栀子药材中栀子苷和绿原酸含量测定方法研究_史玉红
对_中国药典_2005年版一部栀子药材中栀子苷含量测定方法的探讨

摘要:目的
改进栀子药材中栀子苷的含量测定方法。方法
<=>? 法测定栀子苷含量,流动相为乙腈 % 水 ’ &" N A" * ,检测波长为 !.A G1。结果
图!
栀子药材 H6D, 色谱图
!" ! 供试品溶液制备 !" !" # 提取溶剂的选择 分别取栀子粉末 I 过 G 号筛 J 约 :> ? 29 精密称定,置具塞锥形瓶中,分别精密加 入甲醇、;: K 甲醇、F: K 甲醇、B: K 甲醇、乙醇、 F: K 乙醇、丙酮、 F: K 丙酮和水等不同溶剂各 !F 7D,称定重量,超声处理 !: 7’*,放冷,再称定重 量,分别用相同溶剂补足减失重量,摇匀,滤过,取 续滤液,按 !> ? 项下色谱条件测定栀子苷含量 9 结果 见表 ?。
!" !" $ 改进方法
取栀子粉末 I 过 G 号筛 J 约 :> ? 2,
精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入 F: K 甲醇 !F 7D,称定重量,超声处理 !: 7’*,放冷,再称定重 量,用 F:K 甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续 滤液,即得。 !" $ 对 照 品 溶 液 制 备 精密称取栀子苷对照品 ?@> !: 72,置 F: 7D 量瓶中,加 F: K 甲醇使溶解, 并稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液。 !" % 线性关系考察 精密吸取栀子苷对照品贮备液 :> F, !> :, G> :, "> :, @> :, ?:> : 7D 分 别 置 ?: 7D 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取 F ! D, 进 样 , 测 定 峰 面 积 。 以 峰 面 积 积 分 值 为 纵 坐 标,栀子苷的量 I !2 J 为横坐标进行线性回归,得回 归方程为 M L ?> B?: ! N O B> B:" ?,相关系数 " L :> PPP P。结果表明,在上述色谱条件下,栀子苷进 样量在 :> :P? Q ?> @! !2 范围内与峰面积呈良好的线 性关系。 !" & 精密度试验 取对照品溶液 I ?:P> ! !2・7D E ? J , 按上述色谱条件,分别重复进样 " 次,测定,栀子苷
HPLC法测定栀子中栀子苷的含量_伏建峰

2. 5 重现性试验: 按“2. 1. 2”项下操作制备供试品
溶液 6 份,取 10 μl 进行 HPLC 分析,测定栀子药材
中栀子苷的含量。6 份样品的栀子苷平均含量为
1. 962% ,RSD 为 2. 0% ,表明本法重现性良好。
2. 6 稳定性试验: 按“2. 1. 2”项下操作制备供试品
溶液,室温静置,分别于 0、2、4、6、8 h 后取 10 μl 进
品溶液,取 10 μl 进行 HPLC 分析,记录色谱图,计算
回收率,结果见表 1。
表 1 回收率试验结果
原含量 加入量 实测量 回收率 平均回收率 RSD
( mg) 9. 8 9. 4 9. 8 10. 2 9. 4 9. 4
( mg) 10. 0 10. 0 10. 0 10. 0 10. 0 10. 0
[基金项目]国家自然科学基金面上项目( 81071535) [作者简介]伏建峰( 1967—) ,男,副主任技师,Tel: 0991 - 4992822,
E - mail: dxpjf@ 163. com
物———栀子苷。活性研究实验显示: 栀子苷在体外 对 LPS 具有显著的直接中和作用,对脓毒症模型小 鼠具有保护作用,并且毒性低、水溶性好,作为防治 脓毒症的药物前体,其应用前景看好[5]。为确定栀 子苷制备过程中栀子药材遴选的低限,提高栀子苷 的 分 离 提 取 效 率,本 研 究 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 ( HPLC) 建立了栀子苷含量的既时测定方法,为栀 子苷分离制备的质量控制及后续研究提供支持。 1 仪器与试药
[关键词] 栀子; 栀子苷; 高效液相色谱; 含量测定
[中图分类号] R 917
[文献标识码] A
[文章编号] 1007 - 8622( 2012) 05 - 0501 - 03
栀子中栀子苷的分离纯化工艺研究的开题报告

栀子中栀子苷的分离纯化工艺研究的开题报告一、研究背景栀子,又名金橘、流脂果、黄橘子等,自古以来就被用作中药。
其中的栀子苷是栀子中最重要的活性成分,具有清热解毒、利湿退黄、通便止痛等作用,在临床上应用广泛。
当前,栀子苷的分离纯化工艺研究正成为研究热点之一。
目前常用的分离纯化方法包括萃取、纯化、结晶等。
