PTFE_陶瓷_微纤维的成型烧结特性研究
PTFE玻纤烧结耐高温滤料工艺特点
PTFE玻纤烧结耐高温滤料工艺特点1. 该滤料的功能和结构特点由于玻璃纤维性脆较易折断，耐磨性能较差，对某些化学物质如氟化物的耐蚀性也较差，因此其作为高温滤料在应用方面有很大的局限性；另一种未经过烧结工艺处理的PTFE玻纤复合材料则由于PTFE分子结晶度低，不能足够牢固地粘结在玻璃纤维上，PTFE在玻纤上的保护层容易脱落，制成滤料的耐高温、耐腐蚀、耐水解、柔韧性、耐磨、抗折等性能都很差，作为高温滤料其使用寿命很短。
2. 玻纤布纤维表面的处理玻纤布纤维上一般都存在浆料、油脂等其它杂质，如果没有清除玻纤布上的浆料、自润滑剂、浸润剂、油脂及其它杂质，或杂质去除不彻底、不充分，直接用PTFE浸渍处理，会影响滤料的烧结质量，使玻纤布与PTFE粘结的牢固性不好，制成的滤料的性能变差。
所以应先通过一种无物理磨损和化学侵蚀的清除工艺，彻底清除玻纤布上的浆料、自润滑剂、浸润剂、油脂及其它杂质，从而使玻纤布纤维表面光洁、干净，可有效提高PTFE与玻纤的粘结性和牢固性。
3. PTFE玻纤烧结工艺特点经过前期处理的玻纤布和PTFE，采用烧结工艺，经过多次烧结后，使玻纤滤布中每根纤维表面都包裹上一层致密的PTFE保护层，而且调制的PTFE溶液内加入了其他化学助剂，控制了适宜的烧结温度、速度、压力等工艺，提高了PTFE分子结晶度，增强了PTFE 与玻纤基布的附着结合强度和柔软度。
由于PTFE分子结晶度高，玻纤表面PTFE结晶均匀，可有效提高两者结合的牢固性、粘合性，在玻纤表面形成了一层牢固的PTFE 保护层，PTFE非常牢固地粘结在玻纤纤维上，从而大大提高了滤料的耐折、耐腐蚀、耐磨和强度等性能。
装备袋式除尘器不但可扩宽其应用范围，而且可大大延长其使用寿命。
4. 覆膜工艺及作用为进一步提高该过滤材料的工作寿命及过滤性能,可采用膨化的PTFE微孔薄膜，与烧结后的玻纤布通过高温热压工艺熔融复合，就能将玻璃纤维布、PTFE保护层与PTFE微孔薄膜层很能好地连接在一起，形成一种牢固性高的耐高温、耐腐蚀的PTFE玻纤烧结覆膜滤料，它的耐腐蚀、耐折、耐磨性得到进一步提高，使用寿命也进一步延长。
聚四氟乙烯纤维详解
性，PTFE纤维在用于对焚烧炉排出的热气
体进行过滤中，到目前为止无任何其他材
PTFE纤维的链构象
料可以取代。
PTFE纤维特性
(2)耐热性。PTFE能经受280℃的高温，短时间可达300℃。 这些性能说明它是可在恶劣的环境中用于过滤的理想材
料。
(3)耐低温。具有良好的机械韧性；即使温度下降到零下 196℃，也可保持5％的伸长率。 (4)阻燃性。PTFE的限氧指数(LOI)可高达95％。这就是 说它需要95％的氧才能点燃和保持火焰。
加之PTFE的高黏度和明显的弹性，PTFE熔体通过螺杆
挤出机直接制备纤维比较困难，难以实现工业化。
PTFE纺丝方法的优缺点
纺丝方法 载体纺丝 优点 湿法纺丝 纤维具有确切的线密度， 可以得到较小的纤维。 缺点 工艺繁琐，成本高， 污染环境，凝固槽 较长，制造效率低。
干法纺丝 工序简单，成本低，无污 染，纤维质量好，无需水 洗，可得到线密度较小的 纤维。 糊料挤出纺丝 纤维断裂强度较高
聚四氟乙
代
1957
聚四氟乙
烯纤维的
世界总产 能力达到 1.2kt
烯纤维首
先由美国 杜邦公司 开发使用
可溶性聚 四氟乙烯 开始实现 工业化生 产 纤维投入
生产，主
要是单丝
研究现状
1
国内研究现状
目前，我国生产的PTFE纤维产量已占全球总量的
50%以上，出口到亚洲日、韩，美洲，欧洲，以及中 东等国家和地区，且部分性能超过国际同类产品。我 国已形成100%PTFE滤料的工业化生产，将PTFE纤维用 于长纤维编织基布，短纤维覆盖基布表面经加工制成
