食品中过氧化值的测定
过氧化值检测方法
过氧化值检测方法
过氧化值是食品中脂肪氧化程度的指标之一，也是评价食品质量的重要指标之一。
因此，准确测定食品中的过氧化值对于保障食品质量和食品安全具有重要意义。
下面将介绍几种常见的过氧化值检测方法。
一、蒸馏法。
蒸馏法是一种常用的过氧化值检测方法，操作简便，结果准确可靠。
具体操作步骤如下，首先将食品样品加入适量的溶剂中，然后进行蒸馏，将挥发出的过氧化物收集并用碘滴定法测定其含量，最终计算出过氧化值。
二、紫外光度法。
紫外光度法是一种利用食品中过氧化物在紫外光下吸收特定波长的光线来测定过氧化值的方法。
该方法操作简便，且对样品的要求较低，适用于多种类型的食品样品。
三、氧化还原电位法。
氧化还原电位法是一种利用电化学原理来测定食品过氧化值的
方法。
通过测定食品样品溶液的氧化还原电位变化，可以准确地计
算出样品中的过氧化值。
这种方法对于液体食品和溶液样品特别适用，且结果准确可靠。
四、傅里叶变换红外光谱法。
傅里叶变换红外光谱法是一种利用食品中过氧化物在红外光谱
下的吸收特性来测定过氧化值的方法。
该方法操作简便，对样品的
要求较低，且可以同时测定多种食品中的过氧化值，适用范围广泛。
总结，以上介绍了几种常见的过氧化值检测方法，每种方法都
有其适用的食品类型和特点，选择合适的方法进行过氧化值检测对
于保障食品质量和食品安全至关重要。
在实际操作中，应根据食品
类型和实验条件选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，
以确保检测结果的准确性和可靠性。
希望以上内容对您有所帮助。
过氧化值的测定方法和步骤
过氧化值的测定方法和步骤在中国食品质量标准GB/T 5009.37-2003食用油卫生标准分析方法中，提及或介绍了对食用植物油中酸价、过氧化值、羟基价、游离棉酚（适用于棉籽油）、砷、苯并芘、黄曲霉毒素B1、残留溶剂、镍、非食用油、黄曲霉毒素的检测方法和标准，其中涉及到过氧化值的主要有两种检测方法滴定法和比色法。
1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
2、三氯甲烷—冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。
3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3 ·5H2O）（或3g 无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。
放置两周后过滤备用。
4、10g/L 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.50g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临用时现配。
测定步骤精确称取2.00—3.00g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液（因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。
可加入0.6%～1%的乙醇作稳定剂。
能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶），使样品完全溶解；加入1.00ml饱和碘化钾溶液。
紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加100ml水，摇匀。
立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷—冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
测定结果的计算与分析1、计算：X=[（V-V0）×N×0.1269]/m式中：X—样品的过氧化值，%。
V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度，mol/L。
食品过氧化值检测标准
食品过氧化值检测标准食品过氧化值是指食品中脂肪氧化程度的指标，也是衡量食品新鲜度和品质的重要参数之一。
过氧化值的检测对于食品行业来说至关重要，它可以帮助生产商控制食品的质量，确保产品的安全和稳定性。
因此，建立和执行食品过氧化值检测标准对于食品行业来说是必不可少的。
食品过氧化值的检测标准主要包括样品准备、试剂和仪器准备、操作步骤、数据处理和结果解释等方面。
首先，样品的准备是非常关键的，样品的选择和处理直接影响到检测结果的准确性。
其次，试剂和仪器的准备也是非常重要的，必须确保试剂的纯度和仪器的准确性。
在操作步骤方面，严格按照标准操作程序进行样品的处理和检测，确保操作的规范和准确。
在数据处理和结果解释方面，需要根据标准方法对检测结果进行分析和解释，得出准确的食品过氧化值。
食品过氧化值的检测标准一般由国家或行业标准化组织制定，以确保检测的准确性和可比性。
在国际上，食品过氧化值的检测标准一般参照国际标准化组织（ISO）的相关标准，以确保与国际接轨。
在国内，食品过氧化值的检测标准一般由国家标准化管理委员会或食品行业标准化组织制定，以确保符合国家法律法规和行业要求。
食品过氧化值的检测标准的建立和执行对于食品行业来说具有重要的意义。
一方面，它可以帮助生产商控制食品的质量，确保产品的安全和稳定性；另一方面，它也可以帮助监管部门进行食品安全监督和管理，保障消费者的权益。
因此，建立和执行食品过氧化值的检测标准是非常必要和重要的。
总之，食品过氧化值的检测标准对于食品行业来说具有非常重要的意义。
