实验四无机混凝剂(聚合硫酸铁)的制备

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混凝剂聚合硫酸铁的制备

混凝剂聚合硫酸铁的制备

无机101聚合硫酸铁的制备及混凝性能测试前言:聚合硫酸铁是一种碱式硫酸铁的聚合物,无毒无害,化学性质稳定,久存不变质,易溶于水。

聚合硫酸铁按状态分为液体和固体两种,液体是均相红褐色粘稠透明液体,比重≥1.45g/cm3,粘度(20℃)>10厘泊。

固体是淡黄色无定型粉状固体,有较强的吸湿性。

聚合硫酸铁是一种新型高效无机高分子混凝剂,无毒无害,化学性质稳定,能与水混溶,在水处理过程中,聚合硫酸铁能很快形成大量的[Fe2(OH)3]3+,[Fe2(OH)2]4+,[Fe8(OH)20]4+等多核络离子,极易生成絮体,凝聚性能较好。

而且耗量少、降速度快、PH适用范围宽、水中残留铁离子少、水解产物脱水性能优良,重金属的去除率高,出水质量优良,处理成本低。

优于聚合氯化铝、硫酸铝、三氯化铁等其他混凝剂。

聚合硫酸铁与其他无机絮凝剂相比具有以下特点:1. 新型、优质、高效铁盐类无机高分子絮凝剂;2. 混凝性能优良,矾花密实,沉降速度快;3. 净水效果优良,水质好,不含铝、氯及重金属离子等有害物质,亦无铁离子的水相转移,无毒,无害,安全可靠;4. 除浊、脱色、脱油、脱水、除菌、除臭、除藻、去除水中COD、BOD及重金属离子等功效显著;5. 适应水体PH值范围宽为4-11,最佳PH值范围为6-9,净化后原水的PH值与总碱度变化幅度小,对处理设备腐蚀性小;6. 对微污染、含藻类、低温低浊原水净化处理效果显著,对高浊度原水净化效果尤佳;7. 投药量少,成本低廉,处理费用可节省20%-50%。

聚合硫酸铁应用聚合硫酸铁在稀土工业废水处理时:例如,装置使废水的微小固体颗粒和高浓度的离子膜的表面和始终保持一定距离,大大减少有害物质和膜表面有机会避免在膜表面污染,聚合硫酸铁改善水的循环过度;这个过程不仅将稀土的提取工艺废水高浓度的分离与富集氯化铵,稀土行业标准后废水的回收,并通过电解过程和太阳能为一个成功的盐酸和氨水反应堆的复苏、聚合硫酸铁减少稀土产业生产原材料的回收,也要经过的燃料电池使用将能量回收补充说,处理大量的浪费水的成本为40元,为1600吨/天,包含100g/L的氯化铵来计算,通过这个过程,一代的盐酸和氨的水可以实现利润11万元,这不仅对该国的污水处理和处置还原、稳定和无害的目标;严格控制的稀土工业废水中的重金属和有毒、聚合硫酸铁有害物质含量;在安全、环保和经济复苏的前提下,利用废水、聚合硫酸铁废气的能量和资源,实现废水、废气治理和综合利用、节能减排、实现循环经济发展的目的。