Beijing National Aquatics Center 水立方
陶瓷填充聚四氟乙烯密封材料的制备与性能研究
图 1 填充改性 PTFE 密封材料制备工艺流程
原材料预处理[3]： 将 PTFE 树脂放入电热干燥箱中 干燥 3～5h 至恒重， 然后在低温下进行粉碎并过 60 目 筛。 陶瓷微粒使用前采用偶联剂进行表面预处理，处理
收 稿 日 期 ：2009-11-18 作 者 简 介 ：王 科 （1985-），男 ，江 苏 无 锡 ，硕 士 研 究 生 ，就 读 于 华 东 理 工 大
A
P TF E
改性 PTFE 具有更好的压缩性能。 由图 5 可知，随着陶
B
PTFE
瓷含量的增加， 改性 PTFE 的回弹率逐渐提高， 且以
C
SiO
PTFE
KH550 处理后最高。 综合考虑压缩回弹性能，陶瓷含量
D
SiO
PTFE
为 30%左右时密封材料具有较好的压缩回弹性能。 由
Hydraulics Pneumatics & Seals/No.7.2010
陶瓷填的充制聚备四与氟性乙能烯研密究封材料 王 科 谢苏江
（华东理工大学机械与动力工程学院，上海 200237）
摘 要：采用模压烧结工艺制备了陶瓷微粒改性聚四氟乙烯（PTFE）密封材料，并对其拉伸强度、压缩回弹性能和蠕变性能做了系统的 研究。 结果表明，该密封材料具备较好的抗拉强度，优异的压缩回弹性能和较高的抗蠕变松弛性能，可以代替同类进口密封材料应用于
性能在密封领域获得了越来越广泛的应用。 然而，国内
密封件生产厂家由于缺乏相关的理论指导和技术支
持，其产品性能与国外同类产品相比有较大差距。 本文
选用陶瓷微粒进行了 PTFE 的填充改性研究，对研制产 品的基本性能等进行了系统测试并与相关材料进行了 比较和分析，为陶瓷填充 PTFE 密封材料的推广和应用 打下实验和理论基础。
聚四氟乙烯_陶瓷_玻璃纤维复合介质的性能研究_刘敏
!收稿日期：２００６－０７－２７；修回日期：２００６－０９－２９作者简介：刘敏（１９５２－），女，山东文登人，副教授，主要从事功能材料研究。
Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｕｍｉｎ７２９１＠１６３．ｃｏｍ。
聚四氟乙烯/陶瓷/玻璃纤维复合介质的性能研究刘敏，周洪庆，朱海奎（南京工业大学材料科学与工程学院，江苏南京２１０００９）摘要：采用热压工艺制得聚四氟乙烯／陶瓷／玻璃纤维复合介质材料。
复合介质材料的介电常数随着ＰＴＦＥ和玻璃纤维含量的增加而减小；当复合介质中不含玻璃纤维时，随着陶瓷粉料的质量分数从４０％增加到６５％时，材料的弹性模量先减小后增加；加入玻璃纤维可以增加材料的弹性模量，对于ＰＴＦＥ的质量分数为４０％的复合介质，玻璃纤维加入的质量分数不应大于１５％，聚四氟乙烯／陶瓷／玻璃纤维复合介质的微观结构致密、形成了完整的一体。
关键词：聚四氟乙烯；陶瓷；玻璃纤维；复合介质；力学性能；介电性能中图分类号：ＴＢ３３２文献标识码：Ａ文章编号：１００４－２４４Ｘ（２００６）０６－００３２－０４ＳｔｕｄｙｏｎｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＰＴＦＥ／ｃｅｒａｍｉｃｓ／ｇｌａｓｓｆｉｂｅｒｓｃｏｍｐｏｓｉｔｅｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃｓＬＩＵＭｉｎ，ＺＨＯＵＨｏｎｇ－ｑｉｎｇ，ＺＨＵＨａｉ－ｋｕｉ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＮａｎｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１０００９，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃｓｍａｉｎｌｙｃｏｍｐｏｓｅｄｏｆＰＴＦＥ，ｃｅｒａｍｉｃｓａｎｄｇｌａｓｓｆｉｂｅｒｓａｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｈｏｔｐｒｅｓｓｉｎｇ．