但这些方法各有优缺点,仍存在改进空间。
因此,本研究旨在探究栀子苷的分离纯化工艺,为提高栀子苷生产的效率和质量,进一步推动栀子苷的应用研究提供技术支持。
二、研究内容和目标本研究的主要内容是针对栀子苷的分离纯化工艺进行深入研究,并优化现有的工艺流程,以提高产量和纯度。
具体目标如下:1. 确定合适的栀子苷提取方法,实现高效快速提取。
2. 优化萃取条件,如浸提时间、液固比等,探究最佳提取条件。
3. 对提取液进行分离纯化,考察不同分离纯化方法的分离效果。
4. 研究栀子苷的结晶条件和工艺,提高产品的纯度和结晶度。
5. 分析优化后的工艺流程的经济性和可行性。
三、研究方法本研究将采用实验室试验和数学模拟相结合的方法,开展研究工作。
实验室试验:首先采集新鲜的栀子作为原料,在不同条件下进行栀子苷的提取和分离纯化,通过不同的萃取工艺和适当的操作条件,获得最佳的分离效果。
然后进行结晶实验,通过比较不同结晶条件下的栀子苷质量、纯度和结晶度等指标来确定最佳的结晶工艺条件。
数学模拟:根据实验结果,采用计算机模拟优化工艺流程,对影响栀子苷分离纯化效果的因素进行分析和研究,结合理论模型,模拟出最优工艺流程,并进行计算经济性及可行性。
四、预期结果1. 确定最佳的栀子苷提取工艺,获得较高的提取率和产量。
2. 确定最佳的分离纯化方法和条件,实现较高的分离效果和提高产品纯度。
3. 确定最佳的结晶工艺,获得高效且可重复性好的栀子苷结晶。
4. 确定最优的工艺流程,提高栀子苷的生产效率和质量,获得更好的经济效益。
五、研究意义优化栀子苷的分离纯化工艺不仅对栀子苷生产企业具有推进作用,加快栀子苷产业化进程,而且对于丰富栀子苷种类、挖掘栀子苷功能等方面也具有很大的推动作用,还能促进栀子等中药材的开发和利用。
HPLC法测定不同产地栀子中栀子苷含量

HPLC法测定不同产地栀子中栀子苷含量摘要:目的:测定不同产地栀子中栀子苷的含量。
方法:采用外标法,大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm。
结果:测得7产地的10批栀子中栀子苷含量最高为7.06%,最低为2.89%。
结论:不同产地栀子中栀子苷含量由于土壤等各种因素的影响,差异较为明显。
关键词:栀子;栀子苷;高效液相色谱法栀子为茜草科植物栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的干燥成熟果实,为临床常用中药,其性寒味苦,无毒,入心、肝、肺、三焦经,具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒之功效。
栀子药理研究表明其具有抗炎、镇静、镇痛、保肝利胆、抗凝血等作用[1],环烯醚萜类化合物和二萜色素类化合物是栀子的主要成分,也是其主要生物活性物质。
栀子苷是栀子的主要活性成分,具有抗炎、解热、利胆等作用;水提取物有利胆、降压、抗菌消炎作用;醇提取物有解热、镇静作用。
本文建立了HPLC测定栀子中栀子苷含量的方法[2],对7产地的10批栀子中栀子苷含量进行了测定,为中药栀子的质量评价提供科学依据。
1 仪器与试药美国Agillent 1100高效液相色谱仪,二级阵列检测器,1100色谱工作站。
栀子苷(Geniposide)对照品(批号110749-200309)购自中国药品生物制品检定所。
乙腈和甲醇均为色谱纯,水为纯化水。
药材及中试饮片样品购自不同产地,其中江西泰和、江西秀谷、浙江淳安各2批,江西永丰、湖南浏阳、浙江苍南、福建贯岭各1批。
经广东食品药品职业学院中药标本馆鉴定为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。
2 方法与结果2.1 色谱条件大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱。
流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm,进样量10μL。
《茵栀黄复方中黄芩苷、绿原酸等七种成分的测定》范文

《茵栀黄复方中黄芩苷、绿原酸等七种成分的测定》篇一摘要:本文对茵栀黄复方中的主要成分进行了全面的分析和研究,特别针对其中的黄芩苷、绿原酸以及其他五种活性成分的含量进行准确测定,旨在为药品质量控制提供依据,同时为药物的临床应用和药理学研究提供有力支持。
一、引言茵栀黄复方是一种常用的中药制剂,具有清热解毒、利湿退黄等功效,广泛应用于临床。
该复方由多种中草药组成,其中黄芩苷、绿原酸等成分是其主要的有效成分。
为了确保药品的质量和疗效,对茵栀黄复方中各成分的含量进行准确测定显得尤为重要。
二、实验材料与方法1. 材料茵栀黄复方样品、标准品(黄芩苷、绿原酸等)。
2. 仪器与设备高效液相色谱仪、紫外分光光度计、离心机等。
