陶瓷材料烧结工艺和性能测试实验指导书

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烧结温度和烧结温度范围的测定

烧结温度和烧结温度范围的测定

四、实验步骤 1.试样制备:将制备好的泥浆或压滤后的滤饼,经真 空练泥机挤制成直径12mm或23mm的试条,放在铺有薄纸 的平板上,阴干至发白后,放入烘箱内干燥。然后把试条 锯成为¢12mm×30mm或¢23mm×l5 mm的样品,在细砂纸 上磨去毛边棱角,并沿轴向磨出一平面,以便堆放。把样 品表面刷干净,编号,再放人烘箱内,在105~110℃温度 下烘干至恒量,取出放在干燥器内冷却至室温备用。 2.在天平上称取干燥后的试样质量。 3.称取饱吸煤油后在煤油中试样质量,饱吸煤油后在 空气中试样质量(试样饱吸煤油的方法同干燥体积体收缩 和干燥气孔率测定)。
式中
G0 ——干燥试样在空气中质量,g; G1——干燥试样饱吸煤油后在煤油中质量,g; G2——干燥试样饱吸煤油后在空气中质量,g; G3——烧后试样在空气中质量,g; G4 ——烧后试样饱吸煤油(水)在煤油(水)中质 量,g; G5——烧后试样饱吸煤油在空气中质量,g; γ水——水的密度(在室温下),g/ cm3; γ油——煤油的密度(在室温下),g/ cm3; V0——干燥试样体积,cm3; V ——烧后试样体积,cm3。
一、实验目的 烧结温度和烧结温度范围是坯料的重要性能之一,它对鉴 定坯料在烧成时的安全程度、制定合理的烧成升温曲线以 及选择窑炉等均有重要参考价值。为了决定最适宜的烧 成制度,必须知道坯料的烧结温度与烧结温度范围这两个 重要工艺特性。 本实验的目的: 1.掌握烧结温度与烧结温度范围的测定原理和测定方 法。 2.了解影响烧结温度与烧结温度范围的复杂因素。 3.明确烧结温度与烧结温度范围对陶瓷生产的实际意 义。
4.将称过质量的试样放人105~110℃烘箱内排除 煤油,直至将试样中的煤油排完为止。 5.按编号顺序将试样装人高温炉中,装炉时炉底 和试样之间撒一层薄薄煅烧石英粉或Al2O3粉, 以免在高温时粘连。装好后开始加热,并按升温 曲线升温,按预定的取样温度取样。 升温速度:室温~1100℃,100~150℃/h; 1100℃~烧成停炉,50~60℃/h。 取样温度:300~900℃每隔100℃取样3个; 900~1200℃每隔50℃取样3个; 1200~烧成停火,每隔20~10℃取样3个。

材料显微结构与性能实验指导书(1)

材料显微结构与性能实验指导书(1)

