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大学大二学期有机化学实验思考题答案
大学大二学期有机化学实验思考题答案篇一：大学有机化学二课后题第二章饱和脂肪烃2.1 用系统命名法（如果可能的话，同时用普通命名法）命名下列化合物，并指出(c)和(d) 中各碳原子的级数。
a.CH3(CH2)32)3CH3C(CH3)22CH(CH3)2CH3d.CH3CH2CH2b.HHHHHHHHHHc.CH322CH3)2CH231HH。
CH3CH3e.3H3CH3f.(CH3)4Cg.CH32CH32H52CH2CH3h.(CH3)2CHCH2CH2CH(C2H5)2答案：a. 2,4,4－三甲基－５－正丁基壬烷５－butyl－2,4,4－trimethylnonaneb. 正己烷hexanec. 3,3－二乙基戊烷3,3－diethylpentaned. 3－甲基－５－异丙基辛烷５－isopropyl－3－methyloctanee. ２－甲基丙烷（异丁烷）２－methylpropane (iso-butane)f. 2,2－二甲基丙烷（新戊烷） 2,2－dimethylpropane (neopentane)g. 3－甲基戊烷３－methylpentaneh. ２－甲基－５－乙基庚烷5－ethyl－2－methylheptane2.2 下列各结构式共代表几种化合物？用系统命名法命名。
CH3a.CH32CHCH3CH3d.CH32CHCH3H3CCH3e.CHCH33CH3CH3CHCH2CHCH3CH33f.b.CH3CHCH3CH2CH33CH3CH33CH33CH3CH3c.CH3CH3CH33CH3CH3答案：a =b = d = e为2,3,5－三甲基己烷c = f 为2,3,4,5－四甲基己烷2.3 写出下列各化合物的结构式，假如某个名称违反系统命名原则，予以更正。
a. 3,3－二甲基丁烷b. 2,4－二甲基－5－异丙基壬烷 c. 2,4,5,5－四甲基－4－乙基庚烷 d. 3,4－二甲基－5－乙基癸烷e.2,2,3－三甲基戊烷 f. 2,3－二甲基－2－乙基丁烷g. 2－异丙基－4－甲基己烷h. 4－乙基－5,5－二甲基辛烷答案：a.错，应为2,2－二甲基丁烷b.c.d.e.f.错，应为2,3,3－三甲基戊烷g.错，应为2,3,5－三甲基庚烷h.2.5将下列化合物按沸点由高到低排列（不要查表）。
有机化学实验思考题答案[参照]
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有机化学实验思考题答案[参照]由于没有具体的实验内容，我将就有机化学实验中可能遇到的思考题进行回答和解释。
1. 为什么我们需要对反应体系溶剂进行控制？在有机化学实验中，溶剂是一项重要的实验条件，因为它可以影响反应体系中化合物的溶解度、反应速率、选择性等反应特性，从而影响反应结果。
不同的溶剂有不同的化学性质和物理性质，因此我们需要对反应体系中使用的溶剂进行控制，以保证实验结果的可靠性和准确性。
2. 为什么有些有机化合物比其他化合物更容易发生反应？有机化合物的性质和反应活性是由分子结构和化学键类型所决定的。
例如，共轭双键、芳香环和烷基卤化物等功能团可以增加分子稳定性和化学反应性。
此外，碳原子的杂化状态、取代基的影响、空间结构和分子极性等因素也可以影响有机化合物的反应性。
因此，在有机化学实验中，我们需要对分子结构进行分析和理解，并测试不同化合物的反应活性，以确定适当的反应条件。
3. 为什么有时需要在反应进行之前进行预处理？有机化学实验中，有时需要在反应进行之前进行预处理，以去除杂质、减少副反应、增加反应产率等目的。
例如，可以通过柱层析、萃取、煅烧等方法来纯化有机化合物，以去除其中的杂质和杂质等。
此外，为了提高反应速率和选择性，有时需要对底物进行预处理，例如，进行取代基反应来引入新的功能团或活化底物分子。
4. 为什么反应会出现副产物？如何减少或消除副产品？在有机化学实验中，副产物是无法避免的现象，其产生主要是由于反应条件、反应物之间的相互作用、以及底物的纯度等因素的影响。
为了减少或消除副产品的产物，我们可以采取以下措施：- 优化反应条件，例如，调整温度、压力、催化剂用量、反应时间等，以提高反应产率和选择性。
- 选择高纯度的底物和试剂，以减少有害杂质和杂质的含量，从而减少副产物的产生。
- 选择合适的溶剂、反应条件等，以控制化合物的溶解度和反应活性。
- 使用分子筛或其他分离纯化方法，在反应物和副产物之间分离出目标产物。
有机化学思考题3
思考题（3）一、 选择题1. 下列分子中所有原子在同一平面上的是：A ．CH 3CH 2CH=CH 2 B ．NC ．CH 3C ≡CCH 3D ．CH 32. 下列结构式中，不．具有芳香性的是：A ．SB ．C ．D ．3. 既能发生碘仿反应，又能与饱和亚硫酸氢钠溶液作用产生结晶沉淀的是：A ．CH 3CH 2OHB ．CH 3C CH 3O C ．C 6H 5CHOD ．C 6H 5CCH 3O4. 下列化合物的相对分子质量相近，其中沸点最高的是：A ．CH 3(CH 2)2COOHB ．CH 3COOC 2H 5 C ．CH 3(CH 2)4OHD ．CH 3(CH 2)2OC 2H 55. 纤维素分子结构中存在的苷键是：A ．α,β-1,2-苷键B ．β-1,2-苷键C ．α-1,4-苷键D ．β-1,4-苷键6. 化合物a 苯、b 吡咯、c 吡啶、d 甲苯发生亲电取代反应的活性由强到弱顺序是：A 、abcd B 、bacdC 、bdacD 、dbac 7. 下列自由基最稳定的是：A ．C 6H 5C(CH 3)2B ．CH 3 CH CH 3C ．C 6H 5CH 2D ．CH 2CH 38. 碱性最强的是：A ．CH 3O - B ．CH 3CH 2O - C ．(CH 3)2CHO -D ．C 6H 5O -9. 下列化合物属于仲胺的是：A ．2-丙胺 B ．二丙胺 C ．4-甲基苯胺 D ．N,N-二甲苯胺10. 下列物质与AgNO 3醇溶液作用产生沉淀最快的是：A. 溴乙烷 B ．溴乙烯 C ．溴苯 D ．叔丁基溴 11. 1-丁烯与溴化氢在过氧化物存在下的反应属于：A ．氧化反应B ．亲电加成C ．自由基加成D ．亲核加成12. 下列物质与亚硝酸反应能放出N 2的是：A ．尿素 B ．二乙胺 C ．三乙胺 D ．N-甲基苯胺13. 下列化合物具有旋光性的是：A 、 B、C 、D 、14. 下列化合物最易发生脱羧反应的是：A ．