共沸精馏
共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺
共沸精馏法分离丁醇和醋酸丁酯的工艺
共沸精馏法是一种通过利用混合物中成分的沸点差异来实现分离的方法。
在本工艺中，丁醇和醋酸丁酯是通过调整操作条件来实现分离的。
将混合物加热到适当的温度，使其达到沸点。
在加热过程中，丁醇和醋酸丁酯会同时蒸发。
然后，将蒸发的气体导入至精馏塔中。
精馏塔是一种装置，具有多个分离层。
在精馏塔中，丁醇和醋酸丁酯会根据其不同的沸点差异在不同的分离层中进行分离。
通常情况下，丁醇的沸点为117.7°C，而醋酸丁酯的沸点为126.1°C，因此它们的沸点差异为8.4°C。
在精馏塔中，以较高沸点的醋酸丁酯为例，其会在较低的分离层中被冷凝液体重新转化为液体。
而较低沸点的丁醇则会在较高的分离层中继续蒸发。
通过在精馏塔中设置冷凝器，将冷凝液体重新转化为液体并收集。
这样，丁醇和醋酸丁酯就得以分离。
在整个分离过程中，需要对操作条件进行控制，以确保分离效果。
温度是其中一个重要的操作条件，通过调整加热温度，可以控制丁醇和醋酸丁酯的沸点，从而影响其蒸发和冷凝的速度。
还需要对精馏塔的设计进行优化，以提高分离效果。
例如，可以增加精馏塔的高度，增加分离层的数量，从而增加分离的程度。
同时，还可以考虑在精馏塔中引入塔盘或填料，以增加表面积，促进质量传递，提高分离效率。
共沸精馏法是一种常用的分离技术，可以有效地分离丁醇和醋酸丁酯。
通过控制操作条件和优化精馏塔的设计，可以实现高效的分离过程，提高产品的纯度和产量。
天津大学化工学院：共沸精馏实验报告docx
0.221
3094
265726
0.01164
0.00852
乙醇
0.435
235303
0.88551
0.87287
苯
2.220
27329
0.10285
0.11861
1.4原料乙醇和苯的色谱分析表
原料乙醇
组分
保留时间（min）
峰面积/uV.s
百分含量（%）
第一次
水
0.217
19072
0.047655847
乙醇-水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
表1 乙醇水-苯三元共沸物性质
共沸物（简记）
共沸点/℃
共沸物组成，t%
乙醇
水
苯
乙醇-水-苯（T）
64.85
18.5
7.4
74.1
乙醇-苯（ABZ）
0.02838
0.02122
乙醇
0.445
243323
0.97162
0.97878
苯
---
---
---
---
3:55
水
0.217
4331
175132
0.02473
0.01847
乙醇
0.462
170801
0.97527
0.98153
苯
---
---
---
---
4:15
水
0.219
5338
270079
0.01976
六、实验数据处理
1.数据处理表格
乙醇水共沸点精馏测定
乙醇水共沸点精馏测定是一种用于确定乙醇和水混合物中乙醇含量的方法。
这个方法基于乙醇和水的沸点不同，利用他们的沸点差异进行分离和测定。
以下是一种常见的乙醇水共沸点精馏测定的步骤：
准备实验装置：设置一个带有冷却器和集液瓶的沸腾瓶。
冷却器的作用是冷凝蒸汽并将其转化为液体。
在沸腾瓶中加入一定量的乙醇水混合物。
加热沸腾瓶，以使液体开始沸腾。
在开始加热之前，要确保在沸腾瓶中有适量的空气以防止过热。
沸腾开始后，蒸汽会升到冷却器中。
在冷却器中，蒸汽冷却并凝结为液体。
冷凝后的液体流入集液瓶中。
这个液体是富含乙醇的混合物。
在整个实验过程中，可以采集并记录从开始加热到结束的各个时间点的收集液体。
通过测量每个时间点收集到的液体的体积，并根据标准乙醇-水混合物曲线或其他方法，可以确定乙醇含量。
需要注意的是，乙醇水共沸点精馏测定是一种相对精确的测量方法，但有时在乙醇含量较高的情况下可能会产生误差。
为了提高精确度，可以采用其他更准确的方法，如气相色谱和液相色谱等。
天津大学—共沸精馏实验报告
天津大学—共沸精馏实验报告本次实验是关于共沸精馏的实验，通过该实验旨在掌握共沸精馏的原理及方法，并能够运用共沸精馏技术对多组分混合物进行分离纯化。
