铁矿石中全铁含量测定方法的改进

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铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨

铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨

铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨随着我国铁矿石贸易量的不断增加,单一的铁矿石检测方法已无法适应行业的发展需求,促进了铁矿石检测工作方法不断更新,本文结合目前常用5种铁矿石中全铁含量的分析方法,总结出了每种分析方法的优缺点,不同的企业可以根据自身的特点选择合适的分析方法。

标签:全铁;分析方法;应用;探讨0 引言铁矿石是钢铁生产企业的重要原材料,作为一种重要的矿产资源,而其价格的高低取决于全铁量的多少,铁元素在矿石中成各种物相存在,不同物相的含铁矿物具有不同的选冶性能,为了准确地反映铁矿石的物质组成状况,常采用一系列的化学分析方法,将矿石中的含铁矿物分为磁性铁、赤褐铁、碳酸铁、硫化铁、硅酸铁五种类别。

上述五种铁元素分量的总和,也就是矿石中含铁的总量,即全铁。

采用传统的化学分析方法分析全铁的含量,其过程繁杂,流程较长,无法及时得出实验结果,很难满足现代化生产对快速分析的要求。

因多方面的原因,本文以结合实际工作和文献资料,对铁矿石中全铁含量不同的分析方法的应用进行探讨。

1 硫磷酸一重铬酸钾容量法矿样用硫酸磷酸混合液分解,然后加入适量盐酸,以二氯化锡还原三价铁离子为二价,加入氯化汞除去过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液进行滴定。

准确称取于105℃-110℃烘干1小时冷却至室并通过160目筛子的矿样0.2000g,放于锥形瓶中加少量水湿润样品,晃动使样品摇匀,加入(1+1)硫酸磷酸混合液20ml,在电炉上加热溶解,直至冒白烟至锥形瓶一半以上,取下冷却,加入浓盐酸10ml,滴加二氯化锡还原溶液,至试液黄色消失,用水冲洗锥形瓶,加水使试液体积约100ml,立即用水冷却至室温,加入饱和氯化汞溶液10ml,放置3-5min,加入二苯胺磺酸钠指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。

这个是比较经典的分析方法(又称汞盐重铬酸钾法),虽然该方法快速、简便、准确度高等优点,但是分析过程中过量的氯化亚锡需要使用氯化汞除去,氯化汞为剧毒试剂,它的排放易对环境造成污染。

重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁的方法改进

重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁的方法改进

重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁的方法改进陈占生;杨理勤;谢璐;李玄辉【摘要】选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定全铁的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16%,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加中实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)003【总页数】4页(P41-44)【关键词】铁矿石;全铁;重铬酸钾法【作者】陈占生;杨理勤;谢璐;李玄辉【作者单位】中国人民武装警察部队黄金地质研究所,河北廊坊065000;中国人民武装警察部队黄金地质研究所,河北廊坊065000;中国人民武装警察部队黄金地质研究所,河北廊坊065000;中国人民武装警察部队黄金地质研究所,河北廊坊065000【正文语种】中文【中图分类】O655.2铁矿石中全铁含量的测定,多年来一直把有汞法作为标准方法广泛应用于合金、矿石、金属盐类及硅酸盐中等全铁的测定。

这种方法用HCl分解铁矿石,在热HCl溶液中,生成Fe3+(FeCl4-,FeCl63-)络离子,用SnCl2作还原剂,将Fe3+还原为Fe2+,反应式为:2Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+;用氯化汞除去过量的SnCl2,生成白色丝状的氯化亚汞沉淀,反应式为:Sn2++2HgCl2=Sn4++Hg2Cl2↓(白色)+2Cl-。

此方法适用性强、准确度高,但HgCl2有剧毒,每一试液中需加入10mL饱和HgCl2溶液(20℃时HgCl2溶解度为6%~7%)约有480mg的汞排入下水道,远远超出了国家允许排放量(0.05mg)。

