酸价 过氧化值 TBA
酸价过氧化值的测定

酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
(一)酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂(1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。
(2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。
用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
(3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ;M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。
5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。
此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。
(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
酸价过氧化值的测定

酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下,往往会产生一系列的化学变化,这种变化即称为油脂酸败,油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸,产生酮醛类以及过氧化物等,不但使油脂的感官性质改变,且可能对机体产生不良的影响。
反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。
(一)酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。
同一种植物油的酸价高,表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。
1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应,从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。
2.试剂(1)酚酞乙醇溶液(10g/L)。
(2)乙醚-乙醛混合液:乙醚、乙醇(2+1)混合。
用c (KOH)=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。
(3)氢氧化钾标准溶液【c(KOH)=0.1000mol/L】。
3.操作方法精确称取3~5g样品,置于锥形瓶中,加入50mL中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油溶解,必要时可置热水中,温热促其溶解。
再冷至室温加入酚酞指示液2~3滴,以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s 内不褪色即为终点。
4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中: ω—样品的酸价,即游离脂肪酸的质量分数; V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积,mL ; C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度,mol/L ;M —氢氧化钾的摩尔质量,56.11g/mol 。
5.注意事项(1)酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量,未经精炼的粗制油品,酸价往往较高。
此外,油脂陈旧或发生明显酸败,酸价也会增高,但这一变化趋势甚为迟缓,所以酸价在判断油脂氧化酸败时,并非敏感指标。
(2)试验中的酸价,就是中和游离脂肪酸时,1g 油样所需KOH 的质量。
(3)试验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用醇的浓度最好大于40%,因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定,终点更为清晰,但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。
鱼粉品质的鉴别

鱼粉品质鉴别你都了解吗,一则详细告诉你如何鉴别鱼粉品质的深度好文。
鱼粉是重要的动物性蛋白质饲料。
由于近年鱼粉产量不敷所需,鱼粉价格震荡上行,而鱼粉内在质量不易鉴别,各种掺假方法层出不穷。
我们总结了几类实用掺假鉴别方法,以供大家参考。
1. 定义及分类鱼粉是用一种或多种鱼类为原料,经去油、脱水、粉碎加工后的高蛋白质饲料原料。
鱼粉分类方式较多,按来源分为进口鱼粉、国产鱼粉;按加工方式分为直火鱼粉、蒸汽鱼粉;按原料鱼分为白鱼粉(肌肉较白,脂肪少,如鳕鱼)、红鱼粉(肌肉较红,脂肪多,如沙丁鱼、鲱鱼、鲭鱼、长蛇鲻、玉筋鱼、鳀鱼、凤尾鱼等);按原料部位和组成分为全鱼粉、脱脂鱼粉、半脱脂鱼粉、鱼排粉、下杂鱼粉等。
2. 标准鱼粉的感官要求见表1,鱼粉的理化指标见表2,均摘自GBT 19164-2003 鱼粉。
由于鱼粉分类过于复杂、加工工艺是影响鱼粉品质的重要因素,且掺假手段日新月异,国标不能一概而全,有诸多未能体现,建议仅作为参考。
各厂根据需求灵活调整内部标准灵活使用,关注以下三点:原料鱼新鲜、加工脱脂好、不掺假。
3. 常见鱼粉掺假手段目前大致分为以下三种:(1)掺入植物性物质:如棉粕、菜粕、葵花粕、花生粕、玉米胚芽粕、豌豆粉、稻壳粉、麦麸、草粉、米糠粕、木屑等。
该手段比较拙劣,目前已经日渐减少,除了个体小鱼粉厂偶尔用之。
(2)掺入其它动物性原料:水解羽毛粉、肉骨粉、虾壳粉、鸡肉粉、皮革粉、血粉、鱿鱼粉、食品加工下脚料等。
此手段是目前国内使用鱼粉(含进口鱼粉)较为常见的掺假方式,其中以羽毛粉、肉骨粉、虾壳粉居多。
有些鱼粉有计划地掺多种掺假,使得氨基酸组成异常,相较单一掺假规律被打乱,俗称鸡尾酒鱼粉。
(3)鱼粉掺鱼粉:这是更为高级的掺假方式,将差的鱼粉掺在好的鱼粉中,例如将国产、杂牌鱼粉掺在秘鲁鱼粉中,将越南鱼粉掺和在国产鱼粉中,并在掺假后用外源氨基酸补齐短板氨基酸,这种方式较难鉴别,唯有对氨基酸组成进行分析,以确定鱼粉的品质等级。
食用油中酸价、过氧化值的测定资料