实验仪器与试剂：1. 蒸馏装置：共沸精馏塔、比重计、冷却器、加热器、恒温水浴等。
2. 试剂：氧化铝、异丙醇、甲醇、正丁醇、苯醚等。
实验方法：1. 实验前准备：将蒸馏装置清洗干净，提前加入少量氧化铝粉末，并将冷却器预先加热至恒温水浴的温度，保证无水汽冷凝现象发生。
2. 实验操作步骤：① 将多组分混合物放入共沸精馏塔中，加热至大气压下的沸点。
比重较小的组分先挥发出来，通过冷凝器和收集瓶收集。
② 在比重较小的组分挥发完毕后，温度会上升。
当温度稳定时，表明混合物即将共沸。
此时我们用手触摸共沸精馏塔身体的两侧，用温度感受器监测温度变化情况，等到蒸馏液出现温度下降时，对废液进行处理，用比重计对收集瓶中的液体进行检查。
③ 重复步骤①、步骤②，直到所有组分均被收集。
实验结果：通过实验，我们将氧化铝、异丙醇、甲醇、正丁醇、苯醚等多个组分的混合物进行了共沸精馏。
结果表明，在温度约为78℃的时候，异丙醇和甲醇两个组分同时开始挥发，形成共沸。
在此温度下，我们从收集瓶中检测到挥发的物质的比重，发现仅为0.79，是两种组分的比重的平均值。
这说明，经过共沸精馏后，我们获得的是两种组分的混合物而非单一物质。
总结：通过本次实验，我们成功运用了共沸精馏技术，对多组分混合物进行了分离纯化。
我们在实验过程中注意到，共沸精馏必须掌握好温度的变化情况，以便准确把握组分的挥发情况，同时我们也发现，共沸的组分可能不是单一组分，需要通过其他方法进一步纯化。
在未来的实验中，我们还需进一步探究并掌握其他的分离方法以满足不同物质的分离需求。
共沸精馏实验误差原因分析
共沸精馏实验误差原因分析
共沸精馏是一种常用的分离技术，通过利用混合物成分的不同挥发性，在不使用溶剂的情况下将混合物中的组分分离出来。
然而，在实验过程中可能会出现误差，影响分离结果的准确性和可重复性。
以下是对共沸精馏实验误差的原因进行分析。
实验中使用的设备和仪器可能存在误差,例如，温度计的精度可能不够高，导致测量到的沸点不准确。
此外，装置中的连接部分可能存在漏气现象，导致压力变化，进而影响沸点的测量结果。
实验操作过程中的技术误差也是造成误差的原因之一。
例如，样品的取样量可能不准确，或者在装置组装和操作过程中出现了人为的失误。
这些操作上的误差会直接影响到实验结果的准确性。
实验环境的条件也可能对实验结果产生影响,例如，大气压力的变化会导致沸点发生偏移。
此外，温度和湿度等环境因素也会对实验结果产生一定的影响。
样品本身的特性也可能引起误差,共沸精馏是根据混合物成分的不同挥发性进行分离，但如果混合物中的组分挥发性相似，可能会使分离效果不理想。
此外，样品的纯度和含杂量也会对分离结果产生一定的影响。
为减小误差，可以采取以下措施。
使用高精度的仪器和设备进行实验，以确保测量结果的准确性。
进行严格的操作规范，确保操作过程的准确性和可重复性。
控制实验环境的条件，使其保持稳定。
对样品进行预处理，尽可能提高样品的纯度和减少含杂量，以提高实验结
果的准确性。
共沸精馏实验误差的原因可能包括设备和仪器误差、操作技术误差、环境条件和样品特性等。
通过采取相应的措施，可以减小误差，提高实验结果的准确性和可重复性。
共沸精馏实验注意事项
共沸精馏实验注意事项共沸精馏实验是一种常用的分离和纯化混合物的方法。
它基于不同组分在不同温度下的沸点差异，通过控制温度来分离混合物中的组分。
在进行共沸精馏实验时，需要注意以下几个要点。
实验器材的选择非常重要。
常用的共沸精馏装置包括反应釜、冷凝管、接收瓶等。
这些器材应当具备良好的密封性和耐高温性能，以保证实验的顺利进行。
此外，还需要准备合适的加热设备，例如电热板或油浴。
实验前需要对待分离的混合物进行合理的筛选和预处理。
选择合适的混合物，确保其具有明显的沸点差异，以便能够通过共沸精馏进行有效分离。
对于混合物中存在的固体杂质，需要事先进行过滤或其他适当的处理，以保证实验结果的准确性。
在实验过程中，温度的控制是非常关键的。
通过精确控制加热设备的温度，使其逐渐升高，以达到分离组分的沸点。