yl [1 3 1 yb /100] 100%
六.思考题
1.测定粘土或坯料的收缩率的目的是什么? 2.影响粘土或坯料收缩率的因素是什么? 3.如何降低收缩率? 4.干燥过程和烧成过程为什么会收缩?其动力是什么?
实验三
一.实验目的
吸水率测试
1.掌握陶瓷吸水率的概念、测定原理和测定方法; 2.了解陶瓷吸水率与显微结构之间的关系。
五.实验记录与计算
1.记录表 表3 试样名称 试样处理 试样编号 900℃烧成样品 1250℃烧成样品 2.计算 吸水率按下式计算: a 干试样质量 m1 饱和试样质量 m2 测定人 吸水率测试记录表 日期
m2 m1 ×100% m1
(式 3-1)
六.思考题
1.所测试样的吸水率是多少? 2.影响试样吸水率的因素有哪些?
二.实验原理
陶瓷制品或多或少含有大小不同、形状不一的气孔。浸渍时能被液体填充的气孔或和大气相 通的气孔称为开口气孔;浸渍时不能被液体填充的气孔或和大气相通的气孔称为闭口气孔。陶瓷 体中所有开口气孔所吸收的水的质量与其干燥材料的质量之比值称为吸水率。测定陶瓷制品的吸 水率是评价其致密程度的依据,可以确定其烧结温度和烧结范围,从而制定烧成曲线。
二、实验原理
硬度是材料的表面层抵抗小尺寸物体所传递的压缩力而不变形的能力。通常矿物 的宏观硬度是按十级标准用莫氏硬度计确定。莫氏硬度中,每一种硬度高的矿物,都 能用其尖刻伤前面的矿物。但因为莫氏硬度的等级极不均衡,通常除用莫氏硬度测定 陶瓷釉面外,常用显微硬度汁测定陶瓷硬度。显微硬度试验是一种微观的静态试验方 法。最常见的显微硬度有维氏和壳(努)氏两种。 用显微硬度计测定维氏显微硬度就是用一台立式反光显微镜测出在一定负荷下 由金刚石锥体压头,压入被测物后所残留的压痕的对角线长度来求出被测物的硬度。 显微硬度计算公式,维氏硬度计中金刚石为正方形锥体,相对夹角 α=136º(±20 ´),其硬度为

陶瓷的烧制实验报告

陶瓷的烧制实验报告

一、实验目的本次实验旨在了解陶瓷的烧制过程,掌握陶瓷烧制的基本技术,熟悉陶瓷原料的选取、制备、成型、装饰及烧成等各个环节,提高对陶瓷工艺的认识和操作技能。

二、实验原理陶瓷烧制是将陶瓷原料在高温下烧结成瓷的过程。

在烧制过程中,原料中的矿物质发生一系列物理和化学变化,形成具有一定强度和美观性的陶瓷制品。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:高岭土、石英、长石、粘土、釉料等。

2. 实验仪器:陶瓷球磨机、陶瓷拉坯机、陶瓷成型模具、陶瓷窑炉、高温电炉、陶瓷喷枪、陶瓷颜料等。

四、实验步骤1. 原料选取与制备(1)选取高岭土、石英、长石、粘土等原料。

(2)将原料进行球磨,使其达到一定的细度。

(3)将球磨后的原料混合均匀,制成陶瓷泥料。

2. 成型(1)将陶瓷泥料放入陶瓷拉坯机,通过旋转拉坯机,用手和拉坯工具将泥料拉成瓷坯。

(2)将瓷坯放入陶瓷成型模具中,使其成型。

3. 装饰(1)用陶瓷喷枪在瓷坯表面喷洒釉料。

(2)用陶瓷颜料在瓷坯表面进行绘画。

4. 烧成(1)将装饰好的瓷坯放入匣钵中。

(2)将匣钵放入陶瓷窑炉中,进行低温预热。

(3)逐渐提高窑炉温度,使瓷坯达到烧结温度。

(4)保持烧结温度一段时间,使瓷坯充分烧结。

(5)逐渐降低窑炉温度,使瓷坯缓慢冷却。

五、实验结果与分析1. 原料选取与制备实验中选取的高岭土、石英、长石、粘土等原料,经过球磨、混合后制成的陶瓷泥料,具有良好的可塑性。

2. 成型通过陶瓷拉坯机和成型模具,成功地将陶瓷泥料拉成瓷坯,并使其成型。

3. 装饰用陶瓷喷枪喷洒釉料,使瓷坯表面光滑;用陶瓷颜料进行绘画,使瓷坯更具艺术性。

4. 烧成在陶瓷窑炉中,瓷坯经过烧结和冷却过程,最终成为具有一定强度和美观性的陶瓷制品。

六、实验总结通过本次实验,我们对陶瓷的烧制过程有了较为全面的了解,掌握了陶瓷烧制的基本技术。

在实验过程中,我们体会到以下几点:1. 陶瓷原料的选取与制备对陶瓷制品的质量有重要影响。

2. 成型、装饰、烧成等环节对陶瓷制品的美观性和实用性至关重要。

实验八 烧结实验

实验八 烧结实验

陶瓷的烧结实验
一、实验目的
了解陶瓷烧结的基本知识
二、实验原理
烧结(也叫烧成)是指在高温作用下,坯体发生一系列物理化学变化,由松散状态逐渐致密化,且机械强度大大提高的过程。

