014六神曲饮片检验操作规程
中国药品检验标准操作规程
中国药品检验标准操作规程
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流动相普通贮存于玻璃、聚四氟乙烯等 容器内，不能贮存在塑料容器中。因许 多有机溶剂如甲醇、乙腈等可浸出塑料 表面增塑剂，造成流动相受污染。贮存 溶剂一定要盖严，以预防溶剂挥发引发 组成改变，也预防氧和二氧化碳溶入流 动相引发pH值改变，对分离或分析结果 带来误差。磷酸盐、醋酸盐缓冲液轻易 发霉变质，应尽可能新鲜配制使用。如
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4、注意事项
4.1 流动相制备与保留 用高纯度试剂配制流动相，必要时照紫外-可见分光光度
法进行溶剂检验，应符合要求；水应为新鲜制备高纯水， 可用超纯水器制得或用重蒸水。凡要求pH值流动相，应 使用精密pH计进行调整，除另有要求外，偏差普通不超 出±0.2pH单位。配制好流动对应经过适宜0.45μm（或 0.22μm)滤膜滤过，以除去杂质微粒。流动相用前必须脱 气，不然轻易在系统内逸出气泡，影响泵工作、色谱柱分 离效率、检测器灵敏度以及基线稳定性等。
对照溶液主成份峰面积比较，计算杂质
含量。
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若供试品所含部分杂质未与溶剂峰完全
分离，则按要求先统计供试品溶液色谱 图Ⅰ，再统计等体积纯溶剂色谱图Ⅱ。 色谱图Ⅰ上杂质峰总面积（包含溶剂峰 ），减去色谱图Ⅱ上溶剂峰面积，即为 总杂质峰校正面积。然后依法计算。
中国药品检验标准操作规程
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各品种项下要求条件除固定相种类、流
动相组成、检测器类型不得改变外，其
余如色谱柱内径、长度、载体粒度、流
动相流速、混合流动相各组成百分比、
柱温、进样量、检测器灵敏度等，均可
适当改变，以适应供试品并到达系统适
024党参饮片检验标准操作规程
党参饮片检验标准操作规程1范围本标准建立了党参饮片的检验标准操作规程。
本标准适用于党参饮片的检验。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版本适用于本标准。
《中华人民共和国药典》 2010版一部《党参饮片质量标准》编号3 职责检验人员、复核人员对实施本标准负责。
4 操作规程4.1 试药与试剂正丁醇、冰醋酸、水、乙醇、硫酸、水合氯醛、甘油醋酸试液、稀甘油、羧甲基纤维素钠、硅胶G、氯仿、甲醇、10%硫酸乙醇溶液、党参炔苷对照品。
4.2 设备及仪器放大镜、直尺、生物显微镜、载玻片、盖玻片、镊子、酒精灯、层析缸、十万分之一电子天平、蒸发皿、锥形瓶、回流装置、硅胶G薄层板、点样毛细管、紫外光灯、水浴锅、坩埚、扁形称量瓶、烘箱、箱式电阻炉、具塞锥形瓶、干燥器，D1O1型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm、柱高为10cm)。
4.3 检验项目4.3.1 性状（1）操作方法取用供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其直径；闻其气，用口尝其味。
（2）记录记录观察的形状，供试品其直径数值和气味。
（3）结果判定呈短圆柱形，长10～15mm，直径0.4～2cm。
外表皮灰黄色至黄棕色,有时可弘根头部有多数疣状突起的茎痕和芽。
切面皮部淡黄色至淡棕色,木部淡黄色，有裂隙或放射状纹理。
有特殊香气,味微甜。
判为符合规定。
4.3.2 鉴别照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录VI B）。