B 、C 、D 、15. 下列化合物中，与RMgX 反应后，再酸性水解能制取伯醇的是：A ．CH 3CH 2CHOB ．CH 3C OCH 3 C ．CHOD ．H 2C CH 2O16. 下列化合物中碱性最强的是：A 、乙酰胺 B 、二乙胺 C 、三乙胺 D 、苯胺 17. 下列化合物中，N 原子上的未共用电子对在sp 2杂化轨道上的是：OCOOHO COOH OCOOH OHCOOH COOHA、NH B、NH C、NH2D、N18.正碳离子稳定的原因是由于结构中存在A、p-π共轭B、+I效应C、σ-p超共轭D、σ-p超共轭与+I效应19. 某化合物C4H8O3，所测1HNMR数据为：δ1.27（三重峰，3H），3.66（四重峰，2H），4.13（单峰，2H），10.95（单峰，1H），此化合物是A、CH3OCH2CH2COOHB、CH3OCH2COOCH3C、CH3CH2OCH2COOHD、HCOOCH2CH2OCH320. 下列说法正确的是：A、环丙烯正离子、环戊二烯负离子及环庚三烯正离子都具有芳香性。
有机实验思考题
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(1)被测物熔点<140℃时，可选用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；
(3)被测物熔点>250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；浓硫酸 ： 硫酸钾 = 7 ：3（重量）可加热到325℃；浓硫酸 ： 硫酸钾 ＝ 3 ：2(重量)可加热到365℃；还可用磷酸(可加热到300℃)或硅油(可加热到350℃)，但价格较贵，实验室很少使用。
(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；
(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；
(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
8. 减压过滤的优点有：(1)过滤和洗涤速度快；(2)固体和液体分离的比较完全；
(3)滤出的固体容易干燥。
减压过滤装置：
6.塞子应用开口塞，以防因管内空气膨胀将塞子冲出；另一方
面便于观察温度。
1. 测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )。
A：试样有杂质；B：试样不干燥；C：熔点管太厚； D：温度上升太慢。
2. 测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为 ，长
约 ；装试样的高度约为 ，要装得 和 。
(1)在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
(2)样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。答：(1)× (2)×。
有机化学实验思考题答案
有机化学实验思考题答案一、熔点的测定1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净；(4)样品未完全干燥或含有杂质；(5)样品研得不细或装的不紧密。
(6)加热太快。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点偏低(3) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(4) 熔点偏低(5) 样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(6) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
（3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。
（5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。
（6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。
有机化学实验思考题
《有机化学实验》复习思考题1.测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1)熔点管壁太厚；(2)熔点管不洁净；(3)试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5)第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
3. 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
4. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
有机化学实验思考题
有机化学实验思考题一、含酚环己烷的提纯1，分液漏斗洗涤环己烷时，如何简便的判断上层是有机层还是水层？答：向分液漏斗中加少许水，看上层还是下层有液面变化。
2，分液过程中如出现乳化现象该如何解决？答：向其中加少许醇类物质3，分液漏斗中上层液体和下层液体怎么放下来？答：下层液体从下口放出，上层液体从伤口放出4，分液后有机相通常需要干燥，实验室常用的干燥剂有哪些？简要说明其差别及使用场合无水氯化钙，适用于干燥烃类，醚类化合物，价廉，但干燥作用不快，平衡速度慢，需放置一段时间，间隙震荡无水硫酸镁，应用范围广，是一个很好的中性干燥剂无水硫酸钙，作用快，效能高，但吸水量小无水碳酸钾，效能弱，不适用酸性物质，一般用于水溶性醇和酮的初步干燥金属钠，第二步干燥，但不适用醇类，酯类，卤代烃，酮类，醛类及胺类或易被还原的有机物5，为什么干燥需要放置一段时间，最终蒸馏纯化前为什么要进行过滤，不过滤直接蒸馏会导致什么后果？因为干燥剂干燥需要一段时间才能干燥完全，蒸馏纯化前进行过滤是因为产生了副产物，不过滤会导致产物不纯6，蒸馏时为什么加入沸石？如果忘记加沸石，应如何处理？防止爆沸，若忘记加入沸石，需要立即停止加热，拆除装置，向反应瓶中加入沸石。