建立和执行食品过氧化值的检测标准可以帮助生产商控制食品的质量，确保产品的安全和稳定性，也可以帮助监管部门进行食品安全监督和管理，保障消费者的权益。
因此，我们应该重视食品过氧化值的检测标准，确保其准确性和可比性，为食品行业的健康发展提供有力的支持。
食品中过氧化值的测定国标
食品中过氧化值的测定国标食品中过氧化值的测定是衡量食品中脂肪氧化程度的一项指标，也可以反映食品质量及储藏期限的长短。
国家对食品过氧化值的上限做了严格的规定，超标将会给食品的卫生质量带来严重的影响。
以下是有关食品中过氧化值测定国标的详细介绍。
1.测量原理过氧化值测定是利用食品脂肪的过氧化反应，间接反映脂肪酸在食品中的含量。
通常采用的是溴化钾-碘化钾法。
样品中的脂肪经过一定时间的反应后，加入溴化钾溶液，剩余的溴化钾用碘化钾溶液滴定，计算出样品中的过氧化值。
2.测量范围过氧化值的测量范围根据不同的食品种类有所变化。
例如，米面制品不应超过10，动物油脂不应超过20，保质期较长的食品如罐头食品，过氧化值应小于1.0，保质期较短的饮料过氧化值应小于0.25。
3.样品的准备在准备样品时，要避免持续受热、暴露在阳光下或处理时间过长。
需遵循相关食品样品处理规范，以确保测量结果的准确性和稳定性。
4.操作步骤（1）向10ml量筒中加入3g精细加工的样品。
（2）加入30ml的正己烷，石油醚或仲醇提取样品中的脂肪。
（3）将提取物放在瓶口渗水干燥。
（4）加入3ml的酸化乙醇，迅速加入10ml的饱和溴化钾溶液。
（5）左右晃动3分钟，使反应彻底完成。
（6）滴加20ml的60%的稀硫酸溶液，加入2.5ml的10%碘化钾溶液。
（7）右边晃动1分钟，静置2分钟。
（8）用0.1mol/L硫酸溶液滴定至深黄色结束点。
5. 结论通过以上测定，可以得出食品样品中的过氧化值。
若超过国家标准，应及时采取措施调整食品的储存环境或改进制作工艺，以确保食品的质量和安全，保护消费者的健康。
过氧化值原理
过氧化值原理过氧化值是指食品中过氧化物的含量，它是评价食品氧化程度的重要指标之一。
过氧化值的测定方法是利用过氧化物在酸性条件下氧化碘化钾，生成氯离子的反应，通过测定氯离子的含量来计算过氧化值。
过氧化值可以反映食品中的氧化程度，进而判断食品的新鲜度和质量状况。
过氧化值的测定方法有多种，其中常用的是酸碘滴定法。
该方法基于过氧化物氧化碘化钾生成氯离子的反应，通过滴定氯离子的含量来计算过氧化值。
首先将样品溶解于适当的溶剂中，加入硫酸和碘化钾溶液，反应一段时间后，用硫酸二氧化氯溶液滴定至淡黄色为终点，根据滴定消耗的硫酸二氧化氯溶液的体积计算出过氧化值。
过氧化值的测定对于食品行业具有重要意义。
首先，过氧化值可以反映食品的新鲜度和质量状况。
食品中的脂肪、蛋白质等物质容易受到氧化反应的影响，产生过氧化物。
过氧化值的增大说明食品中的过氧化物含量增加，食品质量下降。
其次，过氧化值还可以用于评价食品加工过程中的氧化程度。
在食品加工过程中，由于氧气的存在，食品中的脂肪、蛋白质等物质容易发生氧化反应，形成过氧化物。
通过测定过氧化值，可以判断食品加工过程中的氧化程度，及时调整加工条件，保证食品的质量。
过氧化值的测定方法简单、快速，因此被广泛应用于食品行业。
在食品生产过程中，通过监测和控制过氧化值，可以及时发现食品中存在的问题，采取相应的措施进行调整，确保食品的质量安全。
此外，过氧化值还可以用于食品的质量检测和质量控制。
根据过氧化值的测定结果，可以判断食品的新鲜度和质量状况，及时采取措施，提高食品的质量。
过氧化值是评价食品氧化程度的重要指标之一。
通过测定食品中过氧化物的含量，可以反映食品的新鲜度和质量状况，以及食品加工过程中的氧化程度。
过氧化值的测定方法简单、快速，被广泛应用于食品行业。
通过监测和控制过氧化值，可以及时发现问题，采取措施进行调整，保证食品的质量安全。
过氧化值的测定还可以用于食品的质量检测和质量控制，提高食品的质量。
罐头食品过氧化值测定规程
文件制修订记录1、本测定依据GB/T5009.37—2003（滴定法）2、本方法适用于多味核桃、美食糊的测定3、试样前处理3.1多味核桃检测样品前处理方法（GB/T22165或GB19300-2003）取适量试样的可食部分，粉碎后置于具塞三角瓶中，加沸程为30℃～60℃的石油醚100mL，振摇1min放置12h（过夜），经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液于60℃水浴上，挥尽石油醚，以备待用。
提取的量应满足GB/T5009.37规定的方法的测定要求。
注：用于油脂提取的溶剂（石油醚）不得含有过氧化物，否则会影响过氧化值的检测值。
3.2美食糊检测样品前处理方法（GB/T5009.56—2003）称取混合均匀的试样50g，置于250ml具塞锥形瓶中，加50mL石油醚（沸程为30℃～60℃），放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，得到的油脂供测定酸价、过氧化值用。
4、仪器及试剂250mL碘瓶饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
三氯甲烷—冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。
硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3) =0.0020mol∕L]。
淀粉指示剂（10g/L）:称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀、煮沸，临用时现配。