Ｄｉｅｌｅｃ－ｔｒｉｃｃｏｎｓｔａｎｔｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｄｅｃｒｅａｓｅｓｗｉｔｈａｍｏｕｎｔｏｆＰＴＦＥａｎｄｇｌａｓｓｆｉｂｅｒｓｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ．ＦｏｒＰＴＦＥ／ｃｅｒａｍｉｃｓｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ，ｔｈｅｅ－ｌａｓｔｉｃｍｏｄｕｌｕｓｉｎｃｒｅａｓｅｓａｔｆｉｒｓｔａｎｄｔｈｅｎｄｅｃｒｅａｓｅｓｗｉｔｈｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｃｅｒａｍｉｃｓｉｎｃｒｅａｓｉｎｇｆｒｏｍ４０％ｔｏ６５％．Ｔｈｅａｄｄｉｔｉｏｎｏｆｇｌａｓｓ－ｆｉｂｅｒｓｉｎＰＴＦＥ／ｃｅｒａｍｉｃｓｃａｎｉｎｃｒｅａｓｅｅｌａｓｔｉｃｍｏｄｕｌｕｓ．Ａｎｄｆｏｒｃｏｍｐｏｓｉｔｅｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ４０％ＰＴＦＥ，ｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｇｌａｓｓ－ｆｉｂｅｒｓｓｈｏｕｌｄｂｅｌｅｓｓｔｈａｎ１５％．ＴｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓａｒｅｖｅｒｙｄｅｎｓｅＫｅｙｗｏｒｄｓ：ＰＴＦＥ；ｃｅｒａｍｉｃｓ；ｇｌａｓｓｆｉｂｅｒｓ；ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃｓ；ｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ；ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ!随着电子工业的迅速发展，传统的微波介质材料越来越难以满足要求。
掺杂FeVO4低温烧结ZnO-Nb2O5-TiO2微波介质陶瓷
掺杂FeVO4低温烧结ZnO-Nb2O5-TiO2微波介质陶瓷邹佳丽;张启龙;杨辉;童建喜;陆德龙【期刊名称】《稀有金属材料与工程》【年(卷),期】2005()z2【摘要】研究了FeVO4对ZnO-Nb2O5-TiO2微波介质陶瓷的烧结特性、介电性能、相组成和微观结构的影响.研究表明:添加3 ω/%～10ω/%FeVO4可使烧结温度从1200℃降低到960℃,XRD与EDS分析表明FeVO4固溶入主晶相ZnTiNb2O8,导致晶格畸变,缺陷增加,促进传质,在液相和固溶体协同作用下降低烧结温度;随FeVO4添加量的增加,Zn0.15Nb0.3Ti0.55O2相和TiO2相含量增大,介电常数εr基本不变,Q·f值由于晶体缺陷增多和晶粒尺寸不均而下降;FeVO4添加量为4 ω/%的ZnO-Nb2O5-TiO2陶瓷可在940 ℃,2 h条件下致密烧结,微波介电性能为εr=40,Q·f=10 200 GHz(3GHz),τf=-9×10-6/℃,可用于制备各种多层微波频率器件.