水杨醛的制备
水杨醛Schiff碱及其金属配合物的合成
水杨醛Schiff碱及其金属配合物的合成摘要】水杨醛Schiff碱及其金属配合物在目前各学科的相关研究领域的应用已经得到广泛关注。
而对于合成的水杨醛Schiff碱及其金属配合物的合成而言，一般可以用红外、紫外以及荧光光谱等来实施光谱分析，用以确定其合成的是否为想要得到的目标产物。
【关键词】Schiff碱金属配合物合成1.有关 Schiff 碱及其金属配合物的概述Schiff碱是一种含有亚胺、甲亚胺特性基团（－RC=N－）的有机化合物，一般由胺和活性羰基缩合而成的。
Schiff碱的C=N键的长度在0.124～0.128nm之间，其偶极矩约为0.90D。
与此同时，schiff碱有顺(Z)-、反(E)-两种主要的构型。
而存在其结构中的亚胺基属于极活泼的基团，能够和氰氢酸发生反应形成α-氨基酸，与丙二酸二乙酯反应生生成β-氨基酸还可以与格利雅试剂发生反应生成胺的衍生物，还可以水解作用生成醛或酮和胺。
伴随着生物科学以及化学科学的的不断发展和进步，Schiff碱及其金属配合物的应用已经在医学、催化、分析化学中得到了普遍和广泛的应用。
在医学中，Schiff碱能够用在抑菌、杀菌、抗病毒等；而在催化领域中，Schiff碱在一些具有催化作用的配合物的作用下可以作为催化剂进行相应的应用；对于有关的分析领域而言，Schiff碱能够作为一种非良好的配体用来对金属离子进行鉴定同时还可以对金属离子做一定的定量分析在此基础上分析出其具体含量的多少。
Schiff碱以及金属配合物具有的生物活性已经得到了很大的重视,尤其是在医学研究领域中的抗菌、抗肿瘤、抗氧化等方面。
为了找出高效低毒的药物,我们合成了大量的、不同类型的Schiff碱及其金属配合物对其生物活性进行了研究。
由于在Schiff碱中有C=N键的存在,其轨道上的N原子是含有孤对电子的,可见其具有相当重要的化学和生物学价值。
单纯的schiff碱的水溶性是比较差的，而其水溶性的高低直接影响到的是schiff碱在在具体应用领域中的应用。
水杨酸的制备
水杨酸的制备
水杨酸，化学名为2-羟基苯甲酸，是一种常用的有机化合物。
它具有抗菌、抗炎和角质调理的作用，被广泛应用于药品、化妆品和医疗领域。
下面介绍水杨酸的制备方法：
方法一：通过苯酚的氧化制备水杨酸
步骤：
•将苯酚和次氯酸钠按一定比例加入反应瓶中。
•搅拌反应瓶内的混合物，并加热至适当温度。
•持续搅拌并保持适当温度，直到反应完成。
•将反应产物进行酸化处理，得到水杨酸。
方法二：通过水杨醛的还原制备水杨酸
步骤：
•将水杨醛和氢气按一定比例加入反应瓶中。
•使用催化剂催化反应，通入氢气。
•持续通入氢气并保持适当温度，直到反应完成。
•将反应产物进行提纯处理，得到水杨酸。
通过以上两种方法，我们可以制备出高纯度的水杨酸。
需要注意的是，在实验操作过程中要注意安全，并严格控制反应条件，以确保反应的顺利进行。
应用领域
水杨酸具有以下应用领域：
•医药领域：水杨酸可以用于制备抗炎、抗菌药物，如水杨酸软膏、水杨酸口服溶液等。
•化妆品领域：水杨酸可以用于制作去角质产品、抗痘产品等。
•医疗领域：水杨酸可以用于治疗皮肤疾病，如痤疮、湿疹等。
总之，水杨酸的制备方法多样，应用领域广泛。
它在医药、化妆品和医疗领域都有重要的作用，为人们的生活和健康带来了诸多益处。
水杨醛缩乙二胺的合成路线总结
水杨醛缩乙二胺的合成路线总结水杨醛缩乙二胺的合成，听上去是不是有点高深莫测？别担心，今天咱们就来轻松聊聊这个化学小故事，让大家听得懂、记得住。
说到水杨醛，大家可能会想到它那清新的香气，常用在香水里，像是春天的味道。
而乙二胺呢？这可是一种非常实用的小分子，常常出现在咱们的日常生活和工业生产中。
好啦，话不多说，咱们开始这段化学之旅吧。
合成这对“好朋友”的主角，水杨醛和乙二胺，得从它们的准备说起。
水杨醛在实验室里可不是个稀罕物，很多地方都有得卖，简直就像超市的蔬菜水果一样。
然后乙二胺嘛，虽然名字有点绕嘴，但其实也不难找。