聚合硫酸铁的制备及性能测定

聚合硫酸铁的制备及性能测定

聚合硫酸铁的制备及性能测定刘世宏张融涂杨贺佳萌(中南大学化学化工学院湖南长沙410083)摘要:本实验以硫酸亚铁、硫酸、双氧水为原料, 采用直接氧化法在常温常压下制备了聚合硫酸铁, 并用不同用量的聚合硫酸铁进行了去浊率实验. 结果表明, 在200mL高浊度水样中加入1:100稀释后的的聚合硫酸铁10mL时去浊效果最佳, 去浊率为96.2%.关键词:聚合硫酸铁; 硫酸亚铁; 双氧水; 去浊率1 引言聚合硫酸铁(Poly Ferric Sulfate简称PFS)是70年代国外开发的一种铁系无机高分子混凝剂, 与硫酸亚铁、三氯化铁、硫酸铝以及碱式氯化铝等相比[1], 它有许多明显的优点. 如净水过程中生成矾花大、强度高、沉降快, 在污水处理时对某些重金属离子及COD、色度、恶臭等均有显著的去除效果. 因此, 被广泛地应用于给排水工业和废水处理等行业[2].生产聚合硫酸铁的原料来源很多, 如硫酸亚铁、钢铁酸洗废液、铁屑和铁矿石等[3]. 其中以硫酸亚铁为原料的生产工艺简单, 条件温和, 成品杂质少, 品质较高. 硫酸亚铁为原料生产聚合硫酸铁的方法可分为直接氧化法和催化氧化法两大类[4]. 直接氧化法是直接通过强氧化剂(如NaClO, KClO3和H2O2等)将亚铁离子氧化为铁离子, 经水解和聚合获得聚合硫酸铁;催化氧化法是在催化剂(如NaNO2和HNO3等)的作用下, 利用空气或氧气将亚铁离子氧化为铁离子, 经水解和聚合获得聚合硫酸铁. 催化氧化法一般以空气为氧化剂, 生产成本相对较低, 在实际生产中应用较广, 但工艺流程复杂, 对设备要求较高, 投资较大[5,6].本研究以硫酸亚铁为原料, 在常温常压下用双氧水直接氧化法合成聚合硫酸铁, 并对其性能进行了测定.2 实验部分2.1 仪器与试剂电子天平(MP3002, 上海舜宇恒平科学仪器有限公司); 可见分光光度计(722型, 上海恒平科学仪器有限公司); 恒温加热磁力搅拌器(78HW-1, 杭州仪表电机有限公司).硫酸亚铁(FeSO4, AR); 硫酸(H2SO4, AR); 双氧水(H2O2, AR).2.2 聚合硫酸铁的制备称取11.00g磨细后的硫酸亚铁, 加入250mL锥形瓶中, 加水25mL, 浓硫酸0.64mL. 开启搅拌器, 用滴管缓慢加入H2O2 2.7ml. H2O2加完后, 过滤, 静置, 冷却, 即得聚合硫酸铁成品溶液.2.3 去浊率的测定取1mL制得的聚合硫酸铁, 按1:100的体积比稀释. 取200mL高浊度原水样9份, 分别向其中加入1.00, 3.00, 6.00, 7.00, 9.00,mL稀释后的聚合硫酸铁. 剧烈搅拌3min, 慢速搅拌10min, 静置. 取其中未加聚合硫酸铁的水样于1cm比色皿中, 以水为参比, 按可见光互补原理,寻找其最大吸收波长. 剩余水样分别取上层清液(液面以下2~3cm处), 于最大吸收波长下依次测定吸光度, 找出去浊效果最好时聚合硫酸铁的加入量.3 结果与讨论3.1 最大吸收波长的选择由于显色产物几乎无色(静置前为黄色). 用722型分光光度计在此波长范围内进行波长选择, 其结果见图1. 由图可知λmax=385nm, 故选定385nm作为测定波长.图一吸收曲线3.2 聚合硫酸铁用量对去浊效果的影响加入一定量的聚合硫酸铁絮凝剂对于浑浊度较高的原水样的净化有明显效果. 浑浊水样经凝聚, 絮凝和沉降后, 上层为澄清液体, 下层为沉淀物. 分别测定不同聚合硫酸铁加入量的浑浊水样吸光度(图2). 由去浊率=(原浊度—反应后浊度)/原浊度, 可得聚合硫酸铁加入量对去浊率的影响.图二聚合硫酸铁加入量与吸光度的关系由图2, 随着聚合硫酸铁絮凝剂加入量增加, 水样吸光度呈现先下降后上升的趋势.在进行去浊率计算时发现本组数据出现严重失误,原液的吸光度比加入聚合硫酸铁的吸光度还要小,这与实验本身的要求出现了严重的偏差,但是实验过程中没有注意到这一点,只是看到加入聚合硫酸铁后吸光度呈现先变小后变大的趋势,就错误的以为得到的实验数据是对的。

无机混凝剂的制备实验报告范文

无机混凝剂的制备实验报告范文

无机混凝剂的制备实验报告范文实验4无机混凝剂的制备1.前言1.1目的与意义聚合硫酸铁(PFS)是2O世纪80年代发展起来的一种新型无机高分子絮凝剂。

相比传统的铝系絮凝剂,具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH值范围宽(4~i0)等特点,且成本低、使用方便、无残留,因而广泛用于工业用水、工业废水及城市污水的净化处理。

通过制备聚硫酸铁的综合实验,了解混凝剂在水处理中的原理及重要作用,掌握合成无机混凝剂的操作技术,并且学会通过金属含量、碱化度、Zata电位的测定,评价混凝剂的水处理产品稳定性和混凝性能。

1.2文献综述与总结絮凝净化法具有适应范围广、工艺简单、处理成本低等特点,目前广泛应用于饮用水、生活污水和工业废水的处理中。

聚合硫酸铁PFS是20世纪80年代出现的一种新型无机高分子絮凝剂具有水解速度快、絮凝体密度大、适用pH范围宽等特点具有很强的中和悬浮颗粒上电荷的能力,有很大的比表面积和很强的吸附能力,能很好地去除水中悬浮物、有机物、硫化物、重金属离子等杂质。