7，蒸馏时为什么液体的量最好在烧瓶体积的三分之一到三分之二之间，为什么蒸馏时烧瓶内的液体不能完全蒸干？过小,会使蒸馏烧瓶受热不匀,可能炸裂的，过多,液体沸腾后,可能会有液体从支管口溅出8，为什么蒸馏过程中用直形冷凝管而不用球形冷凝管？蒸馏是要液体流出,直行是为了方便液体的流出二，1—溴正丁烷的合成1，反应过程中的浓硫酸为什么要稀释？不稀释会产生什么后果？因为浓硫酸有脱水性，会碳化有机物，此外此处的硫酸作为反应物和催化剂，若不稀释会使反应中有大量的溴化氢气体产生，易使溴离子氧化为溴单质2，后处理洗涤过程中为什么用浓硫酸洗涤而不用稀释的硫酸？浓硫酸洗涤除去哪些杂质？写出反应式因为在合成正溴丁烷时,有很多副产物,如正丁醇、正丁醚、二丁烯等杂质，稀硫酸无法除去这些有机物，正丁醇能发生分子间或分子内脱水生成相应的醚或烯烃。
有机实验思考题
有机思考题1、测定熔点时，下列会产生什么结果？●熔点管壁太厚——初熔温度偏高●熔点管不洁净——熔点偏低●试料研得不细或装的不实——熔点偏高●加热太快——熔点偏高●第一次熔点测定之后未冷却立即做第二次——熔点偏高●温度计歪斜或熔点管与温度计不服帖——有不同的偏差2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？不可以，有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其他结晶体。
3、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合①测得混合物的熔点下降现象且熔程增宽②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同，试分析①A、B不是同种物质，故熔点降低②排除二者形成固熔体，一般可以认为A、B是同种物质。
4、沸石为什么能止沸？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？原因？①沸石为多孔性物质，他在溶液中受热会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生暴沸。
②待溶液冷却后再补加③必须重新补加沸石5、冷凝管通水方向是由下而上，反过来可以么？原因不可以，由下而上可以使冷凝管充分灌满水，冷却效果好，防止内管炸裂6、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有什么影响？为什么蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏分纯度也不高；加热过慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行的太慢，而且因温度计水银球不能被蒸汽包围或瞬间蒸汽中断，使得温度计读数不规则，读数偏低。
7、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？如果温度计水银球位于支管口以上，蒸汽还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏分，则按此温度计位置集取的馏分比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏分误作为前馏份而损失，使收集量偏少。
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基本操作知识1.学生实验中经常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
2.什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。
可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
3.有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。
另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。
蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。
4. 有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？答：有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰-盐-水等，分别可将被冷却物冷却至室温，室温以下及0℃以下5. 有机实验中，玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热？有哪些间接加热方式？应用范围如何？答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起有机物的分解，缩合，氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。
水浴加热，被加热物质温度只能达到80℃以下，需加热至100℃时，可用沸水浴或水蒸气加热。
电热套空气浴加热，对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。
油浴加热，温度一般在100- 250℃之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150℃；透明石蜡油可加热至220℃，硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。
砂浴加热，可达到数百度以上。
熔融盐加热，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下稳定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范围为150-500℃。
7. 如何除去液体化合物中的有色杂质？如何除去固体化合物中的有色杂质？除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么？答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的相对分子质量大，留在残液中。
除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。
除去固体化合物中的有色杂质应注意：(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
