第9章定量分析中的分离方法学习资料
pKsp(CaC2O4) =7.8, lgK(CaY)=10.7
11
3. 利用氧化还原反应,改变离子存在状态
Fe3+ Cr3+
NaOH H2O2
Fe(OH)3↓ CrO42-
Mn2+
O2
Ca2+,Mg2+
MnO(OH)2↓ Ca2+, Mg2+
12
9.3 溶剂萃取分离法
9.3.1 萃取原理与基本概念
例: 丁二酮肟-Ni(内络盐)+惰性共沉淀剂
H3C C H3C C
OH N
O N C CH3
Ni
N
N C CH3
O HO
+ 丁二酮肟二烷酯 (乙醇溶液)
例: Zn2+ SCN- Zn(SCN)42-
(10g/L)
甲基紫+难溶三元络合物 +
SCN-甲基紫+
(络合共沉淀剂)9
9.2.4 提高沉淀分离的选择性
lgD
(I2II 3, 710)
lgKD 当[I-]1, I2(I-) 1,则DKD
lg[I-] 当[I-]1, I2(I-) 1,则DKD
16
3. 萃取率
E 被 萃 取 物 被 在 萃 有 取 机 物 相 总 中 量 的 总 量 1 0 0 %
cOVO
100%
cOVO cWVW
cOVO / cWVO
用同量溶剂多次萃取效果好.
20
多次萃取时萃取率 E 的计算
DcO(m0m1)/VO cW m1/VW
D 0.079 1.03 9.5 47.9 79.4 85.1 87.1
E 7.7 50.8 90.5 98.0 98.8 98.85 98.85
相比确定时, 分配比D 越大, 萃取率E 越高。
18
分配比与萃取率的关系曲线
1000
D
100
（VO=VW, R=1)
E D 100% DR
D
10.0
1
1.0
在一定温度下,浓度不太大时,KD为常数,称分配定律。
严格说： K D
a(A)O a(A)W
中性分子
≈1
14
2. 分配比
D=c(A )O=[A1]O+[A2]O+ c(A )W [A1]W+[A2]W+
例：有I-存在时, I2在CCl4－H2O中的分配
D [I2]O [I2]O =K D
[I2]W [I 3]W [I2]W (1[I]) I2(I)
N-ONH4 N=O
在1:9的H2SO4 中，Fe3+、 Ti4+、V(V)与Al3+、Co2+、
Cr3+、 Ni2+ 分离.
6
9.2.3 共沉淀分离富集
CaCO3↓(Pb), Al(OH)3↓, Fe(OH)3↓ 选择性差, 干扰下一步测定.
居里夫妇与 钋和镭
有机共沉淀剂: 丹宁, 动物胶等,可灼烧除去.
10
100
0.10
0.01
0 20 40 60 80 100
1000
萃取率 (E/%) 19
萃取次数与萃取率的关系
D
D
E D V W /V O 1 0 0 % D R 1 0 0 % (R V W /V O )
若D=5，R=1 时， 一次萃取率 E = 83%
若D=5，R=1/3 时，一次萃取率 E = 94% 若D=5，R=1 时， 三次总萃取率 E = 99.5%
10
用草酸盐沉淀分离Pb2＋、Ca2＋
pM 0 (pM´)
2
pPb
X 1.0
有EDTA
pCa
pCa
[C2O4´ ] =0.1 mol·L-1
[Y ]
4
pCa 5
pPb 2
=0.01 mol·L-1
pPb 6
X6.1
pCa
6.8
8
无EDTA
8.7
pPb´
10 0
2 2.8
4 4.9 6
8 pH
pKsp(PbC2O4) =9.7, lgK(PbY)=18.0
S B /A
=
RB RA
A为微量组分：RA>95%或更低
A、B两组分分离效果的好坏用分离因数S 表示
4
9.2.2 有机沉淀剂
种类多,选择性好, 晶形好,可灼烧除去.
H2C2O4 用于
Ca2+, Ba2+, Sr2+, Th4+与Fe3+, Al3+, Zr4+ ……分离 铜铁试剂（N-亚硝基-β-苯胲胺）
3
分离的Байду номын сангаас义：消除干扰、富集微量待测组分.