④ 10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水 中调匀,煮沸。临用时现配。
5、测定
A、称取2.00-3.00g试样(必 要时过滤)置于碘瓶中 B、加30mL三氯甲烷-冰乙酸 溶液,使样品完全溶解 C、加入1.00mL饱和碘化钾 密塞→ 轻轻振摇0.5min 暗 处放置3min →取出 D、加入100mL水 摇匀→立即滴定
3、测定原理
4、试剂
① 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子 水溶解至1000mL。用重铬酸钾基准物质标定,临用前稀释成0.002mol/L。
②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后 贮于棕色瓶中。使用前检查:在 30mL 三氯甲烷 - 冰乙酸混合液中添加 1.00mL 碘 化钾饱和溶液和2滴 1% 淀粉指示剂,若出现蓝色,并需用1滴以上的 0.01mo1 / L硫 代硫酸钠溶液才能消除,此碘化钾溶液不能使用,应重新配制。
标准溶液的标定要求
1.根据《化学试剂标准滴定溶液的制备》的规定,标定准滴定溶液浓度时, 须两人进行试验,分别做 四 平行,每人平行测定结果极差的相对值不大 于 重复性临界极差的相对值0.15% 。两人八行,测定结果极差的相对值不 大于重复性临界极差的相对值 0.18%
2.结果取平均值 3.浓度值取四位有效数值 4.在运算过程中保留五位有效数字,最后结果取四位有效数字。 5.滴定分析标准溶液在常温(15-25度)下,保存时间一般不超过两个月。
(过氧化值估计值在 0.15g/ 100g 及以下时,用 0.002mol/ L 标准溶液;过氧 化值估计值大于 0.15g/ 100g 时,用 0.01mol/ L 标准溶液)
国标食用植物油和植物油酸价、过氧化值汇总

国标食用植物油和植物油酸价、过氧化值汇总一、国标食用植物油的质量标准根据国家食品安全标准,食用植物油的质量标准主要包括以下几项指标:1.酸价(Acid Value):是指中和1克油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
酸价是衡量油脂新鲜度和质量的重要指标,反映了油脂的新鲜程度和氧化程度。
按照国标要求,食用植物油的酸价应小于或等于4.0。
2.过氧化值(Peroxide Value):是衡量油脂氧化程度的重要指标,表示每千克油脂中过氧化物的毫克当量数。
过氧化值反映了油脂在储存过程中的氧化程度,过氧化值过高表明油脂已经变质。
按照国标要求,食用植物油的过氧化值应小于或等于0.25。
3.碘值(Iodine Value):是衡量油脂中不饱和脂肪酸含量的指标,表示每100克油脂所能吸收碘的质量数。
碘值越高,说明油脂中不饱和脂肪酸含量越高,营养价值也相对较高。
按照国标要求,食用植物油的碘值应符合相应的产品标准。
4.游离脂肪酸(Free Fatty Acids):是指存在于油脂中的未与甘油结合的脂肪酸,包括单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。
游离脂肪酸含量过高会影响油脂的品质和稳定性。
按照国标要求,食用植物油的游离脂肪酸含量应小于或等于0.5%。
5.杂质(Impurities):是指油脂中含有的非油脂成分,如甘油、无机盐、色素、异味物质等。
杂质的存在会影响油脂的纯净度和品质。
按照国标要求,食用植物油的杂质含量应符合相应的产品标准。
6.溶剂残留量(Residual Solvent Content):是指在油脂生产过程中使用有机溶剂后残留在油脂中的溶剂含量。
溶剂残留量过高会对人体健康造成影响。
按照国标要求,食用植物油的溶剂残留量应符合相应的产品标准。
7.微生物指标(Microbial Indicators):包括菌落总数、大肠菌群、致病菌等指标,用于衡量食用植物油的卫生状况和安全性。
按照国标要求,食用植物油的微生物指标应符合相应的产品标准。
酸价和过氧化值国标第二法

酸价和过氧化值国标第二法
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。
一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。
但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。
近年来,随着人民生活水平的不断提高,人们对高等级植物油的需求量逐年增加,对卫生质量指标酸价的要求更加严格,国家对食品酸价的数值和测定方法做出了明确和规范的要求。
《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准食品中酸价的测定》规定的第二法
冷溶剂自动电位滴定法
适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样
品和含油食品中提取的油脂样品,适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。
原理:
从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用
有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准
滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样
品溶液pH 的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶
微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH 突跃”为依据判
定滴定终点,zui后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。
油脂评价的指标名词解释

