硅粉-偏高岭土基地聚合物微观结构分析
铝硅磷质胶凝材料的微观结构与性能_周新涛
2 结果分析与讨论
2.1 偏高岭土粒度特性对铝硅磷质胶凝材料胶凝 性能及力学性能的影响 采用不同粒度组成的偏高岭土按 P2O5 与 Al2O3
的摩尔比为 0.202 与磷酸盐溶液混合，充分搅拌后， 分别测试其终凝时间及 7 d 抗压强度，其结果见表 2。 由表 1 和表 2 可以看出：随着偏高岭土粉体细度的 减小到一定的程度，偏高岭土与磷酸盐溶液反应的 速度成倍地加快，当其 D50 从 3.98 µm 降到 1.80 µm 时，其与磷酸盐溶液反应后所对应的胶凝材料的终 凝时间从 96 h 急降为 6 h，随着其粒径的继续减小， 其凝结时间下降的趋势趋于平缓。主要是由于偏高 岭土颗粒比表面积的增大，致使其与磷酸盐的有效 接触面积增加，更容易被磷酸盐溶液润湿包敷。 Torres–Sanchez 等[5]的研究指出：偏高岭土经过一定 时间的机械处理后，其颗粒表面的 Si 与 Al 的摩尔 比减小，形成一个富 Al 的包敷层，并有大约 30% 的活性更高的游离 Al2O3 形成。在常温高岭土可以 与磷酸盐溶液发生较为温和的反应(相对于 MgO)， 形成无定形相的 Al2(HPO4)3 或 AlPO4 胶体，并包敷 于未反应的偏高岭土颗粒表面。相应地，随着偏高 岭土粒度的减小，其与磷酸盐溶液反应所得铝硅磷 质胶凝材料的力学性能呈明显上升的趋势，当其中 位径低至 1.80 µm 时，其 7 d 强度达到 92.5 MPa，随 着其粒度继续减小，其强度的上升趋势趋于平缓。
µm
(m2·g–1)
1
1.52 3.98 8.53 3.10
1.94
2
1.09 1.98 5.28 1.89
3.18
3
0.90 1.96 4.23 1.70
3.53
4
【精品】外文翻译(中文)偏高岭土地质聚合物的制备和力学性能研究
外文翻译(中文)偏高岭土地质聚合物的制备和力学性能研究偏高岭土地质聚合物的制备和力学性能研究Hongling Wang a,b,∗, Haihong Li a, Fengyuan Yan aa State Key Laboratory of Solid Lubrication, Lanzhou Institute of ChemicalPhysics,Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000, Chinab Graduate School of the Chinese Academy of Sciences, Beijing 100864, China摘要：偏高岭土基地质聚合物是通过对偏高岭土在20℃左右时使用氢氧化钠溶液（4-12mol/L）和水玻璃溶液激发制备得到的。
在制备过程中在模具中对反应产物施以4MPa压力并放在65℃恒温箱中处理10小时后对材料的抗折强度、抗压强度和表观密度进行系统测量。
通过x射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜（SEM）和红外光谱(IR)研究了氢氧化钠溶液浓度对偏高岭土地质聚合物的机械和化学性能的影响。
结果表明：随着氢氧化钠溶液的浓度在4-12mol/L范围内增加，地质聚合物的抗压强度、抗折强度和表观密度也相应提高。
试样在空气中的贮存时间对抗折强度影响很小然，而对抗压强度和表观密度几乎没有影响。
X射线衍射和红外光谱的分析表明地质聚合物材料是由非晶相和半晶相组成，这些非晶相和半晶相主要包括来源于偏高岭土煅烧过程中空气中的水和少量惰性成份。
地质聚合物中非晶相的含量随着氢氧化钠浓度提高而增加。
扫描电子显微镜的结果表明制备的地质聚合物维持了偏高岭土微粒的层状结构，所以认为地质聚合物反应主要发生在偏高岭土颗粒的微晶表面上。
但是这种推测需要更深层次的研究论证。
这种材料的强度数据显示这种基于偏高岭土的胶体反应会使得建筑材料具备良好的性能。
地质聚合物微球的制备及其对染料的吸附
地质聚合物是一类新兴的无机材料，简称地聚物，1978年由法国科学家Davitdovits首次命名，是以天然矿物、固体废弃物或者工业副产品为原料的一种绿色环保无毒的、非晶态或准晶态、类分子筛结构的无机聚合物材料，早期主要应用于建材领域。