具有脱色、除臭、破乳化及污泥脱水等功能,因而被广泛应用于矿山印染、造纸等工业废水处理。

相比传统的铝系絮凝剂而言PFS在反应过程中无离子水相转移和残留积累使用更方便、价格更便宜、用量更省【2】。

直接氧化法虽然工艺简单、操作简便,但存在氧化剂用量大、成本高、氧化剂引入的离子需分离除去、反应中产生的有害气体需专门设备吸收处理等问题。

因而难于在工业化生产中普及和应用,但试验研究中需要少量聚合硫酸铁时,采用此类方法制备简便易行【1】。

2.实验部分2.1实验原理硫酸铁聚合过程及其复杂,一般认为聚合过程分为三个大步骤。

①氧化过程即二价铁在氧化剂作用下被氧化为三价铁,这是聚合过程中比较复杂的一步,目前采取的氧化剂种类很多,显然采取不同的氧化剂对氧化过程的影响是不一样的,即使是同样的氧化剂,对过程的机理,不同的研究者也存在不同的看法。

以氧化剂H2O2为例,其反应过程如下所示:4FeSO4+H2O2+2H2SO4==2Fe2(SO4)3+3H2O(4-1)②水解过程水解是三价铁离子和氢氧根离子相互结合的过程,这是极其重要的一步,其重要概念是盐基度,盐基度B=[OH-]/(3[Fe3+]),OH-结合越多,则聚合度就越高,絮凝效果也就越好,产品质量越高,水解反应过程如下所示:Fe3++OH-==Fe(OH)2+(4-2)Fe(OH)2++OH-==Fe(OH)2+(4-3)Fe(OH)2++OH-==Fe(OH)3(4-4)(4-2)、(4-3)两式对盐基度B是有贡献的,但式(4-4)须加以抑制,由于氢氧化铁溶度积非常小,[Fe3+]某[OH-]3==4某10-38(20℃),在溶液中很容易沉淀,在水解过程中应当限制该反应的发生。