油脂评价的指标名词解释油脂是我们日常生活中不可或缺的重要食品,在烹饪、食用以及工业生产中都起到重要的作用。
油脂质量的评价对于确保食品安全和提高工业生产效率至关重要。
而油脂评价的指标则是用来衡量油脂质量的重要参考。
下面,我将对一些常见的油脂评价指标进行解释。
一、酸价酸价是指1克油脂中所含游离脂肪酸所需的毫克氢氧化钾溶液的体积。
它是衡量油脂中脂肪酸含量的一种指标。
酸价越高,说明油脂中的游离脂肪酸越多,可能是由于油脂品质变坏或存储时间过长引起的。
二、过氧化值过氧化值是用来检测油脂氧化程度的指标。
它反映了油脂在存储、加热或其他处理过程中是否发生氧化反应。
过氧化值越高,表示油脂氧化得越厉害,品质也越差。
三、抗氧化性抗氧化性是评价油脂抵抗氧化反应的能力的一个指标。
油脂中的脂肪酸容易受到氧气的氧化,而氧化反应会导致油脂品质下降。
因此,抗氧化性高的油脂在加热或存储过程中更加稳定,品质更好。
四、含水量含水量是指油脂中所含水分的百分比。
水分对油脂品质有很大的影响,过高的水分容易导致油脂酸败、氧化等问题,因此合适的含水量是评价油脂质量的重要指标之一。
五、脱色度脱色度是用来评估油脂中杂质和色胆的含量的指标。
油脂中的杂质和色胆会对食品的颜色、气味和口感产生影响,因此脱色度越高,表示油脂的纯度越高,质量也越好。
六、重金属含量重金属含量是指油脂中重金属元素的含量。
重金属污染对人体健康有潜在风险,因此油脂中重金属含量的评估是确保食品安全的重要一环。
七、饱和度饱和度是指油脂中饱和脂肪酸的含量百分比。
饱和脂肪酸是一种不健康的脂肪,摄入过多会增加患心脏病等疾病的风险。
因此,评估油脂的饱和度可以帮助人们选择更健康的油脂。
八、不饱和度不饱和度是指油脂中不饱和脂肪酸的含量百分比。
不饱和脂肪酸对人体有益,可以帮助降低胆固醇、预防心脏病等。
因此,评估油脂的不饱和度可以帮助人们选择更健康的油脂。
以上是一些常见的油脂评价的指标名词解释,这些指标可以帮助我们了解和评估油脂的质量和适用性。
酸价和过氧化值