近年来，利用地聚物良好的机械强度、化学稳定性以及带负电的骨架结构，地聚物吸附剂有了长足的发展，但大多数地聚物吸附剂均为粉末状，不易回收，易产生二次污染。
本文以偏高岭土、工业水玻璃为原料，采用分散悬浮固化法制备了单分散的地聚物微球，具有较高的比表面积，对于水中阳离子型染料的去除，表现出了良好的效果。
该地聚物微球粒径可控、成本低、易于回收，可装入固定床，在环保、催化等领域具有潜在的应用价值。
摘要：以偏高岭土和改性水玻璃为原料，采用分散悬浮固化法制备偏高岭土基地质聚合物微球（GM）。
使用扫描电子显微镜、比表面积及孔径分布测试仪、傅里叶变换红外光谱仪和X射线粉末衍射仪对其进行了表征，并研究了GM 对亚甲基蓝的吸附性能。
结果表明，GM对亚甲基蓝的吸附基本符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温线模型，333 K时理论最大吸附量为100.1 mg/g。
GM 对亚甲基蓝的吸附是自发吸热过程。
GM在5次循环利用后，对MB的去除率仍可达81.56%，并易于回收和再生。
分析了GM对不同阴阳离子型染料的吸附效果，结果表明，GM对阳离子型染料具有选择性吸附。
GM是一种低价、有效、绿色、可循环利用的吸附剂，可用于去除水中阳离子型染料污染物。
结论（1）采用分散悬浮固化法制备了单分散、球形度良好的MK基GM。
（2）GM对MB的吸附过程更加符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温线模型,吸附过程是単分子层吸附，333 K下理论最大吸附量为100.1 mg/g，优于其他地质聚合物类的吸附材料。
（3）GM对MB的吸附过程是吸热过程，升高温度有利于吸附反应的进行。
（4）GM对阳离子染料有较好的选择性吸附。
粉煤灰-偏高岭土基地质聚合物胶凝材料的研究
粒 ， 有较 高 的 火 山 灰 活 性 。据 统 计 ， 国 每 年 具 我
引 言
地 质 聚合物胶 凝 材料是 近 年来 国际上研究 非 常 活跃 的非金 属材 料 之一 ， 是 以偏 高 岭 土 或 其 他 硅 它 铝 质材 料 为主要 原料 ， 经碱 激发 ， 较低 温度 条件 下 在 反 应 得到 的一类 新型无 机 聚合 物材 料 。和硅 酸盐 水
得的地质聚合物 ， 受压破坏面物相成分较杂乱 ， 较多的球状粉煤 灰颗粒和裂缝 ； 单 用偏高岭 其 有 与
土作原 料制备的地质聚合物相 比， 试样 各龄期抗压强度值均不高 。 关键词 ： 地质聚合物胶凝 材料 ； 粉煤灰 ； 抗压强度 ； 观形貌 微
中 图 分 类 号 ：Ｑ ７ Ｔ ５ ６ Ｔ １７。Ｕ ２ 文 献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０４ ７ ５ （０ １ ０ —０ ７ ０ １０ —００ ２ １ ）２０ ０ —４
第３ ｌ卷 第 ２期
２ １ 年 ４月 ０１
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表 １ 粉煤 灰 的化 学 组 成 ％
料 的 主要 原料 ， 者性 质类 似 。近几 年 ， 两 由于偏 高岭 土价格 不断攀 升 ， 一 定 程 度 上 限 制 了其 发展 。粉 在
煤灰 是火 力发 电厂 的副 产 品 ， 一 种 极 细 的球 状 颗 是
高岭土基聚合物纳米膜的制备与性能研究
高岭土基聚合物纳米膜的制备与性能研究摘要：高岭土基聚合物纳米膜是一种具有广泛应用前景的功能性薄膜材料。
本文通过研究高岭土基聚合物纳米膜的制备方法和性能特点，探讨了其在水处理、气体分离、防腐和防水等领域的潜在应用，为该材料的进一步研究提供了一定的参考。
1. 引言高岭土基聚合物纳米膜是一种新兴的纳米材料，由于其优异的性能和广泛的应用领域，近年来备受关注。
高岭土是一种天然矿物质，主要成分为硅酸镁铝，具有较大的比表面积和吸附能力，其与聚合物基质的结合能够形成一层均匀的纳米膜。