在烧结过程中包括有机物的挥发、坯体内应力的消除、气孔率的减少;在烧结气氛作用下,粉末颗粒表面氧化物的还原、原子的扩散、粘性流动和塑性流动;烧结后期还可能出现二次再结晶过程和晶粒长大过程。

烧结过程主要分为三个过程见烧结过程图:
初期烧结颈形成阶段,通过形核、长大等原子迁移过程,颗粒间的原始接触点或面转变成晶粒结合,形成烧结颈;中间烧结颈长大阶段,原子向颗粒粘结面的大量迁移使烧结颈扩大,颗粒间距缩小,孔隙的结构变得光滑,形成连续的空隙网络;最终烧结阶段:烧结的最终阶段是一个很缓慢的过程,借助于体积扩散机制将发生孔隙的孤立、球化及收缩。

三、实验步骤
(一)、实验材料、设备
试条6条、镊子、耐火板、烧结电炉、三点弯曲强度测试仪
1、将试条做2000Mpa的等静压。

2、测量每条试条的长宽高。

3、将等静压后的试条放在耐火板上,推进硅钼棒炉中,然后,再关上电路门。

4、设计升温曲线20℃/min,30min,40℃/min,到1500℃后恒温,4h。

5、关炉后,样品随炉冷却到室温。

6、取出样品,测量烧结后样品的长宽高。

7、测量试条的三点弯曲强度。

四、实验结果
1、计算试条的线形收缩率。

2、计算试条的平均弯曲强度。

陶瓷材料烧结工艺和性能测试实验指导书

陶瓷材料烧结工艺和性能测试实验指导书

陶瓷材料烧结工艺和性能测试实验指导书1实验目的和意义1)了解陶瓷材料的烧结和性能检测的工艺流程,掌握吸水率,表面气孔率,实际密度,线收缩率的测定方法。

2)利用实验找出材料的最优烧结工艺,包括烧结温度和烧结时间。

2 实验背景知识2.1 烧结实验在粉体变成的型坯中,颗粒之间结合主要靠机械咬合或塑化剂的粘合,型坯的强度不高。

将型坯在一定的温度下进行加热,使颗粒间的机械咬合转变成直接依靠离子键,共价键结合,极大的提高材料的强度,这个过程就是烧结。

陶瓷材料的烧结分为三个阶段,升温阶段,保温阶段和降温阶段。

在升温阶段,坯体中往往出现挥发分排出、有机粘合剂等分解氧化、液相产生、晶粒重排与长大等微观现象。

在操作上,考虑到烧结时挥发分的排除和烧结炉的寿命,需要在不同阶段有不同的升温速率。

保温阶段指型坯在升到的最高温度(通常也叫烧结温度)下保持的过程。

粉体烧结涉及组成原子、离子或分子的扩散传质过程,是一个热激活过程,温度越高,烧结越快。

在工程上为了保证效率和质量,保温阶段的最高温度很有讲究。

烧结温度与物料的结晶化学特性有关,晶格能大,高温下质点移动困难,不利于烧结。

烧结温度与材料的熔点有关系,对陶瓷而言是其熔点的0.7—0.9倍,对金属而言是其熔点的0.4-0.7倍。

冷却阶段是陶瓷材料从最高温度到室温的过程,冷却过程中伴随有液相凝固、析晶、相变等物理化学变化。

冷却方式、冷却速度快慢对陶瓷材料最终相的组成、结构和性能等都有很大的影响,所以所有的烧结实验需要精心设计冷却工艺。

由于烧结的温度如果过高,则可能出现材料颗粒尺寸大,相变完全等严重影响材料性能的问题,晶粒尺寸越大,材料的韧性和强度就越差,而这正是陶瓷材料的最大问题,所以要提高陶瓷的韧性,就必须降低晶粒的尺寸,降低烧结温度和时间。