长期接触二氯化汞会在体内蓄积,引起慢性中毒,对测试人员的健康造成危害。

而且,排放出的汞通过各种途径沉积在土层和水质中,造成严重的环境污染。

为此,无汞法测定全铁已成为容量法测定的主要趋势,近年来多种无汞测铁方法已得到发展[1-6],有些被列为国家标准[2]。

铁矿石中全铁分析方法的改进

铁矿石中全铁分析方法的改进
称取 0 . 2 0 0 0 g试 样 于 3 0 0 ml三 角 瓶 中 , 加
l %, 指示剂钨酸钠也不便宜。 如果用 甲基橙作 S n C 1 还原 F e ¨ 的指示剂 , 再用重铬酸钾标准溶液滴定 F e ¨, 实验表 明, 该
法测定结果与有汞法测定结果非常吻合。
0 . 1 g 氟化钠助溶 , 再加 1 0 0 m l 浓盐酸在通风橱内 低温加热分解试样 , 煮至近 干, 加水 l O m l , 加H C 1 ( 1 + 1 ) 2 0 I I l l , 加热近沸, 趁热滴加 甲基橙 6滴 , 随 后操作同硫磷混酸 , 只是滴定时需加人 1 0 m l 硫磷 混酸( 1 + 1 + 2 ) 。加入磷 酸的目的, 是使 F e ¨ 生
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2 0 1 3年第 2期
涟钢科技与管理
快, 每个试样 比经典盐酸溶样省 了至少 5 0 m l 的 酸, 甲基 橙 作 S n C 1 还原 F e ¨ 的指示 剂 , 操作 既简 单方便 , 又避免使用有毒 的二氯化汞 , 对环境无污
染 。值 得 注意 的是 , 滴加 氯化 亚锡 时 , 当红 色渐渐 褪 去接 近 无 色 时 , 需 慢 慢 滴 加 氯 化亚 锡 ( 最 好 换 低 浓度 氯化 亚锡 ) , 且 不 停摇 晃 三 角瓶 , 滴 加 速度
二苯胺磺酸钠( 2 gຫໍສະໝຸດ / L ) ; 重 铬酸钾标 准溶液 0 . 0 1 6 6 7 m o l / L 。 1 . 2 实验 方法 a . 硫 磷混 酸溶样 。 称取 0 . 2 0 0 0 g试 样 于 3 0 0 m l 三 角瓶 中 , 加 硫
磷混酸( 1 + l + 2 ) 2 0 m l , 浓硝酸 l m l , 加热溶解至 大量硫 酸烟 冒瓶底约 5 c m, 取 下稍 冷 , 加 盐酸 ( 1+

铁矿石中铁含量检测方法探讨

铁矿石中铁含量检测方法探讨

铁矿石中铁含量检测方法探讨摘要:铁作为现代重工业建设、发展的必需品之一,它的价值和作用是不可替代的,对促进工业发展和提高人民生活质量发挥着重要的价值和意义,所以,为提高铁矿石的开采效率和价值,必须掌握铁含量的测定技术。

因为铁矿石中含铁量的测定技术是铁元素提炼的基础和前提,找到先进和环保的检测方法尤为重要。

基于此,本文将浅析铁矿石中铁含量的检测方法,望能够为相关人员提供浅浅的意见。

关键词:铁矿石;铁含量;检测方法引言:铁矿石作为钢铁工业的基本原料,用于高炉炼铁的铁矿石,要求其全铁(TFe)含量高于50%,而开才出来的原矿石中铁含量往往达不到,通过选矿富集才能得以提高。

自然界中已知的含铁矿石有300余种,但是就当前的冶铁技术,能够发挥最大工业价值的铁矿石却是不多的。

为了满足时代发展的钢铁需求,就需要将一些含铁量低的铁矿石进行冶炼、提纯,以求满足钢铁工业的基本需求。

基于此,本文将探讨铁矿石中铁含量的几种检测方法,为铁矿石的冶炼、提纯,提供一些浅浅的建议。

铁矿石的常规分析是做简项分析,即测定全铁(TFe)、亚铁、可溶铁等。

一、磺基水杨酸分光光度法(一)实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。

PH=9~11.5的NHCl4-NH3·H2O.溶液中,Fe3+可以与磺基水杨酸发生化学反应,生成极为稳定的三磺基水杨酸铁黄色配合物。

三磺基水杨酸铁黄色配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为420nm,故在此波长下测其吸光度。

