脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法)
食用油酸价、过氧化值的测定学生用
食用油酸价、过氧化值的测定学生用实验食用油脂酸价和过氧化值的测定—滴定法【实验目的】掌握油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法；熟悉反映油脂氧化酸败的指标；了解油脂的卫生标准。
（一）酸价的测定【实验原理】以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，即为酸价。
【仪器与试剂】1.仪器碱式滴定管，25ml；250ml锥形瓶；分析天平，感量为0.1mg。
2.试剂（1）乙醚-乙醇（2+1）。
临用前用氢氧化钾溶液（0.050mol/L）中和至酚酞指示液呈中性。
（2）1%酚酞指示液：称取酚酞1g溶于100ml 95%乙醇中。
（3）氢氧化钾标准溶液(c=0.050mol/L)：准确称取 1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。
（4）实验用水为三级水。
【实验步骤】1.处理乙醚-乙醇混合液：准确量取45.0ml的乙醚-乙醇混合液放入250.0ml锥形瓶中(其中乙醚30.0ml，乙醇15.0ml)，轻轻振摇混匀，加入0.5ml1%酚酞指示液，用氢氧化钾溶液（0.050mol/L）滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。
2.准确称取3.00～5.00g混匀的试样，置于上述同一个锥形瓶中，轻轻振摇使油样溶解，加入1%酚酞指示液2~3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色，且0.5min内不褪色为终点，记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。
做两次平行实验，记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V，依次记为V1、V2。
【数据处理】1.原始数据记录V1V2V（平均值）2.试样的酸价按下式进行计算。
X= V×c×56.11/m式中：X——试样的酸价（以氢氧化钾计），mg/g；V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，ml；c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度，mol/L；m——试样质量，g；56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液（浓度为1.000mol/L）相当的氢氧化钾毫克数。
酸价过氧化值的测定
酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
（一）酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂（1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。
（2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。
用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
（3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ；M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。
5.注意事项（1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。
此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。
（2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。
（3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
酸价与过氧化值检测——详解
酸价与过氧化值检测——详解一、酸价1、原理：酸碱中和滴定2、试剂：1）KOH标准滴定溶液（浓度0.05mol/L左右）2）酚酞指示液（10g/L乙醇溶液）3）乙醚-乙醇（2:1）混合液（需用3g/L的KOH溶液中和至酚酞指示液呈中性）3、操作：具体见GB/T 5009.374、说明：1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量。
未经碱炼的粗制油品，酸价往往较高；油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓。
所以，酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。
2）试验中加入乙醚的作用主要是溶解油脂，确保滴定液相的稳定均匀；加入乙醇的作用主要是防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。
因此，乙醚-乙醇混合液的浓度及乙醚、乙醇试剂的纯度对酸价检测结果有比较重要的影响。
试验中加入50ml混合液的量，是经验数据；在样品油量一定的情况下，混合液的量不能太少（少于30ml时，最终结果会有明显偏差）。
3）滴定用标准溶液，按经典方法是采用KOH-乙醇溶液，目前已简化为KOH水溶液，对结果无明显影响。
4）在不得已的情况下，也有采用NaOH水溶液的，要注意结果计算仍应乘以56.11（KOH摩尔质量）而不是40（NaOH摩尔质量）。
5）乙醚-乙醇混合液应在临用前，以酚酞为指示剂，用3g/L KOH溶液中和至淡红色正好出现，并维持30s不退色；否则因为混合液有酸性，会使检测结果明显偏高。
6）当试样颜色较深时，滴定终点判断困难（如检测红花汇产品酸价），可采用以下方法弥补：a、取用碱性蓝-6B或百里酚酞作指示剂；b、用酚酞试纸作外指示剂；c、少许试样（但应保证试验精度为前提，多加些试剂）；d、加酚酞指示剂到溶有试样的混合溶剂中，然后再加入适量饱和食盐水（中性）。
再进行滴定，由食盐水溶液层的颜色来确定终点。
e、用pH酸度计进行电位差滴定（方法同于酱油的总酸测定）。
7）注意样品称取量：一般在3.00至5.00之间，太多的话，溶剂量要相应加大；太少的话，精度不够，结果会有明显偏高；样品称取精度不应低于0.01g。
实验一食用植物油酸价、过氧化值测定
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感谢观看
本实验结果还可为相关监管部门提 供参考依据，加强对食用植物油市 场的监管和管理，确保市场上的植 物油产品质量符合标准要求。
对未来研究的展望
进一步研究不同植物油品种、产地、加工工艺和储存条件 等因素对食用植物油酸价和过氧化值的影响，为植物油品 质控制提供更全面的理论支持。
探索新型的食用植物油检测技术和方法，提高检测效率和 准确性，为食品安全监管提供更有效的技术保障。
酸价的大小可以反映油脂的新鲜度和加工质量，酸价越高， 油脂的质量越差。
过氧化值的测定原理
过氧化值是指油脂中过氧化物的含量，是衡量油脂氧化程度的重要指标。通过滴 定法，使用硫代硫酸钠标准溶液滴定油样中的过氧化物，从而计算出过氧化值。