但是在烧结时,如果烧结温度太低,没有充分烧结,材料颗粒间的结合不紧密,颗粒间仍然是靠机械力结合,没有发生颗粒的重排,原子的传递等过程,那么材料就是不可用的。

结构陶瓷材料实验指导书

结构陶瓷材料实验指导书

结构陶瓷材料实验指导书编者:张宝林桂林理工大学材料化学教研室2009年9月实验结构陶瓷基本制备工艺一、目的意义1.学习结构陶瓷原料处理设备及工艺2. 了解结构陶瓷配方、混料设备及工艺3. 学会使用成型压机、模具、冷等静压工艺4.烧结实验,了解烧结设备使用及功能5.陶瓷研磨、抛光技术6. 光学显微镜观察方法,显微硬度测量、断裂韧性计算二、基本原理及实验步骤1.结构陶瓷原料处理2. 结构陶瓷配制混料工艺称量:由基本原料、烧结助剂、性能改进添加剂等组成,采用不同称量范围或精度电子天平称量不同重量范围的原料。

干混工艺:不添加液体于原料中,将干粉原料直接混合,适合混料要求低的情况,如埋粉、燃烧合成原料混合等或原料不能接触液体、不能烘干的情况。

湿混工艺:添加水或有机液体如乙醇于原料中,适合混料要求高的情况,如陶瓷烧结料。

3. 使用成型压机、模具、冷等静压工艺1)用软布蘸酒精擦拭模具,着重清洁与样品接触部位,最后组装好模具;2)首先计算成型素坯需要量(以素坯密度40%TD估计),称量样品,倒入模具,轻微晃动模具,或使用丝状物拨平物料;3)计算模具合适的压力,杜绝超压力压模具,及使样品分层现象;4)用称料纸将样品规则地包好,用薄膜塑料袋封装样品,前后套三层,注意尽量排除气体;5)置入等静压机中在100MPa下等静压进一步增加密度;6)将样品取出,除去包装纸,放入干燥器中待烧。

4.烧结实验,了解烧结设备使用及功能1)调节智能控制仪调节烧结温度;2)将样品置入坩埚中,放入马弗炉中;3)开启加热电源,烧结样品,记录实验参数(烧结样品,温度、时间,现象等);4)烧结结束,待炉子彻底冷却,方可取出样品,观察样品状态,测量样品密度,测量收缩率、失重。

5)样品密度测试方法:样品开水煮2小时以上;(一)测出浸重G3=吊兰+样品-吊兰(在水中)(二)湿重G2=布擦干样品表面水分后称重(三)干重G1=湿样品120度烘2小时以上,然后置于干燥器中至室温(2-3小时)(四)密度=G1/(G2-G3)(五)显孔隙率=(G2-G1)/(G2-G3)收缩率、失重测试:收缩率=[(烧结前样品长度-烧结后样品长度)/烧结前样品长度]⨯100%失重=[(烧结前样品重量-烧结后样品重量)/烧结前样品重量] ⨯100%5. 陶瓷研磨、抛光技术1)粗磨:在铁研磨盘上水磨,100目金刚砂2)细磨:在铁研磨盘上水磨,3000目金刚砂3)抛光:绸布上用金刚石研磨膏,甘油做润滑剂4)100倍光学显微镜下观察抛光效果典型的氮化硅陶瓷轴承球切面抛光图(100倍光学显微镜)6. 光学显微镜观察方法,显微硬度测量、断裂韧性计算1)显微硬度测量:维氏硬度测试是用对角面为136度金刚石四棱锥体作压头,在0.4903~9.807N; 9.807~490.3N的载荷作用下,压入陶瓷表面,保持10~20s后卸除载荷,材料表面便留下一个压痕,在显微镜下测量对角线的长度,计算得到维氏硬度(或称显微硬度)P为载荷,如10kg。