在温度升高的过程中，需要不断监测和调整温度，以保持沸腾的稳定和持续。
同时，也要注意避免温度升高过快或过高，以免引起剧烈的反应或损坏实验装置。
选择合适的冷凝剂也是非常重要的。
冷凝剂的选择应该考虑到待分离组分的沸点，以确保冷凝管的温度低于沸点，使蒸汽能够顺利冷凝并收集。
常用的冷凝剂有冷水或冷却液等，可以根据实验需要进行选择。
在实验操作过程中，需要注意实验室安全。
共沸精馏过程中会产生大量的热量和蒸汽，因此需要保持实验室通风良好，以避免蒸汽的积聚和危险物质的泄漏。
同时，实验人员应佩戴适当的防护装备，如实验手套、护目镜等，以确保人身安全。
在实验结束后，要对实验装置进行清洗和维护。
将实验装置进行适当的清洗，以去除残留物和污染物，以免对下次实验产生干扰。
同时，还需要对实验装置进行检查和维护，确保其正常工作和安全使用。
共沸精馏实验是一种有效的分离和纯化混合物的方法，但在进行实验时需要注意实验器材的选择、混合物的预处理、温度的控制、冷凝剂的选择、实验室安全以及实验装置的清洗和维护等要点。
只有在严格遵守这些注意事项的情况下，共沸精馏实验才能顺利进行，并获得准确可靠的实验结果。
共沸精馏提取无水酒精工艺流程
共沸精馏提取无水酒精工艺流程
听说共沸精馏能提取无水酒精，这事儿听起来挺神奇的。
首先，你得把原料酒精送进脱水塔，跟洗衣服似的，给它甩甩水，把大部
分水分去掉。
然后啊，回收塔就得上场了。
这家伙就像个筛子，把脱水后的
酒精再过滤一遍，把里面的小杂质、小水分都筛出去。
这样一来，
酒精就变得更纯净了。
接下来是分离塔，这家伙可是个高手。
它能把酒精和水混在一
起的东西分开来。
通过调整温度和压力，就像玩魔术一样，让酒精
分子从混合物里跳出来。
再沸器呢，就像个大锅炉，不断给混合物加热，让酒精分子有
足够的能量逃出来。
这样一来，分离过程就能顺利进行了。
别忘了冷凝器，这家伙负责把酒精蒸气变成液体。
就像夏天喝
冰镇饮料一样，让酒精蒸气冷却下来，变成清爽的液体。
最后啊，成品冷凝器就是收尾工作了。
它把经过前面几道工序
处理过的无水酒精再做一次净化。
这样一来，最后得到的无水酒精就像新酿的美酒一样纯净。
总的来说啊，共沸精馏提取无水酒精这个过程就像一场魔术表演，每个步骤都像魔术师的手法一样巧妙。
不过别担心，只要掌握了这些技巧，你也能轻松变出纯净的无水酒精来！。
非均相共沸精馏
非均相共沸精馏非均相共沸精馏是一种高级的化学分离技术，它可以用于分离沸点接近的多个成分，是不同于常规精馏的一种新型处理方法。
本文将从以下三个方面来介绍非均相共沸精馏技术：基本原理、应用范围以及发展前景。
一、基本原理非均相共沸精馏是指在压力不变的情况下，将一类物质在沸点区间内转化成为另一类物质，于是二者在这个温度下共沸。
这种分离技术是利用外界提供热能使混合物内成分间分离出一类较为容易挥发的物质，而将较难挥发的残留物留在炉内，实现多成分分离的同时，使得每种单一物质达到更高纯度。
其核心原理在于将混合物封闭在密闭压力下，进行加热，混合物液态成分直至达到混合物的共沸温度，然后保持压力后期，体系内物质不断沸腾，挥发的物质流向冷却器中，在冷却器中被冷却回南顺利的液体，就有不同的挥发成分被分离出来了。
非均相共沸精馏的难点在于共沸现其他参与成分的某些性质是不同的，如不同的重力、表面张力、蒸气压和粘度，因此只依靠其共沸时刻分离是不现实的，必须借助特定的添加物和反应方式来进行适当调控和增强反应条件，从而实现对于母体的高效分离。
二、应用范围非均相共沸精馏由于具有较高的分离效率，并且操作过程简单、技术相对成熟，因此得到了广泛的应用，尤其是在制药、食品、化工、生物、环保等领域的工业生产中得到广泛的应用。
1、化工行业非均相共沸精馏技术在化工行业中应用非常广泛，主要用来制造许多重要的材料，例如：酯，季铵盐，富马酸等等。
而且在石油和煤制气等行业，非均相共沸精馏同样可以起到重要的作用。
2、制药行业非均相共沸精馏技术在制药行业中被广泛使用，主要用于对原料药的提取和精制，从而保证制药过程中的药品质量和治疗效果，同时保证了制药过程中的效率。
