高效液相法测定茹达-7中栀子苷的含量
高效液相色谱法同时测定含乳饮料中 7 种合成着色剂
ZHANG Minli (Baoji Quality and Technology Inspection and Testing Center, Baoji 721000, China)
摘 要：本文建立了高效液相色谱同时检测含乳饮料中 7 种合成着色剂的方法。以乙酸铵 -（甲醇 + 乙 腈） 为 流 动 相 进 行 梯 度 洗 脱， 样 品 前 处 理 过 程 用 固 相 萃 取 柱 处 理， 含 乳 饮 料 中 7 种 色 素 的 回 收 率 在 91.4% ～ 107.5%，重复性均＜ 5%。该方法前处理简便，准确度、重复性均良好，可用于 7 种色素的同时检测。
关键词：高效液相色谱法；含乳饮料；合成着色剂 Abstract：This paper established a high performance liquid chromatography method for simultaneous detection of seven synthetic colorants in milk-containing beverages. Gradient elution was performed with ammonium acetate(methanol+acetonitrile) as mobile phase, and solid phase extraction column was used for sample pretreatment. The recovery rate of 7 pigments in milk-containing beverage was 91.4% ～ 107.5%, and the repeatability was all <5%. The method has simple pretreatment, good accuracy and repeatability, and can be used for simultaneous detection of 7 pigments. Keywords：HPLC; milky-containing beverages; synthetic colorants 中图分类号：O657.72；TS207.3
高效液相色谱法测定七制香附丸中芍药苷的含量
按处方 比例及 制备 工艺 ， 制成
器 ，Ｃ— ｏ ｔｎ工 作 站 ； 药 苷 对 照 品 （ 国药 品生 不含 白芍 药材 的空 白样 品 。照 “ ．． ” 下方 法 制成 Ｌ Ｓｌ ｉ ｕｏ 芍 中 ２２ ２ 项
２０ ３ ） 七制香 附丸 （ 津 中新 药 业集 团股 份 有 限公 ２３ 阴性对 照试验 ０７ １ ； 天 ．
３ ０ ７ ； ２ 天津 中医药大学第一附属医院 ， ００ ０ ． 天津
摘
要 Ｅ 的： 立 高 效液 相 色 谱 法 检 测 七 制 香 附 丸 中 芍 药 苷 的 含 量 。方 法 ： 用 Ｓｐ ｘＳｐｈｒ 色 谱 柱 ｌ 建 采 ｅａ ａｐ ｉ Ｃ ｅ
（５ ｍ× ． ｍ， ｐ ； ２０ｍ ４ ６ｍ ５ ， 以乙腈 一磷 酸盐缓 冲液 ［ ０ ０ ７ｍ ｌＬ磷 酸氢二钠 一 ．６ ｏ Ｌ磷 酸二氢钾 （ ：１ 配制成 ｍ） 用 ．６ ｏ ／ ００ ７ｍ ｌ ／ ５ ）
精 密量取 对 照 品溶 液 、 供试 品溶
液、 阴性 对 照溶液各 １ ｌ分别 注入 高效 液 相色 谱仪 ， ０ ，
Ｂ ７０ ５ ； ０５０ ） 中性 氧化铝 （ 国药集 团化 学试 剂 有 限公 记 录色 谱 图。结 果显 示 ， 试 品 中所 含 其 他 药 材 和辅 供 料， 均不 干扰 主成分 的测 定 。见 图 １ 。 司） 乙腈为色谱纯 ， ； 水为去离子水 ， 其他试剂均为分 析纯 。 ２ ４ 线 性 关 系 考查 取 芍 药 苷 对 照 品 适 量 ， 密 称 ． 精 ２ 方 法与 结果 定， 加稀 乙醇 制 成 每 １ｍ 含 ０ ３ ０４ ｍｇ的对 照 品 溶 ｌ ． １ ２ １ 色 谱 条 件 ＳｐｘＳｐｈｒ Ｃ８ ２０ ｍ ×４ ６ 液 。精 密量取 上述 溶液 ０ ５ １２５和 １ ｌ分置 ５支 ． ｅａ ａｐｉ １（５ ｍ ｅ ． ． 、、、 ０ｍ ， 加 摇 ｍ ５ ｍ） ｍ， 色谱柱 ； 乙腈 一 酸盐缓 冲 液 ［ ６ ｌＬ １ ｌ 磷 ０ ０７ｍｏ ０ｍ 量瓶 中 ， 稀 乙醇稀 释至 刻 度 ， 匀 。分 别 精 密 ． ／ ０ ， 磷酸 氢二钠 一 ．６ ｏ Ｌ磷 酸 二 氢钾 （ ： １ 配制 成 量 取上 述 ５种浓 度 的对照 品溶液 各 １ ｌ注入 液相 色 ０ ０７ｍ ｌ ／ ５ ） 按“ ． ” 测定芍药苷峰面积。 ｐ Ｈ为 ７４的缓 冲溶 液 ］ １：８ ） ． （４ ６ 为流 动 相 ； 检测 波 长 谱仪， ２ １ 项下色谱条件分析 ，
高效液相检验计算方法
高效液相检验计算方法
内标法：
按各品种项下的规定，精密称取对照品和内标物质，分别配成
溶液，精密量取各适量，混合配成矫正因子测定用的对照液。
取一定量注入仪器，记录色谱图。
测量对照品和内标物质的峰
面积或峰高，按下面的式子计算矫正因子：
矫正因子f=（As/Cs）/(Ar/Cr)
式中As为内标物质的峰面积或峰高
Ar为对照品的峰面积或峰高
Cs为内标物质的浓度
Cr为对照品的浓度