某陶瓷公司原料试烧检测作业指导书

某陶瓷公司原料试烧检测作业指导书

某陶瓷公司原料试烧检测作业指导书1. 引言本文档是为某陶瓷公司编写的原料试烧检测作业指导书。

旨在指导操作人员按照标准流程进行原料试烧检测,确保产品质量的稳定性。

本指导书对操作步骤、检测原则及注意事项进行详细说明,希望能够提高操作人员的工作效率和准确度。

2. 操作步骤2.1 准备工作1.确保试烧设备和仪器的正常工作状态,包括烧结炉、热电偶、温度计等。

2.提前准备好试烧所需的原料样品,按照试烧比例进行称量,并保证样品的准确性和稳定性。

3.清洁试烧设备和仪器,以确保试烧结果的准确性。

2.2 试烧操作1.将准备好的原料样品放入试烧炉中。

2.设置试烧条件,包括温度、时间等参数。

根据具体试烧要求进行设定。

3.启动试烧炉,开始试烧过程。

4.定时监测试烧过程中的温度变化,记录温度曲线。

5.在试烧过程结束后,关闭试烧炉,将试烧的样品取出并进行冷却处理。

2.3 试烧结果分析1.对试烧后的样品进行外观检查,记录样品的颜色、形状等特征。

2.对试烧后的样品进行物理性能测试,包括强度、吸水率等指标。

3.根据试烧结果和物理指标的测试结果,判断原料的质量是否达到要求。

3. 检测原则3.1 样品准备1.样品的选择应具有代表性,以保证试烧结果的可靠性。

2.样品应按照规定的比例和要求进行称量,并严格控制其质量和稳定性。

3.2 试烧条件1.试烧条件应根据具体产品和工艺要求进行设定,以确保试烧结果与实际应用场景相符。

2.温度、时间等试烧条件应在可控范围内进行设定,并进行准确记录。

3.3 检测指标1.外观检查应准确记录试烧后样品的颜色、形状等特征。

2.物理性能测试应根据产品要求进行选择,以保证产品的强度、吸水率等指标符合标准要求。

3.4 结果判断1.根据试烧结果和物理指标的测试结果进行综合判断,判断原料是否符合要求。

2.如有不达标情况,需要及时采取措施进行改进,以确保产品质量的稳定性。

4. 注意事项1.操作人员需要熟悉试烧设备和仪器的使用方法,以确保操作的准确性和安全性。

陶瓷感应烧结实验报告

陶瓷感应烧结实验报告

陶瓷感应烧结实验报告陶瓷感应烧结实验报告一、实验目的1. 学习和掌握陶瓷感应烧结的原理和方法;2. 通过实验观察和分析,了解陶瓷感应烧结的影响因素;3. 提高实验操作能力和实验报告撰写能力。

