铁的比色测定实验报告

铁的比色测定实验报告

一、目的要求

1.了解仪器分析。

2.学习比色法用比色法测定绘制标准曲线、测定试样浓度的方法。

3.了解分光光度仪的性能、结构及使用方法。

二、实验原理

仪器分析：英文：instrument analysis，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。仪器分析与化学分析(chemical analysis)是分析化学(analytical chemistry)的两个分析方法

仪器分析的主要特点：

灵敏度高：

大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如，原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g。电子光谱甚至可达10-18g，相对灵敏度可在ng-1乃至更小

取样量少：化学分析法需用10-1～10-4g；仪器分析试样常在10-2～10-9g。

在低浓度下

的分析准确度较高：含量在10-5%～10-9%范围内的杂质测定，相对误差低达1%～

10%。

快速

例如，发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素，灵敏

度可达ng－1级。

可进行无损

分析有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析。有的方法还能进行表面或微区（直径为?级）分析，或

试样可回收

能进行多信

息或特殊功能的分析有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分析法还可作痕量杂质分析

专一性强

例如，用单晶X衍射仪可专测晶体结构；用离子选择性电极可测指

定离子的浓度等

比色法是根据朗伯—比尔定律发明的，朗伯比尔定律告诉我们，溶液的吸光度和溶液的厚度以及溶液的浓度乘积成正比，如果控制溶液的厚度相同，吸光度就和溶液的浓度成正比，这样我们就可以通过测量溶液的吸光度来进一步推算溶液的浓度。

吸光度在测量时是采用和空白溶液的比值，首相测量一系列已知浓度的溶液的吸光度，绘制吸光度—浓度标准曲线，然后测量未知浓度的吸光度，再在标准曲线上找到对应的浓度值，完成测定。

分光光度仪的使用方法：

1)在比色皿中装入2/3体积的溶液，第一个要装空白的溶液。

2)打开分光光度仪，盖好上盖，调节好光波长，调节分光光度仪让空白组的

吸光度为零，然后拉动分光光度仪前端转换测量的手柄，依次测量不同组

别的吸光度。

3)对应记录已知溶液和未知溶液的分光度，处理数据，计算未知溶液的浓

度。

注意：

a)拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。同时注意

轻拿轻放，防止外力对比色皿的影响，产生应力后破损。

b)凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。

c)不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤;。

d)当发现比色皿里面被污染后，应用无水乙醇清洗，及时擦拭干净。

e)不得将比色皿的透光面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的

2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用镜头纸或丝绸擦拭。

亚铁离子在pH=3~9的水溶液中与邻菲啰呤生成稳定的橙红色的

[Fe(C

12H

8

N

2

)

3

]2+，本实验就是用它来比色测定亚铁离子的含量。如果用盐酸羟胺

还原溶液中的高铁离子，则此法还可以

用来测定总铁含量，从而求出高铁离子

的含量。

药品说明：

邻菲啰呤

中文名称: 1,10-菲罗啉

中文别名：邻菲罗啉又叫邻二氮菲

英文名称： 1,10-Phenanthroline monohydrate

英文别名： 1,10-Phenanthroline hydrate

分子量： 198.22

危险品标志: T N 说明

风险术语： R25; R50/53; （吞食有毒；对水生生物有极高毒性，可能在水生环境中造成长期不利影响；）

安全术语： S45; S60; S61（若发生事故或感到不适立即就医；该物质及其容器需作为危险性废料处理；避免释放到环境中。）

主要用途：邻菲罗啉与亚铁离子在pH4~5的条件下生成桔红色络合物，然后用分光光度法测定铁含量。

物理化学性质：一水合物为白色结晶性粉末。熔点93~94℃，无水物熔点为117℃，溶于300份水，70份苯，溶于醇和丙酮。

能与多种过渡金属形成配合物，由于形成的配合物为螯合物，所以较为稳定。与铜形成的配合物及其衍生物因为对DNA有一定的切割活性，可以用作非氧化性核酸切割酶，进而有一定的抗癌活性。

盐酸羟胺

中文名称:盐酸羟胺

中文别名：盐酸胲; 羟基氯化胺; 氯化羟胺; 羟基氯化铵; 氢氯羟胺; 羟胺酸; 羟胺盐酸

英文名称:Hydroxylamine hydrochloride

Hydroxylammonium chloride

Oxammonium hydrochloride

·HCl

分子结构:HO－NH

2

分子式：HONH

3

Cl；

分子量：69.4

理化性质：

无色结晶，易潮解，密度：1.67。熔点：152℃（分解）。溶于水，乙醇、甘油，不溶于乙醚。无色单斜晶系结晶体。密度1.67 g/cm3(17℃)溶于热水、醇、丙三醇，不溶于醚。吸湿性强，受潮高于151℃则分解。

毒性：本品有毒，对皮肤有刺激性。半数致死量（小鼠经口）408 mg/kg。有腐蚀性。生产设备应密闭，防止跑、冒、滴、漏，操作人员应穿戴防护用具。溅及皮肤时，可用大量水冲洗。

三、实验试剂

邻菲啰呤水溶液（ω=0.0015）盐酸羟胺水溶液（ω=0.10，此溶液只能保持数

日） NaAc溶液（1 mol/L） HCl溶液（6 mol/L） NH

4Fe(SO

4

)

2

标准溶液（10

mg/L）

四、实验内容

i.实验步骤

1)标准曲线的绘制