无机混凝剂聚合硫酸铁的制备工艺

无机混凝剂聚合硫酸铁的制备工艺

无机混凝剂聚合硫酸铁的制备工艺一、引言无机混凝剂聚合硫酸铁是一种常用的水处理剂,具有较好的絮凝效果和低成本优势。

本文将介绍一种常见的制备工艺,以便水处理行业的从业人员了解其制备过程和原理。

二、原料准备制备无机混凝剂聚合硫酸铁的主要原料是硫酸铁、硫酸氢铁和一定比例的助剂。

硫酸铁是一种无色结晶,易溶于水,是制备聚合硫酸铁的关键原料。

硫酸氢铁是一种红色结晶,也是制备聚合硫酸铁的重要原料之一。

助剂的种类和比例会根据具体需求进行调整。

三、制备工艺步骤1. 将一定量的硫酸铁溶解于适量的水中,搅拌均匀,得到硫酸铁溶液。

2. 将一定量的硫酸氢铁溶解于适量的水中,搅拌均匀,得到硫酸氢铁溶液。

3. 将硫酸铁溶液和硫酸氢铁溶液按照一定比例混合,继续搅拌,使两者充分反应。

4. 在混合溶液中逐渐加入助剂,继续搅拌,使助剂与溶液充分混合。

5. 混合溶液经过一定的反应时间后,可以得到无机混凝剂聚合硫酸铁。

四、工艺优化为了获得高质量的无机混凝剂聚合硫酸铁,可以对制备工艺进行优化。

以下是一些常见的工艺优化措施:1. 控制反应温度:适当调整反应温度可以提高反应速率和产物质量。

2. 精确控制原料比例:确保硫酸铁和硫酸氢铁的比例合理,以获得所需的产品性能。

3. 优化助剂配方:通过试验和实践,选择合适的助剂种类和比例,以提高产品的絮凝效果和稳定性。

4. 优化搅拌条件:合理的搅拌条件可以提高反应速率和混合效果,进而提高产品质量。

五、应用范围无机混凝剂聚合硫酸铁广泛应用于水处理行业,可以用于污水处理、工业废水处理、饮用水净化等领域。

它可以有效地去除水中的悬浮物、胶体物质和重金属离子等,提高水质的稳定性和可用性。

六、总结无机混凝剂聚合硫酸铁是一种重要的水处理剂,本文介绍了一种常见的制备工艺。

通过合理选择原料、优化工艺参数和控制质量,可以获得高质量的产品。

希望本文对于水处理行业的从业人员有所帮助,提高他们对无机混凝剂聚合硫酸铁制备工艺的理解和应用水平。

简述聚合硫酸铁的制备原理

简述聚合硫酸铁的制备原理

简述聚合硫酸铁的制备原理聚合硫酸铁是一种重要的化学原料,广泛应用于电池、染料、催化剂等领域。

它的制备原理主要包括硫酸铁的制备和聚合反应两个步骤。

首先是硫酸铁的制备。

硫酸铁是聚合硫酸铁的前体,在制备过程中必不可少。

硫酸铁的制备一般采用硫酸和铁粉或铁片反应得到。

具体步骤如下:1. 准备所需原料。

将硫酸和铁粉或铁片分别准备好。

2. 将铁粉或铁片加入反应容器中。

为了提高反应速度,可以将铁粉或铁片研磨成细粉。

3. 慢慢加入硫酸。

将硫酸缓慢地滴加到反应容器中,并同时进行搅拌,以保证反应均匀进行。

4. 控制反应温度。

在反应过程中,需要控制反应温度,一般在50-60摄氏度之间。

5. 反应结束。

反应结束后,得到的产物就是硫酸铁。

可以通过过滤或离心等方法将产物分离出来。

接下来是聚合反应。

聚合硫酸铁的制备是通过将硫酸铁进行聚合反应得到的。

具体步骤如下:1. 准备所需原料。

将制得的硫酸铁和过氧化氢准备好。

2. 慢慢加入过氧化氢。

将硫酸铁溶液慢慢滴加到过氧化氢溶液中,并同时进行搅拌,以保证反应均匀进行。

3. 控制反应温度。

在反应过程中,需要控制反应温度,一般在室温下进行。

4. 反应结束。

反应结束后,得到的产物就是聚合硫酸铁。

可以通过过滤或离心等方法将产物分离出来。

聚合硫酸铁的制备原理比较简单,但需要注意的是在制备过程中要严格控制反应条件,以保证产物的质量和纯度。

此外,还要注意反应过程中的安全措施,避免发生意外事故。

总结起来,聚合硫酸铁的制备原理主要包括硫酸铁的制备和聚合反应两个步骤。

硫酸铁的制备是通过硫酸和铁粉或铁片反应得到,而聚合反应是将硫酸铁进行聚合得到。

在制备过程中需要控制反应条件,并注意安全措施,以保证产物的质量和纯度。

聚合硫酸铁作为一种重要的化学原料,具有广泛的应用前景。

实验四-无机混凝剂的制备

实验四-无机混凝剂的制备

实验四-无机混凝剂的制备实验目的本实验的目的是研究无机混凝剂的制备方法,探究其对废水的处理效果,并学习化学实验常见的化学计量学原理。

实验原理混凝是指在液体中加入化学混凝剂,使悬浮在水中的浑浊物质凝聚成大块,形成比较大的沉淀或浮渣,以便于后续的分离、过滤等处理过程。

混凝剂可分为有机混凝剂和无机混凝剂。

在本实验中,我们将制备一种无机混凝剂——聚氯铁。

聚氯化铁是以铁为主要成分的混凝剂,具有成本低、处理效果好等优点,广泛应用于废水处理行业。

其制备方法主要有两种:反应釜法和三一法。

本实验采用反应釜法制备聚氯铁。

实验材料•食盐(NaCl): 1kg•氢氧化钠(NaOH): 500g•氯化铁(FeCl3): 500g•醋酸: 250mL实验步骤1.原料预处理将食盐用温水反复洗净,去除杂质,晾干备用。