再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品中待测成分和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：
含量Cx=f*Ax/(As’/Cs’)
Ax为供试品的峰面积或峰高
As’为内标物的峰面积或峰高
Cs’为内标物质的浓度
Cx为供试品的浓度
f为矫正因子
采用内标法可以避免因样品前处理及进样体积误差对测定结果的影响。
外标法；
按各品种项下的规定，精密城取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密量取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积或峰高，按下式计算：
含量(Cx)=Cr*Ax/Ar
式中各符号意义同上内标法。
由于微量进样器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试
品中的成分或杂质含量时，以定量环或自动进样器进样为好。
Cr为对照品的浓度
Cx为供试品的浓度
Ax为供试品的峰面积或峰高
Ar为对照品的峰面积或峰高。
食品中那非类物质的测定(90种)
附件食品中那非类物质的测定（BJS 201805）1 范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。
标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的定性和定量测定。
标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的筛查和定性确证。
方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定，外标法定量。
3试剂和材料注：水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。
3.1.2 甲酸（HCOOH）：质谱级。
3.1.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：分析纯。
3.1.4 盐酸（HCl）：分析纯。
3.2 试剂配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（4.3）过滤后备用。
3.2.2 盐酸甲醇溶液（1+99）：取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。
3.2.3 甲醇水溶液（1+1）：将甲醇与水等体积混合。
3.3 标准品西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。
3.4 标准溶液配制—1 —3.4.1标准储备液（200 μg/mL）：分别精密称取Lodenafil carbonate（46罗地那非碳酸酯）、Sildenafil dimer impurity（63西地那非二聚体杂质）、Vardenafil dimer（69伐地那非二聚体）标准品（3.3）各10mg，用盐酸甲醇溶液（1+99）溶解并稀释至50mL，摇匀；分别精密称取其余87种标准品（3.3）各10 mg，用甲醇溶解并稀释至50mL，摇匀，制成浓度为200 μg/mL标准储备液。
高效液相法测定黄柏中小檗碱的含量
高效液相法测定黄柏中小檗碱的含量陈娇娇;周彤【摘要】建立了黄柏中小檗碱含量测定方法.采用高效液相色谱的方法测定黄柏中小檗碱的含量.色谱条件:Inertisl ODS-3色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相为乙腈:0.10%磷酸=1:1,流速为0.80mL/min,检测波长为265nm,柱温为30℃;小檗碱的线性范围为1.06μg~11.60μg,其线性曲线为S=4.99×106Q+7.99×105(R2=0.9999),平均加样回收率为98.77%,RSD值为3.87%.该含量方法具有简便、稳定、可重复的特点.【期刊名称】《成都纺织高等专科学校学报》【年(卷),期】2017(034)003【总页数】4页(P151-154)【关键词】黄柏;小檗碱;HPLC;含量测定【作者】陈娇娇;周彤【作者单位】天津工业大学环境与化学工程学院,天津 300387;天津工业大学环境与化学工程学院,天津 300387【正文语种】中文【中图分类】R917黄柏又被称为檗木、檗皮、黄檗，其化学成分种类繁多，最早在20世纪20年代中期日本学者村山义温等从产自日本的黄檗中得到小檗碱以及少量巴马亭[1]。
黄柏中主要含有生物碱类化合物、柠檬苷素类化合物、甾醇类化合物、酯类化合物、黄酮类化合物、萜类化合物等[2-3]。
黄柏的主要有效成分为小檗碱，它属于生物碱类化合物，具有抗菌[4]、抗炎[3]、抗肿瘤[4]、免疫抑制[4]等药理作用。
根据文献报道，王进等[5]利用薄层色谱法对小檗碱的含量进行测定，但是，在实验过程中，所用展开剂多为易挥发溶剂，并且测定时点样量的差异等问题都会使该方法的准确度降低。
龙小华等[6]利用比色法测定复方苦参洗剂中小檗碱的含量，但是比色法适用于测定某一类化合物的含量，对于某一确定物质的含量测定的准确度不是很高。
根据文献报道，现在多用HPLC 法测定其含量，它具有分离效果好、准确性高、可重复的特点[7]。
