重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量
铁矿石中铁含量测定方案
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一、实验目的1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。
二．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。
本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋的方法。
试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。
滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。
“钨蓝”的结构式较为复杂定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。
采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。
如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。
在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下：2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-Fe3++Ti3++H2O=Fe2++TiO2++2H+试液中Fe3＋已经被还原为Fe2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
准确称取1.2~1.3g K2Cr2O7于100mL小烧杯中， 加适量水溶解，定量转移至250 mL 容量瓶中，
加水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。
CK2Cr2O7
mK2Cr2O7 1000 M K2Cr2O7250
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2.铁矿的测定
准确称取0.15~0.25g铁矿石粉三份，分别置于250mL锥形瓶 中，用少量水润湿，加入15mL浓HCl溶液，盖上表面皿，在通 风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加8~10滴 50 g·L-1SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色（SiO2）， 此时溶液呈橙黄色。用少量水吹洗表面皿及锥形瓶内壁。
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一、实验目的
1.学习用酸分解矿石试样的方法； 2.掌握铁矿石中全铁的测定原理； 3.学习氧化还原滴定前的预处理； 4.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理； 5.掌握滴定终点的判断。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
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二、实验原理
用HCl溶液分解铁矿石后，在浓、热HCl 溶液中用SnCl2将Fe3＋还原为Fe2＋，过量的 SnCl2用HgCl2氧化除去，所生成的Hg2Cl2白色 丝状沉淀不会被滴定剂K2Cr2O7氧化。然后在 硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂， 用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液出现紫色，即 达终点。主要反应式如下：
预处理： 趁热用滴管小心滴加50g·L-1 SnCl2溶液以还原Fe3+。边滴边 摇，直到溶液的黄色刚褪去，再多加1~2滴。加入20mL水，并 用流水冲洗锥形瓶外壁，以使溶液迅速冷却至室温，立即一次 加入10mLHgCl2溶液，摇匀。此时出现Hg2Cl2白色丝状沉淀。放 置3~5min，使反应完全。
无汞测铁法(重铬酸钾法)
15滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬
→加2滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸 钾标准溶液滴至稳定的紫色→实验三次，记录数据。
酸钾溶液至无色
五、注意事项
1. 矿样中含碳量过高，妨碍滴定终点观察时，可预先将 矿样在 700℃～ 800℃高温炉中灼烧 10 ～ 15min ；或在硫磷 混酸溶样时，加5ml硝酸氧化碳。 2. 氯化亚锡不能过量，否则影响结果；如不慎过量，可 滴加1％ KMnO4溶液至浅黄色。 3. 氧化还原时的温度控制在20～40℃为好；温度低时， “钨蓝”褪色较慢；温度高时，钛易水解。 4. 试样含铜小于 0.5 ％时，“钨蓝”褪色后立即滴定， 对测定结果无影响；当试样含铜量大于0.5％时，需要预先分 离铜。
三、主要试剂和仪器
6. 二苯胺磺酸钠溶液(0.5％)。 7. 重铬酸钾标准溶液C(K2Cr2O7)＝0.008333mol/L： 称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂) 溶于 100ml 水中，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 8. 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液(2. 7)稀释三至四倍。
Hale Waihona Puke 六、实验数据记录表格编号
m铁矿石 /g VK2Cr2O7 初读 数 /mL VK2Cr2O7 终读 数 /mL