二、实验原理陶瓷感应烧结是一种常用的陶瓷材料制备方法。

它利用电磁感应的原理,在陶瓷材料中加热加压,使其粒子结合成致密的块状物质。

实验中使用了感应加热器、烧结模具等设备。

三、实验步骤1. 准备工作:将陶瓷粉末样品准备好,并根据实验方案确定烧结温度和时间。

2. 实验操作:将陶瓷粉末样品放入烧结模具中,并根据需要添加适量的添加剂。

3. 装模和加压:将烧结模具放入感应加热器中,调整加热温度和压力。

根据实验方案对样品进行加热和加压。

4. 烧结处理:根据实验参数进行烧结处理,在感应加热器中进行加热一定时间。

5. 实验结束:待烧结时间到达后,关闭感应加热器,待样品冷却后取出。

四、实验结果和分析在实验过程中,我们选择了不同的烧结温度和时间对陶瓷样品进行烧结处理。

观察实验结果可以发现,随着烧结温度和时间的增加,陶瓷样品的致密性逐渐增强。

此外,我们还测试了不同添加剂对陶瓷烧结的影响。

通过添加适量的添加剂,可以改善陶瓷样品的导电性能和力学性能。

五、实验总结通过本次陶瓷感应烧结实验,我们学习和掌握了陶瓷感应烧结的原理和操作方法。

在实验过程中,我们观察到了不同条件下陶瓷样品的烧结效果,并分析了影响烧结效果的因素。

实验中,我们发现烧结温度和时间是影响烧结效果的重要因素。

较高的烧结温度和适当的烧结时间可以促进陶瓷样品的致密化。

此外,添加剂的选择也对陶瓷烧结效果有影响,适量的添加剂可以改善陶瓷样品的性能。

通过本次实验,我们不仅提高了实验操作能力,还锻炼了实验报告撰写能力。

希望今后能够应用所学的知识,探索更多陶瓷材料的制备和性能研究。

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陶瓷材料烧结工艺和性能测试实验指导书1实验目的和意义1)了解陶瓷材料的烧结和性能检测的工艺流程,掌握吸水率,表面气孔率,实际密度,线收缩率的测定方法。

2)利用实验找出材料的最优烧结工艺,包括烧结温度和烧结时间。

2 实验背景知识2.1 烧结实验在粉体变成的型坯中,颗粒之间结合主要靠机械咬合或塑化剂的粘合,型坯的强度不高。

将型坯在一定的温度下进行加热,使颗粒间的机械咬合转变成直接依靠离子键,共价键结合,极大的提高材料的强度,这个过程就是烧结。

陶瓷材料的烧结分为三个阶段,升温阶段,保温阶段和降温阶段。

在升温阶段,坯体中往往出现挥发分排出、有机粘合剂等分解氧化、液相产生、晶粒重排与长大等微观现象。

在操作上,考虑到烧结时挥发分的排除和烧结炉的寿命,需要在不同阶段有不同的升温速率。

保温阶段指型坯在升到的最高温度(通常也叫烧结温度)下保持的过程。

粉体烧结涉及组成原子、离子或分子的扩散传质过程,是一个热激活过程,温度越高,烧结越快。

在工程上为了保证效率和质量,保温阶段的最高温度很有讲究。

烧结温度与物料的结晶化学特性有关,晶格能大,高温下质点移动困难,不利于烧结。

烧结温度与材料的熔点有关系,对陶瓷而言是其熔点的0.7—0.9倍,对金属而言是其熔点的0.4-0.7倍。

冷却阶段是陶瓷材料从最高温度到室温的过程,冷却过程中伴随有液相凝固、析晶、相变等物理化学变化。

冷却方式、冷却速度快慢对陶瓷材料最终相的组成、结构和性能等都有很大的影响,所以所有的烧结实验需要精心设计冷却工艺。

由于烧结的温度如果过高,则可能出现材料颗粒尺寸大,相变完全等严重影响材料性能的问题,晶粒尺寸越大,材料的韧性和强度就越差,而这正是陶瓷材料的最大问题,所以要提高陶瓷的韧性,就必须降低晶粒的尺寸,降低烧结温度和时间。