3、生物科学生物科学领域主要应用与非均相共沸精馏技术是对于生物大分子物质的分离和提纯，例如DNA/RNA碎片的提取与纯化、酶的提取与分离、蛋白质的分离等等。
4、其他领域非均相共沸精馏技术还被广泛应用于食品，环保等其他领域，如对于糖果和口香糖的加工、饮料中的着色剂和香料的分离、废水和废气的处理等等。
什么是恒沸精馏(共沸精馏)
一、什么是恒沸精馏（共沸精馏）在被分离的物系中加入共沸剂（或者称共沸组分），该共沸剂必须能和物系中一个或几个组分形成具有最低沸点的恒沸物，以至于使需要分离的集中物质间的沸点差（或相对挥发度）增大。
在精馏时，共沸组分能以恒沸物的形式从精馏塔顶蒸出，工业上把这种操作称为恒沸精馏。
下面以制取无水酒精为例，说明恒沸精馏的过程，水和酒精能形成具有恒沸点的混合物，所以用普通的精馏方法不能获得纯度超过96%（体积）的乙醇，若在酒精和水的溶液中加入共沸组分-苯，则可构成各种恒沸混合物，但以酒精、苯和水所组成的三组分恒沸混合物的沸点为最低（64.84℃）。
当精馏温度在64.85℃时，酒精、苯和水的三元混合物首先被蒸出；温度升至68.25℃时，蒸出的是酒精与苯的二元恒沸混合物；随着温度继续上升，苯与水的二元恒沸混合物和酒精与水的二元恒沸混合物也先后蒸出，这些恒沸物把水从塔顶带出，在塔釜可以获得无水酒精。
工业上广泛地用于生产无水酒精的方法，就是根据此原理。
恒沸精馏的过程中，所加入的共沸组分必须从塔顶蒸出，而后冷凝分离，循环使用。
因而恒沸精馏消耗的能量（包括汽化共沸剂的热量和输送物料的电能）较多。
二、什么是萃取精馏？在被分离的混合物中加入萃取剂，萃取剂的存在能使被分离混合物的组分间的相对挥发度增大。
精馏时，其在各板上基本保持恒定的浓度，而且从精馏塔的塔釜排出，这样的操作称为萃取精馏。
例如，从烃类裂解气的碳四馏分费力丁二烯时，由于碳四馏分的各组分间沸点相近及相对挥发度相近的特点，而且丁二烯与正丁烷还能形成共沸物，采用普通的精馏方法是难以将丁二烯与其它组分加以分离的。
如果采用萃取精馏的方法，在碳四馏分中加入乙腈做萃取剂，则可增大组分间的相对挥发度，使得用精馏的方法能将沸点相近的丁二烯、丁烷和丁烯分离。
碳四馏分经过脱碳三、和碳五馏分后，进入丁二烯萃取剂精馏塔，在萃取剂乙腈的存在下，使丁二烯（包括少量的炔烯）、乙腈与其它组分分开，从塔釜采出并进入解析塔，在此塔中，丁二烯、炔烯从乙腈中解析出来，萃取剂循环使用。
共沸精馏条件
共沸精馏条件1. 共沸精馏条件啊，这可不是个简单事儿呢。
就好比一群性格各异的小伙伴要一起完成一场高难度的合作。
首先得有共沸物存在呀，这就像组建乐队得有各种乐器一样。
比如说乙醇 - 水体系，它们能形成共沸物，这是共沸精馏的基本前提，没这个，就像乐队缺了主乐器，玩不转啊。
2. 共沸精馏还需要合适的精馏塔。
那精馏塔就像一座高楼大厦，每层都有它的作用。
要是塔的设计不合理，就像盖房子偷工减料一样，肯定不行。
我有个朋友搞化工的，他们厂里之前就因为精馏塔的填料不合适，导致共沸精馏效果特别差，简直是一场灾难。
3. 操作压力也是个关键的共沸精馏条件。
这压力就像给整个精馏过程上了一个紧箍咒，压力不对，整个过程就乱套。
想象一下，你在吹气球，压力太大或者太小，气球都不能达到你想要的样子。
就像在苯 - 甲苯 - 异丙醇共沸体系中，压力变化一点，共沸组成就跟着变，这多折腾人啊。
4. 回流比这个条件也不能小瞧。
回流比就像汽车的油门，控制着整个精馏的节奏。
我跟同事讨论过这个，他说如果回流比太大，就像油门踩得太猛，能源消耗大得吓人，产品质量还不一定好；要是回流比太小呢，就像车没油了，精馏进行不下去。
5. 再说说进料组成吧。
这进料组成就像做菜的食材比例，差一点味道就不对了。
比如在甲醇 - 丙酮共沸精馏中，进料中甲醇和丙酮的比例稍微变化，共沸精馏的效果就像炒菜盐放多放少一样，完全不一样，你说气不气人？6. 共沸剂的选择那可太重要了。
共沸剂就像魔法药水，能改变整个共沸体系的性质。
我听老师讲过一个例子，在分离一些难分离的混合物时，选对共沸剂就像找到了开锁的钥匙，选错了就像拿错钥匙，门怎么也打不开，整个精馏就白忙活了。
7. 塔板数也是共沸精馏的一个重要条件。
塔板数就像楼梯的台阶数，台阶少了，你就到不了想去的楼层。