3. 方法采用高效液相色谱法和紫外分光光度法对茵栀黄复方中的黄芩苷、绿原酸等七种成分进行含量测定。
三、实验过程1. 样品处理取茵栀黄复方样品,按照一定方法进行提取、纯化,得到各成分的提取液。
2. 高效液相色谱法测定将提取液通过高效液相色谱仪进行分离和测定,记录各成分的峰面积或峰高,根据标准品绘制的标准曲线计算各成分的含量。
3. 紫外分光光度法测定将提取液进行适当稀释后,采用紫外分光光度法测定其中某些成分的含量。
四、结果与分析1. 测定结果通过高效液相色谱法和紫外分光光度法,我们得到了茵栀黄复方中黄芩苷、绿原酸等七种成分的含量数据。
2. 结果分析对测定结果进行分析,比较不同批次样品的含量差异,评估药品质量的稳定性。
同时,结合文献资料,对各成分的药理作用进行探讨,为临床应用提供参考。
五、结论通过对茵栀黄复方中黄芩苷、绿原酸等七种成分的准确测定,我们得到了各成分的含量数据,为药品质量控制提供了依据。
实验结果表明,不同批次样品的含量存在一定的差异,需要加强生产过程中的质量控制。
同时,各成分的药理作用值得进一步研究和探讨,为临床应用提供更多支持。
六、展望随着科技的发展和研究的深入,对茵栀黄复方的研究和应用将更加广泛。
从栀子中联合提取栀子黄栀子苷多糖和绿原酸的研究

从栀子中联合提取栀子黄栀子苷多糖和绿原酸的研究【关键词】栀子;,,栀子黄;,,栀子苷;,,超滤;,,大孔吸附树脂摘要:目的研究栀子中有效成分联合提取工艺。
方法利用超滤、大孔吸附树脂、真空干燥等多种化工分离技术,从栀子中联合提取栀子黄、栀子苷、栀子多糖和绿原酸。
结果栀子黄、栀子苷、栀子多糖和绿原酸的产率分别为8.0%,3.1%,4.6%,0.4%,栀子黄的色价>120、OD<0.2。
结论从栀子中联合提取有效成分的工艺是可行的,该工艺适合于中小型化工企业工业化推广应用。
关键词:栀子;栀子黄;栀子苷;超滤;大孔吸附树脂Study on Combined Extraction of Gardenia Yellow, Geniposide,Polysaccharide and Chlorogenic Acid from GardeniaAbstract:ObjectiveCombined extraction process of effective ingredients from Gardenia are studied. Methods By various chemical engineering separation ways of ultrafiltration, macroporous adsorptive resin and vacuum filter, gardenia yellow, geniposide, polysaccharide and chlorogenic acid were combined extraction from Gardenia. ResultsThe yields of gradenia yellow, geniposide, polysaccharide and chlorogenic acid were 8.0%,3.1%,4.6%and 0.4%. respectively, and the color value of gardenia yellow pigment was more than 120, and the OD value was less than 0.2.Conclusion It is practicable to extract effective ingredients from Gardenia. This process is applicable to expansion application of industrialization in mediumsmall chemical engineering factories.Key words:Gardenia; Gardenia yellow; Geniposide;Ultrafiltration; Macroporous adsorptive resin21世纪的今天,食品和药品的安全倍受世人瞩目。
栀子药材中栀子苷的含量测定

!通讯联系人(Correspondent) 作者简介:刘瑛,女,执业中药师,成都卫校讲师,正攻读生药学硕士学位。
华西药学杂志 W C J·P S
2003,1(8 5):375 ~ 377
1.2 方法与结果 1.2.1 色谱条件 Shimpack CLC - ODS 柱(6.0 mm X 15 cm,5 !m),甲醇 - 水(1 1 3)为流动相,流速 1.0 mI·min - 1,柱温 25C,检测波长 340 nm。以栀子苷为 对照品,采用外标法峰面积定量,进样量 10 !I。色 谱图见图 1。
收稿日期:2002 - 12
栀子药材中栀子苷的含量测定
刘 瑛,张 浩!