过氧化值的大小可以反映油脂的氧化程度和变质情况，过氧化值越高，油脂的氧 化程度越大，变质的可能性越高。
学习如何测定食用植物油的酸价和过氧化值
酸价测定
采用滴定法，通过滴定酸碱中和反应来计算酸价。需要使用酚酞指示剂和氢氧 化钠标准溶液。
过氧化值测定
采用滴定法，通过滴定过氧化物与碘化钾的反应来计算过氧化值。需要使用淀 粉指示剂和硫代硫酸钠标准溶液。
掌握实验操作流程和注意事项
实验操作流程
样品采集与处理、试剂配制、滴定操作、数据记录与处理。
在实验过程中，详细记录每个样品的测定数据，包括滴定法中消耗的滴数、色谱法中的峰高或峰面积 等。
数据处理
根据实验数据，计算每个样品的酸价和过氧化值，并进行统计分析，得出实验结论。
04
结果分析
实验结果展示
酸价过氧化值的测定
酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
（一）酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂（1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。
（2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。
用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
（3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ；M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。
5.注意事项（1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。
此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。
（2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。
（3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
食用油脂酸价及过氧化值的测定
食用油脂酸价及过氧化值的测定一、酸价的测定酸价是指中和1g油脂所含游离脂肪酸时所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。
一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。
酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
1、原理油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2、试剂及容器植物油、乙醚、乙醇、酚酞指示剂、KOH锥形瓶、电热炉或者电磁炉3、操作方法精密称取3—5g样品，置于锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液（配制中性乙醚乙醇混合液:按乙醚-乙醇（2+1）混合。
用氢氧化钾溶液（3g/L)中和至酚酞指示液显中性。
），摇振使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。
冷至室温，加入酚酞指示液2-3滴，以0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，至出现微红，且0.5min内不退色为终点。
3、计算酸价=V c×56.11/m其中Vc—样品消耗KOH标准溶液体积，mL；二、过氧化值的测定1、原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，当与碘化钾作用时，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可计算过氧化值。
2、试剂：（1）、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
现用现配。
（2）、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。
（3）、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。
放置两周后过滤备用。
（4）、淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。
酸价过氧化值油脂提取过程
酸价过氧化值油脂提取过程
酸价和过氧化值是油脂和脂肪提取过程中用于评估油脂质量和
稳定性的两个重要参数。
以下是一般的油脂提取和测定这两个值的过程：
油脂提取过程：
样品准备：将含有油脂的食品样品或油脂样品按照要求制备成适当大小的样品。
溶剂提取：使用合适的溶剂（通常是醚、酯或氯代烃等）对样品进行提取。
这一步旨在将油脂从样品中溶解出来。
过滤：将提取液通过过滤过程，以去除非脂肪成分，获取纯净的提取液。
溶剂蒸发：将提取液中的溶剂通过蒸发的方式除去，留下油脂。
酸价测定：
溶解油脂：将提取的油脂溶解在适当的溶剂中。
滴定：将酸碱指示剂（如酚酞）滴加到油脂中，然后用碱性溶液（通常是氢氧化钠NaOH）进行滴定，直至溶液颜色发生明显变化。
酸价表示1克油脂中存在的酸的毫克数。
过氧化值测定：
样品溶解：将提取的油脂样品溶解在适当的溶剂中。
过氧化：加入过氧化剂（通常是过氧化值试剂），使油脂发生过氧化反应。
热反应：在加热条件下促使过氧化反应快速进行。
测定：通过滴定或其他合适的分析方法，测定反应中未被消耗的过氧化剂的量。
过氧化值表示1千克油脂中过氧化物的毫克数。
这些过程可以在实验室中使用标准方法进行，确保准确性和可重复性。
在进行这类实验时，需要遵循安全操作规程，尤其是在使用有毒化学品时。
油脂酸价、过氧化值的测定
油脂过氧化值的测定一、原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。
二、试剂：1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。
3.硫代硫酸钠标液：C(Na2S2O3)=0.002mol/L4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。
三、操作方法:1.取2.00～3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。
加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。
2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。
3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方法做试剂空白。
四、计算： X1=(V-V)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/KgV—Na2S2O3标液体积mlV 0—空白耗Na2S2O3标液体积 mlC—Na2S2O3标液的浓度 mol/Lm—样品的质量g，0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项：1、淀粉指示剂必须现用现配。
2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。