1
2
3
七、实验数据处理结果
编号
m铁矿石 /g VK2Cr2O7 /mL Fe的含量 /% 平均值 /% 相对偏差 /% 相对平均偏差 /%
1
2
3
八、实验思考题
1. K2Cr2O7为什么可以直接配制准确浓度的溶液？
一、实验目的
1.学习重铬酸钾容量法测定铁矿石中铁的原理和 操作步骤。 2.了解无汞定铁法，增强环保意识。
重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量的不确定度评定
的重 铬酸 钾 基准 物溶 于 ２ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 容 量瓶 中 ， 稀 释至刻
（ ３ ） Ｆ ｅ 的摩 尔 质量 引入 的不 确 。
分辨 力 为 ０ ． ０ １ ｍｇ ， 最 大允 差 为 ± ０ ． ０ １ ｍｇ ； 分 辨力 为 影 响 。
０ ． １ ｍ ｇ ， 最大允差为± ０ ． １ ｍ ｇ ； Ａ 级２ ０ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶 ， 允许
ｆ ２ ） 所消耗滴定剂体积Ｖ引入的不确定度包含 ３ 个
①滴定管校准引人的不确定度； ②温度系数引人 误差为± ｏ ． ６ ｍ Ｌ ； Ａ 级５ ０ ｍ Ｌ 滴定管， 允 ｛ 年 误差为± ｏ ． ０ ５ ｍ Ｌ 。 方面： １ ． ２ 测 量 过程 的不确定度 ； ③ 肉眼判定滴定终点引人 的不确定度。
式 中： ｃ 为重铬 酸钾标 准溶液的浓度 ， ｍ ｃ 帆 ； Ｖ 。 为滴
ｍ Ｌ ； Ｍ 。 为Ｆ ｅ 的 与测量结果相联系的参数 ， 它可以是诸如标准偏差或 定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积， ￣ｍ ｏ ｌ ； ｍ 为 铁矿 石试 样质 量， ｇ 。 其倍数 ， 或说明了置信水准的区间的半宽度 吨 。由于 摩 尔 质量 ， 测量不确定度对测量 、 试验结果可信性 、 可 比性和可接
度 引入的不确定度 、 滴定剂体积引入的不确定度 、 试样称量引入的不确定度以及重复性 实验引入 的不确定度 。当全铁含量为 ３ ６ ． ６ ｏ ％时， 评定其
扩展 不确定度为 ０ ． １ ５ ％。
关 键 词
不确定度 铁矿石 全铁 重铬酸钾滴定法
不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，
铁矿石中铁含量的测定(重铬酸钾法)
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
四、 实验步骤
（1）0.02 mol·dm-3K2Cr2O7 称取1.4～1.5 g已在150～180 ℃烘2小时，放在干燥器中冷
却至室温的K2Cr2O7于烧杯中，加蒸馏水溶解后，移入到250 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度混匀。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
分析化学
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
一、 实验目的
3.
2.
掌握滴定终点的判断。
1.
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
掌握铁矿石中全铁的测定原理。
铁矿石中铁含量的 测定（重铬酸钾法）
二、 实验原理
铁矿石经硫磷混酸及硝酸溶解后，首先用SnCl2溶液还原大部分 Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时 尚有少量Fe3， 为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl3溶液用K2Cr2O7标准溶液 除去，此时Na2WO4溶液作为指示剂。其反应式为
（2）铁含量的测定
称取0.2～0.3 g试样置于250 mL锥形瓶中，用少量水润湿加 入浓盐酸溶液15 mL，盖上表面皿，低温加热溶解后，用少量水 洗表面皿及瓶壁，加热至沸腾，摇匀。趁热滴加10％SnCl2，至溶 液由黄色变为浅黄色，将溶液冷却到室温，并加水100 mL，加10 滴Na2WO4(25%)溶液，再滴加TiCl3至溶液呈蓝色，滴加K2Cr2O7 标准溶液至溶液刚好变为无色(或加2滴0.1%CuSO4溶液，放置至 无色)，迅速加入10 mL硫磷混酸，摇匀，加5滴0.2％的二苯胺磺 酸钠，立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色即为终点。根据滴定 结果，计算铁矿石中铁的含量。
滴定反应为
Fe3+ Fe3+/Fe2+电对的电极电势，使滴定突跃范围增大，用二苯胺磺酸钠 指示剂能正确地指示终点。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。
然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量
重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁含量张连祥（青海省第一地质勘探院，青海西宁810000）近几年我国城市化建设进程的加快，使建筑行业得以快速的发展，而在建筑工程中对钢铁的需求量不断增加，这就对我国钢铁工业提出了更高的要求。
钢铁企业为了更好的满足社会的需求，需要不断的加大自身的生产能力，而铁矿石作为钢铁行业中最重要的基础原料，所以对铁矿石的需求不断增加。
目前我国虽然铁矿石拥有丰富的矿藏，但远远满足不了我国当前社会发展过程中对铁矿石的需求量，所以我国很大一部分铁矿石还是需要进口的，因此也导致我国成为铁矿石的进口大国。
随着铁矿石进口量的不断增加，我国对于铁矿石中铁含量的分析检测技术也得到了较大的提高。
特别是在当前口岸检查及铁矿石生产过程中其检测技术已得到了较快的发展，而且对元素检测的准确性也得到了较大的提各。