四川大学华西药学院,四川 成都 610041
摘要:目的 比较药材栀子中栀子苷的含量。方法 采取 RP - HPLC 法,ODS 柱,甲醇 - 水(1 1 1)为流动相,检测波长 340 nm, 测定的不同产地、不同品种共 12 批栀子的栀子苷含量。结果 浓度在 5.75 ~ 46 !g·ml - 1范围内,栀子苷的峰面积与进样量呈 良好的线性关系( r = 0.9997),平均回收率为 101.2% ,RSD = 1.53% 。结论 该法简便,准确、重复性好,可作为栀子的质量控
栀子药材不同部位栀子苷的含量不同[2],故选 择药材不同药用部位可能有含量的差异。
参考文献
1 中华人民共和国国家药典委员会,中国药典[S]. 一部 . 北京: 化学工业出版社,2000 . 201
2 唐盈 . 栀子及其炮制品京尼平苷的 含 量 测定[J]. 中 药通 报, 1988,1(3 6):18
Fig 1 The HPLC chromatograms of geniposid(e A)and sampl(e B)
HPLC法测定4种不同产地栀子中栀子苷的含量

高中数学优秀教案优秀6篇教案对于教师在熟悉不过吧,看一下怎么写吧。
作为一位杰出的老师,时常会需要准备好教案,编写教案助于积累教学经验,不断提高教学质量。
我们应该怎么写教案呢?旧书不厌百回读,熟读精思子自知,本文是爱岗的小编给家人们收集的高中数学优秀教案优秀6篇,欢迎借鉴。
高中数学优秀教案篇一第一章有理数课题:1.1 正数和负数(1)【学习目标】:1、掌握正数和负数概念;2、会区分两种不同意义的量,会用符号表示正数和负数;3、体验数学发展是生活实际的需要,激发学生学习数学的兴趣。
【重点难点】:正数和负数概念【导学指导】:一、知识链接:1、小学里学过哪些数请写出来:、、。
2、阅读课本P1和P2三幅图(重点是三个例子,边阅读边思考)回答下面提出的问题:3、在生活中,仅有整数和分数够用了吗?有没有比0小的数?如果有,那叫做什么数?二、自主学习1、正数与负数的产生(1)、生活中具有相反意义的量如:运进5吨与运出3吨;上升7米与下降8米;向东50米与向西47米等都是生活中遇到的具有相反意义的量。
请你也举一个具有相反意义量的例子:。
(2)负数的产生同样是生活和生产的需要2、正数和负数的表示方法(1)一般地,我们把上升、运进、零上、收入、前进、高出等规定为正的,而与它相反的量,如:下降、运出、零下、支出、后退、低于等规定为负的。
正的量就用小学里学过的数表示,有时也在它前面放上一个+(读作正)号,如前面的5、7、50;负的量用小学学过的数前面放上(读作负)号来表示,如上面的3、8、47。
(2)活动两个同学为一组,一同学任意说意义相反的两个量,另一个同学用正负数表示。
(3)阅读P3练习前的内容3、正数、负数的概念1)大于0的数叫做,小于0的数叫做。
2)正数是大于0的数,负数是的数,0既不是正数也不是负数。
【课堂练习】:1. P3第一题到第四题(直接做在课本上)。
2.小明的姐姐在银行工作,她把存入3万元记作+3万元,那么支取2万元应记作_______,-4万元表示________________。
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38第15卷 第6期 2013 年 6 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 15 No. 6 Jun .,2013栀子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoidesEllis 的干燥成熟果实。
具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒的功效。
用于热病心烦,黄疸尿赤,血淋涩痛,血热吐衄,目赤肿痛,火毒疮疡;外治扭挫伤痛。
化学成分研究表明,栀子药材有效成分主要有环烯醚萜类化合物、有机酸酯类化合物、萜类化合物、黄酮类化合物及多糖类化合物等[1-8]。
本实验主要研究应用高效液相色谱法同时测定环烯醚萜类化合物栀子苷和有机酸酯类化合物绿原酸含量,为全面实现栀子药材的质量控制提供新方法。
1 仪器与试药Agilent 1200 型液相色谱仪(Agilent 科技有限公司),ChemStation 工作站(Agilent 科技有限公司);Sarturius-BS110S 分析天平(北京赛多利斯天平有限公司)。