这俩一旦碰上，那可就有戏了，化学反应开始啦！我们把水杨醛和乙二胺放到一起，火花四溅，虽然不会真的火花四溅，但你得想象一下这场“化学舞会”的热闹场面。
在温和的条件下，水杨醛就像个温柔的舞者，慢慢和乙二胺拉近距离，逐渐靠近。
你能想象吗？这就是“缩合反应”的开始，水分子悄悄溜走，留下的就是一个全新的化合物。
这个化合物在科学家眼里可是个宝贝，水杨醛缩乙二胺的形成可不简单，它的结构里藏着很多有趣的秘密。
就像调味品一样，合成过程的每一步都要小心翼翼，不能出错，不然味道就变了。
说到这里，大家有没有觉得这个过程就像做菜呢？水杨醛和乙二胺就像两种食材，放在一起，加点热量，经过一番“翻炒”，最终变成一道美味的菜肴。
化学里的“缩合”就好比烹饪里的炖煮，耐心点，才会有好结果。
嘿，别以为这只是个化学反应，这其中可是充满了科学家的智慧和热情。
每一位研究人员都像是个厨师，在探索这道“化学菜”的最佳配方。
合成完毕后，咱们还得对这个新产物进行纯化。
别以为反应结束了，实际上这可是另一场较量。
就像打扫厨房，反应后的产物中可能会有一些杂质，就像煮菜的时候，油烟和食材的残渣。
所以，咱们得用一些方法，比如重结晶，来把这个新“美味”洗得干干净净，光光亮亮。
清理完后，看看这道化合物，简直就像一颗璀璨的宝石，令人惊艳！说完了合成和纯化，咱们再来聊聊这个化合物的用途。
卤代水杨醛的简便合成
剂 、Ｃ （ Ｎ Ｓ Ｎ一氯代 丁二 酰亚胺 ） 为氯化剂 ， 室温 下分别 经 溴代反 应 、 在 氯代反 应 以 ７ ． ％ 、４ ８ 的 ４ １ ３ ．％
收 率得 到 了 ３５一二 溴水杨醛（ ）和 ３ ５一 氯水杨醛 （ ） ， ３ ， 二 ４。 关键 词 ： 成 ； 合 ５一溴水杨 醛 ； ， ３ ５一二 溴水杨 醛 ； ， ３ ５一二 氯水杨 醛
水 乙醇 中 ， 应温 度仍然 控制 在 １ Ｃ，Ｌ 反 ０ ｏ Ｔ Ｃ监 控 ，． 反应 完毕 ， ２ ５ｈ后 向溶液 中加 适量 去 离子水 ， 出 白色 析
沉淀 ， 抽滤 ， 所得固体用无水乙醇重结晶， 得到 白色丝状晶体 。产率 ：２７ ， ８ ．％ 熔点 ： ５ ０ １ —１６℃。 Ｍ ０ Ｎ Ｒ Ｈ
１２ 合成 方法 ．
１２ １ ５一溴水杨 醛 （ ） ． ． ２ 的合 成 取水 杨醛 （ ） ．４ （ ．０ｍ ｏ） 于 ２ｍ １ ０ ２４ｇ ２ Ｏ ｍ １溶 Ｌ的无 水 乙 醇 中 ， 搅 拌 下 ， 慢 滴 加 １ｍ （ ２ Ｏ 在 缓 Ｌ 约 ．０
ｍｍ ］ ０ 的 Ｂ Ｃ 液 ， 应温 度控制 在 １ ｏ）２ ％ ｒ 一Ｃ １溶 反 ０℃ ，Ｌ Ｔ Ｃ监控 ， ｈ后 反应 完毕 ， ３ 向溶 液 中加适 量 去 离子
李 凤 ， 孙连杰 ， 高文涛
（ 渤海大学 超精细化学品研究所 ， 辽宁 锦州 １ １ １ ） ２ ０ ３
摘 要 ： 以水杨醛（ ） １ 为起 始原料 ， 乙醇为溶 剂 ， 溴为 溴化 剂 ， １ 液 在 Ｏ℃的 温度 下经 溴代 反应 以 ８ ． ％ 的收率得到 了 ５一溴水杨醛 （ ） 以 Ｐ Ｇ一 ０ ２７ ２ ； Ｅ ４ Ｏ为溶 剂 ， Ｂ （ Ｎ Ｓ Ｎ一溴代 丁二 酰亚胺 ） 溴化 为
水杨醛合成技术的新进展
第28卷第3期2003年9月广州化学Guangzhou ChemistryVol. 282003文章编号江苏省中医学校摘要氯化水解法和还原法的最新研究与发展趋势关键词定向邻位甲酰化还原中图分类号A水杨醛是苯甲醛最重要的衍生物之一由于它具有令人愉快的香气此外医药石油化工和高分子添加剂等工业领域[2]咳喘宁杀虫剂近年来使得水杨醛的新工艺研究和开发成为活跃的领域之一而传统的甲酰化方法如Duff Vislmeier或Gatterman 反应对酚醚类化合物引入甲酰基很有效通常其收率低或者对位产物占优势在苯酚分子上引入甲酰基有很高的收率价格高目前其中之一即是著名的Reimer-Tiemman反应水杨醛的合成原料为苯酚2 以苯酚为原料的合成法2.1 