【总页数】4页(P682-685)【关键词】微波介质陶瓷;低温烧结;介电性能;ZnO-Nb2O5-TiO2【作者】邹佳丽;张启龙;杨辉;童建喜;陆德龙【作者单位】浙江大学材料与化学工程学院,浙江,杭州,310027 浙江大学材料与化学工程学院,浙江,杭州,310027 浙江大学材料与化学工程学院,浙江,杭州,310027 浙江大学材料与化学工程学院,浙江,杭州,310027 浙江正原电气股份有限公司,浙江,嘉兴,310043【正文语种】中文【中图分类】TG146.4【相关文献】1.MgTiO3基微波介质陶瓷的掺杂改性及低温烧结技术 [J], 骆春媛;刘敬肖;史非;吴继伟;钱超;杜鹏程2.B-Zn复合掺杂的LNT微波介质陶瓷的低温烧结 [J], 喻佑华;尹雪帆;周川钧;艾凡荣;丁银忠3.低温烧结Ca[(Li1/3Nb2/3)0.8Ti0.2]O3-σ微波介质陶瓷掺杂改性 [J], 张启龙;杨辉;童建喜4.氧化铅玻璃掺杂对Mg4Nb2O9微波介质陶瓷的低温烧结行为及介电性能的影响[J], 吴怡;苏丽娜;梁海荣;王亚娟;张瑜;杨敬娜;荆慧霞;刘鹏5.ZnO掺杂对0．7CaTiO_3-0．3NdAlO_3微波介质陶瓷低温烧结及介电性能的影响 [J], 赵文超;甘国友;严继康;杜景红;张家敏;刘意春;易健宏;康昆勇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ptfe烧结温度
ptfe烧结温度摘要：1.简介：概述PTFE及其烧结温度的重要性2.PTFE的烧结过程：详细解释PTFE烧结的原理和过程3.烧结温度的选择：讨论烧结温度对PTFE性能的影响4.常见烧结温度范围：列举PTFE常见的烧结温度范围及其适用场景5.温度控制策略：探讨如何在烧结过程中有效控制温度以优化PTFE性能6.总结：强调烧结温度在PTFE生产中的关键作用，并对未来发展进行展望正文：【简介】作为一种高性能的聚合物材料，聚四氟乙烯（PTFE）因其优异的化学稳定性、电气绝缘性、低摩擦系数等特性而在众多领域得到广泛应用。
然而，PTFE 粉末在应用前需要经过烧结过程，以使其由松散的粉末状转变为具有高强度和稳定性能的固体材料。
本文将重点讨论PTFE烧结温度对材料性能的影响，以及如何在烧结过程中有效控制温度以优化PTFE性能。
【PTFE的烧结过程】PTFE烧结是指在一定温度和压力下，PTFE粉末颗粒间通过化学键合、分子重排和颗粒塑性变形而形成具有高密度、高强度和稳定性能的固体材料的过程。
烧结过程中，PTFE粉末颗粒首先经历预结晶阶段，随后在高温下发生烧结固化，形成最终的烧结体。
烧结温度的选择对PTFE的性能具有重要影响。
【烧结温度的选择】在PTFE烧结过程中，烧结温度的选择至关重要。
一般来说，烧结温度的提高有利于提高PTFE的密度和强度，但过高的温度会导致材料降解。
反之，较低的烧结温度虽然可以保持PTFE的化学稳定性，但难以实现高密度和优异的力学性能。
因此，在实际应用中，需要根据PTFE的具体性能要求来选择合适的烧结温度。
【常见烧结温度范围】根据实际需求，PTFE常见的烧结温度范围可分为以下几类：1.低温烧结：烧结温度在260-315℃范围内，适用于要求较低密度和较低力学性能的场景。
2.中温烧结：烧结温度在320-380℃范围内，适用于一般性能要求的PTFE 制品。
3.高温烧结：烧结温度在390-420℃范围内，适用于高强度、高密度和特殊性能要求的PTFE制品。
碳纤维增强聚四氟乙烯耐磨材料的研究
碳纤维增强聚四氟乙烯耐磨材料的研究
孙春峰;李丽;张旺玺;王艳芝
【期刊名称】《塑料工业》
【年(卷),期】2002(030)004
【摘要】通过冷压成型和烧结固化工艺制备了不同配方下碳纤维增强聚四氟乙烯(PTFE)试样,并对其进行了机械性能、耐磨损性能测试,用扫描电镜进行了组织结构观察.结果表明:随着碳纤维质量分数的增加,碳纤维增强PTFE材料的冲击性能有所下降;而拉伸强度和硬度则呈递增趋势,抗磨损性能明显提高;碳纤维与PTFE在偶联剂的作用下能够很好相容.