本文将系统探讨高岭土基聚合物纳米膜的制备方法和性能研究，旨在为该材料的应用提供理论依据和实验指导。
2. 高岭土基聚合物纳米膜的制备2.1 高岭土的表征与改性首先需要对高岭土进行性质表征，包括比表面积、孔径分布、晶型及其表面功能基团等。
同时，通过改性方法，改变高岭土的表面性质，增加其与聚合物基体的相容性以及增强其吸附性能，如孔径调控、改性剂的引入等。
2.2 聚合物基质的选择与表征选择适合的聚合物基质对于高岭土基聚合物纳米膜的制备至关重要。
聚合物的选择应综合考虑其溶解性、可处理性以及与高岭土的相容性。
同时，通过表征聚合物基质的结构和力学性能等，为薄膜的制备和性能提供依据。
2.3 制备方法目前制备高岭土基聚合物纳米膜的方法主要包括浸涂法、界面聚合法和电化学方法等。
浸涂法是最常用的制备方法，其优点在于简单易行但存在着一定的局限性。
界面聚合法则通过将聚合物引导到高岭土薄膜表面，实现两者的结合，形成纳米膜结构。
电化学方法结合了电化学技术和界面聚合技术，能够更好地控制纳米膜的形貌和结构，但设备及条件要求较高。
3. 高岭土基聚合物纳米膜的性能研究3.1 结构和形貌表征通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段对高岭土基聚合物纳米膜进行结构和形貌表征。
通过观察纳米膜的厚度、孔径和表面形貌等参数，评估纳米膜的制备效果。
3.2 界面附着力和稳定性界面附着力和薄膜的稳定性是评估高岭土基聚合物纳米膜性能的重要指标。
《酸环境下赤泥—煤系偏高岭土地聚合物的抗压性能及电学特性试验研究》
《酸环境下赤泥—煤系偏高岭土地聚合物的抗压性能及电学特性试验研究》一、引言随着环境友好型材料和绿色建筑材料的快速发展，利用工业废弃物制备新型地聚合物材料已成为当前研究的热点。
赤泥作为铝冶炼过程中的一种工业废弃物，其有效利用对于环境保护和资源循环利用具有重要意义。
而煤系偏高岭土作为一种天然的黏土矿物，具有较高的活性，与赤泥结合可以制备出具有优良性能的地聚合物材料。
本文以酸环境下赤泥—煤系偏高岭土地聚合物为研究对象，通过对其抗压性能及电学特性的试验研究，为该类地聚合物的应用提供理论依据。
二、试验材料与方法1. 试验材料本试验选用的赤泥来自某铝冶炼厂，煤系偏高岭土选自某地区的煤系地层。
所使用的试剂均为分析纯。
2. 试验方法（1）地聚合物制备：将赤泥与煤系偏高岭土按一定比例混合，加入适量的水及酸（如硫酸或盐酸）进行地聚合反应。
（2）抗压性能测试：将制备好的地聚合物切割成标准试块，在抗压强度试验机上进行抗压强度测试。
（3）电学特性测试：对制备的地聚合物进行电导率、介电常数等电学特性的测试。
三、试验结果与分析1. 抗压性能分析（1）不同比例赤泥—煤系偏高岭土地聚合物的抗压强度随时间的变化趋势表明，随着养护时间的延长，地聚合物的抗压强度逐渐提高。
（2）在相同养护时间下，随着赤泥含量的增加，地聚合物的抗压强度呈现出先增加后减小的趋势。
当赤泥与煤系偏高岭土的比例达到某一最佳值时，地聚合物的抗压强度达到最大。
（3）酸种类及浓度对地聚合物的抗压强度也有显著影响。
适度的酸浓度有助于提高地聚合物的抗压强度。
2. 电学特性分析（1）地聚合物的电导率随养护时间的延长而逐渐增大，且与赤泥含量、酸浓度等因素有关。
赤泥含量较高、酸浓度适中的地聚合物具有较高的电导率。
（2）地聚合物的介电常数随频率的增加而减小，表现出典型的介电材料特性。
赤泥和煤系偏高岭土的含量对介电常数有显著影响。
四、结论本文通过试验研究了酸环境下赤泥—煤系偏高岭土地聚合物的抗压性能及电学特性。
硅微粉对高炉渣矿物聚合材料性能的影响
硅微粉对高炉渣矿物聚合材料性能的影响＊王春苗１，２，魏连启２，仉小猛２，李 晶１，叶树峰２（１ 北京科技大学冶金与生态工程学院，北京１０００８３；２ 中国科学院过程工程研究所多相复杂系统国家重点实验室，北京１００１９０）摘要 以高炉渣为主要原料，煅烧高岭土为主要配料制备矿物聚合材料，２８ｄ抗压强度为４３ＭＰａ，抗折强度为６ＭＰａ。
