质的最低检出限表
4 结论
综上所述，丙烯是一种非常重要的有机化学品，其杂质的数量不仅能反映出丙烯生产过程的工艺操作水平，也能反映出丙烯生产过程的品质，还可以给生产企业带来巨大的社会效益和经济效益，还能对下游生产设备的工艺操作、设备运行以及产品的品质产生重大的影响和限制。
因此，需要研究人员根据已有研究成
果，按照现行标准不断优化烃类杂质的分析条件，为进一步实现丙烯中烃类杂质
的快速、准确、低成本检测奠定基础。
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