对分离的要求： 1）干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定； 2）被测组分在分离过程中的损失要小到可以不计。
被测组分A的回收率（RA）：
R A分 样 离 品 后 中 A A 的 的 测 总 定 量 值 100%
A为主要组分：RA>99.9%
A在1%：
RA>99%
100%
cOVO / cWVO cWVW / cWVO
D
100%
D VW / VO
D
E 100%
相比 R
DR
17
在不同KI浓度下的I2在CCl4-H2O体系中的D和E
(R =1)
lg[I-] 0
-1
-2
-3
-4
-5 -6
lgD -1.1 0.013 0.98 1.68 1.90 1.93 1.94
离子交换分离
阳离子交换树脂 阴离子交换树脂
离
气液分离：挥发和蒸馏
克氏定氮法，Cl2预氧化I-法 螯合物萃取
方 液液分离
萃取分离
离子缔合物萃取 三元络合物萃取 支撑型液膜
法
液膜分离 乳状液型液膜
生物膜
气固分离-超临界流体萃取
其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、色谱分离法
分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法
第9章 定量分析中的分离方法
9.1 概述 9.2 沉淀分离法 9.3 溶剂萃取分离法 9.4 离子交换法 9.5 色谱分离法
1
9.1 概述
定量分析过程
取样→溶样→消除干扰 → 测定 → 计算
掩蔽
原理 数据处理
分离
方法 结果
2
固液分离
分
沉淀分离 固相萃取
氢氧化物：NaOH、NH3 硫化物：H2S 有机沉淀剂：H2C2O4，丁二酮肟
依据: “相似相溶”, 物质在极性不同的溶剂 中
溶解度不同.
水: 极性, 离子型化合物(亲水性)易溶. 有机溶剂(丙酮,CHCl3,CCl4,苯):
有机化合物 (疏水性)易溶.
萃取: 将亲水性物质转化成疏水性化合物而 进入有机相.
13
分配平衡 Ao 示意图
Aw
有机相 水相
1. 分配系数
KD
[A ]O [A ]W
1. 控制酸度: 例 Cu2+、Cd2+分离
在KCN的氨性溶液中通入H2S， Cd2+被沉淀，
Cu2+不沉淀,
Cu2+
Cu(CN)32-
2. 利用络合掩蔽作用
例 Ca2+、Mg2+分离 (NH4)2C2O4过量, Ca2+ 沉淀, Mg2+生成Mg(C2O4)22-. 例 Pb2+、Ca2+分离 在EDTA存在下，控制pH2.8~4.9,CaC2O4↓,与Pb2+分离.
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第一章定量分析化学概论
研究对象
研究内容和方法
4
分析化学
与化学有关的科学领域，如生物学、农 业科学、环境科学、材料学、海洋学及生命 科学等，分析化学都起着重要的作用。 当代科学领域的“四大理论”（即天体、地 球、生命、人类的起源和演化）以及人类社 会面临的“五大危机”（即资源、能源、人 口、粮食、环境）问题的解决，都与分析化 学这一基础学科的研究密切相关。
11
分析化学与社会和其它科学技术领域的关系
社会
其它科学技术领域
社会需要
分析问题
分析化学
研究与发展
12
分析化学六面体
13
1.1.1 分析化学的任务
确定物质的化学组成——定性分析 测量各组成的含量——定量分析 表征物质的化学结构、构象、形态、能
态——结构分析、构象分析，形态分析、能 态分析
来的分离、分析方法。主要有气相色谱分 析法和高效液相色谱分析法。
32
1.2 分析化学的分类
气 相 色 谱 法
色 谱 法 (吸 附 ,分 配 ,离 子 交 换 ,纸 ,薄 层 )
仪 器 分 离 分 析 法
液 相 色 谱 法
电 泳 法 (体 积 — 电 荷 )
热 分 析 法 ( 化 学 反 应 中 的 热 现 象 ) 其 它 仪 器 分 析 法 中 子 活 化 分 析 法 ( 核 性 质 )
5
化学是提高人类生存质量和生存安全的有效保障
生产环境友好的生物肥料和生物农药。 研究对环境无害的化学品、生活用品、生产方
