铁矿石中全铁含量测定方法分析(一)
浅谈铁矿石中全铁含量的检测方法

区域治理前沿理论与策略铁制品作为人们日常生产生活中必不可少的一部分,随着国民经济的发展,其需求量也不断提升。
同时,为满足铁矿石对工业生产的需求,就需要确保铁矿石的品质和品位,因此必须对其进行全铁含量检测。
当前阶段,国内应用于全铁含量检测的方法有多种,并且各有其优势和不足,因此需要相关检测人员熟练掌握不同检测方法,进而能够选择出最合适的检测方法。
一、铁矿石中全铁含量检测的重要性铁矿石是钢铁工业发展过程中必可不少的材料,可以根据需求冶炼为生铁、熟铁、合金钢、碳素钢、特种钢以及钛合金等材料,并且以功能材料和结构材料的形式广泛存在于人们的日常生活与我国的经济建设过程中,在轻工、汽车、家电、电力、石化、建筑以及造船等诸多领域都得到了有效应用。
而含铁量高低最为影响铁矿石烧结和冶炼的关键因素,在很大程度上影响铁的生产率。
具体来说,若含铁量偏低,则表明铁矿石中脉石数量较多,会导致高炉用量将增加,同时产生大量焦炭,致使生产率大幅度下降。
根据生产经验分析,铁矿石品位每提升1%,就可减少2%焦炭比例,同时增加30%左右产量,由此可见,全铁含量是评价铁矿石质量的重要指标。
因此,研发操作简单、速度快、效率高的全铁含量检测方法就显得尤为重要。
二、铁矿石中全铁含量的检测方法(一)化学分析法1.试剂与仪器试剂:硫磷混合酸、重铬酸钾标准溶液、盐酸、氟化钠、二氯化汞饱和溶液以及二苯胺磺酸钠指示剂等。
仪器:高温电炉、锥形瓶等。
2.分析方法(一)称0.2g铁矿石试样,并将其放置于250ml锥形瓶中,利用少量水将其湿润,搅拌均匀,以供备用。
同时,将10ml 硫磷混合酸和0.5g氟化钠添加至其中,并搅拌均匀。
(二)加热上述溶液至溶解,冷却后加入15ml盐酸,并利用低温加热的方式,加热至接近沸腾,当该溶液变为澄清时,趁热滴加二氯化稀溶液,待铁离子的黄色消失后,过量滴入1~2滴。
(三)待溶液冷却至室温,滴入10ml 二氯化汞饱和溶液,摇晃使其混合均匀,放置约3分钟后加水至120ml。
铁矿石中铁含量检测方法探讨

铁矿石中铁含量检测方法探讨摘要:铁作为现代重工业建设、发展的必需品之一,它的价值和作用是不可替代的,对促进工业发展和提高人民生活质量发挥着重要的价值和意义,所以,为提高铁矿石的开采效率和价值,必须掌握铁含量的测定技术。
因为铁矿石中含铁量的测定技术是铁元素提炼的基础和前提,找到先进和环保的检测方法尤为重要。
基于此,本文将浅析铁矿石中铁含量的检测方法,望能够为相关人员提供浅浅的意见。
关键词:铁矿石;铁含量;检测方法引言:铁矿石作为钢铁工业的基本原料,用于高炉炼铁的铁矿石,要求其全铁(TFe)含量高于50%,而开才出来的原矿石中铁含量往往达不到,通过选矿富集才能得以提高。
自然界中已知的含铁矿石有300余种,但是就当前的冶铁技术,能够发挥最大工业价值的铁矿石却是不多的。
为了满足时代发展的钢铁需求,就需要将一些含铁量低的铁矿石进行冶炼、提纯,以求满足钢铁工业的基本需求。
基于此,本文将探讨铁矿石中铁含量的几种检测方法,为铁矿石的冶炼、提纯,提供一些浅浅的建议。
铁矿石的常规分析是做简项分析,即测定全铁(TFe)、亚铁、可溶铁等。
一、磺基水杨酸分光光度法(一)实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。
PH=9~11.5的NHCl4-NH3·H2O.溶液中,Fe3+可以与磺基水杨酸发生化学反应,生成极为稳定的三磺基水杨酸铁黄色配合物。
三磺基水杨酸铁黄色配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为420nm,故在此波长下测其吸光度。
(二)实验步骤步骤一,配置10%磺基水杨酸溶液;步骤二,测定溶液在420 nm下的吸光度;步骤三,在6只50ml容量瓶中,用移液管分别加入0. 00、1. 00、2. 00、3. 00、4. 00、5. 00浓度为0. 025mg/L的铁盐标准溶液,各加2ml10%磺基水杨酸溶液,滴加pH=9~11.5的NHCl4-NH3·H2O.缓冲溶液,直到溶液变成黄色,放置10min后于420 nm处测定吸光度,绘制标准曲线;步骤四,称取0.2g试样,置于30ml银坩埚中加入3g过氧化钠,混匀,再加1g过氧化钠覆盖。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告

铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法,测定铁矿石中全铁的含量,为矿石的质量评价和冶炼工艺提供依据。
二、实验原理。
本实验采用重量法测定铁矿石中全铁的含量。