【总页数】2页(P25-26)
【作者】孙春峰;李丽;张旺玺;王艳芝
【作者单位】山东大学材料学院,济南,250061;山东大学材料学院,济南,250061;山东大学材料学院,济南,250061;山东大学材料学院,济南,250061
【正文语种】中文
【中图分类】TQ34
【相关文献】
1.全无油往复压缩机用碳纤维增强聚四氟乙烯密封材料的性能研究 [J], 杨家义;杨博峰;李香;沈宗沼;刘杰;鲍军
2.碳纤维增强聚四氟乙烯材料微观结构 [J], 张万卿;李洪春;马海瑞
3.碳纤维增强磷酸二氢铝/聚四氟乙烯复合涂层在不同温度下的摩擦学行为 [J], 卞达;陈国美;蒋国强;汤豪;赵永武
4.碳纤维增强聚四氟乙烯膜层包覆油封 [J], 陈乙强
5.聚四氟乙烯纤维织物耐磨材料的摩擦学特性研究 [J], 任忠海;王庆华;武中德;王黎钦;齐毓霖
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聚四氟乙烯生产工艺及应用研究
不匀。除此之外，俄罗斯在研发多种PTFE纤维方面也取
得了较大的成效。
PTFE纤维特性
(1)耐化学性。“C-F”键具有极高的键能，
不易被拆开，PTFE大分子间的堆砌密度大， 使各种试剂难于透入其间。氟原子的取代 使PTFE形成螺旋结构型，这惰性的螺旋形 全氟“外壳”加之聚合物的非极性和结晶 结构，使得PTFE纤维具有极优异的耐化学
PTFE纤维特性
(5)耐大气中的老化。对紫外是100％的稳定，不会老
化，在室外暴露15年机械性能也无明显的变化。
(6)拒水和耐水洗。PTFE不吸水，且容易洗涤，可以在 高温下使用强洗涤剂。其表面排斥水、灰尘和其它污 染物，因此它也是一种极好的的防污材料。 除此之外，PTFE纤维还有本身无毒、绝缘、抗辐射的
聚四氟乙烯纤维是以PTFE为原料，经纺丝或制成薄膜后切 割或原纤化而制得的一种合成纤维。 PTFE被称作“塑料王”。这种材料具有抗酸抗碱、抗各种 有机溶剂的特点，几乎不溶于所有的溶剂。同时，聚四氟 乙烯具有耐高温、耐低温、耐腐蚀、耐气候、低摩擦、高 润滑、自清洁、无毒害等特点。
发展简史
19841953 80年 至今
采用PTFE纤维或PTFE纤维同其他耐高温纤维混合， 可制成高温复合过滤毡，该滤料具有很好的耐腐 蚀、耐高温、耐摩擦等性能，适用于高温、高湿、 高黏性粉尘行业或带有酸碱性、腐蚀性化学气体
的工业烟尘净化，是其他过滤材料所无法比拟的。
PTFE纤维的应用
医学材料
近年来，PTFE纤维在医学上的应用越来越广泛， 如可用于人造血管，人工心脏瓣膜和人工心脏辅 助装置，人造韧带和人造食道等，PTFE纤维还可
然后经过纵向切割加工、拉伸和蓬松加工，得到PTFE
纤维。
膜裂纺丝法
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文章编号:1001-9731(2002)03-0315-02PT FE/陶瓷/微纤维的成型烧结特性研究X周洪庆,刘敏,王晓钧(南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京210009)摘要:在P T FE/陶瓷/微纤维三元体系复合粉料制备的基础上,用综合热分析方法对复合粉料在热处理过程中发生的物理化学变化进行了探讨,详细比较了预压成型结合自由烧结工艺与热压成型烧结工艺,对介质微观结构、机械力学与电学性能等方面的影响。
实验表明:当陶瓷与微纤维含量较高时,采用适当的热压成型烧结工艺可以制备出强度高、损耗低、综合性能优异的微波复合介质材料。
用IR光谱、氧指数对复合介质的结构与燃烧性能进行了分析评价。
关键词:复合粉料;成型;烧结中图分类号:T M28文献标识码:A1引言自从10年前美国Rog ers公司推出以PT FE复合陶瓷的新一代微波毫米波介质基片以来,深受微波电路设计专家们的青睐。
该基片在电路中不仅起着支撑体的作用,而且还可以直接制作成滤波器、混频器、天线的接收与发射组件等各种功能性器件,因此获得良好的机械力学性能与优异的电学性能是研制该新型复合介质的基本要求。
众所周知,PT FE熔点高达327e,且熔点以上熔融粘度几乎不变,为此需要采用/粉末冶金0工艺进行加工[1]。