5、分析步骤称取2.00g～3.00g混匀（必要时过滤)的试样，置于250ml碘瓶中，加30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液，使试样完全溶解。
加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。
取出加100ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.0020mol∕L）滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。
取相同量三氯甲烷—冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水按同一方法，做试剂空白试验。
6、结果计算试样的过氧化值按式（2）和式（3）进行计算。
食品中过氧化值测定时应注意问题的分析
食品中过氧化值测定时应注意问题的分析通过采用GB/T5009.37-2003中滴定法(第一法)和比色法(第二法)测定食品中过氧化值含量,经过分析,总结出测定中应注意的问题。
标签：过氧化值食品简接碘量法0 引言过氧化值是食品卫生检验中一项重要的卫生指标。
食品中的油脂在贮藏期间受到光、热、空气中的氧以及油脂中自身的水分和脂肪酶的作用,常常会发生各种复杂的变化,引起油脂氧化,生成一种中间产物。
而这种物质又极不稳定,会继续分解成酸、酮类和氧化物等,从而使油脂进一步酸败变质。
如果食用这种油脂,会对人体健康产生不利的影响。
为了保障油脂的品质和产品安全,目前我国食用植物油卫生标准中规定过氧化值的限量为0.25g/100g。
食品中过氧化值的测定采用GB/T 5009.56-2003提取脂肪,采用GB/T 5009.37-2003测定过氧化值含量。
在GB/T5009.37-2003中有滴定法(第一法)和比色法(第二法)。
第一法也称为简接碘量法,是利用I-的还原性,测定电极电位比其高的氧化性物质,反应中定量析出的I2用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
这种方法可以测定Cu2+、CrO42-、Cr2O72-、IO3-、AsO43-、ClO-、NO2-、H2O2等許多氧化性物质。
具体方法:称取2.00-3.00g 混匀的植物油试样,置于250mL碘量瓶中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液,溶解试样。
加入1.00mL饱和KI溶液,塞紧瓶盖,轻轻摇动30秒,然后在暗处放置3min,取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准溶液(0.0020mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液(10g/L),继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸(2:3)混合液和KI溶液按同一方法,做试剂空白试验。
本人利用第一法进行多次实验,对实验过程和结果进行了分析,就有关的问题发表一下个人的见解。
1 关于硫代硫酸酸钠标准溶液配制时注意的问题1.1 用新制的蒸馏水,加入少量Na2CO3使溶液呈微碱性,防止Na2S2O3分解,或加入少量HgI2(0.001%)杀菌剂,防止微生物的作用。
辣条过氧化值标准
辣条过氧化值标准
1.范围
本标准规定了辣条中过氧化值的测定方法。
2.术语和定义
过氧化值：指食品中过氧化物的含量，以每千克食物中的活性氧毫摩尔数表示。
3.检测方法
3.1 原理
辣条中的过氧化物在酸性条件下，与碘化钾反应生成碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，计算出过氧化值。
3.2 试剂和材料
a) 硫酸：1+1溶液；
b) 碘化钾：100g/L；
c) 淀粉指示剂：10g/L；
d) 硫代硫酸钠标准溶液：0.1mol/L。
3.3 仪器和设备
a) 天平：精度为0.0001g；
b) 滴定管：25mL；
c) 混合器；
d) 容量瓶：100mL。
3.4 操作步骤
a) 称取5g辣条样品，放入混合器中混合均匀；
b) 将样品放入容量瓶中，加入10mL硫酸溶液，摇匀；
c) 在容量瓶中加入5mL碘化钾溶液，摇匀；
d) 在容量瓶中加入5mL淀粉指示剂，摇匀；
e) 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积（V）。
4.样品准备
称取的辣条样品应具有代表性，且无杂质和异物。
样品应在干燥、阴凉、通风良好的地方保存，避免阳光直射和高温。
样品制备过程中应防止交叉污染。
样品制备后应在规定时间内完成测定。
食品中过氧化值测定注意事项探讨
食品中过氧化值测定注意事项探讨通过采用GB/T5009.37—2003中滴定法(第一法)和比色法(第二法)测定食品中过氧化值含量,经过分析,总结出测定中应注意的问题:一、硫代硫酸钠标准溶液的配制、标定、稀释;二、油脂的提取;三、滴定时应注意的问题;四、过氧化值含量低时应注意的问题;五、油脂量少时采用的方法。
标签：过氧化值食品简接碘量法硫代硫酸钠标准溶液饱和碘化钾溶液过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。
是1Kg样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示,用以说明样品是否已被氧化而变质。
过氧化值是食品卫生检验中一项重要的卫生指标。
过氧化值表示油脂自动氧化初期形成的氢过氧化物的数量,其值愈高,表示脂肪酸进行氧化的程度愈强。