式。 提出优化环境建立洁净生活空间的途径。 发展新能源和资源的合理开发和高效安全利用。 创造和研究包括基因疗法在内的新药物和新方
法
6
化学是提高人类生存质量和生存安全的有效保障
第十二章 复杂物质的综合分析及分析化学中常用的分离方法
2.溶剂萃取分离
在含有被分离物质的水溶液中，加入萃 取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡， 利用物质在两相中的分配不同的性质， 使一些组分进入有机相中，使另一些组 分仍留在水相中，从而达到分离的目的。
梨形分液漏斗
溶剂萃取分离
萃取分离的基本原理
萃取分离的依据
物质
亲水性 离子型化合物 相互转换
疏水性 共价键化合物
(CH3CH2)2O + H+ = (CH3CH2)2O+H (CH3CH2)2O+H + FeCl4- = [(CH3CH2)2OH] +[FeCl4] -
被 (CH3CH2)2O 萃取
3.离子交换法
利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法， 称为离子交换分离法。 离子交换分离法分离效率高，既能用于带相反电荷的离子之间 的分离，还可用于带相同电荷或性质相近的离子之间的分离， 同时还广泛用于微量组分的富集和高纯物质的制备等。方法的 缺点是操作较麻烦，周期长。所以，分析化学中一般只用它来 解决一些比较困难的分离问题。
沉淀将痕量组分共沉淀分离富集。 利用生成混晶进行共沉淀分离
利用生成混晶对痕量组分进行共沉淀分离富集。例如利用 Pb2+与Ba2+生成硫酸盐混晶，用BaSO4共沉淀分离富集Pb2+。 有机共沉淀剂 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶; b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红， 亚甲基蓝;
Db
表示相同条件下，两组分于同一萃取体系内在两相中分配比 的比值，当两分配比相差越大，分离因素就越大，分离效率高 萃取的选择性越好，两组分可以定量分离。
溶剂萃取分离 溶剂萃取的主要类型
第四章分离方法的应用2-文档资料
根据色谱图确定烷 基苯磺酸钠的碳链 分布。
处理前水样（上）和一次处 理污泥（下）的气相色谱图
三、在石油化工中的应用
应用1：工厂烟道气烃类组分的分析。
烃类组分用两根色谱柱分离 实验条件: （a）色谱柱为1m不锈钢柱; 固定相为60～80目硅胶； 柱温为室温；载气为氮气，流速23mL/min；FID检测 器；氢气28mL/min；助燃气空气280mL/min。
应用2：废水中微量烷基苯磺酸钠的测定。
表面活性剂的大量应用，带来了水质 的严重污染，难以生物降解的表面活 性剂给污水处理也带来了难题。
含十二烷基苯磺酸钠的样品经过水解 、萃取、浓缩等过程，采用脱磺酸衍 生化法处理后，进行气相色谱分析。
实验条件：SupelcoDB-1烧结毛细管 柱(15m×0.32mm×1.0μm)；柱温 100～170℃（升温速率5℃/min)； 气化室温度为300℃；检测器温度为 300℃；分流比25:1。
CH3
阴离子型
R
羧酸、磺酸盐，硫酸酯、磷酸酯盐 R
COONa SO3Na两性型 Fra bibliotek基酸、甜菜碱型
R OPO3Na2 R NHCH2CH2COOH
CH3
R N+CH2COO-
非离子型
CH3
聚氧乙烯醚、多元醇型 R O(CH2CH2O)nH
非离子型表面活性剂
三甲基硅烷化或甲酯化
O
O
三甲基硅烷化
R C O(CH2CH2O)nH
几种食品中所含添加剂的测试结果（mg/kg)
胭 样品 脂
红
糖 精
日 落 黄
苯 甲 酸
山咖 梨啡 酸因
香甜 兰味 素素
健力 宝 7.02 nd 17.58 80.70
药本-《分析化学》(本)期末复习资料