2.制备纯碱溶液取20g氢氧化钠粒子放入250mL烧杯中,加入175mL蒸馏水。

用玻璃棒慢慢搅拌至溶解。

将溶液分装到150mL烧杯中,备用。

3.溶解氯化铁取100g氯化铁加入800mL蒸馏水,加热搅拌溶解,加快溶解速度。

待溶液冷却至室温后,用滤纸过滤掉杂质,得到无杂质的氯化铁溶液。

4.制备聚氯铁取10g纯碱溶液,加入100g食盐,搅拌至食盐完全溶解。

将溶液倒入聚氯铁反应釜中,加入20g氯化铁溶液,调节反应釜内化学计量比例至Fe/Cl=1:3。

将反应釜密封,加热搅拌,控制反应温度在60-70℃之间。

在反应过程中,观察溶液颜色由浅黄色逐渐转变为暗褐色(大约需要1个小时左右)。

待反应完成后,关闭釜内火源,放气排压。

釜内会出现一层红褐色的聚氯铁胶状物。

5.洗涤将釜内的混凝胶状物用蒸馏水洗涤2-3次,每次洗涤后用滤纸将废液过滤掉。

6.二次加工将洗涤后的聚氯铁混凝剂均匀地放置在通风良好的地方,晾干即可。

实验结果分析将实验得到的聚氯铁混凝剂添加入废水中,搅拌后静置2小时,经过滤液处理后可得到清澈透明的水。

说明聚氯铁混凝剂可以有效地处理废水,净化水质。

大化实验(3)___聚合硫酸铁的制备及其混凝性的测试

大化实验(3)___聚合硫酸铁的制备及其混凝性的测试

【大学化学实验Ⅲ】综合实验报告论文—聚合硫酸铁的制备及其混凝性的测试学院:化学与化工学院专业班级: 无机102班**: **学号: **********目录1、摘要 (3)2、引言 (3)3、实验目的 (3)4、实验原理 (3)4.1聚合硫酸铁的制备原理 (3)4.2聚合硫酸铁的制备方法 (5)5.实验步骤: (5)5.1 .FeSO4 的制备 (5)5.2.聚合硫酸铁的制备 (5)5.3、聚合硫酸铁各项主要性能指标的测定: (6)5.4、聚合物硫酸铁的混凝效果实验 (6)6.实验仪器和试剂 (6)7.实验过程 (6)8.实验结果及数据处理 (7)9.实验讨论 (8)10.参考文献 (9)聚合硫酸铁的制备及混凝性能测试1、摘要: 聚合硫酸铁分子式:[Fe2(OH)n(SO4)3-n/2]m (其中n<2, m=f(n))。

聚合硫酸铁是一种新型、优质、高效铁盐类无机高分子混凝剂。

聚合硫酸铁形态性状是淡黄色无定型粉状固体,极易溶于水,10%(重量)的水溶液为红棕色透明溶液。

聚合硫酸铁的作用---主要用于生活饮用水及工业用水的净化。

也可对各种工业废水与城市污水(如食品、皮革、矿山、冶金、印染、造纸、石油等废水)进行净化处理,在水处理领域中有着良好的应用前景,研究聚合硫酸铁的制备方法及其反应各方面的因素,并从其制备过程中学习无极聚合物密度、黏度、浊度的测定等方法。

聚合硫酸铁广泛应用于、工业用水、各种工业废水、城市污水、污泥脱水等净化处理。

关键字: 聚合硫酸铁混凝剂无机高分子水处理2、引言: 我国是一个水资源短缺的国家,人均水占有量只有世界人均占有量的1/4,且随着工农业生产的发展,水污染也日趋严重,因而地表水处理和污水处理会用日益受到重视,水处理剂的用量不断增大,所以新型混凝剂的研究与开发越来越受到人们的关注。

聚合硫酸铁(PFS)也称碱式硫酸铁或羟基硫酸铁, 是一种无机高分子絮凝剂。

与其他絮凝剂如三氯化铁,硫酸铝,氯化硫酸铁,碱式氯化铝等相比,聚合硫酸铁生产成本低、投加量少、适用PH范围广、杂质(浊度、COD、悬浮物等)去除率高、残留物浓度低、矾花沉降速度快、脱色效果好,因而广泛应用于工业废水、城市污水、工业用水以及生活饮用水的净化处理。

聚合硫酸铁小试报告

聚合硫酸铁小试报告

聚合硫酸铁小试报告实验步骤:1.实验材料准备:-硫酸亚铁(FeSO4)-氢过氧化物溶液(H2O2)-水-甲醇2.实验操作:(1)将50mL水加入一个250mL三颈瓶中。

(2)加入0.5g硫酸亚铁(FeSO4),并搅拌使其完全溶解。

(3)将氢过氧化物溶液(H2O2)加入三颈瓶中,控制加入速度。

(4)反应温度控制在50-60°C,反应时间为60分钟。

(5)冷却后,用甲醇反复洗涤产物,去除溶剂和杂质。

(6)干燥后得到聚合硫酸铁产物。

实验结果:经过反应和洗涤后,得到深褐色的聚合硫酸铁产物。

产物形态呈现颗粒状,粒径分布均匀。

实验表征:1.红外光谱分析:通过红外光谱仪对合成的聚合硫酸铁进行表征。

结果显示,产物的红外光谱在1500-1600 cm-1处出现了羧酸的伸缩振动峰,并在600-800 cm-1处出现了硫酸根吸收峰,表明产物中存在羧酸和硫酸根基团。