在固体粉料中添加硅微粉，考察其对聚合材料性能的影响，实验结果表明，添加硅微粉后，材料气孔率降低，２８ｄ抗压强度提高了约３０％，达５７ＭＰａ，抗折强度提高了约５０％，为９．５ＭＰａ，同时材料的流动性和抗淡水侵蚀能力显著增强。
ＸＲＤ及ＳＥＭ分析表明，加入硅微粉后，聚合反应完全，产物非结晶态趋势增强，三维架构中形成更多四面体结构，材料裂纹相对减少，且断口参差不齐，材料韧性得到了提高。
关键词 高炉渣 矿物聚合材料 硅微粉中图分类号：Ｏ６１３．７２ 文献标识码：ＡＥｆｆｅｃｔ ｏｆ Ａｄｄｉｎｇ Ｓｉｌｉｃａ Ｐｏｗｄｅｒ ｏｎ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｂｌａｓｔ ＦｕｒｎａｃｅＳｌａｇ Ｂａｓｅｄ ＧｅｏｐｏｌｙｍｅｒＷＡＮＧ Ｃｈｕｎｍｉａｏ１，２，ＷＥＩ Ｌｉａｎｑｉ ２，ＺＨＡＮＧ Ｘｉａｏｍｅｎｇ２，ＬＩ Ｊｉｎｇ１，ＹＥ Ｓｈｕｆｅｎｇ２（１ Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ ａｎｄ Ｅｃｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｂｅｉｊｉｎｇ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８３；２ ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｍｕｌｔｉ－ｐｈａｓｅ Ｃｏｍｐｌｅｘ Ｓｙｓｔｅｍ，Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｐｒｏｃｅｓｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １００１９０）Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｇｅｏｐｏｌｙｍｅｒ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｕｓｉｎｇ ｂｌａｓｔ ｆｕｒｎａｃｅ ｓｌａｇ ａｓ ｍａｉｎ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ ａｎｄ ｃａｌｃｉｎａｔｅｄ ｋａｏｌｉｎ ｃｌａｙ ａｓｔｈｅ ｍａｉｎ ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔ．Ｔｈｅ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｖｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｉｓ ４３ＭＰａ，ａｎｄ ｔｈｅ ｆｌｅｘｕｒａｌ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｉｓ ６ＭＰａ ｃｕｒｉｎｇ ２８ｄａｙｓ．Ｓｉｌｉｃａ ｗａｓａｄｄｅｄ ｔｏ ｔｈｅ ｓｏｌｉｄ ｐｏｗｄｅｒ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｉｔｓ ｉｍｐａｃｔ ｏｎ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ｇｅｏｐｏｌｙｍｅｒ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ａｆｔｅｒ ａｄｄｉｎｇ ｓｉｌｉｃａｐｏｗｄｅｒ，ｔｈｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ｐｏｒｏｓｉｔｙ ｒｅｄｕｃｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｖｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｂｙ ａｂｏｕｔ ３０％ｔｏ ５７ＭＰａ，ｆｌｅｘｕｒａｌｓｔｒｅｎｇｔｈ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｂｙ ａｂｏｕｔ ５０％ｔｏ ９．