分析化学（本）形考任务（一）（请学习完第1~3章后完成本次形考作业）一、单项选择题（每题2分，共80分）1、在定量分析中，精密度与准确度之间的关系是（精密度是保证准确度的前提）2、从精密度好即可推断分析结果可靠的前提是（系统误差小）3、下列叙述错误的是（偶然误差影响分析结果的准确度）4、下列哪种方法可以减小分析测定中的偶然误差（增加平行试验的次数）5、下列对提高分析结果准确度方法的叙述，正确的是（作空白试验可以估算出试剂不纯带来的误差）6、2.050×10-2有几位有效数字（四位）7、按有效数字修约规则，以下测量值中可修约为2.01的是（2.006 ）8、如果要求分析结果达到0.1%的准确度，使用一般电光天平称取试样时至少应该称取的质量是（0.2g）9、滴定反应式t T + b B = c C + d D达到化学计量点时，T的物质的量与B的物质的量的关系是（ t:b ）10、下列关于滴定突跃范围的叙述不正确的是（滴定反应的平衡常数越大，突越范围越大）11、定量分析中，基准物质的含义是（纯度高、组成恒定、性质稳定且摩尔质量较大的物质）12、强酸滴定强碱时，酸和碱的浓度均增大10倍时，则滴定突跃范围将（增大2个pH单位）13、t mol的滴定剂T与b mol的被测物质B完全反应的点是（化学计量点）14、选择指示剂时可以不考虑（指示剂相对分子质量的大小）15、某酸碱指示剂的K HIn=1×10−5，其理论变色范围为（4~6 ）16、用NaOH溶液（0.1mol/L）滴定同浓度的甲酸（K a=1.8×10−4）溶液，应选用的指示剂是（酚酞（pK In=9.1））17、下列滴定的终点误差为正值的是（蒸馏法测NH4+时，用HCl吸收NH3，以NaOH标准溶液返滴定pH=7.0 NaOH滴定H3PO4至pH4.0时）18、 NaOH溶液的标签浓度为0.3000mol/L，该溶液在放置中吸收了空气中的CO2，现以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液标定，其标定结果比标签浓度（低）19、下列样品不能用冰醋酸-高氯酸体系滴定的是（水杨酸钠）20、当HCl溶于液氨时，溶液中的最强酸是（ NH4+）21、下列对苯甲酸的说法不正确的是（冰醋酸可用于苯甲酸的非水酸滴定的溶剂）22、下列关于αY（H）值的叙述正确的是（αY（H）值随溶液酸度增高而增大）23、在Ca2+、Mg2+共存时，可不加掩蔽剂用EDTA滴定Ca2+的pH条件是（ pH12 ）24、使用铬黑T指示剂的合适的pH范围是（7~10 ）25、一般情况下，EDTA与金属离子形成的配位化合物的配位比是（ 1:1 ）26、αM（l）=1表示（ M与L没有副反应）27、使用EDTA滴定金属离子，准确滴定（TE<0.1）的条件是（ lgcK’MY≥6 ）28、指出下列叙述错误的结论（羟基配位效应使配合物的稳定性降低）29、用相关电对的电极电位不能判断（氧化还原反应的速度）30、影响氧化还原反应速度的因素不包括（环境湿度的改变）31、影响条件电位的因素不包括（催化剂）32、既能用滴定剂本身作指示剂，也可用另一种指示剂指示滴定终点的方法不包括（重氮化滴定法）33、下列不属于沉淀重量法对沉淀形式要求的是（沉淀的摩尔质量大）34、下列不符合或违反无定型沉淀生成条件的是（沉淀宜放置过夜，使沉淀陈化）35、在重量分析法中，洗涤无定型沉淀的洗涤液应是（含沉淀剂的稀溶液）36、用洗涤的方法可除去的沉淀杂质是（吸附共沉淀杂质）37、在沉淀滴定中，与滴定突跃大小无关的是（指示剂的浓度）38、溶液pH测定时，需要用pH已知的标准溶液定位，目的是（消除酸差影响）39、玻璃电极使用前，需要进行的处理是（在水中浸泡24小时）40、双液接甘汞电极中硝酸钾溶液的主要作用是（盐桥）41、电子捕获检测器对下列哪类化合物具有选择性响应（有机氯农药）下列样品不能用冰酷酸■高飯酸体系滴定的是：苯酚1、核磁共振氢谱主要是通过信号特征提供分子结构的信息，以下选项中不是信号特征的是（C）。
第一章--大众传播学研究方法导论
“媒介真实与社会真实有什么不同之处？” 实证研究的研究对象是具体可感知的个人、
行动、事物、现象等，研究者系统地收集 和分析资料，并且在资料的基础上得出结 论，并进而发展成为理论。
38
实证研究方法
1、定量quantitative：对事物进行量化的
测量和分析，以检验研究假设的研究方法。
2、定性qualitative：以研究者本人为研究
13
E、报纸和杂志：版面设计研究 实验方法研究读者对不同版面设计如 字体、字号、横排、竖排、栏目宽度 等的评价
