土壤 汞、砷、硒、铋、锑作业指导书
土壤 重金属 标准
土壤重金属标准
土壤重金属标准因地区和用途而异。
在农业用地方面，我国制定了《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标
准（试行）》（GB ，该标准中规定了农用地土壤污染风险筛选值和管制值，以及适用于不同风险类别和不同土地利用类型的土壤重金属质量标准。
具体标准如下：
1. 镉（Cd）：不得超过/kg。
2. 汞（Hg）：不得超过/kg。
3. 砷（As）：不得超过25mg/kg。
4. 铅（Pb）：不得超过25mg/kg。
5. 铬（Cr）：不得超过150mg/kg。
6. 铜（Cu）：不得超过35mg/kg。
7. 锌（Zn）：不得超过100mg/kg。
8. 镍（Ni）：不得超过40mg/kg。
对于其他用途的土地，例如建设用地、林地等，也有相应的土壤重金属标准，但具体的标准和要求可能会有所不同。
同时，在某些特定地区，由于历史、
工业、矿产开采等原因，土壤重金属超标的情况也比较普遍，因此也需要采取相应的治理和修复措施。
需要注意的是，土壤重金属标准并不是一成不变的，而是随着环境质量状况、社会经济条件、技术水平等因素的变化而不断调整的。
因此，对于具体的地区和用途，建议咨询当地环保部门或专业机构，了解适用的土壤重金属标准。
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种常用于分析土壤中微量元素的先进分析技术。
砷、锑、铋和汞是土壤中常见的有毒重金属元素，其存在量和形态对土壤质量和农作物生长具有重要影响。
准确测定土壤中的砷、锑、铋和汞含量对于环境保护和农业发展具有重要意义。
ICP-MS是一种将等离子体产生和质谱分析技术结合的分析方法。
它利用高频感应耦合等离子体产生高能量的离子，然后通过质谱仪对离子进行分析和检测。
相比传统的质谱方法，ICP-MS具有灵敏度高、分析速度快和多元素分析的优势。
它成为土壤中微量元素分析的常用方法之一。
在进行ICP-MS分析前，需要对土壤样品进行前处理。
通常采用酸溶解的方法，将土壤样品溶解在酸中，以提取样品中的目标元素。
挥发性元素如汞可能需要通过氢化物生成技术或蒸发浓缩技术进行富集。
然后，采用适当的稀释和校正溶液，将提取得到的样品溶液稀释到适合ICP-MS分析的浓度范围。
在ICP-MS分析过程中，首先通过高频感应耦合等离子体产生高能量的等离子体。
然后，通过电子多重器对等离子体进行过滤和分离。
接下来，采用串行质谱仪对离子进行质谱分离和荧光检测。
通过比较待测样品的荧光峰面积与标准曲线的关系，计算样品中目标元素的含量。
ICP-MS方法可以测定土壤中砷、锑、铋和汞等重金属元素的含量。
它具有极高的灵敏度，可以达到亚克/升甚至低毫克/升级别的分析范围。
它还可以准确测定不同形态的目标元素，如无机形态、有机形态和总形态等。
ICP-MS还可以同时测定多个元素，大大提高分析效率。
ICP-MS在实际应用中仍然存在一些挑战。
土壤中的重金属元素与其他干扰元素存在竞争吸收和离子化的问题，可能导致分析结果的误差。
土壤样品中还存在复杂的基质干扰，可能影响目标元素的测定精度和准确性。
在实际应用中，需要通过相应的前处理和校正方法，减少干扰对分析结果的影响。
ICP-MS是一种常用于测定土壤中砷、锑、铋和汞等重金属元素含量的分析方法。
汞检测作业指导书
汞检测作业指导书1.试剂及其配制1.1硫酸：工艺超纯，ρ=1.84g/ml。
1.2硝酸：优级纯，ρ=1.42g/ml。
1.3盐酸羟胺（NH2OH·HCL）。
1.4过硫酸钾（K2S2O8）。
1.5硼氢化钾（KBH4）1.6氢氧化钾（KOH）:优级纯。
1.7盐酸羟胺溶液（100g/L）:称取25g盐酸羟胺溶于水中，稀释至250ml。
1.8过硫酸钾溶液（50g/L）:称取50g过硫酸钾用水溶解并稀释至1000ml。
1.9硫酸溶液：在搅拌下，将28ml硫酸硫酸缓慢地加入到500ml水中，稀释至1000ml。
1.10硝酸溶液（1+19）：将50ml硝酸缓慢地加到1000ml水中。
1.11 KBH4溶液（0.05g/l）:称取1g氢氧化钾溶于200ml水中，加入0.5g硼氢化钾溶解后，取20ml 用水稀释至1000ml。
1.12汞标准储备溶液（1.00mg/ml）:准确称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯，预先在硫酸干燥器中放置24h以上）于50ml干净的烧杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量转入100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀。
1.13汞标准中间溶液（10.0ug/ml）：移取1.00ml 汞标准储备溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。
1.14汞标准中间溶液（0.100ug/ml）：移取1.00ml 汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。
1.15汞标准使用溶液（10.0ng/ml）：移取10.00ml 汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀（使用时配制）。
2.绘制标准曲线2.1量取0ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml汞标准使用液，分别移入100ml容量瓶中，加硫酸溶液至标线，混匀。