５ＭＰａ ｃｕｒｉｎｇ ２８ｄａｙｓ ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ｌｉｑｕｉｄｉｔｙ ａｎｄ ｗａｔｅｒ ｅｒｏｓｉｏｎ ｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ．ＸＲＤ ａｎｄ ＳＥＭ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｂｙ ａｄｄｉｎｇ ｓｉｌｉｃａ，ｔｈｅ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｗａｓ ｃｏｍｐｌｅｔｅａｎｄ ｎｏｎ－ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｔｒｅｎｄ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｗａｓ ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｉｎｇ，ｍｏｒｅ ｔｈｒｅｅ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ ｔｅｔｒａｈｅｄｒａｌ ｆｒａｍｅｗｏｒｋ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗａｓ ｆｏｒｍｅｄ，ｍａｔｅｒｉａｌ ｃｒａｃｋｓ ｒｅｄｕｃｅｄ，ａｎｄ ｔｈｅ ｆｒａｃｔｕｒｅ ｗａｓ ｕｎｅｖｅｎ，ｓｏ ｔｈｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ｔｏｕｇｈｎｅｓｓ ｗａｓ ｉｍｐｒｏｖｅｄ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｂｌａｓｔ ｆｕｒｎａｃｅ ｓｌａｇ，ｇｅｏｐｏｌｙｍｅｒ，ｓｉｌｉｃａ ｐｏｗｄｅｒ ＊国家科技部重大科技支撑项目（２００６ＢＡＣＯ２Ａ１４） 王春苗：女，１９８６年生，硕士研究生 叶树峰：通讯作者，男，博士生导师 Ｅ－ｍａｉｌ：ｓｆｙｅ＠ｈｏｍｅ．ｉｐｅ．ａｃ．ｃｎ０ 引言矿物聚合材料属于碱激发胶凝材料［１，２］，是以天然铝硅酸盐矿物或工业固体废弃物为主要原料，与高岭石粘土和适量碱硅酸盐溶液充分混合后，在低温条件下成型硬化而形成的一类新型无机聚合物材料［３］。
煅烧高岭土的矿物相与微观形貌研究
煅烧高岭土的矿物相与微观形貌研究高岭土是一种重要的非金属矿石资源，具有丰富的储量和多样的应用价值。
煅烧是高岭土加工过程中的关键步骤之一，对高岭土的矿物相和微观形貌进行研究有助于了解高岭土的结构特征和性能变化规律，为高岭土的开发利用提供科学依据。
高岭土由三叠系含铝硅酸盐矿物——硅藻土为主要成分构成，其主要矿物相有蒙脱石、伊利石、高岭石等。
在煅烧过程中，高岭土发生了一系列的物理、化学变化，矿物相的转变和微观形貌的改变成为研究的重点。
煅烧过程中，高岭土原始矿物相在高温环境中发生相变。
最常见的是高岭石的矿物相转变为氧化铝。
随着温度的升高，高岭土中的结晶水分子逐渐脱除，晶格发生改变，矿物相发生转变。
在800-900摄氏度之间，高岭石开始分解，析出三水铝酸盐，进一步升高温度，高岭石转变为二水铝酸盐，再经过1000摄氏度左右的高温处理，高岭石转变为氧化铝。
研究发现，煅烧条件对高岭土的矿物相转变和微观形貌改变有重要影响。
温度、时间、气氛等因素都会对煅烧过程中获得的产物造成影响。
高温、长时间煅烧会导致高岭石完全转变为氧化铝，并且晶粒尺寸增大。
同时，气氛对煅烧后的高岭土的物相和形貌也有很大影响。
在氮气气氛下煅烧所得的高岭土主要为多晶氧化铝，而在空气气氛下煅烧所得的高岭土则为含有少量α-Al2O3的物相。
除了矿物相的转变，煅烧还会对高岭土的微观形貌产生影响。
原始高岭土的微观形貌为层状结构，随着温度的升高，高岭石层状结构逐渐破坏，形成颗粒状、孔隙状、纤维状等不同形貌的氧化铝。
煅烧时间的延长会使得高岭土的微观形貌更加粗糙，并且可形成一定数量的孔隙。