(二)实验步骤步骤一,配置10%磺基水杨酸溶液;步骤二,测定溶液在420 nm下的吸光度;步骤三,在6只50ml容量瓶中,用移液管分别加入0. 00、1. 00、2. 00、3. 00、4. 00、5. 00浓度为0. 025mg/L的铁盐标准溶液,各加2ml10%磺基水杨酸溶液,滴加pH=9~11.5的NHCl4-NH3·H2O.缓冲溶液,直到溶液变成黄色,放置10min后于420 nm处测定吸光度,绘制标准曲线;步骤四,称取0.2g试样,置于30ml银坩埚中加入3g过氧化钠,混匀,再加1g过氧化钠覆盖。

铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨

铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨

铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨铁矿石是冶金工业中的重要原料,其全铁含量是衡量矿石质量的关键指标之一。

因此,准确分析铁矿石中的全铁含量对于冶金企业的生产运营和质量管理具有重要意义。

本文将介绍几种常见的铁矿石全铁分析方法及其应用和探讨。

一、重量法重量法是一种传统的铁矿石全铁分析方法,其基本原理是通过称取样品和计算氧化铁的重量来求解样品中总铁含量。

重量法虽然简单易行,但需要经过严格的样品铁化预处理,同时对称量和溶解等步骤要求严格,操作不易掌握。

因此,重量法在现代化的冶金分析中已经逐渐被其他方法所替代。

二、二氧化碳容器容积法二氧化碳容器容积法是一种精度较高的铁矿石全铁分析方法。

该方法基于反应原理,通过将铁矿石样品和过量的酸加入二氧化碳容器中生成CO2,并测量CO2的体积来确定样品中的总铁含量。

该方法操作简单,且能够避免铁化前处理所带来的误差,因此在现代化的铁矿石分析中得到了广泛应用。

三、比色法比色法是一种便携、快速、简易、低成本的全铁分析方法,常用于野外勘探和现场分析。

该方法基于比色反应原理,通过试剂与铁矿石样品中的氧化铁反应,使溶液呈现出不同的颜色和浓度。

将处理后的试剂溶液和比色卡进行比对,即可测定铁矿石中总铁含量。

比色法虽然不如其他方法精确,但其操作简单、经济实惠,可用于快速筛选和初步分析。

总的来说,在铁矿石全铁分析中,各种方法都有其适用的情况和范围。

考虑样品量、实验条件和经济因素等因素,选择合适的分析方法对于保证分析结果的准确性和可靠性具有重要的意义。

未来,我们期待在现有方法的基础上,通过技术创新和方法改进来提高分析效率、降低成本和提高分析精度。

铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石中全铁含量测定方法分析

铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中,铁矿石是至关重要的原材料,而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。

本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。

一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。

其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解,使其中的铁全部转化为二价铁离子。

然后,在酸性条件下,用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁,最后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾,从而计算出全铁的含量。

该方法的优点是准确度高、重现性好,适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。

但也存在一些不足之处,比如操作过程较为繁琐,需要进行多次加热和滴定,耗时较长;同时,使用的重铬酸钾具有一定的毒性,对环境和操作人员的健康有一定影响。

二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。

首先用盐酸和氟化钠溶解样品,然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。

接着,加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡,最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,计算全铁含量。

此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法,简化了操作步骤,缩短了分析时间。

然而,氯化汞是一种剧毒物质,对环境和人体危害极大,需要在操作过程中特别小心,严格控制其使用和排放。

三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。

在酸性条件下,将铁矿石样品溶解,用还原剂将铁全部还原为二价铁。

然后,加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位,再以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA,从而计算出全铁的含量。

EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便,分析速度较快,且试剂毒性较小。

但该方法的选择性相对较差,容易受到其他金属离子的干扰,因此在测定前需要对样品进行预处理,以消除干扰。

四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。

铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨

铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨

铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨铁矿石是铁与非金属矿物混合物,是炼铁的原料之一,广泛应用于钢铁、建筑材料、化工等领域。