分别进样2.0ml，一次测定标准系列个点荧光强度值（I i）和标准空白荧光强度值（I0）。
(手打版)土壤污染物分析方法表_土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行) GB 36600—2018
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
HJ 741
土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱法
HJ 742
26
氯苯
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 642
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 642
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 736
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 735
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
HJ 741
18
1,1,2,2-四氯乙烷
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 834
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
HJ 741
土壤和沉积物挥发性芳香烃的测定顶空/气相色谱法
HJ 742
28
1,4-二氯苯
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 642
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法
HJ 642
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定顶空/气相色谱-质谱法
HJ 736
土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 605
土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法
HJ 735
土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱法
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定 氢化物原子荧光光谱法
锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的测定氢化物原子荧光光谱法氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）是一种灵敏且选择性高的分析方法，特别适用于砷（As）、汞（Hg）、硒（Se）、锡（Sn）和铋（Bi）等元素的痕量分析。
这种方法基于样品中的目标元素与特定的还原剂（如硼氢化钠或硼氢化钾）在酸性介质中反应生成气态氢化物，然后这些氢化物被载气（通常是氩气）带入原子化器中。
在原子化器中，氢化物被分解为原子态，并受到特定波长的光激发而产生荧光，其荧光强度与目标元素的浓度成正比。
以下是使用氢化物原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量的大致步骤：1.样品制备：将锑精矿样品粉碎并过筛，以确保样品的均匀性。
称取适量样品，用酸（如硝酸、盐酸或硫酸）进行消解，以将样品中的目标元素转化为适合测定的形态。
消解过程中可能需要加热以促进反应的进行。
2.标准溶液制备：准备一系列已知浓度的砷、汞、硒、锡和铋的标准溶液。
这些标准溶液将用于绘制校准曲线，以确定荧光强度与目标元素浓度之间的关系。
3.氢化物发生：将消解后的样品溶液与还原剂（如硼氢化钠溶液）混合，并在酸性条件下进行反应。
在此过程中，目标元素将与还原剂反应生成气态氢化物。
4.荧光测定：将生成的气态氢化物通过载气带入原子化器中，在原子化器中氢化物被分解为原子态，并受到特定波长的光激发而产生荧光。
荧光信号被检测器捕获并转换为电信号进行记录。
5.数据处理与结果分析：根据校准曲线和测得的荧光强度，计算样品中砷、汞、硒、锡和铋的浓度。
对数据进行适当的校正，如背景校正和干扰元素校正，以获得更准确的结果。
需要注意的是，氢化物原子荧光光谱法虽然灵敏度高，但也存在一些局限性，如可能受到基体干扰、还原剂浓度和酸度等因素的影响。
因此，在实际应用中需要仔细控制实验条件，并进行适当的方法验证和质量控制，以确保结果的准确性和可靠性。
当然，我们可以继续深入探讨氢化物原子荧光光谱法（HG-AFS）在测定锑精矿中砷、汞、硒、锡和铋含量时的更多细节和注意事项。
微波消解仪功能性检查作业指导书
微波消解仪功能性检查作业指导书1 目的对微波消解仪的状态和使用情况进行核查，保证微波消解仪对样品的前处理满足检测结果的准确度。
2 适用范围适用于微波消解仪功能性检查。