F、报纸和杂志：可读性研究 测量影响读者理解印刷材料的难易度
14
（2）电子媒体：受众喜欢什么样的节目？ 收视率研究
15
(3)广告：文本测试（copy testing） 一条广告涉及的所有元素都要检验 测试主要包括三个方面 认知方面 效果方面 行动意念
程发生、发展的规律以及传播与人和社会的 关系的学问，是研究社会信息系统及其运行 规律的科学。
大众传播学是研究传播组织通过现代传
播媒介对极其广泛的受众所进行的信息传播 活动的科学。
5
第一节 为什么要学习研究方法
研究 ：就是一个认真地提出问题，并 以系统的方法寻找问题答案的过程。
研究方法：是获得知识的途径，是进 行研究时所用到的工具、策略和手段， 也是架通理论和现实之间的桥梁。
（2）实验法
《网络口碑信息特征对受众再传播意愿影响研 究》
《情色化新闻对性意念启动效应的实验研究》
41
1、定量研究
（3）内容分析法
《基于内容分析法的博客文献的研究》 《我国主流报刊对“住房议题”报道的内容
分析》 《我国媒体对“农民工”报道的内容分析与
行动、事物、现象等，研究者系统地收集 和分析资料，并且在资料的基础上得出结 论，并进而发展成为理论。
38
实证研究方法
1、定量quantitative：对事物进行量化的
测量和分析，以检验研究假设的研究方法。
2、定性qualitative：以研究者本人为研究
13
E、报纸和杂志：版面设计研究 实验方法研究读者对不同版面设计如 字体、字号、横排、竖排、栏目宽度 等的评价
F、报纸和杂志：可读性研究 测量影响读者理解印刷材料的难易度
14
（2）电子媒体：受众喜欢什么样的节目？ 收视率研究
15
(3)广告：文本测试（copy testing） 一条广告涉及的所有元素都要检验 测试主要包括三个方面 认知方面 效果方面 行动意念
程发生、发展的规律以及传播与人和社会的 关系的学问，是研究社会信息系统及其运行 规律的科学。
大众传播学是研究传播组织通过现代传
播媒介对极其广泛的受众所进行的信息传播 活动的科学。
5
第一节 为什么要学习研究方法
研究 ：就是一个认真地提出问题，并 以系统的方法寻找问题答案的过程。
研究方法：是获得知识的途径，是进 行研究时所用到的工具、策略和手段， 也是架通理论和现实之间的桥梁。
（2）实验法
《网络口碑信息特征对受众再传播意愿影响研 究》
《情色化新闻对性意念启动效应的实验研究》
41
1、定量研究
（3）内容分析法
《基于内容分析法的博客文献的研究》 《我国主流报刊对“住房议题”报道的内容
分析》 《我国媒体对“农民工”报道的内容分析与
第三章 定性和定量分析
差就较大，因此采用峰高乘平均峰宽法。 A=1/2h（W0.15＋W0.85）
式中W0.15和 W0.85分别为峰高0．15倍和0．85倍处的峰宽。
35
（3）对于同系物-峰高乘保留时间法 在一定操作条件下，同系物之间存在半峰宽规律： W1/2=btR+a
对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰（未完全重叠），
组分X
18
［例］图19-15为某组分在阿皮松L柱上的流出曲线 （柱温100℃）。测得调整保留时间以记录纸距离表 示为310.0mm。又测得正庚烷和正辛烷的调整保留时 间分别为174.0mm，373.4mm，求组分X的保留指数 并判断是什么组分。 解: 已知Z=7
lg 310.0 lg174.0 I x 100 [7 ] 775.6 lg 373.4 lg174.0
16
保留指数的测定
将被测组分与相邻两正构烷烃混合在 一起（或分别进行），在相同色谱条件下 进行分析，测出保留值，按上式计算出被 测组分保留指数Ix。将测定出的Ix值与文 献值对照定性。
17
［例］图19-15为某组分在阿皮松L柱上的流出曲线 （柱温100℃）。测得调整保留时间以记录纸距离 表示为310.0mm。又测得正庚烷和正辛烷的调整保 留时间分别为174.0mm，373.4mm，求组分X的保 留指数并判断是什么组分。
从文献上查得，在该色谱条件下，乙酸乙酯保留指数为 775.6，再用纯乙酸乙酯对照实验，可以确认该组分是乙酸乙酯。 在与文献值对照时，一定要重视文献值的实验条件，如 固定液、柱温等。而且要用几个已知组分进行验证。