此外，外加助剂和掺杂元素也会对高岭土的微观形貌产生影响，例如添加钇元素会使得高岭土晶粒变大，颗粒尺寸增大。
高岭土的矿物相和微观形貌对其性能和应用具有重要影响。
煅烧后的高岭土具有较高的晶体度和比表面积，这使得其具有优异的吸附、催化和分离性能。
煅烧后的高岭土多孔结构增大了其比表面积和孔隙容积，提高了高岭土的吸附能力。
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硅粉-偏高岭土基地聚合物微观结构分析 李克亮 【摘 要】采用硅粉、偏高岭土和碱激发剂制得硅粉-偏高岭土基地聚合物.应用X射线衍射、扫描电镜-能谱、红外光谱和核磁共振等技术分析硅粉-偏高岭土基地聚合物的化学组成与微观结构,揭示硅粉-偏高岭土基地聚合物具有独特耐久性的原因.结果表明:硅粉-偏高岭土基地聚合物为无定形的碱金属铝硅酸盐胶体,Si/Al摩尔比较高,与硅酸盐水泥水化产物完全不同.加入碱激发剂发生化学反应后,偏高岭土和硅粉中对应于Si-O-Si键非对称伸缩振动的谱带吸收强度减弱,同时向低频率方向移动,铝氧四面体取代Si-O-Si链上部分硅氧四面体.硅粉-偏高岭土基地聚合物中的铝氧四面体和硅氧四面体相互键接构成空间三维网络状结构,从而使其具有优良的耐久性.%To explain the cause of excellent durability, X-ray diffraction(XRD), Fourier transform infrared spectrum(FTIR), scanning electron microscope and energy dispersive (SEM-EDS) and nuclear magnetic resonance (NMR) were used to investigate the chemical composition and microstructure of silica fume-metakaolin based geopolymer which was prepared with silica fume, metakaolin and alkali activator. The results show that the geopolymer has an amorphous structure without any special peak corresponding to crystal in XRD spectrogram. This amorphous product is alkali alumino-silicate with a higher Si/Al mole ratio that differs from hydrated products of cement. After alkali activator is used, the peaks corresponding to Si—O—Si asymmetric stretching mode in FTIR spectrogram of metakaolin and silica fume have a shift to low frequency. It means that [AlO4] tetrahedrons replace some [SiO4] tetrahedrons in the Si—O—Si chain. Al is in the state of tetra-coordinate in silica fume-metakaolin based geopolymer. A three-dimensional framework structure which consists of [SiO4] tetrahedron and [A1O4] tetrahedron comes into being with the result that silica fume-metakaolin based geopolymer shows excellent durability.