3 引用文件《微波消解/萃取仪与样品预处理加热仪操作规程作业指导书》《HJ 680-2013 土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》《HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范》4 环境条件仪器应放置在无强光直射，周围无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体，室温为10～35℃，相对湿度不大于85%，仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。
5 检查指标5.1示值重复性：以标准土壤样品中的砷元素为核查项目，当砷样含量<10mg/kg,室内相对标准偏差在±20%内；当砷样含量为(10～20）mg/kg, 室内相对标准偏差在±15%内；当砷样含量>20mg/kg, 室内相对标准偏差在±15%内。
5.2示值偏差：以标准土壤样品中砷元素标准值的不确定为最大偏差范围。
6 核查步骤6.1按照微波消解仪操作规程，打开仪器。
6.2根据HJ 680-2013中的6.3以及6.4的方法进行标准土壤的微波消解，制备试样（1个空白、7个标准土壤样品）。
6.3配置浓度为100ug/L砷的标准溶液，建立砷的校准曲线（根据HJ 680-2013中7.2.1.2校准曲线的建立）。
6.4将制备好的试样用原子荧光测定其浓度，记录7个标准土壤样品浓度，计算出标准土壤中砷的含量χlab ，与理论值χref进行对比，看其是否在理论值的不确定范围内，计算其偏差△及相对标准偏差RSD：△=错误!未找到引用源。
×100% RSD=错误!未找到引用源。
×100% 式中：错误!未找到引用源。
为测量值平均值，W为单次测量值，n为测量次数。
7注意事项7.1通常微波消解仪的功能性核查频次为一年一次，但实验室人员应根据日常质控情况及微波消解仪的使用频率增加功能性检查的频次。
土壤中汞的测定
土壤中汞的测定土壤中汞的测定办法较多，主要有冷原子汲取法、冷原子荧光法及原子荧光法等，均能满足土壤测定要求。
原子荧光法具有较高的敏捷度、较好的挑选性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点，得到了广泛的应用。
1．办法原理基态汞(Hg)原子在波长253.7 nm 紫外光激发而产生共振荧光，在一定条件下和浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。
样品经王水分解后，二价汞被还原剂或还原成单质汞，形成汞蒸汽，由载气(氩气)导入未加热的石英原子化器中，测量荧光强度，将待测液中的Hg荧光强度和标准系列举行比较，求得样品中Hg 的含量。
2．仪器原子荧光光谱仪，仪器最佳工作条件需要参照所用仪器解释书并举行实验；汞特种空心阴极灯。
3．主要试剂分析中用法的酸和标准物质均为符合国家标准或专业标准的优级纯试剂，其他为分析纯试剂和去离子水。
1)汞标准贮备液：向国家认可部门购买含Hg 100 ug/mL标准贮备液。
2)硼氢化钾溶液：0.02％(KBH4)-0.2％KOH，称取0.2 g(KBH4)溶于先溶有2gKOH的200 mL溶液中，过滤然后稀释至1L，现用现配。
3)盐酸-硝酸-水溶液：HCl：HNO3，H2O=3：1：4，现用现配。
4．操作步骤 1)标准曲线用逐级稀释法稀释汞标准贮备液至含汞20.0 ug/L的标准液，用5％HCI溶液稀释。
分离吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0 mL汞稀释标准液于50 mL容量瓶中，用5％HCl溶液稀释到刻度定容。
标准液含Hg分离为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00 ug/L。
在原子荧光光谱仪上测定荧光强度，以相对荧光强度为纵坐标，汞浓度为横坐标作曲线。
2)土壤样品的消化称取过0.149 mm筛的风干上样0.1～0.5g(精确至0.00001g)于25 mL刻度试管中，加少量水潮湿，然后加入盐酸-硝酸-水溶液10 mL，摇匀后置于沸水浴中消煮2h，期间摇动二次，取下冷却至室温．用去离子水稀释至刻度定容，放置澄清。
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页码序号第1页/共8页标题土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。
本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。
当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋、锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。
2.方法原理样品经微波消解后试液进入原子荧光风光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。
在氩氢火焰形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1 盐酸（HCl），优级纯。
3.2 硝酸（HNO3），优级纯。
3.3 氢氧化钾（KOH）3.4 硼氢化钾（KBH4）3.5 盐酸溶液：5+95移取25mL 盐酸（3.1）用实验用水稀释至500mL。
3.6 盐酸溶液：1+1移取500mL 盐酸（3.1）用实验用水稀释至1000mL。
3.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
3.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
