有机实验思考题

基础有机实验基本要求

一、基本知识

1. 玻璃仪器名称

2. 实验报告：含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作注意事项(合成实验写操作步骤)、实验记录(包括时间、操作、现象、备注)；结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性)；实验讨论部分

3. 热源选择，明火加热时石棉网离玻璃仪器底部的距离

4. 回流、蒸馏速度选择

5. 冷凝管冷却介质选择

6. 反应、蒸馏装置中温度计的位置

7. 分液漏斗检漏、使用及维护方法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法)

8. 液体干燥剂的选择、干燥操作方法、干燥剂用量确定

9. 阿贝折光仪使用方法

二、基本操作

1. 重结晶

①重结晶原理及适用场合；

②重结晶装置；

③溶剂选择的方法；

④溶剂用量确定方法；

⑤活性炭用量确定及加入时间；

⑥热过滤操作要点(溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、

布氏漏斗的安装方向、过滤完毕先通大气再关闭减压水泵)

2.简单蒸馏

①掌握蒸馏装置、操作要点；

②蒸馏操作的用途及适用场合；

③馏出液纯度测定方法；

④沸石的作用；若要补加沸石，需注意什么？

⑤馏出液速度如何控制；

⑥终点判断；

⑦先停火还是先关冷凝水？

3.水蒸汽蒸馏

①原理、适用场合、适用三条件；

②正规水蒸汽蒸馏和简易水蒸汽蒸馏装置；

③安全管、T形夹作用；

④可蒸馏样品量和三口瓶体积的关系、蒸汽导入管位置；

⑤蒸馏速度；

⑥终点判断；

⑦如何判断哪层是有机物；

⑧样品乳化不分层如何处理。

三、主要合成实验要求

1. 乙酸乙酯的制备

①酯化反应特点；

②如何提高反应速率及产率；

③本实验以哪个原料为基准计算产率；

④粗产品中会有哪些杂质？这些杂质是如何除去的？是否可以用浓氢氧化钠溶液代替

饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？

⑤食盐水的作用，为什么要用食盐水？是否可用蒸馏水代替食盐水？

⑥本实验产品为什么不能用氯化钙干燥；

⑦本实验采用哪些措施来提高可逆反应的转化率；如何控制原料的滴加速度？

2. 正丁醚的制备

①反应装置；

②正丁醚的制备原理；

③分水器的原理、用途、适用条件和使用方法；

④投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸混合均匀；

⑤粗产品为什么可用50％硫酸处理精制，原理是什么，是否可用98％浓硫酸精制；

⑥最后蒸馏时，选用什么冷凝管，为什么？

3. 1-溴丁烷的制备

①合成原理；

②本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量；加料顺序；为什么加入硫酸时要充分

振荡，振摇不充分有什么后果？

③硫酸的作用是什么，硫酸浓度太高或太低对实验有什么影响；

④气体吸收吸收什么气体，可用什么液体来吸收，对气体导管插入位置有什么要求；

⑤回流过程中，反应液逐渐分成两层，产品应处于哪一层，上层液体有些发黄甚至为

棕红色是什么原因；

⑥粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质；原理是什么，此步操作要注意什么问题？

⑦用碳酸钠溶液洗涤要注意什么。

4.肉桂酸的制备

①合成原理；

②本实验的原料药品为什么需要处理，如何处理；

③回流反应时，选用什么冷凝管，为什么？

④温度过高对反应有什么影响；

⑤水蒸气蒸馏的目的是什么？是否可不进行水蒸气蒸馏而直接加NaOH处理？后处理

加碱和加酸的目的和原理；

⑥加活性炭的目的是什么？减压热过滤的操作注意事项；减压过滤操作的注意事项；

⑦沸水浴的目的和操作注意事项；

⑧反应混合物中的苯甲醛可否用蒸馏方法除去，为什么？

5.双酚A的制备

①合成原理及主要的副反应和副产物；