高效液相色谱法同时测定忍冬中7种成分
高效液相色谱法同时测定忍冬中7种成分牛晓雪;崔旭盛;苏贺;郭玉海;董学会【摘要】A high performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed to determine the contents of seven compounds in Lonicera japonica and Folium Lonicerae with maximum wavelength conversion program, and analyze the content differences between them. The separation was performed on an Agilent Eclipse Plus C18 column (250 mm x4. 6 mm, 5 μm) operated at normal temperature with the gradient elution by two mobile phases of water (including 0. 3% (v/v) formic acid) (A) and acetonitrile (B) at a flow rate of 1 Ml/min. The maximum detection wavelength was set at 330 nm and 350 nm by conversion. The contents of chlo-rogenic acid and caffeic acid in Lonicera new leaves were 2.572% and 1.498%o respectively, both higher than those cited in Chinese Pharmacopoeia, indicating that Lonicera new leaves have the necessity to be further studied and developed. This method is simple, rapid and highly sensitive. It is suitable for the simultaneous determination of the seven compounds and the quality control of Lonicera japonica.%建立了在不同时间段内转换使用不同波长同时测定忍冬花和叶中7种化学成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C)的高效液相色谱分析方法,同时应用该方法分析了忍冬花、忍冬老叶和新叶中成分含量的差异.色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm ×4.6 mm,5μ.m)；流动相为0.3％甲酸水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速1 mL/min；采用VWD紫外检测器转换波长(330 nm、350 nm)检测.应用所建立的方法测定忍冬新叶中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.572％、1.498‰,均比药典中规定的含量高,有必要进一步的研究和开发利用.该方法准确、简便、灵敏度高,适用于忍冬中7种化学成分含量的同时测定和忍冬的质量控制及综合评价.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2012(030)002【总页数】4页(P211-214)【关键词】高效液相色谱;绿原酸;咖啡酸;芦丁;木犀草苷;异绿原酸;忍冬花;忍冬叶【作者】牛晓雪;崔旭盛;苏贺;郭玉海;董学会【作者单位】中国农业大学农学与生物技术学院,北京100193;中国农业大学农学与生物技术学院,北京100193;中国农业大学农学与生物技术学院,北京100193;中国农业大学农学与生物技术学院,北京100193;中国农业大学农学与生物技术学院,北京100193【正文语种】中文【中图分类】O658金银花是我国传统的中药，为忍冬科忍冬属植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)的干燥花蕾或待初开的花［1］，味甘、性寒，具有清热解毒、疏散风热、疏利咽喉、消暑除烦的作用，可治疗暑热症、泻痢、流感、疮疖、肿毒、急慢性扁桃体炎和牙周炎等病症［2，3］。
高效液相色谱法测定竹茹提取物及其不同部位中的腺苷含量
高效液相色谱法测定竹茹提取物及其不同部位中的腺苷含量龚金炎1,2,3,4 ，葛青1,2，张蕾1,2，陈丽春1,2，毛建卫1,2，黄俊1,2刘士旺1,2，王永江1,2，张英3（1.浙江科技学院生物与化学工程学院，浙江杭州，310023; 2.浙江省农产品化学与生物加工技术重点实验室，浙江杭州310023; 3.浙江大学生物系统工程与食品科学学院，浙江杭州310029; 4.绍兴市质量技术监督检测院，浙江绍兴，312000）摘要：建立一种反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定竹茹提取物及其不同部位的腺苷含量的方法。