Reimer-Tiemman法Reimer-Tiemman反应是以苯酚和氯仿为原料氯仿首先转化为二氯收稿日期张珍明女江苏省中医学校高级讲师发表研究论文20多篇48广州化学第28卷卡宾然后迅速水解为醛反应过程如Scheme 1所示收率20% ~ 35%[2]生成的醛与未反应的苯酚钠形成聚合物另外,原料氯仿和NaOH的消耗量大但该法合成路线简单原料价廉易得期盼提高原料的转化率及水杨醛的收率使用相转移催化剂[4,5]叔胺可加速反应总收率可提高20%以上改变反应的溶剂可提高羟基苯甲醛的收率例如使用一定的含水甲醇为反应溶剂其中水杨醛57.4%相转移催化和微波技术联合可缩短反应时间2.2 苯酚它以络合效应把甲醛固定在分子内发生羟甲基化反应再用Pd反应过程如Scheme 2所示从苯酚可直接得到水杨醛氧化需要金属催化剂甲醛和氧气法苯酚与甲醛在碱性化合物的催化下缩合再经铂或钯催化空气或氧气氧化得到混合的羟基苯甲醛收率85%[9]苯酚与甲醛的缩合物水杨醇用间接电解氧化收率为84%[10]第3期张珍明OH OHCH2OHOHCHOOHCH2OHOHCHOHCHO2Pt,Pd/C++ Scheme 32.4 苯酚后来又报道了更为有效的苯酚邻位甲酰化方法之所以有邻位选择性这种方法使用了有毒的溶剂HMPA因而此法一直没有工业化催化苯酚邻位甲酰化制备水杨醛的合成方法开始时苯酚与SnCl4反应然后形成类似Scheme 4所示的中间态结构氧化还原涉及到甲醛和中间态之间的氢直接转移过程该法在实验有机化学中已成为制备水杨醛的标准方法最近报道了应用MgCl2为催化剂使苯酚与甲醛定向邻位甲酰化83%反应如Scheme 5所示更简单易行乙醛酸或三氯乙醛法苯酚与乙醛酸或三氯乙醛在NaOH的存在下经氧化形成α-酮酸特点是对位选择性高催化剂为CuO中间体粘稠不易分离和纯化[14]50广州化学第28卷3 以邻甲酚为原料的合成法3.1 直接氧化法邻甲酚溶解在甲醇和NaOH的溶液中在70 时通氧的速度为1L/h 约30 h没有相应的醇生成[15]直接氯化邻甲酚的产物非常复杂以邻甲酚为原料用氯化水解法制备水杨醛大多保护羟基反应如Scheme 6所示三氯氧磷和醋酐来保护酚羟基一般会有含氯杂质该法已工业化,所生产的水杨醛由于含有微量的氯应用受到限制以分子氢直接氢化芳香羧酸为芳香醛的工艺首先将芳香羧酸熔化在固体催化剂的存在下与氢气反应芳香醛在冷却回收后经精馏得产品流程如图3所示产品种类多[18]近来还原收率又有新的突破铅作阳极纯度为96%[19]羧酸先和邻苯二胺脱水反应生成2-取代的苯并咪唑水解后生成相应的醛和邻苯二胺该法简单方便总收率小于20%[20]第3期张珍明已开发出许多种合成水杨醛的技术高选择性的无氯水杨醛制备技术的开发研究用过量的卤素会逐渐被清洁的分子态氢另外仍是水杨醛制造的最佳技术之一[1]Bruhne F, Wright E. Ullmann’s Encyclopedia ofIndustrial Chemistry[M]. Vol.A3, fifth ed. Weinheim: VCH, 1985. 470~471.[2]化工百科全书编辑委员会. 化工百科全书[M]. 第13卷. 北京: 化学工业出版社, 1997. 1~13.[3]真木隆夫, 横山寿治. 芳香醛制造技术的最新进展[J]. 有机合成化学志, 1991, 49(3): 195~204.[4]易佑华, 马文伟. 用相转移催化由苯酚制备水杨醛[J]. 化学世界, 1988, 29(8): 347~349.[5]Neumann R, Sasson Y. Increased para selectivity in the Reimer-Tiemann reaction by use of polyethyleneglycol as complexing agent[J]. Synthesis, 1986(7):569~570.