无水乙醇、乙腈(色谱纯,天津市康科德科技有限公司);冰乙酸(分析纯,天津市大茂化学试剂厂);所用水为去离子水;栀子苷(中国药品生物制品检定所,No.110749-200410);绿原酸(中国药品生物制品检定所,No.110753-200212);10批栀子(购于安国市,分别产于:河南、湖南、贵州、安徽、广西、江西、云南、四川、福建、湖北;经沈阳药科大学孙启时教授鉴定)。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:Diamonsil C 18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:1.0%的冰乙酸水溶液-1.0%冰乙酸乙腈溶液梯度洗脱(表1);检测波长:238 nm ;柱温:30.0 ℃;进样量:10 μL ;流速:1.0 mL/min。
表1 栀子栀子苷和绿原酸含量测定梯度洗脱程序梯度流动相时间(min) 010223045507580A 水(含1.0%冰乙酸)9595908870651414B乙腈(含1.0%冰乙酸) 551012303586862.2 对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品39.64 mg,绿原酸对照品24.40 mg 置25 mL 量瓶中,加80%乙醇溶液溶解稀释并定容至刻度,摇匀;精密吸取上述混合对照品溶液2 mL 置50 mL 量瓶中,加80%乙醇溶液稀释并定容至刻度,摇匀,备用。
2.3 供试品溶液的制备栀子粉末(过4号筛)取约1.0 g,精密称定,加水50 mL,加热回流提取2 h,滤过,残渣继续加水30 mL 回流提取2 h 后,两次滤液合并,进行减压浓缩至20 mL,加乙醇至80%(V/V),阴凉处避光放置24 h 后,过滤弃去沉淀,滤液用80%乙醇定容至25 mL,摇栀子药材中栀子苷和绿原酸含量测定方法研究史玉红(辽宁中医药大学附属第四医院,辽宁 沈阳 110101)摘 要:目的:建立栀子药材中栀子苷和绿原酸含量测定方法。
方法:色谱柱为Diamonsil C 18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为1.0%的冰乙酸水溶液-1.0%冰乙酸乙腈溶液梯度洗脱;检测波长为238 nm ;流速1.0 mL/min ;柱温30 ℃;进样量10 μL。
结果:栀子苷在3.171~126.85 μg/mL 质量浓度范围内线性关系良好,r =0.9999(n =6),平均回收率为99.98%,RSD 为0.33%;绿原酸在1.952~78.08 μg/mL 质量浓度范围内线性关系良好,r =0.9999(n =6),平均回收率为100.6%,RSD 为0.81%。
结论:方法操作简便,结果准确,可用于栀子药材中的栀子苷、绿原酸含量测定。
关键词:栀子;HPLC ;栀子苷;绿原酸含量中图分类号:R284 文献标志码:A 文章编号:1673-842X (2013) 06- 0038- 03收稿日期:2012-12-10作者简介:史玉红(1971-),女,辽宁沈阳人,副主任药师,研究方向:药学。
Study on Determination of Geniposide and Chlorogenic Acid in Fructus GardeniaeSHI Yuhong(The Fourth Hospital Affiliated to Liaoning University of TraditionalChinese Medicine,Shenyang 110101,Liaoning,China)Abstract :Objective :To establish a method for determination of Geniposide and chlorogenic acid contents in Fructus gardeniae. Methods :Chromatographic column of Diamonsil C 18 column(250 mm ×4.6 mm,5 μ m)was selected ;the mobile phase consisted of 1% acetic acid aqueous solution-1.0% acetic acid acetonitrile gradient elution ;the detection wavelength was 238 nm ;the flow rate was 1 mL/min ;column temperature was 30 ℃;sample was 10 μ L. Results :Jasminoidin in the concentration range of 3.171~126.85μg/mL had good linear relationship,r =0.9999(n =6),the