采用RP-HPLC法；Luna C18 ODS柱（4.6×250mm，5 µm），乙腈-0.01 mol/L 磷酸缓冲溶液（pH=6.5）；体积流量：1.0 mL/min；进样量：10 μL；柱温：40 ℃；检测波长：257 nm。
结果采用RP-HPLC法竹茹提取物及其不同部位的腺苷含量，在0.121–124 μg/mL范围内线性关系良好（R2= 0.9999），平均回收率为98.3%，RSD为3.11%。
本方法简便、灵敏、准确，可普遍应用于竹茹提取物的质量研究和品质控制。
关键词：竹茹提取物；腺苷；高效液相色谱Determination of Adenosine in Extract of Bamboo Shavings by HPLCGONG Jin-yan 1,2,3,4, ZHANG Lei 1,2, CHEN Li-chun 1,2, GE Qing 1,2, MAO Jian-wei 1,2, HUANG Jun 1,2, LIU Shi-wang 1,2, WANG Yong-jiang 1,2, ZHANG Ying 3(1.School of Biological and Chemical Engineering, Zhejiang University of Science and Technology, Hangzhou 310029, China;2.Zhejiang provincial Key Lab for Chem & Bio Processing Technology of Farm produces; Zhejiang University of Science and Technology, Hangzhou 310029, Zhejiang, China; 3. College of Biosystem Engineering and Food Science, Zhejiang University, Hangzhou 310029, Zhejiang, China; 4 Shaoxing Testing Institute of Quality Technical Supervision, Shaoxing 312000, Zhejiang, China)Abstract: To develop a method for determination of adenosine in extract of bamboo shavings by RP-HPLC. RP-HPLC method was used with Luna C18 ODS (4.6×250mm, 5 µm) column. The mobile phase was acetonitrile -0.01 mol/L phosphate buffer solution（pH=6.5）with 1.0 mL/min flow rate; The column temperature was 40℃; The detection wavelength was set at 257 nm. RP-HPLC method was used for the determination adenosine; The calibration curve of adenosine was linear under the content 0.12–124 μg/mL; The linearity the average recovery was from 98.3%, RSD was 3.11%. Conclusion The method is simple, sensitive and accurate. The method can be基金项目：国家自然科学基金资助项目（31240054），国家十二五科技支撑计划资助项目（2011BAD23B02），浙江省自然科学基金资助项目（Q13C200020），浙江省科技计划资助项目（2012C22026），浙江省重点科技创新团队资助项目（2011R09028）作者简介：龚金炎（1982-），男，博士，副教授，研究方向为：天然产物与功能性食品的研究与开发。
食品中那非类物质的测定(BJS 201805)
附件食品中那非类物质的测定（BJS 201805）1 范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。
标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的定性和定量测定。
标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的筛查和定性确证。
方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定，外标法定量。
3试剂和材料注：水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。
3.1.2 甲酸（HCOOH）：质谱级。
3.1.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：分析纯。
3.1.4 盐酸（HCl）：分析纯。
3.2 试剂配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（4.3）过滤后备用。