19
保留指数的应用特点
保留指数仅与柱温和固定相性质有关，与色
谱操作条件无关。不同的实验室测定的保留指数 的重现性较好，精度可达±0.03个指数单位。所
式中W0.15和 W0.85分别为峰高0．15倍和0．85倍处的峰宽。
35
（3）对于同系物-峰高乘保留时间法 在一定操作条件下，同系物之间存在半峰宽规律： W1/2=btR+a
对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰（未完全重叠），
组分X
18
［例］图19-15为某组分在阿皮松L柱上的流出曲线 （柱温100℃）。测得调整保留时间以记录纸距离表 示为310.0mm。又测得正庚烷和正辛烷的调整保留时 间分别为174.0mm，373.4mm，求组分X的保留指数 并判断是什么组分。 解: 已知Z=7
lg 310.0 lg174.0 I x 100 [7 ] 775.6 lg 373.4 lg174.0
16
保留指数的测定
将被测组分与相邻两正构烷烃混合在 一起（或分别进行），在相同色谱条件下 进行分析，测出保留值，按上式计算出被 测组分保留指数Ix。将测定出的Ix值与文 献值对照定性。
17
［例］图19-15为某组分在阿皮松L柱上的流出曲线 （柱温100℃）。测得调整保留时间以记录纸距离 表示为310.0mm。又测得正庚烷和正辛烷的调整保 留时间分别为174.0mm，373.4mm，求组分X的保 留指数并判断是什么组分。
从文献上查得，在该色谱条件下，乙酸乙酯保留指数为 775.6，再用纯乙酸乙酯对照实验，可以确认该组分是乙酸乙酯。 在与文献值对照时，一定要重视文献值的实验条件，如 固定液、柱温等。而且要用几个已知组分进行验证。
19
保留指数的应用特点
保留指数仅与柱温和固定相性质有关，与色
谱操作条件无关。不同的实验室测定的保留指数 的重现性较好，精度可达±0.03个指数单位。所
分析化学 第八章 定量分析的一般步骤
四川理工学院分析化学精品课程
第八章 定量分析的一般步骤 2. 分解法
17
分解后，进行无机元素测定；湿法和干法； 分解后，进行无机元素测定；湿法和干法； (1) 湿法
C、 、 H
金属元素
CO2 + H2O 硝酸盐 硝酸盐 或硫酸盐 阴离子
四川理工学院分析化学精品课程
有机 试样
硫酸 或硝酸 或混合酸
非金属元素
四川理工学院分析化学精品课程
第八章 定量分析的一般步骤 3. 待测组分的性质 存在形式、稳定性、 存在形式、稳定性、毒性等 4. 共存组分的影响 干扰大小、掩蔽、分离等 干扰大小、掩蔽、 5. 实验室条件
20
试剂、仪器精度、去离子水规格、 试剂、仪器精度、去离子水规格、实验室环境 6. 文献资料利用 标准方法、研究方法， 标准方法、研究方法，方法评价指标
试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样通常需要干燥至恒重。 试样通常需要干燥至恒重。 热稳定性样品： 热稳定性样品：烘干 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重； 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；
四川理工学院分析化学精品课程
第八章 定量分析的一般步骤
四川理工学院分析化学精品课程
第八章 定量分析的一般步骤
19
第三节 测定方法的选择
需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确 度高、操作简便。 度高、操作简便。 选择测定方法应考虑的问题： 选择测定方法应考虑的问题： 1. 测定的具体要求 目的、要求 准确度 精密度)、 准确度、 目的、要求(准确度、精密度 、试样性质等 2. 待测组分的测量范围 常量、微量、痕量、超痕量、 常量、微量、痕量、超痕量、分子水平
第八章 定量分析的一般步骤 2. 分解法
17
分解后，进行无机元素测定；湿法和干法； 分解后，进行无机元素测定；湿法和干法； (1) 湿法
C、 、 H
金属元素
CO2 + H2O 硝酸盐 硝酸盐 或硫酸盐 阴离子