3.9 还原剂3.9.1 硼氢化钾溶液A：ρ= 10g/L称取0.5g 氢氧化钾（3.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g 硼氢化钾（3.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用于测定汞。
3.9.2 硼氢化钾溶液B：ρ= 20g/L页码序号第2页/共8页标题土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-称取0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g 硼氢化钾（3.4），搅拌溶解。
此溶液当日配制，用于测定砷、硒、铋、锑。
注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配置硼氢化钠溶液。
3.10 硫脲和抗坏血酸混合溶液称取硫脲、抗坏血酸各10g，用100mL 实验用水溶解，混匀，使用当日配制。
3.11 汞标准固定液（简称固定液）将0.5g 重铬酸钾溶于950mL 实验用水中，再加入50mL 硝酸（3.2），混匀。
3.12 汞（Hg）标准溶液3.12.1 汞标准贮备液：ρ= 100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（HgCl2）0.1354g，用适量实验用水溶解后移至1000ml 容量瓶中，最后用固定液（4.11）定容至标线，混匀。
3.12.2 汞标准中间液：ρ= 1.00mg/L移取汞标准贮备液（3.12.1）5.00ml，置于500ml 容量瓶中，用固定液（3.11）定容至标线，混匀。
3.12.3 汞标准使用液：ρ= 10.0μg/L移取汞标准中间液（3.12.2）5.00ml，置于500ml 容量瓶中，用固定液（3.11）定容至标线，混匀。
用时现配。
3.13 砷（As）标准溶液3.13.1 砷标准贮备液：ρ= 100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1320g 经过105℃干燥2h 的优级纯三氧化二砷（As2O3）溶解于5ml 1mol/L 氢氧化钠溶液中，用1mol/L 的盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，实验用水定容至1000ml，混匀。
3.13.2 砷标准中间液：ρ= 1.00mg/L移取砷标准贮备液（3.13.1）5.00ml，置于500ml 的容量瓶中，加入100ml 盐酸溶液（3.6），用实验用水定容至标线，混匀。
页码序号第3页/共8页标题土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-3.13.3 砷标准使用液：ρ= 100.0μg/L移取砷标准中间液（3.13.2）10.00ml，置于100ml 容量瓶中，加入20ml 盐酸溶液（3.6），用实验用水定容至标线，混匀。
用时现配。
3.14 硒（Se）标准溶液3.14.1 硒标准贮备液：ρ= 100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1000g 高纯硒粉，置于100ml 烧杯中，加20ml 硝酸（3.2）低温加热溶解后冷却至温室，移入1000ml 容量瓶中，用实验用水定容至标线，混匀。
3.14.2 硒标准中间液：ρ= 1.00mg/L移取硒标准贮备液（3.14.1）5.00ml，置于500ml 的容量瓶中，用实验用水定容至标线，混匀。
3.14.3 硒标准使用液：ρ= 100.0μg/L移取硒标准中间液（3.14.2）10.00ml，置于100ml 容量瓶中，用实验用水定容至标线，混匀。
用时现配。
3.15 铋（Bi）标准溶液3.15.1 铋标准贮备液：ρ= 100.0mg/L购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取高纯金属铋0.1000g，置于100 ml 烧杯中，加20ml 硝酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却，移入1000ml 容量瓶中，用实验用水定容至标线，混匀。
3.15.2 铋标准中间液：ρ= 1.00mg/L移取铋标准贮备液（3.15.1）5.00ml，置于500ml 的容量瓶中，加入100ml 盐酸溶液（3.6），用实验用水定容至标线，混匀。
3.15.3 铋标准使用液：ρ= 100.0μg/L移取铋标准中间液（3.15.2）10.00ml，置于100ml 容量瓶中，加入20ml 盐酸溶液（3.6），用实验用水定容至标线，混匀。
用时现配。
3.16 锑（Sb）标准溶液3.16.1 锑标准贮备液：ρ= 100.0mg/L页码序号第4页/共8页标题土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-购买市售有证标准物质/有证标准样品，或称取0.1197g 经过105℃干燥2h 的三氧化二锑（Sb2O3）溶解于80ml 盐酸（3.1）中，转入1000ml 容量瓶中，补加120ml 盐酸（3.1），用实验用水定容至标线，混匀。
3.16.2 锑标准中间液：ρ= 1.00mg/L移取锑标准贮备液（3.16.1）5.00ml，置于500ml 的容量瓶中，加入100ml 盐酸溶液（3.6），用实验用水定容至标线，混匀。