3.2.2 盐酸甲醇溶液（1+99）：取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。
3.2.3 甲醇水溶液（1+1）：将甲醇与水等体积混合。
3.3 标准品西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。
3.4 标准溶液配制—1 —3.4.1标准储备液（200 μg/mL）：分别精密称取Lodenafil carbonate（46罗地那非碳酸酯）、Sildenafil dimer impurity（63西地那非二聚体杂质）、Vardenafil dimer（69伐地那非二聚体）标准品（3.3）各10mg，用盐酸甲醇溶液（1+99）溶解并稀释至50mL，摇匀；分别精密称取其余87种标准品（3.3）各10 mg，用甲醇溶解并稀释至50mL，摇匀，制成浓度为200 μg/mL标准储备液。
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高效液相法测定茹达-7中栀子苷的含量发表时间：2012-03-06T10:20:51.027Z 来源：《中外健康文摘》2011年第46期供稿 作者： 张德瑞[导读] 茹达-7为内蒙古自治区蒙古族常用制剂其处方为木香、栀子、山楂、石榴皮、瞿麦、砂仁、荜茇等七味药组成。
张德瑞（赤峰市药品检验所 024000） 【中图分类号】R446【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2011）46-0031-03 【摘要】目的 采用高效液相法测定茹达-7中栀子苷的含量。方法 以迪马-C18（250mm 4.6mm,5µm）色谱柱，流动相以乙腈-水（11：89）流速为1.0ml·min-1，检测波长238nm。结果 线性范围为0.150μg～1.800μg，r=0.9999，平均回收率为101.5%，RSD为0.61%。结论 该方法便捷、灵敏、准确、重复性好，可以控制该药的质量。 【关键词】高效液相法 茹达-7 含量Determination of Geniposide in Ruda-7 Powder Tincture by HPLC Zhang De rui( Chifeng Institute for Drun Control, Chifeng 024000) 【Abstract】 Objective:A HPLC method for the determination of Geniposide in Ruda-7 Powder.Method: Dikma -C18 （250mm4.6mm,5µm）column was used with acetonitrile–water (11:89) as the mobile phase. The flow rate was 1.0ml·min-1.The content wasdetected at wavelen of 238nm. Results: The calibration curve was linear in the range of 0.150μg～1.800μg， r=0.9999.The averagerecovery rate was 101.5% RSD was 0.61%.Conclusion:The method is accurate and reliable,suitable for bullatine A in Aconitumbrachypodum Diels 【Key Words】 HPLC Qimide-serensile Powder determination Ruda-7
前言 茹达-7为内蒙古自治区蒙古族常用制剂其处方为木香、栀子、山楂、石榴皮、瞿麦、砂仁、荜茇等七味药组成,主要有效成分为栀子苷等环烯醚萜类化合物。为了更好地控制药品质量,国家药监局决定制定《蒙药标准》,为此参照《中国药典》一部“栀子金花丸”项下含量测定以及有关论文对该药建立方法学研究。 1 仪器与试药 (1)仪器 LC10-ATVP型泵,SCL-10AVP型控制器,SPD-10AVP型检测器,SLASS-VP色谱工作站。Shimadzu UV-2450型紫外-可见分光光度仪。HR-200型万分之一天平。Presia型十万分之一天平。
(2)试剂与试药:栀子苷对照品(C17H24O10)（批号：110749-200714）(供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供；乙腈为色谱纯，水为超纯水，其它试剂为分析纯。 (3)供试品：由内蒙古巴林右旗蒙医院提供。 阴性供试品及模拟样品：由赤峰市药品检验所制备。 2 方法与结果 2.1色谱分析条件 (1)色谱柱: 色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，本实验研究采用Dikma Technologies 迪玛公司-色谱配件专家[Diamonsil (钻石)C18 250×4.6mm,5μ]色谱柱。 (2) 流动相的选择：参照《中国药典》2005年版一部“栀子金花丸”含量测定项下栀子苷的测定方法，以乙腈-水（11：89）为流动相进行色谱条件摸索。结果供试品色谱中的栀子苷具有较好的分离度，理论板数较高，并具较适宜的保留时间，故作为检测流动相。 (3) 检测波长的选择:精密称取栀子苷对照品适量，用50%甲醇制成30μg/ml的溶液，在200nm～400nm波长范围扫描,结果栀子苷在238nm处有最大吸收，结合《中国药典》2005年版一部“栀子金花丸” 含量测定项下栀子苷的测定方法,选用238nm作为检测波长。 2.2含量测定