但是在烧结时,如果烧结温度太低,没有充分烧结,材料颗粒间的结合不紧密,颗粒间仍然是靠机械力结合,没有发生颗粒的重排,原子的传递等过程,那么材料就是不可用的。

2.2性能检测材料是否烧结良好,需要一定的检测手段。

烧结的致密程度一般表现在密度是否高、材料内部的气孔的多少、表面的气孔多少和大小以及吸水能力的强弱。

在本实验中,主要考察材料表面气孔率、相对密度、吸水率以及线收缩率。

2.2.1 目测很多的实验,在烧结的过程中,可能由于很多的原因而出现表面裂纹,有些会出现表面的凹陷,所以,烧结后检测的第一步就是目测试样。

如果出现以上的问题,则试样肯定是不合格的,其他的实验可以不用做了。

目测的项目有是否出现表面裂纹、是否有变形现象,是否表面出现凹陷或者突出。

2.2.2密度测试试样经110C°干燥之后之重量与试样总体积之比,用g/cm3表示。

材料烧结好坏的一个重要方面就是密度是否接近理论密度。

在烧结过程中,随着晶界的不断移动,伴随着液相和固相传质的进行,颗粒间的空隙会逐渐在表面消失,其中会有些气孔保留,大多数的气孔会逐渐缩小甚至消失。

达到良好烧结的标准就是气孔率小,密度接近理论密度。

例如原料采用99%的氧化铝,则理论密度为3.9g/cm3 (全部按照α-Al2O3来计算)。

2.2.3 线收缩率在烧结后,最直观,最明显的变化就是尺寸的巨大收缩,如果在变形量很小的情况下,线收缩率越大,说明样品烧结得越致密。

一般的收缩率有体积收缩率和线收缩率两种,由于工具简便,准确度较高,所以线收缩率是比较常见的测试方法。

取几个比较具有代表性的尺寸(对圆片状的样品来说,取直径d和高度h),计算每一个尺寸的缩小尺寸和原尺寸的百分比,然后平均。

2.2.4 表面气孔率和密度相关的量,如果气孔率越大,则密度就越小。

而表面气孔率可以在很程度上反映材料的致密程度。

如表面有很多的开口气孔,则材料的烧结就是不致密的。

其定义是一定表面的气孔的体积和材料的总体积的比,用百分数来表示。

2.2.5 吸水率吸水率——试样孔隙可吸收水的重量,与试样经110C°干燥之后之重量之比,用百分率表示。

和表面气孔率相似,如果表面气孔越多,吸取水的能力就越强。

和表面气孔率一起更加准确的表示材料的致密程度。

3 实验内容3.1 烧结实验实验仪器烧结炉(1300℃硅钼棒炉,1600℃硅碳棒炉)、精确度为0.01g天平、承烧板若干、游标卡尺。

3.1.1原料的选用原料有很多种,各有不同的烧结温度,有的材料中有掺杂,则烧结温度又会发生变化。

制定一个合适的烧结温度,首先要根据实际的材料,查阅有关文献,了解大致的温度范围,然后制定合适的方案。

例如采用纯度为99%的氧化铝材料,则烧结温度大约在1600℃。

则可以设计烧结温度为1500℃、1600℃、1700℃这三个温度。

如果在原料中有MgO,CaO这些帮助烧结的掺杂物,则烧结温度可以适当降低。

如纯度为75%的氧化铝,则烧结温度可能只有1200℃。

这种材料具有烧结温度低,材料较致密,一定温度下产生很多液相很容易促进烧结的优点。

一般来说,材料选用可以有一定比较的选择。

比如选择氧化铝作为主要的原料,则可以在其中掺杂CaO、MgO、SiO2等,制成几种不同的原料的坯体,考察原料的成分变化对于材料烧结性能的影响。

3.1.2 成型烧结实验用的试样可以由各种成型方法制得。

在本实验室的其他实验中,可以选择的方法有流延成型,丝网印刷,模压成型,热压注成型四种。

除开模压成型,其他成型方法均需要脱脂步骤。

将每一种不同原料配方的坯体根据方案制备一定数量(比如有三个烧结温度,则可以做12个左右的试样,每一个温度有4个完全相同原料的试样)。

3.1.3 烧结前准备在放入烧结炉前,对样品的重量,尺寸进行测量,比如对于圆片状坯体,尺寸上需要测定的有:试样高度h,试样的直径R;如果是方形试样,则需要测定的尺寸有长l、宽w、高h。