本文在PT F E/陶瓷/微纤维三元体系复合粉料制备工艺探索的基础上,用综合热分析方法对复合粉料热处理过程中发生的物理化学变化进行了探讨,详细比较了不同成型、烧结工艺对复合介质微观结构、机械力学和电学性能等方面的影响,用IR 光谱、氧指数对复合介质的结构与燃烧性能进行了分析评价。
2实验用M P1100B型电子天平按配方(1-x-y)%(质量分数) PT FE+x%(质量分数)陶瓷+y%(质量分数)微纤维+适量活性剂和偶联剂等精确称量,其中x=0.25~0.65,陶瓷为Sr-M g-S-i T-i O系统,在压机上进行复合粉料预成型,压强58.8@ 104Pa,试样尺寸10cm@10cm@0.1cm,放入马弗炉中烧成,最高温度340~385e,热压成型烧结在高温平板油压机上完成。
红外光谱分析用75I R红外仪,制样为KBr粉末压片法[2,3],将一定量粉末试样与适量的K Br粉末在玛瑙研钵中研磨混合,然后取一定量的混合粉末压成半透明的片状进行测量;燃烧性测定[4]采用HC-2型氧指数仪测定复合介质的耐燃烧性能,原理为:在一定条件下,试样在氧、氮混合气流中,维持平稳燃烧所需的最低氧气浓度,以氧气所占体积分数值表示。
3结果与讨论3.1复合粉料在热处理过程中的物理化学变化图1是包裹型复合粉料的综合热分析曲线,差热分析表明,除147e处曲线变化较小外,在105e尤其是258e和326e处均具有明显吸热效应并伴随有吸热峰出现,对应的质量曲线也发生变化,258e出现质量明显下降。
可以认为105e和147e 的热效应分别是由于复合粉料的吸附水和存在的微量过氧化物引发剂挥发所致;258e附近差热曲线上形成尖深的吸热峰,与质量曲线的明显变化,主要是分散聚合PT FE过程中加入的含氟表面活性剂、石蜡与氟氯油分散稳定剂等在此温度范围发生以分解为主的反应的缘故。
在热处理实验过程中可观察到当温度升到180e时,复合粉料中便开始逸出颜色较淡、略带刺激性的气体,随着温度的升高,冒出的气体颜色由浅变深,且在250 ~270e之间,逸出气体的浓度明显增加,当温度接近300e时,由于活性剂等添加剂已经分解完全,气体逐渐消失;326e的吸热峰是PT FE树脂在熔点的融化吸热而引起。
基于复合粉料综合热分析,在制定热处理工艺制度时,温度超过200e应适当放慢升温速度,尤其在260e附近应保温一定时间,目的是避免活性剂、引发剂及乳化剂等由于分解不完全而碳化,从而引起对复合粉料外观颜色特别是电学性能的影响。
图1PT F E/陶瓷/微纤维复合粉料的综合热分析曲线F ig1T he differential thermal analysis of compound pow der ofPT FE/ceramics/minifiber3.2复合粉料的成型与烧结复合粉料中的陶瓷、微纤维等无机粒子被P T FE所包覆,由于无机粒子自身为瘠性料且烧结温度远高于PT FE树脂327e的熔点,所以复合粉料的成型方法与烧结制度的确定,主要取决于包裹层树脂的加工性能。
由于PTFE熔体粘度高达1010Pa#s,比普通热塑性树脂102~103Pa#s高出7~8个数量级,加上PT FE聚合物对于无定形状态剪切很敏感,容易产生熔体破裂,因此实验需采用类似粉末冶金的方法进行成型与烧结。
表1为不同配比的X基金项目:国防化工新材料重点研究资助项目(96-1-12)收稿日期:2001-06-11复合粉料,在50M Pa预压成型,并在马弗炉中进行自由烧结而成的复合介质,其介电性能的测试结果。
从表1看出,复合介质介电常数与损耗均随陶瓷含量的增加而升高,当陶瓷含量超过45%(质量分数)时,损耗出现明显增大。
实验表明:当陶瓷含量较低时,用预压成型、自由烧结工艺,可以制备出介电常数较小、损耗较低且机械强度较高(\7.5M Pa)的复合介质;当陶瓷含量较高时,继续采用预压成型和自由烧结工艺制备,则所得试样不仅介电常数分散性大,损耗明显升高,材料强度明显降低,容易折断,而且还存在下列问题:(1)预成型薄介质片(<1mm)困难,尤其面积较大的薄片坯体,难以从模具上完整地取下而不损坏;(2)在炉中自由烧结后的复合基片,存在面密度不均匀、强度低且弯曲变形明显,试样越薄、面积愈大,情况愈严重,甚至在试样表面会出现微裂纹或细小的通孔。
实验还表明:当温度低于PT FE树脂熔点时,进行热压成型,虽然热成型坯体的强度有所改善,但在空气甚至在氮气下进行常压自由烧结的薄片试样,仍存在弯曲变形与强度不高的问题。
只有当工作温度高于PT F E 的熔点温度,适当保温并加上一定的压力后,热压成型的试样才会具有一定的强度。