其中的全铁含量是评定铁矿石品质的重要指标之一。

对铁矿石中全铁的含量进行分析,对于研究铁矿石的成分和性质,分析矿石的品质具有重要意义。

本文将就铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨进行详细分析。

一、常用的分析方法1. 氧化钠-铁法氧化钠-铁法是一种常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。

其原理是将氧化钠和铁或铁矿混合,加热后,氧化钠被还原生成氢气,铁矿中的铁则与生成的氢气还原为氧化铁,再用硫酸溶解得到的溶液,然后用二铁铵硫酸盐滴定法测定。

2. 甲醇-氯化亚锡法甲醇-氯化亚锡法是一种精密的分析方法。

铁矿样品与氢氧化钠溶液和乙二醇混合,再用甲醇和氯化亚锡混合溶液还原,生成氢气,铁矿中的铁则还原成氢化铁。

然后将生成的氢化铁按二元羟胺滴定法进行测定。

3. 火焰法灼烧法是常用的分析铁矿石中全铁的方法之一。

其原理是将铁矿石样品进行灼烧,将样品中的氧化铁彻底还原为金属铁,然后用重量法计算得到铁的含量。

二、各种方法的优缺点该方法简单易行,操作方便,成本较低。

但是该方法存在一定的误差,且需要用到大量的硫酸等试剂,对环境造成一定的污染。

该方法对样品的要求较高,需要进行严格的样品处理,操作较为复杂。

但该方法测定结果准确,可直接计算得到样品中的全铁含量。

灼烧法是一种传统的分析方法,操作简单,无需特殊试剂。

但是该方法需要较高的温度进行灼烧,且需对温度严格控制,操作中易出现误差。

全铁分析方法的选择应根据实际情况进行综合考虑。

当样品矿石的成分较为单一,对分析方法的准确度要求不高时,可以选择氧化钠-铁法进行测定。

而对于要求较高,需要得到精确结果时,可以选择甲醇-氯化亚锡法进行分析。

在实际应用中,可以根据实验室的设备条件、操作人员的经验水平以及样品的特点等因素来选择合适的分析方法。

值得注意的是,尽管各种分析方法都有其优缺点,但是在实际操作中,需严格控制实验条件,尽可能减少外部因素的干扰,以确保测定结果的准确性。

铁矿石中铁含量的测定分析、探讨与创新

铁矿石中铁含量的测定分析、探讨与创新

铁矿石中铁含量的测定分析、探讨与创新[摘要]铁矿石中含铁量的测定技术是铁元素提炼的基础和前提,铁是地球上分布最广的金属元素之一,在地壳中的平均含量为5%,在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后,居第四位。

自然界中已知的铁矿物有300多种,但在当前技术条件下,具有工业利用价值的主要是磁铁矿(Fe3O4含铁72.4%)、赤铁矿(Fe2O3含铁70.0%)、菱铁矿(FeCO3含铁48.2%)、褐铁矿(Fe2O3·nH2O含铁48%~62.9%)等。

[关键词]铁矿石含铁量测定0引言铁矿石是钢铁工业的基本原料,用于高炉炼铁的铁矿石,要求其全铁TFe (全铁含量)≥50%,S≤0.3%,P≤0.25%,Cu≤0.2%,Pb≤0.1%,Zn≤0.1%,Sn≤0.08%,而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20%~40%。

通过选矿富集,可将矿石的品位提高到50%~65%。

我国每年从国外进口大量商品铁矿石。

铁矿石的常规分析是做简项分析,即测定全铁(TFe)、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。

1重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)1.1原理经典的重铬酸钾法测定铁时,每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL,这样约有480mg的汞排入下水道,而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1,因此,实验中的排放量是大大超过允许排放量的。

实际上,汞盐沉积在底泥和水质中,造成严重的环境污染,有害于人的健康。

近年来研究了无汞测铁的许多新方法,如新重铬酸钾法,硫酸铈法和EDTA法等。

本法是新重铬酸钾法。

新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上,去掉氯化汞试剂,采用钨酸钠作为指示剂指示Fe3+还原Fe2+的方法。