当过氧化值开始明显升高时,表明了油脂大量被氧化,油脂的稳定性降低,脂肪酸发生酸败。
因此氢过氧化物是油脂初期氧化程度的标志。
食品中的油脂在贮藏期间受到光、热、空气中的氧以及油脂中自身的水分和脂肪酶的作用,常常会发生各种复杂的变化,引起油脂氧化,生成一种中间产物。
而这种物质又极不稳定,会继续分解成酸、酮类和氧化物等,从而使油脂进一步酸败变质,生成的小分子物质在体内对人体产生不良的影响,如产生自由基,所以过氧化值太高的油对身体不好。
如果食用这种油脂,会对人体健康产生不利的影响。
为了保障油脂的品质和产品安全,目前我国食用植物油卫生标准中规定过氧化值的限量为0.25g/100g。
过氧化值的测定原理:油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等,这些物质氧化能力较强,能将碘化钾氧化成游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算含量。
食品中过氧化值的测定采用GB/T 5009.56-2003提取脂肪,采用GB/T 5009.37-2003测定过氧化值含量。
在GB/T5009.37-2003中有滴定法(第一法)和比色法(第二法)。
第一法也称为简接碘量法,是利用I-的还原性,测定电极电位比其高的氧化性物质,反应中定量析出的I2用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
食品中过氧化值的测定作业指导书
食品中过氧化值的测定1、原理油脂氧化过程中产生的氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。
2、试剂饱和碘化钾溶液，称取14g碘化钾加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后储于棕色瓶中。
三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸，混匀。
硫代硫酸钠标准溶液（C(Na2S2O3)=0.0020mol/L)淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性0.50g,加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。
临用现配。
3、分析步骤称取2.00g-3.00g混匀（必要时过滤）的试样，置于250m碘瓶中，加30m三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。
加入1.00mL 饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5分钟，然后在暗处放至3分钟。
取出加100mL 水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷-冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水、按同一方法，做试剂空白实验。
4、计算结果X1=(((V1-V2)×c×0.1269)/m )×100X2=X1×78.8X1：试样中的过氧化值,单位为每克每百克（g/100g)。
X2：试样中的过氧化值,单位为毫克当量每千克（meq/kg)。
V1：试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升（mL)V2：试剂空白硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,单位为毫升（mL)C：硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升（mol/l)m：试样的质量0.1269：与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液（C(Na2S2O3 )=1.000mol/L)相当的碘的质量，单位为克；78.8：换算因子。
计算结果保留两位有效数字。
5、精密度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。
食品中水分的测定GB/T5009.3-2010直接干燥法1、项目及方法直接干燥法：挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品，蒸馏法：油脂、香辛料不适用于水分少于1g/100g.原理：利用食品中水分的物理性质，在101.3KPa（一个大气压），温度101℃-105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减湿的质量，包括吸失水部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
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食品安全国家标准
食品中过氧化值的测定
1范围
本标准规定了食品中过氧化值的两种测定方法:滴定法和电位滴定法㊂
本标准第一法适用于食用动植物油脂㊁食用油脂制品,以小麦粉㊁谷物㊁坚果等植物性食品为原料经油炸㊁膨化㊁烘烤㊁调制㊁炒制等加工工艺而制成的食品,以及以动物性食品为原料经速冻㊁干制㊁腌制等加工工艺而制成的食品;第二法适用于动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g~0.38g/100g㊂本标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定㊂