2.热重分析:用热重分析仪对聚合硫酸铁的热稳定性进行测试。

结果表明,在200°C以下,产物几乎无重量损失,表明聚合硫酸铁具有较好的热稳定性。

3.扫描电子显微镜观察:使用扫描电子显微镜对聚合硫酸铁的表面形貌进行观察。

结果显示,产物表面粗糙,颗粒间有较强的黏附力,形成较为紧密的结构。

实验讨论:本实验成功地合成了聚合硫酸铁,通过红外光谱和热重分析的结果分别确认了产物中的羧酸和硫酸根基团,说明合成产物中存在聚合硫酸铁基团。

此外,扫描电子显微镜的观察显示,合成的聚合硫酸铁具有较为紧密的结构,有利于其在应用中的稳定性和机械性能。

然而,在本实验中,仍存在一些问题需要进一步改进。

首先,产物的结构和性质需要进一步分析,例如使用X射线衍射等技术对其结晶性进行研究;其次,探索不同反应条件对产物结构和性能的影响,以优化合成工艺;最后,对聚合硫酸铁的应用进行研究,以拓展其在材料科学和化工领域的潜在应用。

综上所述,本实验成功合成了聚合硫酸铁,并对其进行了结构和性质的表征。

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无机混凝剂(聚合硫酸铁)的制备【前言】混凝剂是一类主要用于水和废水混凝处理过程的化学药品的总称, 其种类繁多, 按其化学成分可分为无机与有机两大类.有机类常称为絮凝剂,按官能团分类主要有阴离子、阳离子和非离子三大类型,按来源分类可分为天然的和人工合成的两大类。

大多数工业应用都使用人工合成的高分子絮凝剂。

其中用得最为广泛的要数分子量为300万以上的聚丙烯酰胺及其衍生物。

无机类的品种较少, 主要是铝盐类、铁盐类、活化硅酸类、铁铝复合类等, 但在水处理中的用量很大。

其中聚合硫酸铁混凝剂是目前仅次于PAC,应用量占据第二位的混凝剂①。

PFS在水处理过程中具有絮凝体形成速度快,絮粒密度大,沉降速度快,对于处理水文和pH适应范围广的优点。

目前,PFS主要应用于各种工业用水的除浊处理,城市污水以及生活用水和生产给水的处理。

PFS 于1976 年在日本研制成功并投放市场, 80 年代投入工业性生产并应用于水处理中, 欧美等国都在相继应用。

我国80 年代开始研制这类产品, 目前国内研究和生产PFS 的单位很多, 并已广泛地用于水处理中。

PFS 产品有固、液两种, 但不同厂家生产的产品质量参差不齐。

PFC 到目前为止还未形成工业规模生产, 主要原因是高浓度铁氯聚合物易沉淀脱稳而失效。

目前中科院生态环境研究中心等单位已研制出了能长期保存的高浓度PFC 产品, 预计贮存稳定的PFC的问世将在水处理中得到广泛的应用②。

制造PFS的原料是以工业硫酸亚铁和硫酸为主的,此外还利用废料废液,如磁铁矿粉以及废硫酸等为原料的。

自PFS问世以来,我国专家学者对原料以及工艺过程提出了许多改进意见。

各种制造方法的基本原理大同小异,其中典型的仍是以工业硫酸亚铁和硫酸为原料亚硝酸钠为催化剂,空气或氧气为氧化剂的制造方法。

国内生产液态PFS居多,按氧化、水解和聚合方法的不同,液态PFS的制造方法大体可以分为两大类③:催化氧化法1976年,日本首先取得的专利是采用工业硫酸亚铁和硫酸为原料,亚硝酸钠为催化剂,空气氧化,反应时间为17h.直接氧化法廖为鑫等提出以硫酸亚铁和硫酸为原料,过氧化氢为氧化剂,不需任何能源,利用本身的反应热完成氧化、水解和聚合。

吴玢等以磁铁矿或硫铁矿烧渣为原料,与硫酸和水进行二步法反应,预反应使料液中预反应使料液Fe3+含量达到65g/L,然后在聚合反应器中完成聚合反应。

该法中以氯氨酸钠或氯酸钾为催化氧化剂。

【实验原理】直接氧化法使用的氧化剂主要有H2O2、NaC103无机氧化剂,直接氧化法反应速度快,反应进行彻底,产品质量好。

Fe2(SO4)3+nH20→Fe2(OH)n(SO4)3-n2+ n/2H2SO42FeSO4+H22+ (1一n/2)H2SO4=Fe2(OH)n (SO4)3-n2+(2-n)H2mFe2(OH)n (SO4)3-n2→[Fe2(OH)n (SO4)3-n2]m此方法具有设备简单、生产周期短、反应不用催化剂、产品纯度高等优点。