（1）操作方法取本品粉末1g,加甲醇25ml，超声处理30分钟,滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解,通过D1O1型大孔吸附树脂柱(内径为1. 5cm、柱高为10cm)。
用水50ml洗脱,弃去水液。
再用50%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取党参炔苷对照品.加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液,照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液2-4μl对照品溶液2μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰酣酸-水(7:1:0.5)为展开剂。
中药材炮制标准操作规程1
目的：规范中药材炮制操作，确保中药材质量。
范围：中药材炮制操作责任：生产部、提取车间、中药材炮制操作人员、QA监控员。
内容：1.中药材炮制系指将中药材通过净制、切制或炮炙操作，制成一定规格的饮片，以适应医疗要求及调配、制剂需要，保证用药安全有效。
炮制药材用水为饮用水、用醋为米醋、用酒为黄酒、用盐为食用盐。
中药材在切制、炮炙、调配或制剂时，均应使用净药材。
净制药材可根据其具体情况，分别通过拣选、筛选、风选、洗、漂、剪、切、刮削、剔除、刷、擦、碾和捣等方法将杂质和非药用部位除去和分离，使药材达到炮制质量标准要求。
1.2 切制药材切制时，除鲜切、干切外，须经浸润使其柔软者，应少泡多润，防止有效成分流失。
并应按药材的大小、粗细、软硬程度等分别处理。
注意掌握气温、水量、时间等条件。
切后应及时干燥，保证质量。
切制品有片、段、块、丝等规格。
其厚薄大小通常为：片极薄片0.5mm以下，薄片1-2mm,厚片2-4mm;段长10-15mm;块 8-12mm的方块;丝皮类药材宽2-3mm,叶类药材丝宽5-10mm.其他不宜切制的药材，一般应捣碎用。
1.3 炮炙除另有规定外，常用的炮炙方法和要求如下：清炒.1炒黄（包括炒爆）：取净药材置加热容器内，用文火或中火炒至表面呈黄色，或较原色加深或发泡鼓起，或种皮爆裂，并透出固有气味，取出，放凉。
.2 炒焦取净药材置加热容器内，用中火或武火加热，不断翻动，炒至药物表面成焦黄或焦褐色并具有焦香气味时，取出，放凉。
.3炒炭取净药材置加热容器内用武火或中火加热，不断翻动，炒至表面焦黑色内部焦黄色或焦褐色。
加固体辅料炒.1麸炒取麦麸置加热容器内，加热至冒烟时，放入净药材，迅速翻动，炒至药材表面呈米黄色或深褐色时取出，筛去麦麸，放凉。
（蜜麸制法：蜂蜜置加热容器内加1/3饮用水，加热至沸，过滤得稀蜜液。
干燥麦麸过筛置加热容器内翻炒至有热感淋入蜜液，翻拌并搨开蜜团，炒至麸不粘手、味香、麸色黄亮，取出，过筛冷却备用。
中药制剂检验的程序-取样
检查药品的品名、厂家、批号、规格及包装式 样等是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以 及有无污染、水迹或霉变等情况，并做详细记录。 有异常情况者另行处理。
二、取样操作 （1）操作时应从整批药品总包件和每一包件的四角 和中间五处，随机抽取样品，混合均匀后，得总样品。 （2）易混匀的液体药品混合均匀后取样即可；不易 混匀的液体药品容器顶部、中部和底部分别取样，然 后混合均匀。
袋样：每一包件所取样品混匀，即为袋样。
2
总数不足5件的，逐件取样；
总样品（混合袋样或初样）：全部袋样混匀，即为总样品
取样应具有科学性、真实性与代表性， 原则是随机、均匀
100～1000件，按5%比例取样；
100～1000件，按5%比例取样；
有异常情况者另行处理。
贵重药材和饮片 均逐件取样。
100～1000件，按5%比例取样；
100～1000件，按5%比例取样；
1．取样：系指从同一批产品或药品中抽ndong College of Traditional Chinese Medicine