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有机 试样
硫酸 或硝酸 或混合酸
非金属元素
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第八章 定量分析的一般步骤 3. 待测组分的性质 存在形式、稳定性、 存在形式、稳定性、毒性等 4. 共存组分的影响 干扰大小、掩蔽、分离等 干扰大小、掩蔽、 5. 实验室条件
20
试剂、仪器精度、去离子水规格、 试剂、仪器精度、去离子水规格、实验室环境 6. 文献资料利用 标准方法、研究方法， 标准方法、研究方法，方法评价指标
试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样中各组分的相对含量通常用干基表示。 试样通常需要干燥至恒重。 试样通常需要干燥至恒重。 热稳定性样品： 热稳定性样品：烘干 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重； 易受热分解试样的干燥：真空干燥至恒重；
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第八章 定量分析的一般步骤
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第八章 定量分析的一般步骤
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第三节 测定方法的选择
需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 需要综合考虑各种指标，选择合理的分析方法； 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、 理想的分析方法：灵敏度高、检出限低、准确 度高、操作简便。 度高、操作简便。 选择测定方法应考虑的问题： 选择测定方法应考虑的问题： 1. 测定的具体要求 目的、要求 准确度 精密度)、 准确度、 目的、要求(准确度、精密度 、试样性质等 2. 待测组分的测量范围 常量、微量、痕量、超痕量、 常量、微量、痕量、超痕量、分子水平
定量分析概论
相对误差
Ea
Er = xT ×100%
❖绝对误差和相对误差都有正值和负值
18
例: 滴定的体积误差
V
Ea
Er
20.00 mL 0.02 mL 0.1%
2.00 mL 0.02 mL 1.0%
19
例：测定含铁样品中wFe， 试比较测 定结果的准确度。
A.铁矿中, XT =62.38%, x = 62.32%
11
2. 定量分析过程
取样 → 均匀 有代表性 符合实际 妥善输送、 保存
处理 溶解 熔融 消解 灰化
→ 消除干扰 掩蔽 分离
→ 测定 → 数据处理 常量组分 (>1%,化学法) 微量组分 (仪器分析法)
12
四、定量分析结果表示方法
1.以待测组分的化学形式表示
(1)待测组分的实际存在形式表示（一般情况下） (2)以待测组分的氧化物或元素形式表示（不清
di xi x
di 100 % x
22
偏差表示方法（续）
（2）对平行测定中一组数据的偏差用
d 平均偏差 表示，
d | d1 | | d2 | | dn | | x1 x | | x2 x | | xn x |
n
n
标准偏差
n
(xi )2
i1 n
n为无限次
n
(xi x)2
0.05% 0.06% 0.04% 0.00% 0.03%
2.5×10-7 3.6×10-7 1.6×10-7
定量化学分析
1
第一章 定量化学分析概论 第一节 定量分析概述
问题 分析化学是怎样一门科学？它的任务 和作用是什么？其中定量分析的任务是什 么？对物质进行定量分析可用哪些方法？ 一般要经历哪些过程？最后分析结果该如 何表达？
第9、10章 战略分析与
内部因素评价矩阵（IFE） 阶段2：匹配
SWOT分析 战略地位与行动评价矩阵（SPACE） 波士顿咨询集团矩阵（BCG）
内部外部矩阵（IE） 大战略矩阵（GSM）
阶段3：决策 定量战略计划矩阵（QSPM）
输入阶段