由于H 202与FeSO 4 的氧化反应非常剧烈,反应过程中放出大量的热量,温度过高会加速H 202分解,H 202分解时有02放出,要减少02 的生成,需控制H 202的投加速度及反应温度。

产物中Fe 2+的检测,可在硫酸和磷酸的混合酸介质中,二价铁离子可利用重铬酸钾法测定。

6Fe 2+ + Cr 2O 72- + 14H += 6Fe 3+ + 2Cr 3+ +7H 2O以二苯胺磺酸钠作指示剂, 正常情况下,滴定至溶液呈紫色为终点.聚合无机混凝剂的一个重要指标是碱化度,碱化度的定义为(OH )/n (M )。

OH 表示金属离子已结合OH 的当量数,M 表示金属离子的当量数,n 为该金属离子的化合物。

本实验可采用一下的计算公式计算聚合硫酸铁的碱化度。

【仪器与药品】1. 主要仪器可调速搅拌器、三口烧瓶250ml 、可调速搅拌器、三口烧瓶、锥形瓶、烧杯、恒温槽、酸式滴定管、碱式滴定管、胶头滴管、量筒、移液管2. 主要试剂七水硫酸亚铁FeSO 4•7H 2O 、硫酸、过氧化氢H 2O 2(30%)、氯酸钠NaClO 3、 酚酞指示剂,重铬酸钾标准溶液0.025mol/L 、盐酸溶液:0.1011mol/L 、NaOH 溶液0.0978mol/L ,硫磷混酸15%、二苯胺磺酸钠2g/L 、氟化钾【实验步骤】 1.3.1 产品制备称取50g 置于烧瓶中,加入25mL 去离子水,按照硫酸与亚铁盐摩尔比例0.2—0.45.实取硫酸4.0ml ,然后加入烧瓶中。

控制水浴反应温度为50—60°C ,取理论反应量的过氧化氢9.2ml 和理论量20%的氯酸钠0.64g ,快速搅拌混合溶液(800rpm ),同时,每隔5min 加一次过氧化氢,在1—1.5h 内加完。

最后将氯酸钠分三次加完,再搅拌15min 。

氧化反应完后,溶液完全变为红棕色。

用滴管取少量溶液观察,其中应无明显的二价铁离子的颜色,否则,继续加入过氧化氢或氯酸钠。

样品分析时,二价铁的转化率应达95%以上。

1.3.2 产物中Fe 2+的检测取5mL 聚铁溶液,放入250mL 锥形瓶中,稀释至100mL ,加入10mL 硫磷混酸,冷却后加入5滴二苯胺磺酸钠溶液,用重络酸钾标准溶液滴定至呈稳定的紫色。

(mol/L) 1.00C NaOH (V 空-V 样)C b =1.3.3 碱化度检测用移液管量取1mL聚铁溶液,置于250mL锥形瓶中,用移液管准确移入25.00mL盐酸溶液,再加入20mL去离子水,摇匀,盖上表面皿,在室温下放置10分钟。

加入10mL氟化钾溶液,摇匀。

再加入5滴酚酞,立即用氢氧化钠溶液滴定至淡红色为终点。

用去离子水做空白实验,重复以上步骤。

【实验现象与结果】表1.实验现象与结果实验步骤实验现象1.3.1 产品的制备往装有七水硫酸亚铁的在加入加入25mL水, 再加入4.0mL 的H2 SO4晶体部分溶解,溶液颜色呈绿色9.2mL 30% H2O2 溶液,用胶头滴管每隔5分钟加一次有少量的气泡产生,随着H2O2的加入,溶液由蓝绿色逐渐变为深绿色,再变为棕绿色,最后变为红棕色。