检查药品的品名、厂家、批号、规格及包装式样等是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无污染、水迹或霉变等情况，并做
中药制剂检验的程序——取样
Shandong College of Traditional Chinese Medicine
中药制剂检验的程序 ➢取样 ➢样品预处理 ➢性状检查 ➢鉴别 ➢检查 ➢含量测定 ➢结果判断
取样：系指从同一批产品或药品中抽取一部分具 有代表性的样品的过程。
取样应具有科学性、真实性与代表性， 原则是随 机、均匀
按批抽取，设总包件数为N，
（2）易混匀的液体药品混合均匀后取样即可；
001人参饮片成品检验标准操作规程
目的建立人参饮片成品检验操作规程，规范检验规程，保证检验结果的准确性。
范围适用于人参饮片成品质量标准的检验。
责任化验室主任、化验员内容1 编订依据：中华人民共和国药典（2005年版一部）2 规程：2.1 性状：主根呈纺锤形或圆柱形，长3～15cm，直径1～2cm。
表面灰黄色，上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱，下部有支根2～3条，并着生多数细长的须根，须根上常有不明显的细小疣状突出。
根茎(芦头)长1～4cm，直径0.3～1.5cm，多拘挛而弯曲，具不定根(艼)和稀疏的凹窝状茎痕(芦碗)。
质较硬，断面淡黄白色，显粉性，形成层环纹棕黄色，皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。
香气特异，味微苦、甘。
或主根多与根茎近等长或较短，呈圆柱形、菱角形或人字形，长1～6cm。
表面灰黄色，具纵皱纹，上部或中下部有环纹。
支根多为2～3条，须根少而细长，清晰不乱，有较明显的疣状突起。
根茎细长，少数粗短，中上部具稀疏或密集而深陷的茎痕。
不定根较细，多下垂。
2.2 鉴别：2.2.1 设备和仪器：显微镜、载玻片、盖玻片。
2.2.2 照“显微鉴别法标准操作规程”进行操作。
本品横切面木栓层为数列细胞。
栓内层窄。
韧皮部外侧有裂隙，内侧薄壁细胞排列较紧密，有树脂道散在，内含黄色分泌物。
形成层成环。
木质部射线宽广，导管单个散在或数个相聚，断续排列成放射状，导管旁偶有非木化的纤维。
薄壁细胞含草酸钙簇晶。
粉末淡黄白色，树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物。
草酸钙簇晶直径20～68µm，棱角锐尖。
木栓细胞表面观类方形或多角形，壁细波状弯曲。
网纹导管及梯纹导管直径10～56µm。
淀粉粒甚多，单粒类球形、半圆形或不规则多角形，直径4～20µm，脐点点状或裂缝状；复粒由2～6分粒组成。
2.3 检查2.3.1 水分：照水分测定法(中国药典2005版附录ⅨH第一法)测定，不得过12.0％。
2.3.2 总灰分：照总灰分测定法(中国药典2005版附录ⅨK) 测定，总灰分不得过5.0%。
中药饮片养护重点标准操作专题规程
中药材、中药饮片养护原则操作规程目旳：建立中药材、中药饮片养护原则操作规程，规范中药饮片旳养护，保证中药材、中药饮片旳质量。
范畴：本原则操作合用于对我司所有中药材、中药饮片养护。
职责：物料部、仓库管理员严格按本原则进行中药材、中药饮片旳养护。
内容：1.仓库规定：1.1仓库须备有防虫、防鼠、通风、防火设施，在仓库内侧放置挡鼠板、库内放置粘鼠板、鼠夹等，库防门口安装灭蝇灯以防昆虫进入。
1.2中药材、中药饮片旳储存保管1.2.1中药材、中药饮片仓库旳性能规定：符合一般仓库旳规定外，还应注意如下几点规定：1.2.2仓库旳地板和墙壁应是隔热旳，以保持室内旳干燥，并减少库内旳温度旳变化。
1.2.3通风性能良好，经散发中药材、中药饮片自身产生和热量，又是保持干燥旳重要条件。
1.2.4密闭性好，避免流通而影响库内旳温、湿度，同步对防治害虫也有重要作用。
1.2.5建筑材料能抵御昆虫、鼠旳侵蚀。
1.2.6避直射阳光旳照射。