第一法滴定法
2原理
制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘㊂用过氧化物相当于碘的质量分数或1k g样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量㊂
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂
3.1试剂
3.1.1冰乙酸(C H3C O OH)㊂
3.1.2三氯甲烷(C H C l3)㊂
3.1.3碘化钾(K I)㊂
3.1.4硫代硫酸钠(N a2S2O3㊃5H2O)㊂
3.1.5石油醚:沸程为30ħ~60ħ㊂
3.1.6无水硫酸钠(N a2S O4)㊂
3.1.7可溶性淀粉㊂
3.1.8重铬酸钾(K2C r2O7):工作基准试剂㊂
3.2试剂配制
3.2.1三氯甲烷-冰乙酸混合液(体积比40+60):量取40m L三氯甲烷,加60m L冰乙酸,混匀㊂3.2.2碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10m L新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用㊂要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在㊂使用前检查:在30m L三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00m L碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的0.01m o1/L 硫代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制㊂
3.2.31%淀粉指示剂:称取0.5g可溶性淀粉,加少量水调成糊状㊂边搅拌边倒入50m L沸水,再煮沸搅匀后,放冷备用㊂临用前配制㊂
3.2.4石油醚的处理:取100m L石油醚于蒸馏瓶中,在低于40ħ的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干㊂用30m L三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗涤蒸馏瓶,合并洗涤液于250m L碘量瓶中㊂准确加入1.00m L饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5m i n,在暗处放置3m i n,加1.0m L淀粉指示剂后混匀,若无蓝色出现,此石油醚用于试样制备;如加1.0m L淀粉指示剂混匀后有蓝色出现,则需更换试剂㊂
3.3标准溶液配制
3.3.10.1m o1/L硫代硫酸钠标准溶液:称取26g硫代硫酸钠(N a2S2O3㊃5H2O),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000m L水中,缓缓煮沸10m i n,冷却㊂放置两周后过滤㊁标定㊂
3.3.20.01m o1/L硫代硫酸钠标准溶液:由3.3.1以新煮沸冷却的水稀释而成㊂临用前配制㊂3.3.30.002m o1/L硫代硫酸钠标准溶液:由3.3.1以新煮沸冷却的水稀释而成㊂临用前配制㊂
4仪器和设备
4.1碘量瓶:250m L㊂
4.2滴定管:10m L,最小刻度为0.05m L㊂
4.3滴定管:25m L或50m L,最小刻度为0.1m L㊂
4.4天平:感量为1m g㊁0.01m g㊂
4.5电热恒温干燥箱㊂
4.6旋转蒸发仪㊂
注:本方法中使用的所有器皿不得含有还原性或氧化性物质㊂磨砂玻璃表面不得涂油㊂
5分析步骤
5.1试样制备
样品制备过程应避免强光,并尽可能避免带入空气㊂
5.1.1动植物油脂
对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分均匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样㊂
5.1.2油脂制品
5.1.2.1食用氢化油㊁起酥油㊁代可可脂
对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分混匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样㊂如有必要,将盛有固态试样的密闭容器置于恒温干燥箱中,缓慢加温到刚好可以融化,振摇混匀,趁试样为液态时立即取样测定㊂
5.1.2.2人造奶油
将样品置于密闭容器中,于60ħ~70ħ的恒温干燥箱中加热至融化,振摇混匀后,继续加热至破乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中,烧杯中滤液为待测试样㊂制备的待测试样应澄清㊂
趁待测试样为液态时立即取样测定㊂
5.1.3以小麦粉㊁谷物㊁坚果等植物性食品为原料,经油炸㊁膨化㊁烘烤㊁调制㊁炒制等加工工艺而制成的食品
从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分,在玻璃研钵中研碎,将粉碎的样品置于广口瓶中,加入2~3倍样品体积的石油醚(3.2.4),摇匀,充分混合后静置浸提12h以上,经装有无水硫酸钠的漏斗过滤,取滤液,在低于40ħ的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物即为待测试样㊂
5.1.4以动物性食品为原料经速冻㊁干制㊁腌制等加工工艺而制成的食品