3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。
4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。
参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理：油脂在存放过程中，容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化，并分解成游离脂肪酸等产物；游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的，它能加速油脂的酸败。
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（三）酸价的测定
1、称取均匀的油样4g（精确到0.01g），注入锥形瓶；
2加入中性乙醚-乙醇溶液50mL，小心旋转摇动，使油样完全溶解；
3加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失，记下消耗碱液的毫升数（V），并计算酸价。
（二）酸价的计算
1、以酸价（AV）表示按下列公式计算
AV（mg KOH /g油）=V×C×56.1 /W
式中：V—滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积（mL）
C—氢氧化钾溶液的摩尔浓度（mol/L）
56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量
W—油样重（g）
2、以百分含量表示
油脂中所含游离脂肪酸（FFA）的数量除用酸价表示外，还可用游离脂肪酸的百分含量来表示，按下式计算
6、0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；
7、中性乙醚—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。
8、1%酚酞乙醇溶液
所用试剂为国产分析纯。
三、操作步骤ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
（一）油脂的氧化
油脂贮存条件与氧化程度的观察
存放条件
编号
油脂预处理
室温光照
1
未添加BHT的油脂
2
添加BHT
室温避光
油酸%=0.503×AV(最常用的换算关系）；月桂酸%=0.356×AV；
软脂酸%=0.456×AV；蓖麻酸%=0.530×AV；
芥酸%=0.602×AV；亚油酸%=0.499×AV
五、注意事项
1、测定POV：
（1）加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响。
（2）过氧化值过低时，可改用0.005 mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定。
W—油样重（g）
# 2、也可用氧化值(I2%)表示，按下式计算
氧化值(I2%)=(V1-V2)×C×0.1269/W×100 --------------(2)
式中：V1、V2、C、W同公式（1）
0.1269—1mmol Na2S2O3相当于碘的克数。
（以上两种表示法间的换算关系：mmol/kg=I2%×78.9）
过氧化值的测定：碘量法。在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。
酸价的测定：滴定法。利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
试剂：
1、丁基羟基甲苯（BHT）；
2、0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成；
3、氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀；
4、饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；
5、0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100 mL）；
3
未添加BHT的油脂
4
添加BHT
60℃（恒温箱）
5
未添加BHT的油脂
6
添加BHT
在干燥的小烧杯中，将120g油分为2等份，向其中一份中加入0.012gBHT，分别对两份中油脂作同样的搅拌至加入的BHT完全溶解。向三个广口瓶中各装入20g未添加BHT的油脂，另三个中各装入20g已添加BHT的油脂，按下表所列编号存放于对应的环境条件下，一周后测定过氧化值和酸价。
一、实验原理
脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏，并定期测定其过氧化值和酸价，了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品进行比较，观察抗氧化剂的性能。
二、材料、试剂与仪器
材料：油脂。
仪器：
（1）小广口瓶（40mL）6个，保证规格一致，并干燥；
（2）恒温箱（可控60℃左右）；
（3）其它：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（5、50mL）、移液管、容量瓶（100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。
2、测定酸价：
（1）测定蓖麻油时，只用中性乙醇而不用混合溶剂。
（2）测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以百里酚酞或麝香草酚酞作指示剂，以使测定终点的变色明显。
（3）滴定过程中如出现混浊或分层，表明由碱液带进水过多，乙醇量不足以使乙醚与碱溶液互溶。一旦出现此现象，可补加95%的乙醇，促使均一相体系的形成。
FFA（%）= AV×脂肪酸摩尔质量/56.1×100/1000
= AV×脂肪酸摩尔质量/56.1×1/10
式中：AV—油脂酸价（mg KOH /g油）；
56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量；
1/10—质量百分含量的换算系数；
显然，不同脂肪酸的摩尔质量不同，由它们表示的百分含量也不同。不同脂肪酸，用酸价换酸成FFA的百分含量公式如下：
四、结果计算
（一）过氧化值（POV）的计算
1、用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式（1）计算
POV（过氧化物氧的mmol/kg油) = (V1—V2)×C/W×1000------(1)
式中：V1—油样用去的Na2S2O3溶液体积（mL）
V2—空白试验用去的Na2S2O3溶液体积（mL）
C—Na2S2O3溶液的摩尔浓度（mol/L）
（二）过氧化值的测定
1、称取混合均匀的油样2~3g（精确到0.01g）置于干燥的碘量瓶底部，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；
2、加入1mL饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min；
3、取出碘量瓶，立即加入50mL蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积V1，并计算POV。