试样用硫-磷混酸溶剂后,先用氯化亚锡还原大部分Fe3+,继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3+,当Fe3+定量还原成Fe2+之后,过量一滴三氯化钛溶液,即可使溶液中作为指示剂的六价钨(无色的磷钨酸)还原为蓝色的五价钨化合物,俗称“钨蓝”,故使溶液呈现蓝色。

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铁矿石中全铁含量测定方法的改进【摘要】本文主要对无汞盐重铬酸钾容量法测铁矿石中全铁含量的方法进行了讨论,结果表明此法在测定过程中不需任何分离,具有简单、快速、适用范围广等优点,而且终点变化敏锐,准确度高,易于掌握。

【关键词】铁矿石;全铁;无汞盐重铬酸钾容量法
1.引言
铁矿石是钢铁生产的主要原料,因此,铁矿石中全铁含量的测定也是必不可少的。

原部颁标准中,全铁的测定是采用金属还原和二氯化锡还原,以硅钼酸控制还原点的重铬酸钾容量法。

这两种方法操作手续繁琐、费时,国内采用单位较少。

而二氯化汞氧化的重铬酸钾容量法虽然操作简单、快速、准确度高,但由于汞盐为巨毒性物质,容易对环境造成污染。

而本文所采用的新方法不仅能继承以上各法的优点,而且克服了它们的缺点,值得推广。

2.实验部分
2.1试剂与仪器
试剂:氟化钠硫磷混酸二氯化锡三氯化钛 0.3%二苯胺磺酸钠溶液 25%钨酸钠溶液重铬酸钾标准溶液。

仪器:容量分析用仪器
2.2实验原理
试样用硫磷混酸溶解后,首先以二氯化锡还原大部分三价铁离子,以钨酸钠为指示剂、用三氯化钛溶液还原剩余的三价铁离子。

以离子方程式表示如下:2fe3++sn2+=sn4++2fe2+
ti3++fe3+=ti4++fe2+
最后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。

在同样条件下做空白测定。

该反应式为:
6fe2++cr2 o72-+14h+=6fe3++7h2o+2cr3+
全铁含量以下式计算:
式中v—试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位毫升
v1—空白实验消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位毫升
c—重铬酸钾标准溶液的浓度单位mol/l
g—样品质量单位克。

0.05585—fe的毫摩尔质量
2.3实验步骤
称取0.3000g试样于500ml烧瓶中,加入0.2~0.5g氟化钠、30ml硫磷混酸,加热溶解至so3浓烟冒至瓶口,取下稍冷后再加入30ml硫磷混酸,重新加热至冒烟,取下稍冷后,加10ml(1+1)hcl,滴加sncl2溶液至浅黄色(低含量铁可以不加),用水稀释至150ml 左右,加15滴钨酸钠溶液,用ticl3溶液滴至蓝色,再滴加
0.05421mol/l重铬酸钾溶液至无色,不记体积数。

加6滴二苯胺磺酸钠溶液,以重铬酸钾标准溶液滴至稳定紫色。

在同样条件下做空白实验
3.结果与讨论
3.1方法评价
本实验对试样进行了十次平行测定,现将数据及结果列于表1
3.2.1溶剂的条件选择
硫磷混酸的比例及氟化钠用量对溶样的影响很大,样品溶解的是否完全直接关系到结果的准确性,为此,需对此条件进行讨论.现将数据及测定结果列于表2中。

由表2可看出,当混酸比例为1:1,氟化钠加入量为0.5g时测得结果最准确。

3.2.2滴定温度的影响
温度是影响氧化还原速度的因素之一,它的高低会间接影响结果的测定,为此对滴定温度进行讨论,现将结果列于表3 由表3可知,滴定温度控制在20~80℃之间对测定结果影响不大。

4.结论
本法以1:1硫磷混酸及0.5g氟化钠做为溶样的试剂,它具有成本低,溶样时间短,溶解完全等,是溶解铁矿石的最好溶剂。

本法不用汞盐,滴定终点易于观察,由测定结果看出,该法测定的结果精密度好,准确度高,而且简单、快速、影响少,具有一定的应用价值。

参考文献:
[1]《钢铁与原料分析》鞍钢钢铁研究所.
[2]《原料化学分析》本钢钢研所.
[3]《工业分析》张家驹主编化学工业出版社.。

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