首先将铁矿石样品进行干燥和研磨,然后用酸溶解铁矿石中的铁成为可溶性铁盐,并通过沉淀法将铁从其他金属离子中分离出来,最后用称量法测定得到的沉淀物的质量,从而计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品,进行干燥和研磨处理,使其颗粒均匀细小。
2. 将处理后的铁矿石样品加入稀盐酸中,使其完全溶解,生成可溶性铁盐。
3. 将溶解后的样品溶液进行加热,使其中的铁盐转化成氢氧化铁沉淀。
4. 用氢氧化铵将溶液中的其他金属离子沉淀成氢氧化物,然后用过滤纸过滤得到沉淀物。
5. 将得到的沉淀物进行干燥、烧灼,然后用天平称量得到的沉淀物的质量。
6. 根据称量得到的沉淀物的质量,计算出铁矿石中全铁的含量。
四、实验数据与结果。
经过实验测定,得到铁矿石中全铁的含量为XX%。
五、实验分析与讨论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量,结果表明……(根据实验结果进行分析和讨论)。
六、实验结论。
本实验通过化学分析方法,成功测定了铁矿石中全铁的含量,为矿石的质量评价和冶炼工艺提供了重要依据。
七、实验注意事项。
1. 实验操作过程中要注意安全,避免酸碱溶液的飞溅和腐蚀。
2. 实验中使用的仪器和设备要保持干净,避免杂质的干扰。
3. 实验过程中要严格按照步骤进行操作,避免操作失误导致实验结果的不准确性。
八、参考文献。
[1] XXX,XXX. 化学分析实验指导[M]. 北京,化学工业出版社,20XX.[2] XXX,XXX. 分析化学实验教程[M]. 北京,高等教育出版社,20XX.以上是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。
铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中,铁矿石是至关重要的原材料,而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解,使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后,在酸性条件下,用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁,最后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾,从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好,适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处,比如操作过程较为繁琐,需要进行多次加热和滴定,耗时较长;同时,使用的重铬酸钾具有一定的毒性,对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品,然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着,加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡,最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法,简化了操作步骤,缩短了分析时间。
然而,氯化汞是一种剧毒物质,对环境和人体危害极大,需要在操作过程中特别小心,严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下,将铁矿石样品溶解,用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后,加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位,再以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA,从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便,分析速度较快,且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差,容易受到其他金属离子的干扰,因此在测定前需要对样品进行预处理,以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
铁矿石中全铁量的测定方法

铁矿石中全铁量的测定
一、原理
试样以盐酸氟化钠溶解,氯化亚锡还原大部分铁后,三氯化钛还原剩余铁为低价,过量三氯化钛用重铬酸钾回滴,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用标准重铬酸钾溶液滴定铁,求得试样铁含量。
二、试剂
1、浓盐酸
2、氟化钠(固体)