[6]Niyazi F F, Budko E E, Dubrovina E A.Solvents effect on the Reimer-Tiemann reaction[J]. Izv Vyssh UchebnZaved Khim Khim Tekhnol, 1999, 42(5): 122~123.[7]刘云, 张军, 黄振, 等. 超声波催化和相转移催化合成羟基苯甲醛[J], 化学世界, 1998, 39(10): 529~533.[8]Peer H G. The reaction of phenol with formaldehyde III Selective hydroxymethylation of phenol at the ortho-position[J]. Rec Trav Chim Pas Bas,1960,79(8):825~835.[9]Gradeff P F, Ville P S. Process for preparation of hydroxybenzenecarboxy aldehydes[P]. US 4351962, 1982-09-28.[10]于伯章薛万新52广州化学第28卷[16]罗方明. 水杨醛生产工艺路线分析[J]. 辽宁化工, 1992(2): 50~53.[17]唐有根, 成本诚, 胡田举. Sommelet反应制备水杨醛[J]. 中南工业大学学报, 1995, 26(4): 527~531.[18]横山寿治, 藤井和洋. 芳族羧酸氢化制芳族醛的技术开发及工业化[J]. 石油化工译丛, N1992, 13(1):25~30.[19]张功成, 谭镇, 赵占奎. 水杨醛的电合成法[J]. 应用化学, 1989, 6(2): 67~68.[20]史真, 顾焕. 羧酸经苯并咪唑还原为醛的新合成方法研究[J]. 化学通报, 1997(10): 55~58.Recent T echnological Progress of The Synthesis of SalicylaldehydeZHANG Zhen-mingNanjing 210036Abstractsalicylaldehyde chlorination-hydrolysis广州化学广州化学。
水杨醛的应用及合成方法
量远超 过 了生产能 力 ， 资源非 常紧 张 。这 使 得水 杨 醛 的工艺研 究 和开发成 为 活跃 的领 域之 一 ， 研究 水
杨醛 的经济 和绿 色 的工艺路 线很 有 现实 意 义 。
１ 水 杨 醛 的 性质
水 杨醛 （ ａ ｃ１ ｄ ｈ ｄ ） 学 名 为 邻 羟 基 苯 甲 Ｓ １ｙａ ｅ ｙ ｅ ， ｉ １
ＹＡＯ ｎｇ ｌａ － Ｈｏ —ｉｎｇ ． ，ＬＩＦａ ｇ ｓ ｉ ｎ — ｈ
（ ．ｎｎ ｓ ｔ ｅ ｆ ｅ ｎｌ ｙ Ｎ ｎ ｎ １０８Ｃ ｉ ；． ａｊｇＵ ｉ ｒｔ ｏ Ｔ ｃｎｌ ｙ Ｎ ｎｎ ００ ，ｈ ａ １Ｊ ｌｇ ｎｔｕ ｃ ｏ ｇ， ａｊ ｇ ０３ ， ｈ ａ２Ｎ ｎｎ ｎ ｅ ｉ ｅｈｏ ｇ ， ａｊｇ １０９Ｃ ｉ ） ｉｉ Ｉ ｉ ｔｏ Ｔ ｈ ｏ ｉ ２ ｎ ｉ ｖ ｓｙ ｆ ｏ ｉ ２ ｎ
水 杨 醛是 苯 甲醛最 重 要 的衍 生 物 之 一 。 由于
香 料 ， 可 以用 于 医药 、 还 农药 、 染料 、 合 剂 等精 细 螯
化 工 领域 中【 。 ２ １ 香精 、 料 ． 香 低浓 度 的水杨 醛 除具 有一 定 的香 味外 ， 具有 还
它具 有令人 愉快 的香 气 ， 因而 大量 的水 杨醛 被用 作 制造香 豆素 和食 用香 料 的原 料 。此 外 ， 水杨 醛也 广 泛用 于农药 、 医药 、 电镀 、 油化 工 等工 业领３卷
第 ２期
金 陵 科 技 学 院 学 报
ＶＯ ． ３． ． １２ ＮＯ ２
２０ ０ ７年 ６月
Ｊ ＯＵＲ Ｌ ＯＦ ＪＮＬ ＮＧ Ｉ Ｓ ＴＵＴ Ｆ ＴＥ ＨＮＯＬ Ｙ ＮＡ Ｉ Ｉ Ｎ ＴＩ ＥＯ Ｃ ＯＧ
苯酚相转移催化合成水杨醛_瑞默尔_蒂曼醛合成方法的再研究
反应时间（分）
80
90
110 120 150
产率（%）