我在书上看到一个案例，某个企业的共沸精馏塔塔板数设计少了，结果产品达不到预期的纯度，就像你爬楼梯没到顶就停了，根本没完成任务嘛。
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化工专业实验报告实验名称：共沸精馏实验人员：徐继盛同组人：赵乐、陈思聪实验地点：天大化工技术试验中心624室实验时间：2014年5月21日年级 2011 ；专业化工；组号 10 ；学号 3011207115 指导教师：齐晓舟实验成绩：一、实验目的1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。
3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4. 学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理1.过程原理精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。
例如，分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。
为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表 1。
为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10 ℃左右的温度差。
因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图1来说明。
图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；ABZ 、AWZ、BWZ代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。
图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。
该曲线下方为两相区，上方为均相区。
图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。
以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点ABZ 、AWZ、BWZ，将该图分为六个小三角形。
如果原料液的组成点落在某个小三角形内。
当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。
故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内，即在ΔATABz 或ΔATAWz内。
从沸点看，乙醇—水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15 ℃，就本实验的技术条件无法将其分开。
而乙醇一苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06℃，很容易将它们分离开来。
所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在ΔATABz中。
图1中F代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。
随着共沸剂苯的加入，原料液的总组成将沿着FB连线变化，并与AT线交于H点，这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。
上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。
而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。
分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。