• 关键外部因素评价案例.doc • IFE矩阵建立步骤.doc • 竞争态势矩阵实例.doc
局限性
• 不能说明一些新的经营业务在新的行业 中得到发展的状况
通用电气矩阵
A
高*
行 业 吸 引 力
中**
G
H
I
J L
缺乏无形资产
•C
E
•D
F K
•M
只有一些无形资产
B 有关键无形资产
凭借现有资产的竞争地位
新业务 现有业务
用通用电气矩阵进行业务组合管理
谨慎进入
高
市场
选择性 成长
全力奋斗
（ 市 场中 吸 引 力 ）
新的产品
低落的员工士 +强有力的工会活动（外 =推出新的员工福利
气（内部劣势）部威胁）
一揽子计划。
大战略模型（GS）法
•高
市 场 增 长
•低
低 • 竞争地位
大战略矩阵是制定备选战略的 常用工具，主要依据市场增长 和竞争地位评价结果来确定可 选战略。
由市场增长和竞争地位的高低 组合可以形成四个象限。
Strategy Management
环境分析的内容和层次
天
一般环境
知天知地
地
行业环境
知利危
彼 己
竞争对手 企业自身
知彼知己 识长短
趋利避害 扬长避短 满足顾客
客
目标市场
5
SWOT分析 战略地位与行动评价矩阵（SPACE） 波士顿咨询集团矩阵（BCG）
内部外部矩阵（IE） 大战略矩阵（GSM）
阶段3：决策 定量战略计划矩阵（QSPM）
输入阶段
• 关键外部因素评价案例.doc • IFE矩阵建立步骤.doc • 竞争态势矩阵实例.doc
局限性
• 不能说明一些新的经营业务在新的行业 中得到发展的状况
通用电气矩阵
A
高*
行 业 吸 引 力
中**
G
H
I
J L
缺乏无形资产
•C
E
•D
F K
•M
只有一些无形资产
B 有关键无形资产
凭借现有资产的竞争地位
新业务 现有业务
用通用电气矩阵进行业务组合管理
谨慎进入
高
市场
选择性 成长
全力奋斗
（ 市 场中 吸 引 力 ）
新的产品
低落的员工士 +强有力的工会活动（外 =推出新的员工福利
气（内部劣势）部威胁）
一揽子计划。
大战略模型（GS）法
•高
市 场 增 长
•低
低 • 竞争地位
大战略矩阵是制定备选战略的 常用工具，主要依据市场增长 和竞争地位评价结果来确定可 选战略。
由市场增长和竞争地位的高低 组合可以形成四个象限。
Strategy Management
环境分析的内容和层次
天
一般环境
知天知地
地
行业环境
知利危
彼 己
竞争对手 企业自身
知彼知己 识长短
趋利避害 扬长避短 满足顾客
客
目标市场
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大学分析化学第一册第一章绪论[1]
作业每周二交，随机抽查，批改1/3。
学习方法：
预习、听讲、复习总结（查阅资料和文献）、 做作业；课外讨论学习。
1.学会应用知识去解决问题。
2. 以教材为主线，课堂讲课内容为重点，阅读相关 的资料和文献，扩大知识面。
3.实验是培养能力的重要环节，加强实验基础技能 训练。
2021/3/7
4
知之者不如好之者， 好之者不如乐之者。
5
二、分析化学的发展趋势
1.由分析对象来看
无机物分析
有机 物分析
2.由分析对象的数量级来看
常量
微量
痕量
生物活性物质
分子水平
3.由分析自动化程度来看
手工操作 仪器 自动
全自动
智能化仪器
No Image
定量分析的一般程序
取样与制样 分析试样必须具有代表性
试样的干燥 试样分解
一定温度下干燥试样，除去湿存水 用溶解或熔融法制备试液
社，2005. (3)分析化学（第4版、第5版 ），武汉大学等
， 高 教 出 版 社 ， 2000 、
2006 (4)分析化学(第5版) 华东理工大学化学系主
编 高教出版社出版,
(5)21 2021/3/7 世纪的分析化学，汪尔康主编，科学3出
成绩评定：
期末考占70%，平时30%（作业、课堂作业、 学习态度等）。
13
三、分析化学的特点
1.分析化学中突出“量”的概 念
2.分析试样是一个获取信息、 降低3.系实统验的性不强确定性的过程
4.综合性强 分析化学工作者应具有很强的 责任心，高尚的职业道德。
2
第一章 绪论
第二节 分析方法的分类
一 、按分析任务分类 二、 按分析对象分类 三、 按分析原理和