对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率50kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 2.3 专属性考察
阴性对照试验：按正文【含量测定】项下的方法制备供试品溶液和对照品溶液。另取按处方比例并以相同工艺制备的缺栀子的阴性对照，按供试品溶液制备法制得阴性对照溶液。在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、阴性对照溶液、供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，测得结果为：阴性对照色谱图中在与栀子苷对照品以及供试品色谱相应的保留时间处无色谱峰出现，表明成方制剂中其它组分对栀子苷的测定无干扰。见图
对照HPLC图谱 （横座标为分钟 纵座标为mv） Chromatogram of the reference substance
供试HPLC图谱（横座标为分钟 纵座标为mv） Sample chromatogram
阴性HPLC图谱（横座标为分钟 纵座标为mv） Negative control of the chromatogram 2.4 线性关系考察：精密称取栀子苷对照品15.0mg（批号：110749-200714），置100ml量瓶中，加50%甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀,精密吸取0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，各取20μl进样，按上述色谱条件测定，以峰面积对进样量进行回归分析，结果栀子苷在0.150μg～1.800μg范围内呈良好的线性关系。回归方程为Y=1437041X＋24884，r=0.9999，标准曲线数值见表-1
表-1 标准曲线数值表 Tab-1 Standard curve of the numerical table
2.5 稳定性
溶液稳定性试验：取同一份供试品溶液(供试品批号：090514)，分别于0h、4h、8h、16h、24h进行了测定，RSD（%）=0.45，栀子苷在24小时内的峰面积积分值基本稳定不变。
2.6 精密度
重复性试验：取同一批号供试品（批号：090514）细粉6份，各约1.1g，精密称定，分别按含量测定项下方法操作，测定每份供试品含量，结果含量重复性试验栀子苷RSD（%）=0.61。
2.7 准确度
加样回收试验：精密称取栀子苷51.2mg（批号：110749-200714）置100ml量瓶中，加50%甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，备用。然后取同一批号的供试品（批号：090514，）9份，各约0.55g，精密称定，分别置9个锥形瓶中，其中3个锥形瓶中精密加入上述对照品溶液3.8ml；另3个锥形瓶中精密加入上述对照品溶液7.6ml；其余3个锥形瓶中精密加入上述对照品溶液11.4ml。再按【含量测定】项下的方法，精密加水-甲醇（50：50）至50ml，同法操作，测定每份供试品的含量，计算回收率，结果见表-2。
表-2 栀子苷加样回收试验结果 Tab-2 Results of recovery test(n=9)
2.8 含量测定
取模拟样品及样品，按质量标准【含量测定】项下的方法处理并测定，结果见表-3。
表-3 样品、模拟样中栀子苷量测定结果(mg/g) Tab-3 Content determination results of samples(mg/g)
从表中三批样品测定的数据可见，模拟样中栀子苷的含量在5.744mg/g，实验中用相同的方法对上述模拟样 生产用栀子药材进行了含量测定，测得栀子苷含量为32.968mg/g，测定结果见表-4。
表-4 栀子药材中栀子苷含量测定结果(mg/g) Tab-4 Content determination results of samples (mg/g)
按理论值折算，成品应含栀子苷=32.968×170.2/1000 =5.611mg/g，转移率=5.744/5.611×100%=102.4%。 3 讨论
茹达-7为蒙古族常用制剂多年来蒙药制剂质量得不到有效控制，本试验通过高效色谱法测定处方栀子中栀子苷的含量本方法灵敏度高，精密度和回收率好，完全能够满足该品种质量标准的要求，为控制质量提供了可靠的定量方法依据。参 考 文 献 [1] 国家药典委员会编：《中国药典》2005版一部 化学工业出版社，2005.1. [2] 徐国钧等.《中药材粉末显微鉴别》人民卫生出版社1986. [3] 徐国钧等.《中国药材学》中国医药科技出版社.下册 1996. [4] 《天然药物成分定量分析》北京：中国医药科技出版社 2002.8 孙文基、谢世昌等编. [5] 《中药大辞典》.（第二版）上海：上海科学技术出版社.南京中医药大学.编著. [6] 《国家中成药标准汇编》内科.肾系分册.