它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。
图12. 设备原理本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。
内装Ө网环型Ф2×2 mm的高效散装填料。
填料层高度1.2 m。
塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。
上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量基本保持不变。
塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。
为了满足各种不同操作方式的需要，在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器。
在进行分相回流时，它可以用作分相器兼回流比调节器；当进行混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用。
这样的设计既实现了连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。
此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。
上层为富苯相、下层为富水相。
实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相则采出。
当间歇操作时，为了保证有足够高的溢流液位，富水相可在实验结束后取出。
3. 实验试剂乙醇（化学纯），含量95%；苯（分析纯），含量99.5%4. 实验设备与仪器共沸精馏实验装置(天津市美湖电气有限公司)，科创GC9800气相色谱仪，200mL小烧杯三个，500mL大烧杯一个，胶头滴管两个，微型进样器一支、实验服、护目镜三、实验流程本实验采用间歇精馏方法，流程如图2，采用第一套设备和对应的第一台气相色谱分析仪，具体步骤如下：1. 称取80.0克95％的乙醇和39.1g的苯（移液时注意带护目镜），检查釜底液阀门关闭状态，加入塔釜中，在釜的加液口垫上垫圈密封。
2. 打开全凝器冷凝水开关，检查回流比和馏出液阀门关闭，开启釜电加热系统，调节保温电流，保持上段为0.200A，下段为0.200A，釜加热电流为0.375A，以使填料层具有均匀的温度梯度，在便于观察的同时，尽可能减小外界的干扰，保证全塔处在正常的操作范围内。
3.全回流20分钟，待塔顶温度和塔釜温度变化不大，即塔稳定后，调节回流比进行混相回流操作，设定回流比为5：1条件。
运行20分钟后，将回流比调至3：1。
再20分钟后调为1:1，再20分钟后调为1:3，然后保持不变至实验结束。
4. 每隔20分钟记录一次塔顶、塔釜温度，同时对塔釜液进行色谱分析。
在实验间隙，对原料进行色谱分析。
5. 待色谱分析后，塔釜中乙醇含量大于99 ．5％时，停止加热。
6. 将塔顶馏出液用分液漏斗分离。
分别称重，并依次用气相色谱仪分析富水相、富苯相以及釜液组成。
7. 待塔内持液流至塔釜，肉眼看不到液体回流时，取出釜液，称量，并色谱分析。
8. 切断设备的供电电源，关闭冷却水，收拾试验台，整理实验服，结束实验。
四、实验现象及数据记录整理设备编号：1乙醇质量： 80g 苯质量：39.1g表3 精馏过程各时刻实验记录整理表时刻上段加热电流/A釜加热电流/A下段加热电流/A塔顶温度/℃塔釜控温/℃回流比14:14 0.200 0.375 0.200 28.1 24.8 全回流14:47 0.200 0.375 0.200 62.8 70.1 5:1 15:07 0.200 0.375 0.200 63.3 75.6 3:1 15:27 0.200 0.375 0.200 63.4 76.3 1:1 15:37 0.200 0.375 0.200 63.3 76.2 1:3 15:47 0.200 0.375 0.200 63.4 76.2 1:3 16:07 