average recovery was 99.98% and RSD was 0.33%;chlorogenic acid in the concentration range of 1.952~78.08 μg/mL had good linear relationship,r =0.9999(n =6),the average recovery was 100.6% and RSD was 0.81%. Conclusion :The method is simple,accurate and can be used for determination of geniposide,chlorogenic acid contents in Fructus gardeniae.Key words :gardenia ;HPLC ;geniposide ;chlorogenic acid content3915卷 辽宁中医药大学学报匀,精密吸取上述溶液1mL 置25mL 量瓶中,加80%乙醇溶液稀释并定容至刻度,摇匀,即得供试品溶液,用微孔滤膜过滤,备用。
2.4 系统适用性试验按2.1色谱条件,分别将栀子苷和绿原酸混合对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪,测定并记录相应色谱图。
结果表明,在本色谱条件下,栀子苷色谱峰及绿原酸色谱峰均与其他色谱峰的分离度大于1.5,且拖尾因子在0.95~1.05范围内,系统适应性良好。
2.5 专属性试验分别取空白溶剂(80%乙醇溶液)、栀子苷和绿原酸混合对照品溶液及供试品溶液,按2.1色谱条件测定,记录色谱图,结果表明,本方法专属性良好(见图1)。
ABCA.空白溶剂(80%乙醇溶液);B.混合对照品;C.栀子样品(色谱峰1为绿原酸,色谱峰2为栀子苷)。
图1 专属性试验2.6 精密度试验取含63.42 μg/mL 的栀子苷、39.04 μg/mL 的绿原酸混合对照品溶液,在2.1色谱条件下,连续进样6次进行测定,栀子苷色谱峰面积RSD 为0.27%,绿原酸色谱峰面积RSD 为0.22%,结果表明仪器精密度良好。
2.7 线性关系试验分别精密称取栀子苷对照品39.64 mg,绿原酸对照品24.40 mg 置50 mL 量瓶中,加80%乙醇溶液溶解稀释并定容至刻度,摇匀,备用;上述溶液分别精密吸取0.2、0.5、2.0、4.0、6.0、8.0 mL,置50 mL 量瓶中,用80%乙醇溶液稀释并定容至刻度,摇匀,即得含栀子苷浓度分别为3.171、15.855、31.71、63.42、95.14和126.85 μg/mL 及绿原酸浓度分别为1.952、9.76、19.52、39.04、58.56和78.08 μg/mL 系列混合标准溶液。
将上述溶液在2.1色谱条件下分别进行测定,记录色谱图。
分别以对照品的质量浓度为横坐标,以色谱峰面积为纵坐标,经线性回归,栀子苷回归方程为:Y=11305X+96.952,r =0.9999(n =6),绿原酸回归方程为:Y=13285X+63.032,r =0.9999(n =6)。
结果表明栀子苷对照品在质量浓度3.171~126.85 μg/mL 范围内有良好的线性关系;绿原酸对照品在质表2 加样回收率结果序号 栀子苷 绿原酸样品已知量(μg/mL)加入量(μg/mL)测得量(μg/mL)回收率(%)平均回收率(%)RSD (%)样品已知量(μg/mL)加入量(μg/mL)测得量(μg/mL)回收率(%)平均回收率(%)RSD(%)131.5331.7131.6699.84299.980.3319.9719.5219.88 101.84100.60.81231.2831.7131.80100.2819.7419.5219.4399.539331.1131.7131.77100.1919.6219.5219.55100.15431.4231.7131.5599.49519.8319.5219.66100.72531.7431.7131.81100.3219.9819.5219.59100.36631.5731.7131.6499.77919.9119.5219.76101.23量浓度1.925~78.08 μg/mL 范围内有良好的线性关系。
2.8 加样回收率试验取已知栀子苷和绿原酸含量的同一批栀子药材6份,按2.3项下供试品溶液的配制方法操作至醇沉过滤定容至25 mL 后,精密吸取溶液1 mL 置25 mL 量瓶中,再分别精密吸取混合对照品溶液适量,加80%乙醇溶液稀释并定容至刻度,摇匀,备用。
上述溶液用微孔滤膜过滤,在2.1色谱条件下进行测定,记录色谱图,按外标法以峰面积计算加样回收率,结果表明,本方法回收率良好(见表2)。