硫酸亚铁晶体全部溶解把NaClO3分三次加入反应体系中,冷却至室温, 用量筒测定其体积。

溶液体系还是有一点亚铁离子的绿色,产物体积为63ml。

1.3.2 Fe2+的检测往聚合硫酸铁溶液中加入10ml硫磷混酸溶液由红棕色变成淡黄色再加入5~8滴二苯胺磺酸钠溶液,用重铬酸钾溶液滴定溶液先变为了绿色,最后变为了淡紫色。

表2.聚铁溶液碱化度检测实验现象用氢氧化钠的体积V(ml)空白试验溶液有无色变为淡粉红色为终点22.4样品试验溶液由乳白色变成淡粉红色15.9 产物聚合硫酸铁中Fe2+转化率的计算M(FeSO4·7H2O)= 278g/mol理论上Fe3+的物质的量:n=m/M=50g/(278g/mol)=0.1798mol聚合硫酸铁中Fe2+的含量6Fe2+ - Cr2O72-6 1X 1.1mlx0.025mol/LX=0.165×10-3molFe 2+的含量: 0.165×10-3mol ×(63/5)/0.1798mol ×100% =1.156% Fe 2+的转化率:1 - 1.156%=98.84%聚合硫酸铁碱化度的计算聚合硫酸铁溶液用氢氧化钠标准溶液体积为22.4mL= 0.0978mol/L ×(22.4-15.9)/1.00= 0.6357【结果与讨论】1.碱化度又称盐基度,是指羟基(—OH)在聚合铁分子中所占的比例,它是聚合硫酸铁的一个重要的质量指标,直接关系到产品的稳定性和混凝性能。

不同碱化度的聚合硫酸铁具有不同的混凝性能,如用于铝厂的废水处理,应使用低碱化度的产品,而用于焦化废水处理,以中等碱化度的聚合硫酸铁处理效果最佳,若用于饮用水的除浊处理,则碱化度越高越好。

本次实验中所测得聚合硫酸铁的碱化度为0.6357,可用于高岭土废水的处理。

2.PFS 的制备受反应温度、氧化剂种类,氧化剂的加入速度和酸度等多种因素的影响,如果条件控制不好,将直接影响产品的性能和质量,其中氧化剂的选择、加入速度以及酸度的控制对其性能的影响尤为显著④。

①氧化剂的影响氧化剂的加入速度直接影响反应速度,加入速度较慢有利于物料的充分接触,但反应时间过长,加上又太慢、太迟又易产生沉淀。

②反应时间的影响反应时间不同会影响产品性能。

水浴加热使水分蒸发溶液浓缩同时增强聚合效 果。

反应时间越长,产品性能越好,但是4小时后产品性能改变减小,继续延长反应时间,只能增加能耗降低生产效率;如果反应时间太短,不能够完全生成聚合硫酸铁,从而影响聚合效果,导致产品碱化度过低。

因此本次实验设定的反应时间为1.5小时。

③反应温度的影响将NaClO 3分份加入,由于反应放出大量的热,温度对Fe 2+的转化率影响不明显。

但在温度较低时,七水合硫酸亚铁很难溶解,延长了反应时间,同时Fe 2+转化率稍有降低;在温度较高时,使溶液中含有较少的Fe 2+,所以把温度控制在50~55℃即可。

C NaOH (V 空-V 样) C b = 1.00(mol/L)3.聚铁类凝聚剂在预制过程中已经形成了比较稳定而且凝聚功能较好的形态,这些形态在投加于水中后可避免水体中各种成分对水解过程的干扰,以已有形态与颗粒物相遇而被吸附,吸附过程可以先于水解过程,羟基聚合物在吸附表面上随之发生水解沉淀,同时发挥吸附电中和以及吸附架桥作用。

因此,聚铁类凝聚剂的凝聚效果和速度高于铁盐凝聚剂。

4.硫酸的用量:硫酸在合成聚合硫酸铁过程中充当了两个角色。

其一,作为反应原料,参与了聚合反应;第二,决定了体系的酸度,其用量直接影响产品的性能。

但硫酸用量太大,亚铁离子氧化不完全,样品颜色由红褐色变为黄绿色,且大部分铁离子没有参与聚合,导致碱化度很底,合成失败;硫酸量不足,量越少,生成Fe(OH)3趋势越大,即溶液中[OH-]相对较大。

因此硫酸用量是决定产品质量的关键。

在实验范围内,增加硫酸用量显著提高产品性能,当硫酸与Fe2+的物质的量之比介于0.30-0.45之间时,产品性能良好。

5. 聚铁是近几年国内外比较关注、发展较快的一种新型无机高分子絮凝剂。

一步浸取法制备聚铁具有以下优点⑤:①、设备简单, 投资少;②.操作容易掌握;③原料来源广泛、价廉;④可以充分利用三废资源,以求以废治废,变废为宝;⑤生产过程无三废问题;⑥产品质量可靠,无氧化剂、催化剂带来的杂质;⑦用烟道灰为原料工艺更加简单易行。

【结论】在上述合成路线中,所得产品为红褐色黏稠透明液体,产率可达98.84% 以上。

因此说用H2O2氧化FeSO4 ·7H2O 生产聚合硫酸铁是较经济的, 设备简单。

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