酸价和过氧化值过氧化值是动态的,达到一定值后会下降,酸价除了微生物污染外,一般是持续上升的。
(1)酸价超标,过氧化值不超标:可能的原因已经超过了过氧化物值的最高点,氧化比较严重了(2)酸价不超标,过氧化值超标:还在继续氧化过程中,继续等待,继续做下去,接着就会出现酸价继续上升,过氧化值达到最高点后下降。
这个过程如果污染微生物,那么可能酸价不会上升了。
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,脂肪在长期保藏过程中,由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。
而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关,一般常用酸价作为衡量标准之一。
在脂肪生产的条件下,酸价可以作为水解程度的指标,在其保藏的条件下,则作为酸败的指标。
酸价越小说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。
油脂中出现过氧化物是油脂酸败的产物之一,生成的过氧化物将继续分解产生低级的醛和羧酸,这些物质使脂肪产生令人不愉快的臭感和味感,继续使用可能对机体产生不良影响。
因此过氧化值是反映油脂酸败的重要卫生指标之一。
食用油酸价和过氧化值的快速检测方法注解1 检测意义酸价是指植物油中游离脂肪酸的含量,以每克油中和氢氧化钾的毫克数(mg KOH/g)表示。
检测酸价可反映油脂是否酸败及酸败的程度。
如果食用了酸败的油脂可引发中毒症状。
中国国家食品卫生标准GB2716-2005对食用植物油酸价有一个统一的最高限量标准,即食用植物油成品油的酸价≤3mg KOH/g,植物原油的酸价≤4mg KOH/g。
在国家其他标准中实行质量分级管理。
过氧化值升高是油脂酸败的早期指标。
油脂氧化过程中产生的过氧化物量以每公斤毫克当量(meq/kg)或百分含量(g/100g)表示。
当过氧化值超出20meq/kg时即表示油脂已不再新鲜。
当油脂酸败到一定程度时过氧化物会形成醛和酮,此后过氧化值又会降低(酸价升高)。
世界卫生组织(WHO)推荐过氧化值不应超过10meq/kg,否则食用后会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状。
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油脂TBA 值的测定方法
1. 原理
油脂受到光、热、空气中氧的作用,发生酸败反应,分解出醛、酮之类的化合物。
丙二醛就是分解产物的一种,它能与TBA (硫代巴比妥酸)作用生成粉红色化合物,在532nm 波长处有吸收高峰,利用此性质即能测出丙二醛含量,从而推导出油脂酸败的程度。
2. 试剂
(1) TBA 水溶液(现配现用):准确称取TBA0.288g 溶于水中,并稀释至100ml (如TBA 不易溶解,可加热至全溶澄清,然后稀释至100ml ),相当于0.02M ;
(2) 三氯乙酸混合液:准确称取三氯乙酸(分析纯)7.5g 及0.1gEDTA ,用水溶解,稀释至100ml ;
(3) 氯仿(分析纯);
(4) 丙二醛标准溶液:称取0.315g1,1,3,3-四乙氧基丙烷,溶解后稀释至1000ml ,此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ,置于冰箱内保存。
准确吸取10ml ,稀释至100ml ,此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ,备用。
3. 操作步骤
(1)标准曲线的绘制
准确吸取每ml 相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于纳氏比色管中,加水至总体积为5ml ,加入5mlTBA 溶液,然后按样品测定步骤进行,测得光密度绘制标准曲线。
(2)样品制备与检测
准确称取均匀的豆油15g ,置于100ml 有盖三角瓶内,加入25ml 三氯乙酸混合液,振摇半小时(保持油脂融溶状态,如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇)用双层滤纸过滤,除去油脂。
滤液重复用双层滤纸过滤一次。
准确移取上述滤液10ml 置于25ml 比色管内,加入10mlTBA 溶液,混匀,加塞,置于90℃水浴内保温40min ,取出,冷却1h ,移入小试管内,离心5min ,上清液倾入25ml 纳氏比色管中,加入5ml 氯仿,摇匀,静置,分层,吸出上清液于532nm 波长处,用2cm 比色皿比色(同时作空白试验)。
4. 计算: 光密度(A 532/kg)=1000)(1
21532⨯⨯+⨯mV V V V A 丙二醛含量(mg/Kg )=
121)(mV V V CV + 式中C —从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(ug/ml)
m ─油脂质量(g )
V 1─滤液体积(ml )
V 2─TBA (硫代巴比妥酸水溶液体积ml )
V ─三氯乙酸混合液体积(ml )
5. 备注
根据不同种类的油脂检测稍有不同:膨化大豆、鱼粉、虾料类称取10克、全价料、豆粕称取15克,然后提取的粗脂肪按上述步骤用1cm比色皿检测;
猪油、鱼油称取10克, 豆油称取15克, 用2cm比色皿检测.
油脂中过氧化值的测定
1 原理
油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
2 要求
2 过氧化值的测定
2.1 试剂和溶液
2.1.1饱和碘化钾溶液(现配现用):称取14g 碘化钾,加10ml 水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中;
2.1.2 三氯甲烷–冰乙酸混合液:量取40ml 三氯甲烷,加60ml 冰乙酸,混匀;
2.1.3 0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液;
2.1.4 1%淀粉试剂:将淀粉0.5g 用少许冷水调成糊状,倒入50ml 沸水中调匀,煮沸,临时用现配;
2.2 测定方法
称取2~3g 样品(称准至0.0002g )于碘量瓶中,加30ml 三氯甲烷–冰乙酸混合液,使样品完全溶解。
加入1ml 饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min ,然后在暗处放置3min ,取出加100ml 水,摇匀,立即以淀粉试液为指示剂,用0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
同时做空白试验。
2.3 结果计算
过氧化值按下式计算:
%100)(1269.00⨯-⨯m
V V C POV(meq/kg)=1000)(0⨯-⨯m
V V C
式中:C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L ;
V ——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,ml ;
V0——空白消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积,ml ;
m ——样品质量,g ;
0.1269——换算系数
粗脂肪的测定
1原理
索氏脂肪提取器中乙醚提取试样,称试样的减重,提取物中除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
2 测定方法
2.1 仪器和试剂
2.1.1 索氏脂肪提取器;
2.1.2 恒温烘箱;
2.1.3 电热恒温水浴锅;
2.1.4 无水乙醚。
2.2 操作步骤
称取试样5g ,用滤纸包好,放入105℃烘箱中烘2h ,干燥器中冷却30min ,称重,滤纸包长度应以全部浸泡于乙醚中为准。
将滤纸包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚(重蒸馏)60~100ml ,在60~75℃水浴上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。
取出试样,放入105℃烘箱中烘2h ,干燥器中冷却30min ,称重。
用原抽提器回收乙醚直至抽提瓶几乎全部收完。
2.3 结果计算
粗脂肪含量按下式计算:
粗脂肪(%)=
%10021⨯-m
m m
式中: m 1——提取前试样与滤纸包之总质量,g ;
m 2——提取后试样与滤纸包之总质量,g ;
m ——试样之质量,g ;
粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为3%。
粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为3%。