3.16.3 锑标准使用液：ρ= 100.0μg/L移取10.00ml 锑标准中间液（3.16.2），置于100ml 容量瓶中，加入20ml 盐酸溶液（3.6），用实验用水定容至标线，混匀。
用时现配。
3.17 载气和屏蔽气：氩气（纯度≥99.99%）。
3.18 慢速定量滤纸4.仪器4.1 具有温度控制和程序升温功能的微波消解仪，温度精度可达±2.5℃。
4.2 原子荧光光度计应符合GB/T 21191 的规定，具汞、砷、硒、铋、锑的元素灯。
4.3 恒温水浴装置4.4 分析天平：精度为0.0001g。
4.5 实验室常用设备。
5.样品5.1 样品的采集按照HJ/T166 的相关规定进行土壤样品的采集；按照GB17378.3 的相关规定进行沉积物样品的采集。
5.2 样品的制备按照HJ/T 166 和GB 17378.3 要求，将采集后样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。
样品采集、运输、制备和保存过程应避免沾污和待测元素损失。
5.3 试样的制备称取风干、过筛的样品0.1～0.5g（精确至0.0001g。
样品中元素含量低时，可将样品称页码序号第5页/共8页标题土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-取量提高至1.0g）置于溶样杯中，用少量实验用水润湿。
在通风橱中，先加入6mL 盐酸（3.1），再慢慢加入2mL 硝酸（3.2），混匀使样品与消解液充分接触。
若有剧烈化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解罐中密封。
将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中，确认主控消解罐上的温度传感器及压力传感器均已与系统连接好。
按照表1 推荐的升温程序进行微波消解，程序结束后冷却。
待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。
把玻璃小漏斗插于50mL 容量瓶的瓶口，用慢速定量滤纸将消解后溶液过滤、转移入容量瓶中，实验用水洗涤溶样杯及沉淀，将所有洗涤液并入容量瓶中，最后用实验用水定容至标线，混匀。
5.4 试料的制备分取10.0mL 试液（5.3）置于50mL 容量瓶中，按照表2 加入盐酸（3.1）、硫脲和抗坏血酸混合溶液（3.10），混匀。
室温放置30min，用实验用水定容至标线，混匀。
注：室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温20min。
5.5 样品干物质含量和含水率的测定按照HJ 613 测定土壤样品的干物质含量，按照GB17378.5 测定沉积物样品的含水率。
6.分析步骤6.1 原子荧光光度计的调试原子荧光光度计开机预热，按照仪器使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数。
页码序号第6页/共8页标题土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-6.2 校准6.2.1 校准系列的制备6.2.1.1 汞的校准系列分别移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 汞标准使用液（3.12.3）于50ml 容量瓶中，分别加入2.5ml 盐酸（3.1），用实验用水定容至标线，混匀。
6.2.1.2 砷的校准系列分别移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 砷标准使用液（3.13.3）于50ml 容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸（3.1）、10.0ml 硫脲和抗坏血酸混合溶液（3.10），室温放置30min （室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温20min），用实验用水定容至标线，混匀。
6.2.1.3 硒的校准系列分别移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 硒标准使用液（3.14.3）于50ml 容量瓶中，分别加入10.0ml 盐酸（3.1），室温放置30min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温20min），用实验用水定容至标线，混匀。
6.2.1.4 铋的校准系列分别移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 铋标准使用液（3.15.3）于50ml 容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸（3.1）、10.0ml 硫脲和抗坏血酸混合溶液（3.10），用实验用水定容至标线，混匀。
6.2.1.5 锑的校准系列分别移取0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml 锑标准使用液（3.16.3）于50ml 容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸（3.1）、10.0ml 硫脲和抗坏血酸混合溶液（3.10），室温放置30min （室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温20min），用实验用水定容至标线，混匀。