表1预压成型、自由烧结复合介质介电性能测试结果T able1T he dielectric properties of composites by pr e-press&free-sintering陶瓷含量(%,质量分数)354045505560PTFE/陶瓷/微纤维E c rtg D5.520.01046.730.01387.680.02418.750.04089.940.052411.980.0763表2是x=0.56,y=0.04的PT FE/陶瓷/微纤维复合粉料,在不同温度与压力下,进行热压成型烧结复合介质的实验结果。
表2不同温度与压强对复合介质性能的影响T able2Effect of temperatur e&pressure on properties o f compos-ites温度(e)实际压强(M Pa)密度(g/cm3)抗拉强度(M Pa)E cr(10kHz)tg D@10-4(10kHz)34011.013.516.02.912.953.089.310.111.510.0610.1710.30124~139110~122102~11836011.013.516.02.953.063.1211.015.816.310.4110.6010.6573~9860~8662~8338011.013.516.02.963.123.1512.715.815.210.5810.6210.6270~9567~9066~85可以看出,随着温度与压力升高,复合介质的密度与抗拉强度明显增大,复合介质的介电常数升高,相应的介质损耗明显降低。
实验还发现,当热压温度较低时试样的颜色较浅,温度较高时试样颜色较深[5]。
图2(a)和(b)分别是x=0.56,y=0.04的PT FE/陶瓷/微纤维复合粉料,在不同温度与压力制备的复合介质SEM图片,从图看出,温度低且压力小所制备的复合介质,孔隙率较高,而温度高且压力大所制备的复合介质,孔隙率明显降低,但仍存在有少量空隙。
这主要是由于PT F E树脂在整个熔融温度范围内其熔体的粘度很高,加上P T FE的表面能低,反应活性差,螺旋式长链分子伸展与迁移阻力大,因此在低温且压力小时,高粘度的熔体很难填满由众多固体颗粒所形成的空隙,因而试样的吸水率较高且介质损耗较大;适当提高热压温度与压力,有利于高熔融粘度树脂进一步充填固体粒子间的空隙,使复合介质的致密度明显提高。
热压参数改变引起复合介质相对介电常数的变化,主要是因为复合介质的相对介电常数不仅与介质的化学组成有关,而且与单位体积内拥有介质的质点数相关,因此孔隙率高的介质,由于单位体积内质点数相对较少,所以相对介电常数较低,由此可知尽量提高复合介质的致密度,不仅有利于介质损耗的降低而且有利于介质相对介电常数的提高。
图2不同温度与压力时复合介质的SEM照片(x=0.56,y=0.04)F ig2SEM photog raphs of composites made by different tempera-ture&pr essure3.3复合介质IR分析与燃烧性试验图3为纯P T FE、陶瓷粉料含50%(质量分数)复合介质的I R图谱。
从纯PT FE及复合介质的IR谱可知,在1120~1300cm-1均存在分裂的双重强吸收谱带(对应在8.2L m和8.7L m处),此吸收谱带来源于P T FE分子链上的CF2基团产生的对称伸缩振动Tstr所致,在CF2基团的倍频2325cm-1(4.3L m)处的弱吸收谱亦来源于CF2基团的伸缩振动,480~750cm-1间的吸收谱带主要是由于无定形PT FE中CF2基团的振动与T i)O键的伸缩振动所致。
图3PT F E及其复合介质的红外光谱图Fig3Infrared Spectr a of PT F E&PT F E/ceramic/minifiber对纯P T FE和复合介质试样进行氧指数测定(氧气含量分别为20%、40%、75%和100%),实验结果表明:无论是纯PT FE 还是P T FE基复合介质,均不能在氧、氮混合气体中燃烧,即使在纯氧气气氛中亦没有观察到P T FE或复合介质的燃烧现象。
其原因可认为是:高电负性的氟原子与碳原子形成了很高的键能,且氟原子紧紧地包裹与覆盖在碳链上,从而阻止了碳的氧化、燃烧。
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