【期刊名称】《建筑材料学报》 【年(卷),期】2012(015)004 【总页数】4页(P553-556) 【关键词】硅粉;偏高岭土;地聚合物;微观结构;耐久性 【作 者】李克亮 【作者单位】华北水利水电学院 土木与交通学院,河南郑州450011 【正文语种】中 文 【中图分类】TU526
地聚合物是一种新型碱激发材料，它克服了硅酸盐水泥耐久性不足、环境协调性差等缺陷，是环境友好型无机材料[1].使用硅粉、偏高岭土和碱激发剂制得的硅粉－偏高岭土基地聚合物具有良好的抗硫酸盐侵蚀、抗氯离子侵蚀等耐久性能[2].硅粉－偏高岭土基地聚合物的独特耐久性与其化学组成和微观结构有着密切关系.本文使用X射线衍射（XRD）、扫描电镜－能谱（SEM－EDS）、红外光谱（FTIR）和核磁共振（NMR）等技术研究硅粉－偏高岭土基地聚合物的化学组成及微观结构，分析硅粉－偏高岭土基地聚合物耐久性与其微观结构的关系. 1 试验 1.1 原材料 硅粉由市场采购，偏高岭土由高岭土煅烧制得.硅粉和偏高岭土的主要化学组成见表1.由表1可见，硅粉主要成分为活性SiO2，其质量分数为90.74%；偏高岭土主要成分为活性Al2O3和SiO2，其质量分数分别为45.45%和51.90%.碱激发剂为氢氧化钾（分析纯），水为自来水.原材料设计配合比为：m（硅粉）︰m（偏高岭土）︰m（氢氧化钾）︰m（水）＝1.000︰0.846︰0.515︰0.923. 表1 硅粉和偏高岭土主要化学组成Table1 Main chemical compositions（by mass）of silica fume and metakaolin %Material Al2O3CaO Fe2O3K2O MgO Na2O SiO2 Silica fume 0.90 0.37 1.65 1.26 1.93 0.54 90.74 Metakaolin 45.45 0.05 0.25 0.26 0.03 0.04 51.90 1.2 地聚合物制备 预先把氢氧化钾溶于一定量的水，制成碱激发剂溶液，冷却至室温.根据设计配合比称取原材料，然后将原材料置于水泥净浆搅拌机内搅拌均匀，制成浆体.将浆体装入试模，再在浆体表面覆盖保鲜膜，60℃下养护4h.养护后硅粉－偏高岭土基地聚合物浆体即已固化，固化体抗压强度为30.3MPa. 1.3 试验方法 XRD分析采用D／max－rB型X射线衍射仪，CuKα 靶，管压40kV，管流40mA，扫描速度1.200（°）／min，扫描范围5.000°～80.000°. SEM－EDS分析采用JSM－5900型扫描电镜，其分辨率为3nm. FTIR分析采用Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪，其信噪比为33 400︰1，分辨率为0.1cm－1，线性度为0.07%. NMR分析采用AVANCE－400型核磁共振波谱仪，该仪器使用单脉冲程序，探头直径为4mm.27 Al NMR分析采用的谐振频率为104.263 5MHz，脉冲宽度为0.75μs，脉冲功率为2.00dB，扫描速率为8kHz，而29Si NMR分析采用的谐振频率为79.486 6MHz，脉冲宽度为50μs，脉冲功率为2.00dB，扫描速率为4kHz. 2 试验结果与分析 2.1 XRD分析 图1为硅粉－偏高岭土基地聚合物的X射线衍射图谱.由图1可见，该地聚合物在23°～33°区域呈现弥散馒头状衍射峰，并无尖锐的衍射峰出现.这表明硅粉－偏高岭土基地聚合物中不含有结晶良好的矿物，终产物具有无定形结构.