1.2.7建有净料库、阴凉库和液体原料库。
1.2.8应具有某些必要旳现代仓贮设备、控调设备、装卸搬运设备、防毒与灭火消防设备等。
1.3中药材、中药饮片旳分类储存：其目旳是把性质相似、变化相似旳中药物种归为一类，选择合适旳贮存处所，采用针对性较强旳保管措施，以保证药物旳质量。
1.3.1植物类药材1.3.1.1重点养护旳品种：指最容易虫蛀、霉变、泛油、变色旳品种，应贮存在建筑构造好、干燥、凉爽、四周整洁、温湿度管理严格旳库房内。
1.3.1.2花类品种：应储存在干燥防潮、湿度严格控制旳库房内，还应具有必要旳固定吸潮容器进行吸潮，或采用小件排氧充氮措施进行保管。
1.3.1.3全草及地上部分品种：应储存在干燥、通风、防潮旳库房内。
1.3.1.4动物类药材：应储存在干燥、密封、四周整洁、无虫无鼠具有药剂熏蒸条件旳和设备旳库房内。
1.3.1.5贵细药材：应专柜寄存、严格管理。
1.4中药材、中药饮片入库后根据气候状况和特殊品种进行定期或不定期旳检查；发现问题及时解决，以减少损失和避免蔓延。
酒类检测操作规程
酒类检测操作规程（流程）汇集一、酒精度（%vol）静置数分钟轻按一下，静置取样品注入100ml量筒中放入酒精计读取弯月面的刻度示值酒中汽泡消失不接触筒壁同时插入温度计记录查GB/75009.48附录B 换算成20℃时的酒精度%vol。
备注：A、酒精计法B、原理：用精密酒精计读取酒精体积分数示值，按附录B进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即酒精度。
C、所得结果应表示至一位小数，同一样品重复条件下，两次测定值之差不应超过平均值的0.5%。
二、总酸用大肚吸管吸取样品50ml 放入250ml锥形瓶中加入酚酞指示剂2滴摇动均匀慢放至微红色取碱式滴定管装取氢氧化钠标准滴定溶液安放支架上进行滴定并记录并摇动为终点测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积结果计算。
备注：A、指示剂法B、原理：白酒中的有机酸，以酚酞作示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。
C×V×60C、样品中总酸含量按式计算：X=50.0式中：X——样品中总酸的质量浓度（以乙酸计）g/LC——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/LV——测定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml60——乙酸的摩尔质量的数值50.0——吸取样品的体积mlD、所得结果表示至两位小数。
三、总酯吸取样品50.0ml 收入250ml的锥形瓶中加入酚酞指示剂2滴摇匀用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定至粉红色切勿过量并记录，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数再准确加入25.00ml氢氧化钠标滴定溶液摇匀，密封放置在28℃干燥箱使红色完全消失内24h 取出用硫酸标准滴定溶液进行滴定记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积为终点结果计算。
备注：A、指示剂法B、原理：用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流（或放置）使酯类皂化，通过消耗酸的量计算出总酯的含量。
[C1×25.00-C2×V1]×0.088C、样品中总酯含量按式计算：×100050.0X：样品中总酯的质量浓度：g/LC2：硫酸标准滴定溶液的实际浓度mol/LC1：氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L25.0：准确加入氢氧化钠标准滴定溶液的体积mlV1：测定时消耗硫酸的标准滴定溶液的体积ml0.08 8：与1.00m氢氧化钠标准溶液相当的乙酸乙酯的质量50.0：取样品的体积mlD、所得结果表示至两位小数。