8. 减压过滤的优点有：(1)过滤和洗涤速度快；(2)固体和液体分离的比较完全；(3)滤出的固体容易干燥。
减压过滤装置：在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？答1. 正确选择溶剂；2. 溶剂的加入量要适当；3. 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；5. 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留品的烧杯。
2. 选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？答(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。
3. 重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。
(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。
4. 重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？答：可采用下列方法诱发结晶：5. 重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。
纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。
进行重结晶的一般过程是：1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。
若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。
2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。
3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。
5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
熔点的测定1. 测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
3. 测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。
4. 测定熔点时，常用的浴液体有哪些？如何选择？答：测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。
可根据被测物的熔点范围选择导热液，如：(1)被测物熔点<140℃时，可选用液体石蜡或甘油(药用液体石蜡可加热至220℃仍不变)。
(2)被测物熔点>140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃，因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数；(3)被测物熔点>250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液；浓硫酸：硫酸钾= 7 ：3（重量）可加热到325℃；浓硫酸：硫酸钾＝ 3 ：2(重量)可加热到365℃；还可用磷酸(可加热到300℃)或硅油(可加热到350℃)，但价格较贵，实验室很少使用。
1. 判断下面说法的准确性，准确者画√，不准确者画×。
(1)熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。
(2)样品未完全干燥，测得的熔点偏低。
答：(1)× (2)√。
(1)样品中含有杂质，测得的熔点偏低。
(2)A、B两种晶体的等量混合物的熔点是两种晶体的熔点的算术平均值。
答：(1)√ (2)×。
(1)在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
(2)样品管中的样品熔融后再冷却固化仍可用于第二次测熔点。
答：(1)× (2)×。
(1)熔点管壁太厚，测得的熔点偏高。
(2)熔点管底部未完全封闭，有针孔，测得的熔点偏高。
答：（1）√ （2）×。
5. 下图是齐列熔点测定装置，请指出图中的错误，并说明理由。
答：该图有以下六处错误：1.加热位置应在提氏管的旁测，以保证热浴体呈对流循环，温度分布均匀。
2.热浴体加入量过多。
3.温度计水银球应位于提氏管上下两交叉管口中间，试料应位于温度计水银球的中间，以保证试料均匀受热测温准确。
4.试料加入量过多，使熔程增宽。
5.橡皮圈浸入热浴体中，易因橡皮圈溶涨而使熔点管脱落而落污染热浴体。
6.塞子应用开口塞，以防因管内空气膨胀将塞子冲出；另一方面便于观察温度。
1. 测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )。
A：试样有杂质；B：试样不干燥；C：熔点管太厚； D：温度上升太慢。
2. 测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为，长约；装试样的高度约为，要装得和。
答：1~1.2 mm；70~80 mm；2~3 mm；均匀；结实。
实验操作1. 用齐列管法测定熔点时应注意那些问题？答：用齐列管法测定熔点时应注意：(1)热浴的选择（根据被测物的熔点范围选择热浴）。
(2)热浴的用量（以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜）。
(3)试料应研细且装实。
(4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=1~1.2 mm；长度L= 70~80mm为宜)。
(5)安装要正确，掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中轴线上，试料位于温度计水银球的中部，水水银球位于齐列管上，下交叉口中间部位。
(6)加热部位要正确。
(7)控制好升温速度。
蒸馏与沸点的测定1. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。
2. 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。