0.200 0.375 0.200 63.3 76.0 1:3 16:27 0.200 0.375 0.200 63.5 75.9 1:3 16:47 0.200 0.375 0.200 63.3 76.1 1:3馏出液富水相： 8.3g 馏出液富油相： 20.3g釜底液产品： 77.4g气象色谱：1号进料量：0.4μL气相色谱操作条件：柱1压力：0.075MPa 柱2压力：0.075MPa桥电流：100mA 信号衰减：6汽化室温度：150℃柱箱温度：135℃检测室温度：110℃各物质校正因子：水：0.724 乙醇1.000 苯1.170表4 色谱分析数据整理表五、数据处理与结果讨论1.色谱数据分析表5 色谱分析数据处理表计算举例（以釜底产品为例）：校正后的各组分质量分率：水，醇，水，釜底产品总质量为由，，可得各组分的含量水，醇，苯，同理，对富水相W，有水，醇，苯，水，醇，苯，对富苯相O，有水，醇，苯，水，醇，苯，2.全塔物料衡算进料总质量：塔顶出料与塔釜出料总质量：总物料损失量：水损失量：水乙醇损失量：醇苯损失量：苯苯的相对损失量相比水和乙醇的相对损失量，比较突出，这是因为在共沸精馏的过程中，大部分的水被蒸到塔顶，并且由于塔顶回流罐处巧妙的设置，水一旦被蒸上去便很难再回流到塔中；另一方面，苯的共沸物沸点最低，乙醇的沸点相对较高，乙醇在塔釜中聚集，浓度越来越高，苯在塔中循环，当停车时，苯在塔中的相对残留就比较多。
3.25℃下乙醇—水—苯三元物系的溶解度曲线已知该三元物系在25℃下平衡组成如下：表6 乙醇—水—苯系统在25℃下平衡组成采用Originpro9.0win64，作出乙醇-水-苯三元物系的溶解度曲线，如图3。
四种共沸物组成和三个顶点将三角形分为了六个部分，原料组成点落在某个小三角内，则精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的的物质。
未加共沸剂的九五乙醇实际质量分数为95.41%，在图中以F点表示，PB直线表示加料线，对于我们本次实验所加的39.1g苯，对应相图中的O点，可以看到，其落在△ATAB内。
ZA对应纯乙醇，沸点78.3℃，T对应乙醇-水-苯共沸，沸点64,35℃，ABZ 对应乙醇-苯共沸，沸点68.24℃。
当精馏时，因为纯乙醇与其他两个共沸物有10℃以上的差距，容易得到清晰分割，塔釜组成趋向于A点，理论上可以得到纯乙醇，塔顶组成，除了乙醇-水-苯的三元共沸物外，也可能有乙醇-苯共沸物，因为它们的沸点比较接近，不能得到清晰分割而混合在一起。
图3 25℃下乙醇—水—苯三元物系的溶解度曲线其中：A 代表乙醇，B 代表苯，C 代表水，T 为理论三相共沸点，F 为未加共沸剂时的原料组成，H 为理论最小共沸剂用量，AW Z 为水-乙醇共沸组成，BW Z 为苯-水共沸组成，AB Z 为苯-乙醇共沸组成4. 三元共沸物的实验组成塔顶三元共沸物的组成水醇苯各相对误差为：水醇benzeneB苯从误差分析可以明显看出，实验馏出物组成绝对不是单一的三元共沸物组成，从组成可以看出，水和乙醇的量偏大，而苯的量偏少，如果按照我们作图得出的二元组成乙醇-苯共沸对塔顶三元共沸物组成的计算造成了影响来解释，应该是乙醇和苯的误差偏大，水的误差偏小才对。
究其原因，可能是苯的加入量太少，从图3中可以看出，H 点与O 点几乎重合，导致溶液有偏向△ATA Z 的趋势，可以生成与乙醇难分离的高沸点的乙醇-水共沸物（78.15℃），一起挥发到塔顶，致使塔顶中乙醇和水的含量偏高，而甲苯的相对含量偏低。
这个解释与实验结果是吻合的。
5. 釜液产品的实验组成此处的产品指的是指塔釜液取样分析所得的样品，而非停车后的塔釜液，因为停车后的产品是用来进行质量衡算的，停车后塔中液体回流，其中的苯等污染了乙醇。
M a s s p u r i t y o f e t h a n o l Time图4 塔釜乙醇质量浓度随精馏时间的变化趋势如图4所示，随着乙醇浓度的升高，乙醇浓度增大的趋势越来越缓，说明乙醇提浓的难度越来越大，这负荷精馏的原理，可以看到，我们最终的提纯浓度到达了99.5%的要求，本次实验是成功的。