从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分,将其破碎并充分混匀后置于广口瓶中,加入2~ 3倍样品体积的石油醚(3.2.4),摇匀,充分混合后静置浸提12h以上,经装有无水硫酸钠的漏斗过滤,取滤液,在低于40ħ的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物即为待测试样㊂
5.2试样的测定
应避免在阳光直射下进行试样测定㊂称取 5.1.1~5.1.4 中制备的试样2g~3g(精确至0.001g),置于250m L碘量瓶中,加入30m L三氯甲烷-冰乙酸混合液,轻轻振摇使试样完全溶解㊂准确加入1.00m L饱和碘化钾溶液,塞紧瓶盖,并轻轻振摇0.5m i n,在暗处放置3m i n㊂取出加100m L水,摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液(过氧化值估计值在0.15g/100g及以下时,用0.002m o l/L标准溶液;过氧化值估计值大于0.15g/100g时,用0.01m o l/L标准溶液)滴定析出的碘,滴定至淡黄色时,加1 m L淀粉指示剂,继续滴定并强烈振摇至溶液蓝色消失为终点㊂同时进行空白试验㊂空白试验所消耗0.01m o1/L硫代硫酸钠溶液体积V0不得超过0.1m L㊂
6分析结果的表述
6.1用过氧化物相当于碘的质量分数表示过氧化值时,按式(1)计算:
(1)
X1=(V-V0)ˑcˑ0.1269
mˑ100
式中:
X1 过氧化值,单位为克每百克(g/100g);
V 试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(m L);
V0 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(m L);
c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);
0.1269 与1.00m L硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(N a2S2O3)=1.000m o l/L]相当的碘的质量; m 试样质量,单位为克(g);
100 换算系数㊂
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字㊂6.2用1k g样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值时,按式(2)计算:
X2=(V-V0)ˑc
2ˑmˑ1000 (2)式中:
X2 过氧化值,单位为毫摩尔每千克(mm o l/k g);
V 试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(m L);
V0 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升(m L);
c 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);
m 试样质量,单位为克(g);
1000 换算系数㊂
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字㊂7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂
第二法电位滴定法
8原理
制备的油脂试样溶解在异辛烷和冰乙酸中,试样中过氧化物与碘化钾反应生成碘,反应后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,用电位滴定仪确定滴定终点㊂用过氧化物相当于碘的质量分数或1k g样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量㊂
9试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯㊂水为G B/T6682规定的三级水㊂
9.1试剂
9.1.1冰乙酸(C H3C O OH)㊂
9.1.2异辛烷(C8H18)㊂
9.1.3碘化钾(K I)㊂
9.1.4硫代硫酸钠(N a2S2O3㊃5H2O)㊂
9.1.5重铬酸钾(K2C r2O7):工作基准试剂㊂
9.2试剂配制
9.2.1异辛烷-冰乙酸混合液(40+60):量取40m L异辛烷,加60m L冰乙酸,混匀㊂
9.2.2碘化钾饱和溶液:称取20g碘化钾,加入10m L新煮沸冷却的水,摇匀后贮于棕色瓶中,存放于避光处备用㊂要确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在㊂使用前检查:在30m L异辛烷-冰乙酸混合液(9.2.1)中添加0.5m L碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用0.01m o1/L硫代硫酸钠溶液超过1滴以上才能消除的,此溶液应重新配制㊂
9.3标准溶液配制
9.3.10.1m o1/L硫代硫酸钠标准溶液:称取26g硫代硫酸钠(N a2S2O3㊃5H2O),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000m L水中,缓缓煮沸10m i n,冷却㊂放置两周后过滤㊁标定㊂
9.3.20.01m o1/L硫代硫酸钠标准溶液:由9.3.1以新煮沸冷却的水稀释而成㊂临用前配制㊂
10仪器和设备
10.1分析天平:感量为1m g㊁0.01m g㊂
10.2电热恒温干燥箱㊂。