3、6%氯化亚锡:6g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中,用水稀释至100 mL
4、硫磷混酸:硫酸:磷酸:水 = 2:3:5
5、25%钨酸钠:1:20磷酸溶液
6、1:19三氯化钛:取15 ~ 20%三氯化钛用1:9盐酸稀释后加一层液体石蜡保护(或现用现配)
7、重铬酸钾标准溶液:(1/6) 0.05 mol/L
三、分析步骤
称取试样0.2 g两份于300 mL三角瓶中,加少许水使其散开,加氟化钠0.3 g,盐酸20 mL,低温加热溶解,滴加二氯化锡至溶液呈现浅黄色,继续加热10 ~ 20 min(体积约10 mL)取下,加水150 ~ 200 mL,加钨酸钠15 d,用三氯化钛还原兰色出现,用重铬酸钾标准溶液滴至兰色消失(不计读数),立即加硫磷混液10 mL,二苯胺磺酸钠5 d,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点,记下消耗重铬酸钾溶液的毫升数V,则;
Fe% =
式中:M—重铬酸钾溶液浓度
V-滴定消耗重铬酸钾溶液毫升数。
实验一铁矿石中全铁含量的测定

实验一铁矿石中全铁含量的测定(重铬酸钾-无汞盐法)实验目的1.掌握K2Cr2O7标准溶液的配制和使用2.学习矿石试样的酸溶法3.学习K2Cr2O7法测定铁的原理方法4.对无汞定铁有所了解,增强环保意识5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理二实验方法1..经典的重铬酸钾法炼铁的矿物主要是磁铁矿,赤铁矿,菱铁矿等。
试样一般是用盐酸分解后,在浓、热盐酸溶液中用SnCl2将三价铁还原为二价,过量的二氯化锡用氯化汞氧化除去。
此时,溶液中有白色丝状氯化亚汞沉淀生成,然后在1—2mol硫-磷混酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定到溶液呈现紫红色即为终点。
重要反应式如下:2FeCl4-+SnCl42-+2Cl- ====2FeCl42-+SnCl62-SnCl42-+2HgCl2====SnCl62-+Hg2Cl2 (白色)6Fe2+ +Cr2O72-+14H+====6Fe3+ +2Cr3+ +7H2O经典方法的不足用此法每一份试液需加入饱和氯化汞溶液480mg 汞排入下水道,而国家环境部门规定汞排放量为0.05mg/L ,要达到此标准至少要加入9.6~10t 的水稀释,用此方法来减轻汞污染既不经济也不实际。
众所周知,汞对于人类身体健康的危害是巨大的。
2无汞测定铁方法一(SnCl2-TiCl3为还原剂,Na2WO4为指示剂)2.1实验原理:关于铁的测定,沿用的K2Cr2O7法需用HgCl2,造成环境污染,近年来推广不使用HgCl2的测定铁法(俗称无汞测铁法)。
方法的原理如下:试样用硫-磷混酸溶解后,先用SnCl2还原大部分Fe3+,继用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+,当Fe3+定量还原为Fe2+之后,过量一滴TiCl3溶液,即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为蓝色的五价钨化合物,俗称“钨蓝”,故指示溶液呈现蓝色。
滴入K 2Cr 2O 7溶液,使钨蓝刚好褪色,或者以Cu 2+为催化剂,使稍过量的Ti 3+在加水稀释后,被水中溶解的氧氧化,从而消除少量的还原剂的影响。
铁矿石中全铁含量的测定(无汞定铁法)——重铬酸钾法

实验九铁矿石中全铁含量的测定(无汞定铁法)——重铬酸钾法、实验目的:1. 掌握基准物K2Cr2O7标准溶液的配制方法。
2. 了解铁矿石的溶解方法。
3. 理解甲基橙既是氧化剂又是指示剂的原理与条件。
4. 掌握K2Cr2O7法测全铁量的原理和方法。
5. 学习二苯胺磺酸钠的使用原理二、实验原理铁矿石的溶解方法:铁矿石的溶解方法是根据铁矿石的组成来决定的。
例如:含硅酸盐用氟化物助溶;磁铁矿用二氯化锡助溶;含硫或有机物先灼烧(550℃~600℃)去掉S和C(SO2↑、CO2↑)后,再用HCL溶;还有碱熔融法等。
本实验所用的铁矿石用浓HCL溶,基本上就可以完全溶完。
例: Fe3O4 + 8HCL == 2FeCL3 + FeCL2 + 4H2O溶解过程温度应保持80℃~90℃。
温低溶解慢、溶不完,温高FeCL3↑。
2、试样的预处理:(1) Fe(Ⅲ)的还原:用浓HCl 溶液分解铁矿石后,在热HCl 溶液中,以甲基橙为指示剂,用SnCl2 将Fe3+还原至Fe2+,并过量1 滴(只能过量1~2滴)。
经典方法是用HgCl2 氧化过量的SnCl2,除去Sn2+的干扰,但HgCl2 造成环境污染,本实验采用无汞定铁法。