62.4 78.2 72.3 58.0 52.0
2.1.5 pH 值 酸化时不同 pH 值对产率的影响见表 5，催化剂浓度为 0.37%. 表 ５ ｐＨ 值对产率的影响
pH 值
4.5
3.5
2.5
1.5
产率（%） 30.0 38.2 64.8 49.7
212催化剂用量反应温度过高时在后处理过程中将会出现黑色焦油状物反应温度6065碱浓度为35反应催化剂用量对产率的影响催化剂浓度质量百分比017029037043046057457498628537500463从表中可知最佳催化剂浓度质量百分比是0375213碱的浓度反应温度5560催化剂浓度为0375反应碱浓度对产率的影响碱浓度2026303540502526574619557碱的浓度太低时较难形成二氯卡宾致使取代反应不能发生或产度降低
实验结果表明季铵盐对于苯酚合成水杨醛的 Reimer-Tiemann 反应来说，是可供选用的良好的相转移催化 剂，其最佳反应条件为：
催化剂浓度：0.375%，反应温度：55～60℃，碱的浓度：35%，酸化时 pH＝2～3，水杨醛产率可达 78.2%.
参考文献：
[1] 王福来. 有机化学实验 [M]. 武汉: 武汉大学出版社，2001. [2] 俞 凌. 有机化学中的人名反应 [M]. 北京: 科学出版社，1984. [3] 有机化学编写组. 有机化学实验技术 [M]. 北京: 科学出版社 1978. [4] 马桂芝. 用相转移催化制备 1,4-二甲氧基苯[J]. 化学世界, 1986,(11):27. [5] 卞觉新. 相转移催化剂[J]. 化学世界, 1982,(1):134-137. [6] 有机化学制备手册：中卷[M]. 韩广甸,等,译. 北京: 石油化学工业出版社, 1977.25-26.
卤代水杨醛的简便合成
卤代水杨醛的简便合成李凤;孙连杰;高文涛【摘要】以水杨醛（1）为起始原料,乙醇为溶剂,液溴为溴化剂,在10℃的温度下经溴代反应以82.7%的收率得到了5-溴水杨醛（2）;以PEG-400为溶剂,NBS （N-溴代丁二酰亚胺）为溴化剂、NCS（N-氯代丁二酰亚胺）为氯化剂,在室温下分别经溴代反应、氯代反应以74.1%、34.8%的收率得到了3,5-二溴水杨醛（3）和3,5-二氯水杨醛（4）。
%Salicylaldehyde（1） was brominated using liquid bromine as brominating agent in the presence of ethanol as solvent at 10 ℃ to afford mono-substituted 5-bromosalicylaldehyde（2） in 82.7% yield.When NBS（N-bromosuccinimide） was used as a brominating agent in the presence of PEG-400 as solvent at room temperature,the disubstituted 3,5-dibromosalicylaldehyde（3） was obtained in 74.1% yield.Similarly,when NBS was replaced with NCS（N-chlorosuccinimide）as a chlorination agent under the same reaction conditions,the corresponding 3,5-dichlorosalicylaldehyde（4） was obtained in 34.8% yield.【期刊名称】《渤海大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(033)001【总页数】5页(P32-36)【关键词】合成;5-溴水杨醛;3,5-二溴水杨醛;3,5-二氯水杨醛【作者】李凤;孙连杰;高文涛【作者单位】渤海大学超精细化学品研究所,辽宁锦州121013;渤海大学超精细化学品研究所,辽宁锦州121013;渤海大学超精细化学品研究所,辽宁锦州121013【正文语种】中文【中图分类】O621.30 引言水杨醛及其取代产物是重要的有机合成中间体，可用于各种多齿配体、药物和螺吡喃类光致变色化合物等的制备，在精细有机化工领域占据重要的地位〔1〕，广泛应用于医药、农药、电镀、香料、石油化工、液晶和高分子材料等领域〔2〕。