硅粉－偏高岭土基地聚合物原材料含钙量极低，因此在其XRD分析结果中没有发现氢氧化钙、水化铝酸钙、水化硫铝酸钙等硅酸盐水泥水化产物晶体的存在. 图1 硅粉－偏高岭土基地聚合物的XRD图谱Fig.1 XRD spectrogram of silica fume－metakaolin based geopolymer 2.2 SEM－EDS分析 硅粉－偏高岭土基地聚合物的SEM分析结果见图2.由图2可见，硅粉－偏高岭土基地聚合物主要为不规则的胶体，无有规则外貌的结晶物存在.使用EDS分析图2（a）中A点和图2（b）中B点地聚合物的元素组成，结果见表2.由表2可见：A点地聚合物中，Al摩尔分数为10.20%，Si摩尔分数为59.50%，K摩尔分数为28.41%，Si／Al摩尔比为5.83，K／Al摩尔比为2.79；B点地聚合物中，Al摩尔分数为6.59%，Si摩尔分数为61.32%，K摩尔分数为27.69%，Si／Al摩尔比为9.31，K／Al摩尔比为4.20.上述结果表明，2种胶体中Si／Al摩尔比都较高，这是因为硅粉－偏高岭土基地聚合物制备时使用了有较高SiO2／Al2O3摩尔比硅粉的缘故. 图2 硅粉－偏高岭土基地聚合物的SEM照片Fig.2 SEM photograph of silica fume－metakaolin based geopolymer 表2 硅粉－偏高岭土基地聚合物中主要元素组成Table2 Main element compositions（by mole）in silica fumemetakaolin based geopolymer %Place Al Si K Point A in fig.2（a） 10.20 59.50 28.41 Point B in fig.2（b）6.59 61.32 27.69 2.3 FTIR分析 无机化合物的红外光谱图谱带较少，并且很大部分在1 500cm－1以下低频区，在650～400cm－1的尤多[3]，因此，本文中只分析1 600～400cm－1低频区的谱带.图3为偏高岭土、硅粉和硅粉－偏高岭土基地聚合物的红外光谱图. 图3 偏高岭土、硅粉和硅粉－偏高岭土基地聚合物的红外光谱图Fig.3 FTIR spectrogram of metakaolin，silica fume and silica fume－metakaolin based geopolymer 由图3可以看出：偏高岭土的最强谱带出现在1 097cm－1处，谱带强而且宽，对应于Si—O—Si键的非对称伸缩振动；次强谱带出现在795cm－1处，对应于Si—O—Si键的对称伸缩振动；在434cm－1处的谱带对应O—Si—O键的弯曲振动；在964cm－1处的谱带则对应Al—O—Si键的不对称拉伸振动.硅粉的最强谱带出现在1 117cm－1处，谱带强而且宽，对应于Si—O—Si键的非对称伸缩振动；次强谱带出现在793cm－1处，对应于Si—O—Si键的对称伸缩振动；在430cm－1处的谱带对应O—Si—O键的弯曲振动；在480cm－1处的谱带对应Si—O—Si键的弯曲振动；在962cm－1处的谱带则对应于Al—O—Si键的不对称拉伸振动.硅粉－偏高岭土基地聚合物的最强谱带出现在793cm－1处，对应于Si—O—Si键的对称伸缩振动；次强谱带出现在1 041cm－1处，谱带较宽，对应于Si—O—Si键非对称伸缩振动；在430cm－1处的谱带对应O—Si—O键的弯曲振动；在968cm－1处的谱带则对应Al—O—Si键的不对称拉伸振动.由上可知，在加入碱激发剂发生化学发应后，偏高岭土1 097cm－1处和硅粉1 117cm