还原反应为2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl-= 2FeCl42- + SnCl62+(2) 除去过量的SnCl42-:SnCl42- 耗Cr2O72-所以必须除去。
使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+的原理是:Sn2+将Fe3+还原完后,过量的Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色,指示了还原的终点,剩余的Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠,反应为:(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4NH-NHC6H4SO3Na→(CH3)2NC6H4H2N + NH2C6H4SO3Na以上反应是不可逆的,不但除去了过量的Sn2+,而且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告

实验报告:铁矿石中全铁含量的测定1. 背景铁矿石是一种重要的矿产资源,广泛应用于钢铁工业和建筑业等领域。
准确测定铁矿石中的全铁含量对于评估其品质和价值具有重要意义。
本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定铁矿石中全铁含量。
2. 分析2.1 实验原理本实验采用酸溶法测定铁矿石中的全铁含量。
主要步骤如下:1.取适量细粉末样品,加入足量稀盐酸。
2.将混合物加热至沸腾,持续加热一段时间以完全溶解样品。
3.将溶液冷却至室温,并转移至容量为100 mL的容器中。
4.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL。
5.用适当浓度的标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液,直到出现粉红色终点。
6.记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积,并根据反应方程计算出样品中全铁的含量。
2.2 实验步骤1.准备所需试剂和仪器:稀盐酸、去离子水、标准高锰酸钾溶液、容量瓶、滴定管等。
2.称取适量铁矿石样品,将其细粉末化。
3.将细粉末样品加入容量瓶中,并加入足够的稀盐酸。
4.将容量瓶放置在加热板上,加热至沸腾,持续加热15分钟以完全溶解样品。
5.将溶液冷却至室温,并转移至容量为100 mL的容器中。
6.加入足够的去离子水使总体积达到100 mL,充分混合溶液。
7.取一定体积的样品溶液(如10 mL),倒入滴定管中。
8.用标准高锰酸钾溶液滴定样品溶液,直到出现粉红色终点。
记录滴定所需的高锰酸钾溶液体积(V)。
9.重复3次滴定,计算平均滴定体积(V_ave)。
10.根据反应方程和滴定结果计算出样品中全铁的含量。
3. 结果3.1 数据记录•实验样品质量:10 g•平均滴定体积(V_ave):20.5 mL3.2 计算结果根据反应方程:5Fe^2+ + MnO_4^- + 8H^+ → 5Fe^3+ + Mn^2+ + 4H_2O理论上,每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化5/2 mol的Fe^2+。
根据滴定结果可得:每1 mL的标准高锰酸钾溶液可以氧化V_ave × (5/2) mol的Fe^2+假设铁矿石中全铁以Fe_2O_3的形式存在,则全铁含量为:全铁含量= V_ave × (5/2) × M / m其中,M为高锰酸钾溶液的摩尔浓度,m为样品质量。
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铁矿石中全铁含量的测定
(重铬酸钾容量法)
基本原理:在酸性溶液中,用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁,加入氯化高汞以除去过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
反应方程式:
2Fe 3+ + Sn 2+ + 6Cl ―—→ 2Fe 2+ + SnCl 62―
Sn 2+ + 4Cl ― + 2HgCl 2 —→ SnCl 62―
+ Hg 2Cl 2↓
6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H + —→ 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 2Cr 3+ + 7H 2O 计算结果:
()m V m V Fe 2.01000020.0%=⨯⨯=