中药丸剂检验操作规程
中药丸剂1、概述1、1中药丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜得黏合剂或其她辅料制成得球形或类球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸与浓缩丸等类型。
1、2对中药丸剂得质量要求，除外观应圆整均匀，色泽一致，蜜丸细腻滋润，软硬适中，蜡丸表面光滑无裂纹，丸内无蜡点与颗粒，以及各品种项下规定得检查项目外，还应检査“水分”、“重量差异”、“装量差异”或“装量”、“溶散时限”与“微生物限度”。
2、水分检查法2、1 简述2、1、1 中药丸剂多系饮片原粉与蜂蜜等黏合剂制成，若含水量超过一定限度时易发霉变质，故《中国药典》规定本检查项目。
2、1、2 丸剂得水分检査，系指在规定得条件下用适宜得方法测定供试品中得含水量（％）2、1、3蜡丸、包糖衣及薄膜衣丸剂不检査水分。
2、2仪器与用具、操作方法、注意事项、记录与计算等详见水分测定法标准操作规范。
2、3结果与判定除另有规定外，水分在表 1 规定得限度内判为符合规定。
凡大蜜丸，烘干法与甲苯法测定结果不一致时，以甲苯法为准。
表1丸剂水分检査限度在中药丸剂生产中，由于工艺、设备等原因，使生产出得丸剂每丸得重量有一定得差异。
本项检查得目得在于控制每丸重量得差异在一定得范围内，保证用药剂量得准确。
凡进行装量差异检查得单剂量包装丸剂，不再进行重量差异检查。
“单剂量包装”系指按规定一次服用得包装剂量。
各品种［用法与用量］项下规定服用范围者，不超过一次服用最髙剂量包装得丸剂，也应按“单剂量包装”检查，不再进行重量差异检査。
3、2 仪器与用具3、2、1分析天平感量lm g （适用于标示重量或平均重量0、1g以上得丸剂）或感量0、1mg（适用于标示重量或平均重量0、1g及0、1g以下得丸剂）。
3、2、2药匙。
3、3操作方法以1 0丸为一份（丸重 1 、 5 g 及1 、 5 g 以上得以1 丸为一份），取供试品10 份，分别称定重量。
3、4注意事项3、4、1包糖衣丸剂应检查丸芯得重量差异，并符合规定，包糖衣后不再检查。
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太原大宁堂药业有限公司GMP 管理文件
目的：本标准规定了六神曲饮片检验操作规程，使其检验规范化、标准化。
范围：适用于本公司六神曲饮片的质量检验。
责任人：质量检验员、质量检验科科长、质量管理部部长。
内容：
1. 引用标准：《现代中药炮制手册》(中国中医药出版社出版2002年第1版)P 974。
2. 操作步骤：
2.1性状：通过目测、嗅觉的方法并结合对照品直观检验。
2.1.1六神曲：
2.1.1.1为立方形小块。
2.1.1.2表面灰黄色，粗糙，质脆易断，微有香气。
2.1.2 炒神曲：形如六神曲，表面黄色，偶有焦斑，质坚脆，有香气。
其余同2.1.1六神曲。
2.1.3焦神曲：形如六神曲，表面焦黄色，内部为微黄色，有焦香气。
其余同2.1.1六神曲。
2.1.4麸炒神曲：形如六神曲，表面深黄色，质坚脆，有麸香气。
其余同2.1.1六神曲。
2.2二氧化硫残留量:见《二氧化硫残留量测定操作规程》（JS-TJ-061）。
3. 结果判断：按此操作规程检验，结果与《六神曲饮片质量标准》（JS-PZ-014）规定相符，判为符合规定。
题 目
六神曲饮片检验操作规程 共1页第1页 编 码
JS-PJ-014 版 本 号 03 制 定 人
审 核 人 批 准 人 制定日期
审核日期 批准日期 制定部门 质量管理部 颁发部门
GMP 办 实施日期 分发部门 质量管理部
变更记录 变更原因及目的：根据《中华人民共和国药典》2010年版和《药
品生产质量管理规范2010年版》修订。