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水杨醛的制备
8学时
目的
1．学习回流、酸化、萃取、蒸馏的基本方法。
2．熟悉水蒸汽蒸馏操作。
实验原理
水杨醛,化学名称为邻羟基苯甲醛,是一种无色或浅褐色油状液体,有杏仁味沸
点196℃,熔点-7℃,闪点76℃。易溶于醇、醚,微溶于水。水杨醛又称邻羟基苯甲
醛,是一种用途极广泛的精细化工产品,广泛用于农药、医药、香料、螯合剂、染
料中间体等的合成上。在农药方面,卤代水杨醛、水杨醛腙和苯腙都是制备除草
剂、杀虫剂、杀菌剂和防腐剂等的重要原料,目前正在开发的一种新型杀线虫剂
也是用水杨醛为原料与2 -氨基噻唑席夫碱进行合成的;在医药方面,水杨醛可用于
制备抗菌药,以及作为生产外消旋垂体促进性腺激素药的中间体和用于生产拟肾
上腺素药和抗咳喘药;水杨醛还用于制备香豆素和配制紫罗兰酮等香料。由水杨
醛为原料合成的香豆素,6-苄化香豆素,3-甲基香豆素等已被广泛用于肥皂、洗涤
剂、调合香料、糖果和烟草工业;在国外,水杨醛还是合成植物微量营养元素的重
要成分;水杨醛还可与多种金属形成螯合剂,广泛应用于石油工业;水杨醛的许多加
成物可提高燃料油、汽油和石油的高温稳定性;水杨醛与硝酸反应制得的3 -硝基
水杨醛、5 -硝基水杨醛、3 , 5-二硝基水杨醛等硝基水杨醛类都是染料的中间体;
水杨醛也可用于制备芳基偶氮染料;另外,水杨醛及其衍生物是吲哚啉螺苯并吡喃
类有机感光材料的原料,并可合成耐久的毛发整理剂,还用于制备多孔塑料及用作
塑料的抗氧剂、炼油工业用金属钝化剂等。水杨醛本身也有许多用处,比如,它作
为一种增亮剂和均化剂被广泛用于电镀工业;低浓度的水杨醛因具有很强的足以
降低细菌活性的能力而常被作为防腐剂用于香精和香料中等。
仪器与药品
有机制备仪、水蒸气发生器、机械搅拌器、苯酚、氯仿、氢氧化钠、亚硫
酸氢钠、乙酸乙酯、硫酸、盐酸、无水硫酸镁
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实验步骤
1.回流：
在装有搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的1000ml的三颈瓶中，加入
80ml水，80g氢氧化钠，当其完全溶解后，在搅拌下加入25g苯酚溶解2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.在25ml水中的溶液，加热至60~65℃，不得析出酚钠沉淀，于30分钟内
缓缓滴加60g（40.5ml,0.5mol）三氯甲烷。滴完后，继续搅拌回流1小时，保持
反应温度在65~70℃。
水蒸气蒸馏未反应的氯仿，在碱性溶液中蒸馏过量的氯仿。
酸化，冷却后加入稀硫酸酸化呈酸性。
水蒸气蒸馏，蒸出水杨醛，未反应完的苯酚，对羟基苯酚留在残液中。
萃取，流出液分出油层，水层用乙酸乙酯萃取三次，合并油层。
蒸馏，蒸出乙酸乙酯
与饱和亚硫酸氢钠溶液反应，分离水杨醛。搅拌，得到白色加成物，过
滤，用10%硫酸分解加成物，分出油层。
干燥，用无水硫酸镁干燥油层，并过滤。
蒸馏，收集195~197℃馏分。
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注意事项
1．100℃附近有一定蒸气压，一般不低于667Pa，若低于此值而又必须进行
水蒸气蒸馏时，应采用过热水蒸气。
2．水蒸气蒸馏分离纯化化合物必须不溶或者难溶于水。且与沸水或水蒸气
长时
间共存不发生化学反应。