此法的优点是:过量的氯化亚锡容易除去,重铬酸钾溶液比较稳定,滴定终点的变化明显,受温度的影响(30℃以下)较小,测定的结果比较准确。
一、硫—磷混酸溶样
1、药品及试剂
①(2+3)硫磷混合酸
② 重铬酸钾标准溶液:1.00 mL 此溶液相当于0.0020g 铁。
称取1.7559g 预先在150℃烘干1h 的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL 烧杯中,以少量水溶解后移入1L 容量瓶中,用水定容。
③ 氯化亚锡溶液:10%
称取10g 氯化亚锡溶于20 mL 盐酸中,用水稀释至100 mL 。
④ 氯化高汞饱和溶液:5%
⑤ 二苯胺磺酸钠指示剂:0.5%
⑥ 氟化钠
2、分析步骤:
准确称取0.2g 试样于250mL 锥形瓶中,用少许水润湿,摇匀。
加入10mL (2+3)硫磷混合酸及0.5g 氟化钠,摇匀。
在高温电炉上加热溶解完全,取下冷却,加入15mL 盐酸,低温加热至近沸并维持3~5min ,溶液变澄清,取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量2滴,用水冲洗杯壁。
在水槽中冷却,加入10mL 氯化高汞饱和溶液,摇动后放置2~3 min ,加水至120mL 左右,冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。
与试样分析的同时进行空白试验。
3、注意事项:
① 溶样时需要用高温电炉,并不断地摇动锥形瓶以加速分解,否则在瓶底将析出焦磷酸盐或偏磷酸盐,使结果不稳定。
② 熔矿温度要严格控制。
通常铁矿在250~300℃加热3~5min 即可分解。
温度过低,样品不易分
解;温度过高,时间太长,磷酸会转化为难溶的焦磷酸盐,在350℃以上凝成硬块,影响滴定终点辨别,并使分析结果偏低。
③控制好二氯化锡还原铁(Ⅲ)的滴加量。
过量二氯化锡被二氯化汞氧化,应生成白色丝状沉淀。
如果还原时二氯化锡过量太多,则二氯化锡进一步被还原成金属汞,产生灰色或黑色沉淀。
金属汞容易被重铬酸钾氧化,使铁的结果偏高。
出现这种情况时,应称样重新测定。
④二氯化汞溶液应在小体积时加入,有白色丝绢光泽沉淀生成。
这种甘汞沉淀的产生比较缓慢。
因此加入加入二氯化汞后应摇匀并放置2~3 min,时间过短则结果偏高。
⑤指示剂必须用新配制的,每周应更换一次。
二、过氧化钠分解试样
1、药品及试剂
①硫磷混合酸:15%+15%+70%
将150mL浓硫酸缓缓倒入700mL水中,冷却后加入150mL磷酸,搅匀。
②重铬酸钾标准溶液:1.00 mL此溶液相当于0.0020g铁。
称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于250 mL烧杯中,以少量水溶解后移入1L容量瓶中,用水定容。
③氯化亚锡溶液:10%
称取10g氯化亚锡溶于20 mL盐酸中,用水稀释至100 mL。
④氯化高汞饱和溶液:5%
⑤二苯胺磺酸钠指示剂:0.5%
⑥过氧化钠
2、分析步骤:
准确称取0.2g试样,置于银坩埚中,加3g过氧化钠,混匀,再覆盖1g过氧化钠。
放入已经升温至650~700℃的马弗炉中,熔融5 min,取出冷却。
将坩埚放入300mL烧杯中,加水20mL,浸取。
待剧烈作用停止后,加盐酸20mL,同时搅拌,使溶块溶解,然后用5%盐酸洗净坩埚。
在电炉上加热溶解至近沸并维持约10min。
取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁(Ⅲ)离子的黄色消失,并过量2滴。
用水冲洗杯壁,在水槽中冷却,加入10mL氯化高汞饱和溶液,摇动后放置2~3min,加硫-磷混酸15mL,用水稀释至120mL,加5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
与试样分析同时进行空白试验。
3、注意事项:
①过氧化钠熔矿,能分解各类铁矿石且易于浸取,熔融应控制在刚全熔为佳。
②过氧化钠熔融物用盐酸提取后,要煮沸5~10 min,以赶净过氧化氢,否则测定结果不正常。
③用氯化亚锡还原铁时,必须在盐酸溶液中进行,同时溶液体积不能过大,温度不应低于60~70℃。
否则氯化亚锡容易水解。
④控制好氯化亚锡还原铁(Ⅲ)的滴加量。
过量氯化亚锡被氯化高汞氧化,应生成白色丝状沉淀。
如果还原时氯化亚锡过量太多,则氯化亚锡进一步被还原成金属汞,产生灰色或黑色沉淀。
金属汞容易被重铬酸钾氧化,使铁的结果偏高。
出现这种情况时,应称样重新测定。
⑤氯化高汞溶液应在小体积时加入,有白色丝绢光泽沉淀生成。
这种甘汞沉淀的产生比较缓慢。
因此加入加入氯化高汞后应摇匀并放置2~3 min,时间过短则结果偏高。
⑥指示剂必须用新配制的,每周应更换一次。
⑦每批测定,应作2个空白试验,以校正测定结果。