当前在铁矿石的检测技术中，利用矿物分析技术监控铁矿石的品具有非常重要的地位。
由于当前不仅口岸及生产过程中需要对铁矿石进行检测，而且在地质勘探及矿石选冶过程也需要对铁的含量进行明确，因此当前我国对于铁矿石全铁的检测方法较多。
而在近几年对铁矿石的测定中，就用最广泛和最普遍的分析方法即是重铬酸钾容量法，此种方法不仅从原理上更易于理解，而且操作上也较为简便，只是操作条件存在着掌握困难的情况，很容易由于操作条件掌握不好而导致系统偏差问题的发生。
目前此种方法经过了一定的改进后，其在溶解时间、溶解速度及分析精度方面都有了较大的提高。
更易于对铁矿石中全铁的检测。
1铁矿石试样的分解铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。
铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解完全若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解完全，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫-磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）一．原理：经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL ，这样约有480mg 的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L -1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA 法等。
本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe 3＋还原Fe 2＋的方法。
试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe 3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe 3＋，当Fe 3＋定量还原成Fe 2＋之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。
滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。
“钨蓝”的结构式较为复杂。
磷钨酸还原为钨蓝的反应可表示如下：PW 12O 403 -+e --e -PW 12O 404 -+e --e -PW 12O 405 -12-磷钨酸根离子钨 蓝 定量还原Fe 3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)为W(V)，故溶液无明显颜色变化。
采用SnCl 2-TiCl 3联合还原Fe 3＋为Fe 2＋，过量一滴TiCl 3与Na 2WO 4作用即显示“钨蓝”而指示。
如果单用TiCl 3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。
在无汞测定铁实验中常用SnCl 2-TiCl 3联合还原，反应式如下： 2Fe 3++SnCl 42-+2Cl -=2Fe 2++SnCl 62-+++++++=++2H TiO Fe O H Ti Fe 22233试液中Fe 3＋已经被还原为Fe 2＋，加入二苯胺磺酸钠指示剂，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定溶液呈现稳定的紫色即为终点。
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重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量
Revised on November 25, 2020
实验报告姓名班级
教师成绩
重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量
实验目的
1.学习用酸分解铁矿石的方法
2.学习重铬酸钾法测定铁的原理与方法
实验原理
本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化，并使钨蓝被氧化而消失。
随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中
Fe2+，便测得铁含量。
仪器和试剂
滴定管，锥形瓶，分析天平
L K2Cr2O7，浓HCl溶液，二苯胺磺酸钠溶液，1:1硫酸-磷酸混合酸，
100g/L SnCl2溶液（现用现配），15 g/L TiCl3溶液，100g/L Na2WO4溶液。
实验步骤
1，平行称取0.1000g铁矿样两份分别于150mL锥形瓶中，加少量水润湿，加浓HCl溶液20mL，盖上瓷坩埚盖（反盖），加热至微沸，待矿样溶解
（约30min，黑色样渣几乎消失），用少量水冲洗瓷坩埚盖。
2，趁热加入SnCl2（仅先做一份样），至浅黄色。
3，加入硫酸-磷酸混合酸15mL ，Na 2WO 4溶6-8滴，逐滴滴加TiCl 3溶液，并
不断摇动，至刚出现蓝色，再多加1-2滴。
用K 2Cr 2O 7溶液滴定至蓝色退去（约2-3滴），加入50mL 煮沸的冷蒸馏水，摇匀。
4，5-6滴二苯胺磺酸钠，迅速用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定Fe 2＋至溶液呈紫色，
此时即为滴定终点。
再加热另一份试样，以下操作从实验步骤2开始继续进行。
实验数据及结果
数据处理
已知7226/1C O Cr K =L
铁含量计算
ωFe =m Fe /G ×100%=n Fe M Fe /G ×100%=10－37226/1C O Cr K 722O Cr K V M Fe /G ×100% 简答题
1. 还原时，为什么要使用两种还原剂可否只使用一种
3. 二苯胺磺酸钠指示剂的用量对测定有无影响
讨论：。