②苯酚的称取和加料操作；用什么称取？可否量筒量取？为什么取苯酚前需加热？

③此合成反应为什么需要搅拌？温度计的安装有什么注意事项？

④温度过高对反应有什么影响；会熟练控制水浴温度；

⑤过滤时加两张滤纸，否则强酸性条件滤纸易被抽穿；检验洗涤液酸性，应取漏斗下

流出的滤液检验。

⑥硫酸起什么作用？硫酸浓度过高和过低有何不好？

参考答案

一、基本知识

1.实验室中常用的标准接口玻璃仪器如下图所示：

短颈圆底烧瓶斜三颈烧瓶梨形烧瓶蒸馏头标准接头

分馏头二口接管接受管真空接受管搅拌器套管

温度计套管直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管

图一常用的标准接口玻璃仪器

3. 热源选择，明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离

答：易燃、易挥发的溶剂不得在敞口容器中加热；易燃、易挥发的溶剂不能用直接火加热，一般采用电热包加热；<80℃可用水浴加热，>80℃可选择适当的油浴加热。

明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离5-8mm 。

4. 回流、蒸馏速度选择

答：每秒1-2滴；回流还可观察蒸气在回流冷凝管中的高度，不超过第二个球即可。

5. 冷凝管冷却介质选择

答：<140℃，水冷却，采用水冷凝管；

≥140℃，空气冷却，采用空气冷凝管。

6. 反应、蒸馏中温度计的位置

答：反应装置中，温度计水银球应浸入反应液但

不能接触瓶壁，若反应液太少，则在保证不接触瓶

壁的前提下尽可能将水银球浸入反应液；蒸馏装置

中(如右图所示)，温度计水银球的上端应与蒸馏头支图二普通蒸馏装置及温度计位置

管的底边在一条水平线，在蒸馏时水银球能完全为蒸气所包围，才能正确地测量出蒸气的

7. 分液漏斗检漏、使用及维护方法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法)

答：分液漏斗检漏、涂抹凡士林防漏等操作参见实验教材中对分液漏斗的介绍。

使用方法参考乙醚萃取正丁醇的实验过程：（1）选取合适的分液漏斗，在确认不漏水后将漏斗固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。（2）将正丁醇饱和溶液和乙醚依次自上口倒入漏斗中，塞紧塞子。（3）取下分液漏斗，用右手捂住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把漏斗放平后前后摇振。(4) 在开始时，振摇要慢。振摇几次后，将漏斗的上口向下倾斜，下部支管指向斜上方无人处，左手握在活塞支管处，用拇指和食指旋开活塞，放气。（5）带活塞关闭后再行振摇。如此反复至放气只有很小压力后再剧烈振摇2-3分钟，然后再将漏斗放回铁圈中静置，（6）两层液体完全分开后，打开上面的玻璃再将活塞缓缓旋开，下面的水相自活塞放出。上面有机相从上口倒出。

特别注意振荡的操作：振荡的操作方法一般

是先把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下，如

图所示，右手捏住漏斗上口颈部，并用食指根部

压紧盖子，以免盖子松开，左手握住旋塞；握持

旋塞的方式既要防止振荡时旋塞转动或脱落，又

要便于灵活地旋开旋塞。振荡后，令漏斗仍保持

倾斜状态，缓慢地旋开旋塞(朝无人处)，放出蒸

气或产生的气体，使内外压力平衡；若在漏斗内盛有易挥发的溶剂，如乙醚、苯等，或用碳酸钠溶液中和酸液，振荡后，更应注意及时旋开旋塞，放出气体。振荡数次后，将分液漏斗放在铁环上静置之，使乳浊液分层。有时有机溶剂和某些物质的溶液一起振荡，会形成较稳定的乳浊液。在这种情况下，应避免急剧振荡。如果已形成乳浊液，且一时又不易分层，则可加入食盐，使溶液饱和，以减少乳浊液的稳定性；轻轻地旋转漏斗，也可使其加速分层。在一般情况下，长时间静置分液漏斗，也可达到使乳浊液分层的目的。

8. 液体干燥剂的选择、干燥操作方法、干燥剂用量确定

答：1)干燥剂的选择：所用干燥剂不与所干燥物质发生反应或催化作用；不溶于该液