记录这些数据以备在烧结后测定材料的烧结收缩。

将制好的坯体放在承烧板上,各个样品不相互接触,承烧板要求表面洁净,放样品的面光滑平整,在预定烧结温度下,本身不和样品发生任何物理和化学反应。

将试样有顺序的放入炉中,记录好各自的位置。

3.1.4 烧结关好炉门,对烧结炉进行程序设计。

升温过程中,常温-700℃采用手动控制,升温速率大约是0.5-1℃/min。

700-1600℃升温速率一般为2℃/min。

降温时采用自然降温。

200℃是可以打开炉门空冷。

烧结的保温时间一般为120min。

等待样品冷却后,就进入下一步的工作,性能检测。

3.2性能检测性能检测的项目包括目测、样品的密度、相对致密度、表面气孔率、烧结尺寸变化。

3.2.1 目测将烧结好的试样从炉中取出,观察试样表面是否有裂纹,裂纹的大小、深3.2.2 实际密度,吸水率,气孔率的测定实际密度采用排水法测定。

计算气孔率和密度关键是要知道试样的体积和气孔的体积,可以根据阿基米德原理,用液体静力称重法来测定。

将试样开口孔隙中的空气排出,充以液体,然后称量饱吸液体的试样在空气中的重量及悬吊在液体中的重量,由于液体浮力的作用,此两次称量的差值等于被试样所排开的同体积液体,此值除以液体的密度即得试样的真实体积。

试样饱吸液体之前与饱吸液体之后,在空气中的重量之差值,除以液体的密度即为试样开口孔隙所占体积。

欲使试样孔隙中的空气,在较短时间内被液体代替,必须采用强力排气,常用方法有煮沸法和抽真空法,在本实验中采用抽真空法。

设已知:干燥试样重g o(g)、饱吸液体试样在空气中的重量g1(g)、饱吸液体试样在液体中的重量g2(g)、液体的密度r(g/cm3)、陶瓷的理论密度,可按下式分别计算陶瓷试样的吸水率、开口气孔率、实际密度和总气孔率:吸水率= 100(g1—g o)/ g o (%)开口气孔率= 100(g1—g o)/(g1—g2)(%)实际密度= rg o/(g1—g2)(g/cm3)总气孔率=100(理论密度—实际密度)/理论密度(%)仪器及材料电子天平、真空泵、真空干燥器、压力表、液体槽、支架、吊篮、烘箱、小烧杯、镊子、试样、橡皮管。

实验步骤1)将试样编号以后,放入105—110 C°干燥烘箱烘至恒重,在干燥器中冷却至室温,然后在电子天平上称其重量g o。

2)将试样放入真空装置(见图1)的中真空干燥器中,作真空处理:先将试样在真空度不小于95%的条件下保持10分钟;注入液体,直至试样完全被淹没;再抽真空,直至试样中没有气泡出来为止(约需30分钟);先放入空气,再关闭真空泵;打开真空干燥器的盖,取出试样。

3)在天平上架好支架、吊篮及液体槽,注意吊篮不要与液体槽相接触(见图2),液体要完全淹没试样。

试样进入吊篮前,天平要进行调零;试样进入吊篮后,天平给出的重量就是饱吸液体的试样在液体中的重量g2。

4)从液体中取出试样,用湿毛巾均匀地抹去试样表面的液体,在天平上迅速称取饱吸液体试样在空气中的重量g1。

图1 抽真空装置图2液体静力天平实验记录陶瓷吸水率、气孔率及体积密度的测定3.2.3 尺寸变化采用游标卡尺测定材料烧前和烧后的尺寸(包括高h和半径R)。

烧收率(%)=(L0-L)/L0如有必要,可以使用SEM测定材料的微观结构。

思考题1 原料中不同的成分对材料烧结性能有什么影响?2 不同的烧结温度对材料的性能有什么影响?3 从结果上看,吸水率、表面气孔率、体积密度、线收缩率之间是否有一定的相关性?如何解释?4 查阅资料,说明是否烧结致密的试样一定机械强度、断裂韧性等力学性能就一定很好?。

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